羧甲基-β-环糊精为手性选择剂拆分盐酸尼卡地平等6种药物对映体

目的建立高效毛细管电泳法分离盐酸尼卡地平等6种药物对映体。方法采用未涂层熔融石英毛细管柱,30 mmol.L-1磷酸盐缓冲液作为背景电解质,手性选择剂为羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)。结果在最佳条件下,盐酸尼卡地平、盐酸曲马多、酮康唑、氧氟沙星、阿替洛尔、盐酸特布他林的分离度(R)分别为3.44、1.50、2.37、7.50、1.83和2.80。结论 CM-β-CD对6种药物对映体均有较好的对映体选择性。该分离方法操作简单,重现性好。     

Enantiomeric separation of denopamine by capillary electrophoresis and high-performance liquid chromatography using cyclodextrins

Direct separation of enantiomers of denopamine was investigated by two separation methods. One is capillary zone electrophoresis (CZE) using cyclodextrins (CDs) (CD-CZE) and the other is high-performance liquid chromatography (HPLC) using CD immobilized chiral stationary phases (CD-CSPs). Enantiomers of denopamine were successfully resolved by employing heptakis (2,6-di-O-methyl)-β-cyclodextrin (DM-β-CD) and acetyl-β-cyclodextrin (AC-β-CD), and partially resolved with heptakis(2,3,6-tri-O-methyl)-β-cyclodextrin (TM-β-CD), hydroxypropyl-β-cyclodextrin (HP-β-CD) and β-CD polymer under acidic conditions. Separation of enantiomers of denopamine by HPLC was also successful with one of the CD-CSPs, where perphenylated β-CD (Phβ-CD) was immobilized. In CD-CZE, some polymeric additives, such as hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) and polyvinylalcohol (PVA), and a coated capillary were used to improve the enantioseparation of denopamine. Method validations such as linearity, recovery and repeatability, etc., were investigated for HPLC, and the method was applied to the optical purity testing of the drug substances and in tablet form.     

Enantiomeric purity determination of tamsulosin by capillary electrophoresis using cyclodextrins and a polyacrylamide-coated capillary

The chiral separation of racemic tamsulosin hydrochloride (TH) was carried out using cyclodextrin (CD)-mediated capillary electrophoresis (CE) with DAD at 200 nm. The best separation of enantiomers of the studied compound was achieved at 20 kV with 30 cm x 50 microm I.D. polyacrylamide (PAA)-coated fused-silica capillary (effective length 20 cm) and running buffer with sulfated-beta-CD (S-beta-CD) as chiral selector. Other selected native or derivatized CDs were also tested: beta-CD (5, 15 mmol l(-1)), carboxymethyl-beta-CD (5, 30 mmol l(-1)), dimethyl-beta-CD (15 mmol l(-1)) and hydroxypropyl-beta-CD (5, 30 mmol l(-1)). Several parameters such as capillary pretreatment, buffer type and concentration, pH of background electrolyte, methanol content, separation temperature and voltage, were optimized. The excellent baseline separation of chiral TH was successfully achieved within 12 min using 100 mmol l(-1) phosphate buffer with pH 2.5 containing 1.7 mmol l(-1) S-beta-CD. Rectilinear calibration range was 50.0-500.0 mumol l(-1) of each enantiomer (r = 0.9993-0.9996). The method was applied to the assay of R-TH in Omnic, capsules (nominal content 0.4 mg per capsule) with R.S.D. 2.75% (n = 6), recovery 99.3-101.7% and it was suitable for the chiral purity control of the active enantiomer in the pharmaceutical.     

非水毛细管电泳法分离分析非甾体抗炎药物

目的建立一种非水毛细管电泳法(NACE)分离非甾体抗炎药物,并对奥沙普秦肠溶片进行定量分析。方法以含醋酸铵15mmol/L的甲醇-乙腈(3∶7)混合液为电泳缓冲液,运行电压20kV,柱温20℃,进样压力2.5kPa,进样时间10 s,UV检测波长200nm;内标法(内标:布洛芬)定量奥沙普秦肠溶片。结果NACE能有效分离布洛芬、萘普生、奥沙普秦、舒林酸和双氯芬酸钠五种非甾体抗炎药物。奥沙普秦与布洛芬的峰面积比对奥沙普秦浓度C(μg/mL)的线性回归方程为Y=0.0434C-7.1×10-3(R=0.999 9,n=9),线性范围0.8~80μg/mL,加样回收率99.05%~101.48%,日内、日间精密度分别为0.54%~0.83%,0.55%~0.92%。结论NACE用于奥沙普秦等非甾体抗炎药物的分离分析,选择性高,重现性好,准确,快速,可作为该类药物及其制剂的质量控制手段。     

芒果苷的高效毛细管电泳法分析

目的 :研究一种简便有效的芒果苷分离分析方法。方法 :利用高效毛细管电泳的自由溶液毛细管区带电泳 (CZE)技术分析从芒果树叶中提取的芒果苷。结果 :在波长 2 5 4nm可有效的检测Sigma和本实验室提取的两种来源的芒果苷 ,迁移时间相似。分别使用pH 6 .4,7.4和 8.4的 0 .0 5mol·L-1硼酸盐缓冲液和甲醇以 1∶0 .2 ,1∶0 .3,1∶0 .4,1∶0 .5混合作电泳缓冲液 ,发现以 pH7.4的硼酸盐缓冲液和甲醇以 1∶0 .3的比例混合作电泳缓冲液得到较好的分离效果 ,重复性好。结论 :CZE法分析芒果苷是一种简便、快速、成本低和效果好的方法 ,在临床药物分析中尤其适用。     

基于正交设计的毛细管电泳法分离尼卡地平等5种手性药物对映体

目的建立高效毛细管电泳法分离尼卡地平、氧氟沙星、卡维地洛、佐匹克隆和普萘洛尔5种碱性药物对映体。方法采用正交试验设计法,以羧甲基-β-环糊精(carboxymethyl-β-cyclodextrin,CM-β-CD)为手性选择剂,使用未涂层熔融石英毛细管柱,以NaH2PO4缓冲溶液为背景电解质,运行电压为20 kV。结果在最佳条件下,尼卡地平、氧氟沙星、卡维地洛、佐匹克隆和普萘洛尔的对映体分离度分别为3.8、9.8、6.2、5.7和5.0。结论 CM-β-CD对尼卡地平等5种手性药物有较高的对映体选择性。该方法简便、高效、灵敏、重现性好。     

左舒必利的毛细管电泳手性分离与纯度检查

目的:建立手性分离方法并检查左舒必利光学纯度。方法:通过手性拆分剂的种类及浓度、缓冲液的pH及浓度、温度及电压的优化,选择最佳的手性分离条件。结果:最佳分离条件缓冲液为100 mmol·L~(-1)磷酸盐缓冲液(用磷酸调pH4．0,内含18 mmol·L~(-1)β-环糊精硫酸钠盐);检测波长为254 nm;电压为15 kV;温度为22℃,基线分离了舒必利2个对映体。结论:建立的毛细管电泳法可用于左舒必利的质量控制和稳定性研究。     

高效毛细管区带电泳检测河豚鱼中河豚鱼毒素

目的建立河豚鱼毒素的测定方法。方法采用毛细管区带电泳法 ,运行缓冲液为 0 .0 7mol L硼酸 0 .0 4mol L硼酸钠 (1∶1) ,pH为 9.0 ,自动气压 4s进样 ,分离电压 :30kV ,检测波长 :2 0 0nm。以硝酸喹啉为内标。结果浓度在 10～ 10 0 μg ml范围内吸收度呈良好线性关系 (r=0 .9988) ,平均回收率为 90 .6 % ,RSD为 3.8% (n =5 )。结论此法简单、准确、方便、取样少 ,可作为河豚鱼毒素中毒诊断的有效手段     

毛细管区带电泳法测定头孢他啶粉针剂的含量

目的　建立测定头孢他啶粉针剂含量的毛细管区带电泳法。方法　未涂层毛细管柱 (75 μm× 48.5 cm,有效长度 40 cm) ,电压 3 0 k V,检测波长 2 3 0 nm,温度 2 0℃ ,进样 5 0 m bar× 3 s。运行缓冲液为 2 5 mmol·L-1硼砂缓冲液 (用磷酸调 p H 8.0 )。结果　头孢他啶在 1 9.3 6～ 3 0 9.76 mg· L-1范围内呈良好的线性关系 ,r=0 .9999;最低检测限 0 .5 mg·L-1;加样回收率为 96 .8% ,RSD为 0 .6 5 % ;日内精密度 (RSD <3 .0 % ) ,日间精密度 (RSD <3 .0 % )。结论　本法简便快速、专属性强、准确、可靠     

Analysis of some pharmaceuticals by high voltage capillary zone electrophoresis

High voltage capillary zone electrophoresis (HVCZE) has been used to determine quinine, proflavine and other drugs. The technique may offer a useful alternative to chromatography in the analysis of pharmaceuticals.     

毛细管电泳手性拆分方法的研发策略

本文总结了毛细管电泳手性拆分的基本策略、分离条件选择策略、环糊精体系的选择,并提出毛细管电泳手性拆分方法的一般研究与开发策略,可为以后的毛细管电泳手性分离分析提供借鉴与思路。     

毛细管分析技术的应用与展望

目的概述毛细管分析技术的应用范围。方法查阅近几年中国医药学期刊的报道,整理分析。结果在中药分析、手性药物分析、药物杂质检查、中药有效成分分离及指纹图谱研究等方面应用广泛。结论毛细管电泳技术具有高灵敏度、高分辨率、高速度以及样品少、成本低等优点,被广泛应用于药物分析领域中。     

高效毛细管电泳/前沿分析及其在手性药性药物-蛋白结合研究中的应用

目的：综述了高效毛细管电泳／前沿分析（HPCE／FA）方法的原理、特点、及其在手性药物－蛋白结合研究中的应用。方法：采用HPCE／FA方法。结果：不同的手性药物对映体与蛋白结合可能存在判别,同一药物对映体之间与不同蛋白结合率可能存在差别,HPCE／FA仅需极少量样品即可同时测定手性药物各对映体在蛋白结合中的游离浓度。结论：HPCE／FA是一种高效、分析迅速、样本用量极少的研究蛋白结合方法,特别是对于手性药物与昂贵不易获得的蛋白结合研究。     

苯磺酸左旋氨氯地平的毛细管电泳手性分离与纯度检查

目的：建立手性分离方法并检查苯磺酸左旋氨氯地平的光学纯度。方法：通过手性拆分剂的种类及浓度、缓冲液的pH及浓度、温度及电压的优化，选择最佳的手性分离条件。结果：最佳分离条件缓冲液为50mmol·L^-1，Tris（用磷酸调节pH2.5，含10mmol·L^-1羧甲基-β-环糊精）；检测波长为214nm;电压为25kV；温度为22℃，基线分离氨氯地平2个对映体，对建立的方法进行方法学验证，并检查实际样品的光学纯度。结论：建立的毛细管电泳法实用性强，费用低，因此采用了高效毛细管电泳法测定光学纯度，为该药的质量控制和稳定性研究提供了可靠的分析方法。     

高效毛细管电泳法分离4种碱性药物对映体

目的建立高效毛细管电泳法分离溴苯那敏、非尼拉敏、托吡卡胺和文拉法辛4种碱性药物对映体。方法采用未涂层熔融石英毛细管柱,以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为手性选择剂,Tris-H3PO4缓冲溶液为背景电解质,运行电压20 kV。结果在最佳条件下,溴苯那敏、非尼拉敏、托吡卡胺和文拉法辛的分离度分别为1.94,1.75,2.56和1.23。结论 HP-β-CD对溴苯那敏、非尼拉敏、托吡卡胺有很高的对映体选择性。该方法简便、快捷,重复性好。     

毛细管区带电泳法测定己烯雌酚片剂中己烯雌酚的含量

目的 :用毛细管区带电泳法测定己烯雌的含量。方法 :采用 4 0cm× 5 0 μm (i.d)毛细管柱 ,以肉桂酸为内标 ,2 5mmol·L- 1硼砂 (pH =9 18)为缓冲液 ,电压 2 4kV ,虹吸进样 ,时间 1s ,紫外检测波长 2 14nm。 结果 :在 4min内可完成乙烯雌酚与内标物的分离和测定 ,最低检测限 10 0 μg·ml- 1,在 10 5 7～ 5 2 8 5 μg·ml- 1范围内线性关系良好 (r =0 9998,n =5 ) ;回收率 97 91%～ 10 1 5 8% ,日内RSD≤ 1 6 1% ,日间RSD≤3 76 %。结论 :本方法简便、快速、准确 ,适用于该制剂的质量控制     

毛细管区带电泳法快速测定人血清中氯氮平含量

目的 :建立用毛细管区带电泳快速测定血清中氯氮平含量的方法。方法 :采用 33.5mmol·L-1磷酸盐缓冲液 (pH6 .47) ,用紫外检测器在 2 5 4nm波长处检测 ,以外标法定量。结果 :线性范围 0 .1～ 10 μg·ml-1,最低检测限 0 .1μg·ml-1。平均回收率 ( 97.47± 2 .8) %。日内与日间RSD分别为 2 .6 3%和 3.81%。结论 :毛细血管带电泳法是快速测定人血清中氯氮平含量的较好方法。     

用于毛细管电泳和芯片电泳DNA分离的筛分介质

毛细管电泳和微芯片电泳是用于核酸分子分离的强有力工具，其筛分介质的选择尤为重要，是目前研究的热点之一。本文是按照均聚物和共聚物的分类，综述了线性聚丙烯酰胺、羟丙基甲基纤维索、羟乙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、聚环氧乙烷、聚N，N-二甲基聚丙烯酰胺、丙烯酰胺与聚N，N-二甲基聚丙烯酰胺的共聚物等各种筛分体系的性质，包括其优点以及缺点，并对各自在DNA等生物大分子分离方面的应用进展进行了评述。简要介绍了筛分机理以及添加剂的加入对提高聚合物的分离能力和稳定性的影响。     

Profiling of levoamphetamine and related substances in dexamphetamine sulfate by capillary electrophoresis

A capillary electrophoresis method for the simultaneous determination of the enantiomeric purity of dexamphetamine as well as the analysis of 1R,2S-(−)-norephedrine and 1S,2S-(+)-norpseudoephedrine as potential impurities has been developed and validated. Heptakis-(2,3-di-O-acetyl-6-O-sulfo)-β-cyclodextrin was chosen as chiral selector upon a screening of neutral and charged cyclodextrin derivatives. Separation of the analytes was achieved in a fused-silica capillary at 20 °C using an applied voltage of 25 kV. The optimized background electrolyte consisted of a 0.1 M sodium phosphate buffer, pH 2.5, containing 10 mg/ml of the cyclodextrin. The assay was linear in the range of 0.06–5.0% of the impurities based on a concentration of 2.0 mg/ml dexamphetamine sulfate in the sample solution. Analysis of commercial dexamphetamine sulfate samples revealed the presence of 3–4% of levoamphetamine while norephedrine or norpseudoephedrine could not be detected, indicating that the compound was prepared by fractionated crystallization of racemic amphetamine. Comparison with polarimetric measurements indicated that dexamphetamine with an enantiomeric excess as low as 80% still passes the pharmacopeial test of specific rotation while an amount of 0.06% of levoamphetamine can be detected by capillary electrophoresis.