电位滴定法标定高氯酸滴定液及其应用

目的:建立一种用电位滴定法标定高氯酸滴定液的分析方法,并将其结果运用于多种化学原料药的分析。方法:采用电位滴定对高氯酸滴定液(用DG113-SC电极)进行标定,再以相同方法测定盐酸多巴酚丁胺、硝酸硫胺和甘氨酸的含量。结果:用电位滴定法标定,线性关系好(r=0.9999),精确度更高,重复性更好,并且可以避免人为视觉误差。用电位滴定法标定与传统的酸碱指示剂法标定相比,两者之间存在一定差异。将其运用到化学原料药的分析,两种标定方法的结果对含量测定存在系统误差。结论:在药物分析过程中,对于使用电位滴定法测定药品含量的滴定液,应使用电位滴定法来标定其浓度,可以减小方法误差,使测量结果更严密。     

藻酸双酯钠口崩片的含量测定

建立了二次络合滴定法测定藻酸双酯钠口崩片的含量。通过水解将藻酸双酯钠中的磺酸基转换成硫酸盐,用过量的氯化钡沉淀硫酸盐,加入金属离子掩蔽剂消除其中铁杂质的影响,以EDTA滴定液滴定过量的钡,以二次络合滴定法准确判断滴定终点。线性范围为20～160mg;平均回收率为101.4%,RSD为1.1%。     

蔗糖铁注射液浊点测定方法的改进

目的：建立一种客观评价蔗糖铁注射液浊点的测定方法。方法：在一定浓度的样品溶液中，持续滴加0.1 mol·L^-1的盐酸溶液，边滴加边搅拌，用浊度仪测定溶液的浊度，当溶液的浊度在0.2～0.8 NTU之间时，停止搅拌，记录溶液pH值，即为样品的浊点。结果：用仪器法测定蔗糖铁注射液的浊点，RSD<1.0%。结论：该方法能够有效地避免主观因素对浊点测定的干扰，且准确可靠。     

细菌内毒素检测法用于蔗糖铁注射液检测的可行性研究

目的：建立蔗糖铁注射液的细菌内毒素检查方法。方法：采用细菌内毒素凝胶法,用不同厂家的鲎试剂对提供的蔗糖铁注射液连续3批样品进行了干扰试验。结果：蔗糖铁注射液稀释至0.5mg·mL^-1,用灵敏度分别为0.25EU·mL^-1和0.125 EU·mL^-1的鲎试剂检测细菌内毒素,无干扰因素影响。结论：蔗糖铁注射液细菌内毒素限值确定为1.5 EU·mg^-1,可应用鲎试剂进行细菌内毒素法检查。     

基层医院临床生化检验技术(续11)

第三节 血清钙测定一 CDBA指示络合滴定法1 原理 血清中钙离子在碱性溶液中与CDBA指示剂结合,成为可溶性复合物,使溶液呈淡红色。乙二胺四乙酸二钠(EDTANa_2)对钙离子有更大的亲合力,能与复合物中的钙离子结合,使CDBA指示剂重新游离.溶液突变为蓝色,用EDTANa_2滴定变为蓝色时为滴定终点。与同样处理的标准液滴定,以EDTA-Na_2滴定用量计算血清钙含量。     

电位滴定法测定布洛芬精氨酸盐的含量

采用电位滴定法测定布洛芬精氨酸盐的含量,在非水溶液中用高氯酸标准溶液滴定,通过滴定过程中指标电极电位突跃,用二级微商内差法计算,确定终点,并根据有关公式计算其含量。     

碘量法电位滴定西罗莫司口服溶液剂的过氧化值

目的 建立西罗莫司口服溶液中过氧化值的测定方法。方法 碘量电位滴定法，用甲醇溶解样品，并预加一定体积的0．01mol／L碘滴定液，在Metter DL67自动滴定仪上，以Mettler复合银电极指示，用0．01mol／L硫代硫酸钠滴定液回滴定体系中剩余的碘，直至电位发生突跃，测得结果扣除加样不加碘化钾的空白对照试验所消耗的滴定液体积，即得口服溶液中过氧化值的含量。结果 方法学研究发现，本法电位滴定曲线优美、终点突跃明显；灵敏度高，可测定微摩尔级的过氧化物；有良好的重复性(RSD=0．7％，n=5)。结论 方法便捷、适用，可作为西罗莫司口服溶液中过氧化值的测定方法。     

电位滴定法与手动滴定法测定富马酸亚铁胶囊含量的比较

目的:探讨用自动电位滴定仪测定富马酸亚铁胶囊含量,为提高检测效率及准确度提供依据。方法:用170自动电位滴定仪与手动滴定以硫酸铈标准滴定液测定富马酸亚铁胶囊的含量。结果:自动电位滴定法测定10批次富马酸亚铁胶囊的含量与按照《中国药典》2010年版中手动滴定法所测得的结果作比较,结果差异无统计学意义(P>0.05)。结论:自动电位滴定法操作简单,测定快速,结果准确,适用于富马酸亚铁胶囊的质量控制。     

非水滴定法测定酮苯丙氨酸钙等4种酮氨基酸钙的含量

目的 建立了分别测定4种酮氨基酸钙含量的非水酸碱返滴定法.方法 取样品,加入过量高氯酸滴定液(0.1 mol/L)至完全溶解,再以丙酮作稀释剂,以甲醇钠滴定液(0.1 mol/L)进行非水电位滴定,用一阶导数法确定滴定终点,结合两次滴定结果计算含量.结果 4种酮氨基酸钙含量测定重复性试验的RSD分别为0.28％、0.30％、0.37％和0.33％.结论 本法准确、重复性好,可用于4种酮氨基酸钙的含量测定.     

定量置换EDTA的条件

提出置换络合滴定法中定量置换ＥＤＴＡ的必要条件：Ｋ′Ｒ≥Ｋ′ｒ，同时给出了滴定误差公式．     

饲料级磷酸氢钙中钙的分析方法探讨

饲料级磷酸氢钙中钙含量的测定采用配位滴定法,按ＨＧ２６３６－９４标准进行：在试样中加入过量的ＥＤＴＡ与钙配位,加缓冲溶液（ｐＨ＝１０）１０ｍｌ,以Ｋ．Ｂ为指示剂,用锌标准溶液滴定过量的ＥＤＴＡ,以空白试验与试样溶液消耗锌标准溶液的体积差为钙消耗ＥＤＴ...     

络合滴定法测定救急行军制剂中的硫化汞含量

建立救急行军制剂中的硫化汞含量测定方法.采用络合滴定法测定.硫化汞的平均回收率98.12 %;RSD为1.02 %(n=10).本法操作简便,结果准确.     

铁离子对盐酸普鲁卡因注射液含量测定的影响

目的研究铁离子对盐酸普鲁卡因注射液含量测定的影响。方法在制备盐酸普鲁卡因注射液时,分别加入不同量铁离子和乙二胺四醋酸二钠(EDTA-2Na),然后对其成品用永停滴定法分别测定其含量,记录滴定到达终点时间,计算盐酸普鲁卡因回收率并进行比较。结果铁离子浓度在一定范围内和所加铁离子被EDTA-2Na络合的样品对含量测定无影响,铁离子浓度超过一定范围的样品对含量测定有显著影响。结论铁离子浓度超过一定范围的样品对含量测定有显著影响,在盐酸普鲁卡因注射液生产过程中应严格控制各个环节,限制制备过程中铁离子的污染。     

氧化还原法结合络和法测定锌铜溶液中硫酸铜和硫酸锌的含量

目的建立锌铜溶液的含量测定方法。方法采用氧化还原滴定法测定硫酸铜的含量;以硫脲为掩蔽剂,EDTA络和滴定法测定硫酸锌的含量。结果硫酸铜和硫酸锌的平均回收率分别为101.1%(RSD=0.80%)和102.4%(RSD=0.85%)。结论用该法测定硫酸铜和硫酸锌的含量,方法简便、重复性好,适用于锌铜溶液的质量控制。     

EDTA示波极谱滴定葡萄糖酸钙

使用汞膜电极,在pH 6左右的醋酸—醋酸钠缓冲液中,或在pH 9～10的硼砂—氢氧化钠—醋酸钠缓冲液中,EDTA的dE/dt—E曲线上有明显的切口,可用来测定非示波极谱活性金属离子,但在0.01 M NaOH底液中,EDTA的切口不明显。在同样的电极和底液条件下,EDTA的dE/dt—t曲线却有很敏锐的切口,可用于滴定葡萄糖酸钙。在氢氧化铵—氯化铵底液中,用EDTA滴定Zn⁺⁺时,dE/dt—t曲线上的阳极支与阴极支切口都很敏锐,以上事实说明,有时使用dE/dt—t曲线比dE/dt—E曲线更好。     

Complexometric determination of diphosphonic acid derivatives. Part II

The purpose of the study is to develop complexometric method determination of diphosphonic acid derivatives in pharmaceutical preparations used in the treatment of osteoporosis, vis., disodium etidronate, disodium tiludronate, disodium pamidronate and sodium alendronate. The visual end-point titration method involving either as complexing reagent Th(DCTA) or Th(EDTA) in the presence of xylenol orange or methyl thymol blue, uses the ability of these compounds to form complexes.     

正交实验法优选老鹳草总鞣质的最佳提取工艺

目的：优选老鹳草总鞣质提取的最佳工艺。方法：采用正交实验法对老鹳草总鞣质的提取工艺进行优选,以总鞣质含量为指标,用EDTA络合法滴定。结果：最佳工艺为用30％丙酮10倍量浸泡12h超声提取60min。结论：该工艺合理,有效成分提取效率较高。     

氟喹诺酮类药物氟含量测定方法比较

用药典比色法和络合滴定法对几个氟喹诺酮类药物氟含量的测定作了比较，认为滴定法优于比色法，因其称样量小，含氟０．４～２ｍｇ时精度可达±０．３％。     

电位滴定法测定匹伐他汀钙中的钙含量

目的：建立测定匹伐他汀钙中钙含量的方法。方法：采用电位滴定法,以0.025mol·L-1乙二胺四乙酸（EDTA）滴定液在等量滴定模式下进行滴定,滴定液加液速度为1mL·min-1,通过钙离子选择电极与银/氯化银参比电极指示电位变化,等当点识别标准为30mV。结果：钙检测量线性范围为2～16mg（r=1.000）,平均回收率为100.2%,RSD=1.3%（n=9）。结论：该方法操作简单、快捷、重现性好,可用于测定匹伐他汀钙中钙元素的含量。     

紫外可见分光光度法测定炉甘石洗剂中氧化锌的含量

目的建立紫外可见分光光度法测定炉甘石洗剂中氧化锌含量测定的方法。方法采用紫外可见分光光度法测定炉甘石洗剂中氧化锌含量,测定波长625 nm。结果氧化锌在0.5⁵μg/mL范围内,吸收度与浓度之间呈良好的线性关系(r=0.9997);样品的平均回收率为99.2%,RSD=0.8%(n=9),结果与络合滴定法基本一致。结论检测结果准确,方法可靠。建立的紫外可见分光光度法测定主药含量能有效保证该制剂的质量控制。