滇西乌头中的二萜生物碱

目的:研究滇西乌头的二萜生物碱成分。方法:利用溶剂提取和硅胶柱层析进行分离,根据化合物的理化性质和光谱分析数据鉴定其结构。结果:分离并鉴定了5个二萜生物碱,分别为滇乌碱、粗茎乌头碱、黄草乌碱、牛扁次碱和刺乌头碱。结论:5个二萜生物碱均为首次从该植物中分得。     

直缘乌头地上部分二萜生物碱成分研究

目的对毛茛科乌头属植物直缘乌头Aconitum transsectum地上部分进行化学成分研究。方法采用硅胶及Sephadex LH-20柱色谱进行分离纯化,经谱学数据(1H-NMR、13C-NMR、MS)进行结构鉴定。结果从直缘乌头的干燥茎叶用甲醇渗漉提取物中共分离得到16个化合物,分别鉴定为龙头乌碱甲(1)、14-乙酰塔拉地萨敏(2)、8-甲氧基黄草乌碱丁(3)、塔拉地萨敏(4)、黄草乌碱丁(5)、14-乙酰萨卡可尼亭(6)、forestine(7)、查斯曼宁(8)、crassicausine(9)、homochasmanine(10)、crassicautine(11)、8-去乙酰滇乌碱(12)、贡乌生(13)、黄草乌碱乙(14)、滇乌碱(15)、isotalatizidine(16)。结论化合物1～16均为首次从该植物地上部分分离得到,其中化合物1、3、9～11、13～14、16为首次从直缘乌头中分离得到。     

拟缺刻乌头化学成分的研究

从拟缺刻乌头Ａｃｏｎｉｔｕｍ ｓｉｎｏｎａｐｅｌｌｏｉｄｅｓ Ｗ．Ｔ．Ｗａｎｇ根中首次分得６个二萜生物碱，鉴定为ｃｒａｓｓｉｃａｕｌｉｎｅＡ（Ｉ）、展花乌头碱（ｃｈａｓｍａｎｉｎｅ，Ⅱ）、ｆｏｒｅｓａｃｏｎｉｔｉｎｅ（Ⅲ），滇乌碱（ｙｕｎａｃｏｎｉｔｉｎｅ，Ⅳ）、沙柯乌头碱（ｓａｃｈａｃｏｎｉｔｉｎｅ，Ｖ）、塔拉替胺（ｔａｌａｔｉｓａｍｉｎｅ，Ⅵ），均属Ｃ１９类型二萜生物碱。     

拳距瓜叶乌头二萜生物碱成分研究

目的对拳距瓜叶乌头Aconitum hemsleyanum var.circinatum的块根进行化学成分研究。方法采用柱色谱方法进行分离纯化,结合波谱数据(~1H-NMR、~(13)C-NMR、MS)进行结构鉴定。结果从拳距瓜叶乌头块根总生物碱中共分离得到17个二萜生物碱,分别鉴定为黄草乌碱丁(1)、8-甲氧基黄草乌碱丁(2)、贡乌生(3)、塔拉地萨敏(4)、查斯曼宁(5)、8-甲氧基塔拉胺(6)、14-乙酰塔拉胺(7)、8-去乙酰滇乌碱(8)、crassicautine(9),crassicaudine(10)、粗茎乌头碱甲(11)、黄草乌碱丙(12)、黄草乌碱甲(13)、滇乌碱(14)、transconitine B(15)、工布乌碱(16)、大渡乌碱(17)。结论化合物2、3、6、7、9、12~16为首次从该植物中分离得到。     

滇川翠雀花中生物碱成分研究

目的对滇川翠雀花Delphinium delavayi中的生物碱成分进行研究。方法利用硅胶、ODS、氧化铝和高效液相色谱等柱色谱方法进行系统分离纯化,通过HR-ESI-MS、1H-NMR和13C-NMR等波谱手段以及文献对比方法鉴定化合物的结构。结果从滇川翠雀花中共分离得到14个生物碱类成分,包括13个牛扁碱型C19二萜生物碱:翠雀亭(1)、翠雀它星(2)、delbonine(3)、delbotine(4)、牛扁碱(5)、翠雀灵(6)、德尔瓦印A(7)、德尔瓦印B(8)、德尔色明甲(9)、氨茴酰牛扁碱(10)、拉翠碱A和B(11)、shawurensine(12)、甲基牛扁碱(13)和1个异喹啉类生物碱S-glaucine(14)。结论 14个生物碱均为首次从该植物中分离得到,其中,化合物14为首次从该属植物中分离得到。     

附子水溶性生物碱提取纯化工艺研究

目的研究附子水溶性生物碱的提取纯化工艺。方法采用UPLC-MS/MS技术,以14种生物碱(多根乌头碱、宋果灵、附子灵、尼奥灵、塔拉萨敏、新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱、次乌头碱)的总量为考察指标,采用单因素实验和正交试验方法筛选最佳提取工艺;以8种水溶性生物碱(乌头原碱、新乌头原碱、次乌头原碱、附子灵、尼奥灵、塔拉萨敏、宋果灵、多根乌头碱)的量为考察指标,对5种大孔树脂吸附和解吸附性能进行考察,优选最佳纯化工艺。结果最佳提取纯化工艺为蒸附片加10倍量pH值3.5的酸水,煎煮3次(维持pH值约3.5),每次2 h,合并水煎液,用20%NaOH溶液调pH值10.0,加热回流水解2 h后,放冷,调pH值11.0,上大孔树脂HPD 300,上样量为生药2.5 g/mL树脂,6 BV水洗除杂,4 BV 80%乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,减压浓缩干燥,即得附子水溶性生物碱提取物。该提取物收率为1.69%,其中新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、附子灵、尼奥灵、塔拉萨敏、多根乌头碱、宋果灵的总量高达约15%。结论优选得到的提取纯化工艺稳定可行,为附子水溶性生物碱的研究应用提供参考。     

德钦乌头中的二萜生物碱

目的 研究乌头属植物德钦乌头Aconitum ouvrardianum根的二萜生物碱类化学成分.方法 采用反复硅胶柱色谱进行分离纯化,根据谱学数据和对照TLC分析鉴定化合物的结构.结果 从德钦乌头根的醋酸乙酯提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为塔拉乌头胺(1)、彭乌碱乙(2)、卡马考宁(3)、黄草乌碱亭(4)、粗茎乌头碱甲(5)、贡乌生(6)、14-乙酰黄草乌碱亭(7)、展花乌头碱(8)、黄乌宁(9)、膝乌亭丁(10)、异塔拉乌头定(11)、翠雀它灵(12).结论 12个化合物均为C-3位或C-6位无含氧取代的C19-二萜生物碱,且均为首次从该植物中分离得到.乌头碱型C19-二萜生物碱为德钦乌头药材的主要药用化学成分.     

德钦乌头块根化学成分的研究

目的研究德钦乌头Aconitum ouvrardianum H.块根的化学成分。方法德钦乌头块根甲醇提取物的乙酸乙酯部位采用硅胶、氧化铝色谱柱、Sephadex LH-20进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到18个化合物,分别鉴定为工布定(1)、anisoezochasmaconitine(2)、lipo-14-O-anisoylbikhaconine(3)、大渡乌碱(4)、塔拉萨敏(5)、查斯曼宁(6)、粗茎乌头碱甲(7)、查斯马可宁定(8)、14-dehydrotalatizamine(9)、lipoindaconitine(10)、印乌碱(11)、滇乌碱(12)、lipoyunaconitine(13)、贡乌生(14)、transconitine B(15)、ouvrardiantine(16)、atropurpursine(17)、8-去乙酰滇乌碱。结论化合物1~4、9~10、13、15、17为首次从该植物分离得到。     

藏族药工布乌头二萜生物碱成分研究

该文对藏族药工布乌头Aconitum kongboense块根进行了系统的化学成分研究。运用硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱、碱性氧化铝柱色谱等分离纯化方法,从工布乌头95%甲醇提取液中分离鉴定25个二萜生物碱,包括1个新的乌头碱型C_(19)-二萜生物碱,命名为kongboensenine(1)和24个已知化合物:acotarine F(2)、acotarine G(3)、14-乙酰塔拉萨敏(4)、塔拉萨敏(5)、印乌碱(6)、滇乌碱(7)、查斯曼宁(8)、6-表弗斯生(9)、高展花乌头宁(10)、8-去乙酰滇乌碱(11)、展花乌头碱(12)、ajaconine(13)、大渡乌碱(14)、ezochasmanine(15)、crassicautine(16)、14-O-deacylcrassicausine(17)、膝乌宁碱甲(18)、falconeridine(19)、sachaconitine(20)、贡乌生(21)、8-methyl-14-acetyltalatisamine(22)、工布定(23)、14-苯甲酰查斯曼宁(24)、伪乌头宁(25)。通过HR-ESI-MS、1D和2D NMR等波谱技术鉴定化合物结构。其中化合物1为新的乌头碱型二萜生物碱,化合物2～4、10、13、15～19、21～22均为首次从该植物中分离得到。对化合物的乙酰胆碱酯酶抑制作用进行评价,实验结果表明所有化合物均无明显的抑制活性。     

紫乌头中二萜生物碱的研究

目的 对丽江产紫乌头Aconitum episcopale中的二萜生物碱进行研究.方法 运用多种色谱技术进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.结果 从丽江紫乌头中分离得到了10个二萜生物碱,分别鉴定为塔拉萨敏(1)、查斯曼宁(2)、草乌甲素(3)、丽江乌头碱(4)、acoforestinine (5)、滇乌碱(6)、3-去氧-8-去乙酰基滇乌碱(7)、leucanthumsine D(8)、pengshenine B(9)、macrorhynine B(10).结论 其中化合物2～5、7～10均为首次从该种植物中分离得到.     

剑川乌头中的二萜生物碱

目的:研究剑川乌头中的二萜生物碱.方法:用硅胶柱色谱进行分离,用有机波谱学的方法进行结构鉴定.结果:分离鉴定了8个二萜生物碱:acoforine(1),acoforestinine(2),14-O-acetylsachaconitine(3),黄草乌碱丙(vilmorrianine C,4),黄草乌碱丁(vilmorrianine D,5),塔拉萨敏(talatizamine,6),查斯曼宁(chasmanine,7),滇乌碱(yunaconitine,8).结论:以上化合物均为首次从该植物中分离得到.     

藏族药甘青乌头脂溶性生物碱分析

目的:对藏族药甘青乌头全草的脂溶性生物碱进行研究。方法:采用多种现代色谱技术进行分离纯化,并通过理化性质、波谱分析(1D,2D-NMR和MS),X射线单晶衍射等方法确定化合物结构。结果:从甘青乌头的脂溶性生物碱部位分离并鉴定了10个化合物,它们的结构分别为tanaconitine(1),heteratisine(2),11α,13α-dihydroxyhetisinone(3),guan-fu base H(4),β-谷甾醇(5),苯甲酰胺(6),邻苯二甲酸正丁基异丁基酯(7),dihydroatisine(8),hetisine(9)和对羟基苯乙醇(10)。结论:化合物1~4,8和9为二萜生物碱,化合物3,6~8为首次从甘青乌头中分离得到,本文首次对化合物3和4做了X射线单晶衍射数据分析。     

川乌炮制工艺优化

目的:优化川乌的炮制工艺参数.方法:以川乌中6种生物碱类成分的含量为指标,采用单因素试验考察川乌炮制时的浸泡条件、干燥条件及蒸制条件.结果:制川乌的最佳炮制工艺参数为40℃水浸泡24 h,111℃加压蒸制1 h,60℃烘干,所得样品中双酯型和单酯型生物碱含量均达到2010年版《中国药典》要求.结论:优选的炮制工艺简便、易行,适合工业化大生产应用.     

草乌净制机制探析

目的: 探析草乌的净制机制。 方法: 采用HPLC测定3批带残茎草乌、去残茎草乌及草乌残茎中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱、苯甲酰新乌头碱、苯甲酰乌头碱、苯甲酰次乌头碱的含量。 结果: 带残茎草乌、去残茎草乌、草乌残茎中3种双酯型生物碱的总含量分别是0.59%~0.66%,0.61%~0.69%,0.39%~0.42%;3种单酯型生物碱的总含量分别是0.09%~0.10%,0.09%~0.12%,0.06%~0.08%。草乌不同部位的色谱图中除6种酯型生物碱峰外还存在共有峰4,残茎中峰4的峰面积是去残茎草乌的55%~80%。 结论: 草乌残茎和去残茎草乌中6种生物碱成分含量存在差异;残茎属于生物碱成分含量较低的非药用部位,需去除。     

乌头萜类生物合成代谢的转录组学分析

目的:对乌头的6个器官组织,主根、侧根、茎、叶、花、果实进行转录组测序分析,以研究参与其萜类次级代谢生物合成相关基因的表达谱,挖掘其功能基因。方法:采用Illumina Hi Seq 2500平台测序、组装得unigenes,与公共数据库NR,Swiss-Prot,GO,COG,KOG,KEGG比对、注释以获得差异基因,使用实时荧光定量聚合酶链式反应(Real-time PCR)验证参与萜类次级代谢生物合成的关键基因。结果:本研究共获得156 967 635条Clean Reads(28 254 174 300 bp),经序列合并拼接后获得103 337个unigenes,通过核苷酸和蛋白序列等方面的同源性分析,表明其中37.31%(38 554个unigenes)与其他生物的已知基因具有不同程度的同源性,通过功能分类研究和代谢途径分析(KEGG)获得参与萜类合成158个unigenes(编码5个关键酶)。结论:这些发现的基因将为乌头萜类化合物的生物合成途径及分子机制提供基础数据。     

藏族药甘青乌头化学成分研究(IV)

目的: 研究藏族药甘青乌头全草的化学成分。方法: 采用多种现代色谱技术进行分离纯化,并通过理化性质、波谱分析(1D,2D-NMR和MS)及与文献对比的方法进行结构鉴定。结果: 分离并鉴定了17个化合物,分别为异光黄素(1),对羟基桂皮酸(2),苯甲酸(3),对羟基苯乙胺(4),对羟基苯乙醇(5),尼泊金丁酯(6),腺苷(7),3-[p-hydroxyphenyl]-propionic acid amide(8),hetisine(9),关附辛素(10),红景天苷(11),环(异亮-亮)二肽(12),苯丙氨酸(13),3-(4-aminophenyl)prop-2-enoic acid(14),N-oxide hordenine(15),(2R,3R)-2,3,4-三羟基丁酸(16)和N-甲基酪胺(17)。结论: 其中化合物 1~4,6~8和12~17 为首次从甘青乌头中分离得到。     

基于生物转化的附子减毒增效考察

目的:通过固态发酵筛选能使附子减毒增效的微生物,并初步探讨其生物转化机制。方法:选用附子粉为原料,以菌种生长情况、双酯型生物碱含量变化及物质成分变化为评价指标,通过固态发酵方式筛选适合附子生物转化的菌种。采用HPLC-MS初步鉴定新增物质的结构,为附子生物转化的可行性提供理论依据。结果:采用黑曲霉对附子进行生物转化,可使乌头碱含量减少,新增1种毒性较小的苯甲酰乌头原碱。结论:黑曲霉发酵附子实现了减毒增效的目的,为附子炮制新方法的深入研究提供理论依据。     

附子化学成分研究

目的: 研究附子Aconitum carmichaelii Debx. 的子根的化学成分。方法: 采用硅胶、MCI 以及 Sephadex LH-20 柱色谱等分离,运用波谱数据鉴定化合物的结构。结果: 从附子中分离得到12个化合物,分别鉴定为烟酰胺(1)、尿嘧啶(2)、次黄嘌呤(3)、腺苷(4)、尿苷(5)、5-羟甲基-吡咯-2-甲醛(6)、马齿苋酰胺E(7)、顺-对香豆酸-4-O-β-D-葡萄糖苷(8)、顺-阿魏酸-4-β-葡萄糖苷(9)、反-阿魏酸-4-β-葡萄糖苷(10)、异麦芽酚-葡萄糖苷(11)、2,4,6-三苯基-1-己烯(12)。结论: 除化合物 2 以外,其他化合物均为首次从该属植物中分离得到。     

金不换与雪上一枝蒿不同比例配伍的减毒增效作用

目的:探讨金不换水提物(WVBF)配伍雪上一枝蒿总生物碱(CFA)的解毒作用及对药效的影响。方法:建立斑马鱼心血管模型,评价心血管毒性;上下法测小鼠不同比例CFA-WVBF的半数致死量(LD50);以热板法和扭体法比较CFAWVBF 1∶2和1∶5配伍组对小鼠中枢和外周镇痛作用的影响。结果:在心血管毒性评价实验中,单药CFA除了200 mg·L~(-1)组外,别的质量浓度组对斑马鱼心率都没有影响,不诱发斑马鱼心律不齐,CFA 66.6,200 mg·L~(-1)可诱发斑马鱼毒性表型(P0.05)。在不同配伍组心血管毒性评价实验中,除了CFA-WVBF 1∶5配伍组,别的实验组都诱发明显的心血管毒性表型(P0.05)。CFA-WVBF 4个不同比例(5∶1,2∶1,1∶2,1∶5)的LD50依次增加,都高于单独CFA的LD50(P0.05)。在中枢镇痛实验中,CFA-WVBF按1∶2和1∶5配伍组均可提高小鼠的舔足痛阈值,其中按CFA-WVBF 1∶2混合给药组(20 mg·kg~(-1))的镇痛率比单独给予CFA(20 mg·kg~(-1))和阿司匹林组(200 mg·kg~(-1))的镇痛率要高(P0.05),而在给药90 min时1∶2配伍组的镇痛率与CFA组接近,都高于阿司匹林组(P0.05),说明CFA-WVBF 1∶2配伍组有减毒存效作用,按1∶5给药的镇痛率比单独给CFA明显增高,在30,60,90 min也逐渐增加(P0.05),说明CFA-WVBF 1∶5配伍组有减毒增效和延效作用。在外周镇痛方面,各配伍给药组均能有效抑制冰乙酸所致小鼠扭体反应,其中CFA-WVBF 1∶2配伍组的扭体抑制率低于单独给予CFA组(P0.05);CFA-WVBF 1∶5配伍组的扭体抑制率略高于CFA组(P0.05)。表明在外周镇痛方面,CFA-WVBF 1∶2配伍组有减毒减效作用,CFA-WVBF 1∶5配伍组有较弱的减毒增效作用。结论:CFA-WVBF配伍可以减轻CFA诱发的斑马鱼心血管毒性和小鼠急性毒性,CFA-WVBF 1∶2,1∶5配伍组可以提高中枢镇痛效应,CFA-WVBF 1∶5配伍组还可以增加外周镇痛作用,因此CFA-WVBF 1∶5配伍组减毒增效作用最好。