复方石乌止血散质量标准研究

目的 建立复方石乌止血散的质量标准.方法 采用显微鉴别法对蒲黄炭和海螵蛸进行鉴别;采用薄层色谱法对大黄、三七进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱法测定制剂中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量.结果 显微鉴别蒲黄炭和海螵蛸特征明显;薄层鉴别大黄及三七斑点清晰,阴性无干扰;三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1分别在0.16~1.58μg(r=0.9998)、0.58~5.81μg(r=0.9999)、0.33~3.29μg(r=1.0000)范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.51%、97.80%、98.22%,RSD值分别为1.81%、2.04%、1.45%.结论 该法准确、简单、重复性好,适用于复方石乌止血散的质量控制.     

通脉颗粒质量标准

目的:建立通脉颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对方中黄芪、红参、三七、赤芍进行定性鉴别;采用HPLC测定通脉颗粒中三七皂苷R1,人参皂苷Rg1,人参皂苷Re及人参皂苷Rb1的总量。结果:本品TLC定性鉴别薄层色谱斑点清晰,专属性强,重复性好。HPLC测定三七皂苷R1,人参皂苷Rg1,人参皂苷Re及人参皂苷Rb1进样量分别在0.058 8~0.588 0,0.487 9~4.879,0.104 9~1.049,0.308 3~3.083μg呈良好的线性关系,r分别为0.999 6,0.999 6,0.999 7,0.999 6,平均加样回收率为95.34%(RSD 1.8%),95.42%(RSD 2.0%),98.99%(RSD 1.8%),102.13%(RSD 1.8%)。结论:该方法准确灵敏,简便,专属性强、重复性好,适用于通脉颗粒的质量控制。     

愈伤灵胶囊质量标准研究

目的:建立愈伤灵胶囊的质量(当归、冰片,三七等)标准。方法:采用薄层色谱法鉴别本制剂中的当归、冰片,采用HPLC梯度洗脱法同时测定本制剂中三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量。结果:薄层色谱可鉴别出当归、冰片的特征斑点。HPLC法测定的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.104 6~1.987μg,0.407 6~7.744μg,0.414 8~7.881μg。该方法回收率三七皂苷R1为99.7%(RSD=0.6%)、人参皂苷Rg1为99.5%(RSD=0.5%),人参皂苷Rb1为100.1%(RSD=0.7%)。结论:HPLC梯度洗脱法同时测定多种皂苷,方法简便可靠,专属性强,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

医院制剂血尿康胶囊质量标准提升研究

目的:建立血尿康胶囊的质量标准,为医院制剂申报奠定基础。方法:采用薄层色谱法(TLC)对血尿康胶囊中女贞子、墨旱莲、三七和焦栀子药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定血尿康胶囊中三七皂苷R1,人参皂苷Rg1,人参皂苷Rb1的含量。结果:TLC定性鉴别斑点清晰,分离度好,色谱特征明显;HPLC测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1分别在0.01~0.12μg、0.15~1.8μg、0.04~0.48μg范围内呈良好的线性关系,r值分别为0.9993、0.9991、0.9991,平均加样回收率分别为96.74%、97.29%、97.52%,RSD分别为0.74%、1.79%、1.56%。结论:方法简便、可靠、专属性强、重复性好、方法准确,可用于血尿康胶囊的质量控制。     

复方血栓通片的质量标准及其稳定性研究

目的制订复方血栓通片的质量标准并考察前3批产品的稳定性。方法采用薄层色谱法（TLC）对制剂中三七、黄芪、玄参、丹参进行鉴别,对人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1进行含量测定,并留样观察2年。结果制剂的TLC斑点清晰,重复性好;人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1浓度与吸收度呈线性关系,平均回收率为97.36%,精密度试验RSD=0.32%。留样考察2年,崩解时限最高为13 min,含量测定每片人参皂苷Rg1＋人参皂苷Rb1总量最低为17.2 mg,各项指标均符合规定。结论复方血栓通片质量标准切实可行,产品在有效期2年内质量稳定。     

益胃消瘀颗粒质量标准研究

目的建立益胃消瘀颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)定性鉴别白术、当归和石斛,采用HPLC同时测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Re的含量。结果 TLC斑点清晰,阴性对照无干扰。三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re分别在0.067 2~0.672μg(r=0.999 6)、0.501 2~5.012μg(r=0.999 6)、0.326 5~3.265μg(r=0.999 6)、0.098 3~0.983μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率分别为96.32%、96.45%、101.23%、97.89%,RSD分别为1.3%、1.5%、1.7%、1.7%。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于益胃消瘀颗粒的质量控制。     

熟三七配方颗粒的质量分析研究

目的：进行熟三七配方颗粒的质量标准研究,建立质量评价方法,为科学评价其质量提供依据。方法：采用薄层色谱法（TLC）对熟三七配方颗粒中人参皂苷 Rh1、Rg3进行鉴别,采用高效液相色谱法（HPLC）对其三七皂苷 R1,人参皂苷 Rg1、Re、Rb1、Rd 进行含量检测分析。结果：建立了熟三七配方颗粒中人参皂苷 Rh1、Rg3的薄层鉴别方法;建立了检测熟三七配方颗粒中三七皂苷 R1,人参皂苷 Rg1、Re、Rb1、Rd 的含量测定方法。结论：该方法简单、准确、专属性好,能有效对熟三七配方颗粒的质量进行评价。     

清肠栓质量标准研究

目的建立清肠栓(三七、青黛、五倍子等)的质量标准。方法 TLC法对三七、青黛、五倍子和马齿苋进行定性鉴别,HPLC法定量测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含有量。结果 TLC斑点清晰,分离度好。三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1分别在1.007 5~8.06μg(r=0.999 9)、0.99~7.92μg(r=0.999 1)、1.012 5~8.1μg(r=0.999 1)范围内线性关系良好,平均回收率均大于95%。结论该方法可靠准确,专属性好,可用于清肠栓的质量控制。     

田七颗粒质量标准研究

目的建立田七颗粒的质量标准。方法采用TLC法对处方中的三七进行定性鉴别,用HPLC法对制剂中人参皂苷Rg1与三七皂苷R1进行定量测定。结果在TLC鉴别中能检出三七,人参皂苷Rg1在0.628～5.652μg(r=0.9998)、三七皂苷R1在0.155～1.395μg(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.24%(RSD=0.84%)和99.14%(RSD=1.13%)。结论本方法操作简便,准确,重复性好,精密度高,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC测定复方丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、 人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量

目的:采用高效液相色谱法测定复方丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量。方法:样品经70%甲醇超声处理,采用色谱柱Thermo ODS-HYPERSIL(4.6 mm×200 mm,5μm),柱温30℃,流动相乙腈-水,梯度洗脱,检测波长203 nm。结果:三七皂苷R1在0.053 45～5.345μg,人参皂苷Rg1在0.224 25～7.475μg,人参皂苷Re在0.044 05～4.405μg,人参皂苷Rb1在0.225 15～7.505μg线性关系良好(r=0.999,n=6)。三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的平均加样回收率(n=9)分别为96.2,95.6%,105.6%,100.4%。结论:该方法灵敏度高、专属性好、操作简便、重复性好。     

小儿和胃利脾颗粒质量标准研究

目的 建立小儿和胃利脾颗粒(鸡内金,山药,三七,黄芪等)质量标准.方法 采用薄层色谱法对小儿和胃利脾颗粒中三七、黄芪进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定小儿和胃利脾颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、黄芪甲苷,色谱柱为C18柱,乙腈-水为流动相,检测器分别为紫外检测器、蒸发光散射检测器.结果 薄层色谱鉴别方法专属性强,斑点清晰,且阴性无干扰;三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、黄芪甲苷线性范围分别为0.42～4.20μg,r=0.999 7;0.76～7.60μg,r=0.999 8;0.70～7.ooμg,r=0.999 7及1.52～7.60μg,r=0.999 9.结论 本质量标准方法结果准确、重复性好,可有效控制该制剂的质量.     

复方三七止血药纸的质量控制研究

目的建立三七止血药纸的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对处方中的三七、苦参等2味药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中的三七的总皂苷进行了含量测定。结果用薄层色谱鉴别止血药纸中三七和苦参有效成分,专属性强,检出斑点清晰;用高效液相色谱法测定三七总皂苷,3种皂苷的线性关系良好(r=0.999 9),线性范围:人参皂苷Rg1为0.5⁶μg,三七皂苷R1为0.1256μg,三七皂苷R1为0.125¹.5μg,人参皂苷Rb1为0.751.5μg,人参皂苷Rb1为0.75⁹μg。结论该方法准确,简便,可作为三七止血药纸的质量控制方法。     

三七叶、三七花质量标准研究

目的:建立三七叶和三七花的质量标准。方法:用TLC法定性鉴别;按《中华人民共和国药典》方法对水分、总灰分、酸不溶性灰分进行测定;采用高效液相色谱法测定了人参皂苷Rb1;人参皂苷Rb2;人参皂苷Rb3三种成分的含量,用Thermo C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为203 nm,柱温30℃。结果:薄层鉴别方法斑点清晰,分离度好;三七叶和三七花水分的平均值为9.1%、10.0%,总灰分的平均值为10.1%、6.9%,酸不溶性灰分平均值为0.40%、0.062%;含量测定人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2和人参皂苷Rb3与相邻峰完全分离,线性关系良好,三七叶平均加样回收率(n=6)分别为101.5%、100.9%、99.5%;三七花平均加样回收率(n=6)分别为100.6%、98.6%、101.3%。结论:建立的方法可用于三七叶和三七花的质量控制。     

跌打红药片质量标准研究

目的建立跌打红药片的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别本制剂中的白芷、川芎、当归药材,采用HPLC法测定本制剂中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量。结果薄层色谱法可鉴别出白芷、川芎、当归的特征斑点。HPLC法测定三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的线性范围分别为0.525 5μg~1.577μg(r=0.9991,n=5)和2.103μg~6.308μg(r=0.9993,n=5);平均加样回收率分别为97.94%,2.55%;RSD分别为98.91%,2.62%。结论本方法简便可行、专属性强、重复性好,可用于本制剂的质量控制。     

益气通脉胶囊质量标准的研究

目的建立益气通脉胶囊(川芎、赤芍、三七等)的质量标准。方法显微鉴别三七、川芎,TLC法定性鉴别川芎、赤芍、三七、西洋参,HPLC法测定三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1的含有量。结果三七、川芎显微特征稳定;TLC斑点清晰,阴性无干扰;4种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.998 0),平均加样回收率93.63%～105.46%,RSD 1.6%～2.0%。结论该方法重复性好,专属性强,可用于益气通脉胶囊的质量控制。     

冠心康微丸质量标准研究

目的研究并制定冠心康微丸的质量标准。方法采用TLC法鉴别制剂中各药材;采用HPLC法分别考察制剂中黄芪甲苷、丹酚酸B、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的含量。结果三批制剂均出现与对照药材相对应的斑点,阴性制剂无干扰;初步确定三批样品中黄芪甲苷含量不得低于0.30mg.g-1,丹酚酸B含量限度不得低于20.00 mg.g-1,三七总皂苷(人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1)的含量限度不得低于16.00mg.g-1。结论研究所得制剂中药材的鉴别方法与指标性成分的检查方法,专属性强,简便可行,可很好的考察制剂内在质量。     

生皮散质量标准研究

目的:建立生皮散的质量控制方法及标准。方法:采用薄层色谱法对制剂中的药物进行鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中三七的有效成分三七皂苷R_1、人参皂苷Rb_1和人参皂苷Rg_1进行含量测定。结果:薄层鉴别方法专属性强,重复性好,空白无干扰;三七皂苷R_1在0.216~1.512μg范围内线性关系良好;三七皂苷Rg_1在0.818~5.726μg范围内线性关系良好;三七皂苷Rb_1在0.816~5.712μg范围内线性关系良好。平均加样回收率为100.57%,RSD=1.32%。结论:建立的生皮散质量标准,其定性定量方法操作简便、专属性强、准确可靠,可以有效控制生皮散的质量。     

给喜古纳三味汤散的质量标准研究

目的建立蒙药给喜古纳三味汤散(大黄、碱面、诃子)的定性鉴别与成分定量测定项目。方法采用薄层色谱法(TLC)对大黄、诃子进行鉴别;显微鉴别法对大黄、面碱、诃子进行鉴别研究;高效液相色谱法(HPLC)对大黄所含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进行定量测定研究。结果薄层色谱中各味药的特征斑点清晰,专属性强;显微鉴别中大黄、面碱、诃子的显微特征典型,重复性好;定量测定方法中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均回收率依次为97.4%(RSD=0.5%)、98.8%(RSD=0.8%)、98.0%(RSD=1.0%)、99.2%(RSD=0.4%)、98.2%(RSD=1.5%)。结论上述方法重复性好,专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

蓝红胶囊质量标准控制及含杜仲制剂的TLC鉴别方法

目的建立蓝红胶囊质量标准及含杜仲制剂(天钩降压胶囊、蓝红片、蓝红丸、蓝红颗粒、青娥丸、河车大造丸和强力天麻杜仲胶囊)的TLC鉴别方法。方法 TLC法对蓝红胶囊及含杜仲制剂中的杜仲进行定性鉴别,HPLC法测定羟基红花黄色素A含有量和三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb_1总含有量。结果各制剂TLC斑点清晰,重复性好,阴性无干扰。羟基红花黄色素A在107.74~1 077.44 ng(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率99.42%,RSD 1.27%;三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1分别在0.101 7~10.170 8μg(r=0.999 8)、0.400 1~40.012 6μg(r=0.999 9)、0.203 2~20.323 5μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率97.79%,RSD1.74%。结论该方法简单可靠,可用于蓝红胶囊及含杜仲制剂的质量控制。     

复方人参片中人参皂苷的定性鉴别与含量测定

目的:建立复方人参片中人参皂苷Re的定性鉴别与人参皂苷Rb1的含量测定方法,为复方人参片的质量控制提供依据。方法:采用薄层色谱法,以三氯甲烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水(15∶40∶22∶10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,10%硫酸乙醇为显色剂,对人参皂苷Re进行定性鉴别。采用高效液相色谱法,Aglient Zorbax SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-水(30∶70)为流动相,检测波长为203nm,对人参皂苷Rb1进行含量测定。结果:薄层色谱分离良好,斑点清晰。人参皂苷Rb1在4.82~24.10μg范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率98.54%,RSD为2.73%。结论:所建立的方法灵敏度高、专属性强、准确、可靠,能有效地控制复方人参片的质量。