共查询到20条相似文献,搜索用时 15 毫秒
1.
2.
UPLC-LTQ-Orbitrap HRMS法结合特征裂解途径分析玄参水提物中化学成分 总被引:2,自引:2,他引:0
目的采用UPLC-LTQ-Orbitrap HRMS法结合不同化学成分群的特征裂解途径对玄参水提物中的化学成分进行快速定性分析。方法采用Acquity UPLC~?BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.2 mL/min,质谱使用ESI离子源,正离子模式下采集数据。结果根据对照品质谱数据总结出环烯醚萜类和苯丙素类成分的裂解规律。通过分析玄参水提物的质谱数据及化合物元素组成,并结合裂解规律和相关文献及Clog P值等,鉴定出61个化合物,包括28个环烯醚萜类、27个苯丙素类以及6个其他类。其中3个乙酰化安格洛苷C和methoxylscrophuloside B4为新化合物,stegioside Ⅲ为玄参中首次发现。结论 UPLC-LTQ-Orbitrap HRMS法能够对玄参水提物中化学成分进行快速、全面地分析,为玄参的药效物质基础阐明和质量控制提供参考。 相似文献
3.
运用HPLC-LTQ-Orbitrap技术,分析玄参提取物体外化学成分及给药后大鼠血中移行成分。采用Venusil MP C18色谱柱梯度洗脱进行分离,负离子模式下采集谱图。通过与文献及部分对照品比对,综合分析总离子流色谱图、提取离子流图以及质谱图等信息,对玄参提取物的化学成分及其血中移行成分进行定性研究。共推断出玄参提取物中37个化学成分,其中12个环烯醚萜苷类成分,20个苯丙素类成分,5个未知成分;确定哈巴苷、哈巴俄苷和安格洛苷C均以原型入血,并推测出其他2个原型成分及2个代谢产物。该研究能够为阐明玄参的药效物质基础提供一定依据,也对进一步研究玄参有重要意义。 相似文献
4.
5.
6.
应用HPLC-ESI-IT-TOF-MS技术对玄参中化学成分进行定性分析。采用Kromasil 100-5 C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据,通过分析质谱信息及元素组成,并参考相关文献数据,共指认了64个化合物;其中新化合物2个,4-hydroxy-6-O-methylcatalpol和acetylangoroside C;玄参中首次报道的化合物17个,其中环烯醚萜苷类12个,苯丙素苷类3个,其他类2个。HPLC-ESI-IT-TOF-MS技术能快速准确地分析玄参中所含的主要成分,研究结果为阐明玄参的药效物质基础提供了依据。 相似文献
7.
目的:检测苦木叶和皮的挥发油成分并进行比较分析。方法:采用水蒸气蒸馏(SD)法提取苦木叶和皮的挥发油成分,利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪对其化学成分进行检测。通过质谱数据库(NiST08),结合人工谱图解析,查对有关文献数据,从基峰、相对丰度等方面进行比较,确定苦木叶和皮的挥发性成分,并采用峰面积归一法确定各组分相对含量。结果:苦木叶中鉴定出24种化学成分,苦木皮中鉴定出23种化学成分,其中11种为两者共同的成分。结论:苦木叶和皮来自苦木不同组织,其含有的挥发性化学成分种类不尽同,含量相差也较大,在苦木资源的进一步研究开发时应区分对待。 相似文献
8.
9.
苦玄参的化学成分研究 总被引:10,自引:0,他引:10
目的 :研究苦玄参的化学成分 ,为更好地开发利用苦玄参作基础。方法 :采用色谱技术进行分离 ,以波谱等方法确定化合物的结构。结果 :从苦玄参乙醇提取物的较低极性部位中分离鉴定了 6个化合物 ,即N-ben zoylphenylalanyl-L-phenylalaninolacetate(1) ,1-羟基-7-羟甲基蒽醌 (2 ) ,9,16-二羰基 10 ,12 ,14-三烯-十八碳酸 (3) ,5 ,7,4′ 三羟基黄酮 (4) ,β 谷甾醇 (5 )和胡萝卜苷 (6 )。 结论 :化合物 1~ 6均为首次从苦玄参中分离得到。化合物 1~ 3的13 C-NMR数据为首次提供。 相似文献
10.
UHPLC-Q Exactive轨道肼高分辨质谱分析中华苦荬菜与苣荬菜中主要化学成分 总被引:1,自引:0,他引:1
目的通过UHPLC-Q Exactive轨道肼高分辨质谱技术分析中华苦荬菜与苣荬菜中主要化学成分的异同。方法采用Agilent Poroshell 120色谱柱(100 mm×3 mm,2.7μm),并以甲醇-0.5%冰醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.3 mL/min,质谱使用ESI离子源,正、负离子模式扫描采集数据。结果通过正、负离子质谱信息及元素组成分析,并结合相关文献和对照品数据对照,鉴定出中华苦荬菜中9种化学成分、苣荬菜中10种化学成分;中华苦荬菜与苣荬菜中共有化学成分有9种,其中7种有机酸类和2种黄酮类成分。结论利用UHPLC-Q Exactive轨道肼高分辨质谱技术,分析中华苦荬菜与苣荬菜中主要化学成分,为控制中华苦荬菜与苣荬菜药材质量及临床应用提供科学依据。 相似文献
11.
目的:建立党参药材中化学成分HPLC-LTQ-Orbitrap-MSn定性分析快速鉴定方法,对党参中的主要化学成分的质谱信息进行初步探讨。方法:采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相乙腈-0.01%甲酸水溶液、梯度洗脱,采用ESI-LTQ-Orbitrap质谱负离子模式采集,傅里叶变换回旋共振检测高分辨质谱数据,一级全扫描离子在离子阱内进行碰撞诱导解离(CID)测定二级质谱。结果:HPLC对党参药材中的化学成分实现有效分离,从党参中分离得到19个化学成分峰,根据精确相对分子量信息和二级质谱碎片信息,结合对照品质谱行为快速分析鉴定了其化学成分结构,主要为苯丙苷类、炔苷类、生物碱类、己醇苷及己烯醇苷类等成分。结论:该方法具有高效分离及高灵敏检测优势,可同时实现对熟党参中不同类型化合物快速鉴别分析,为进一步阐明党参药效物质基础及质量标准研究提供科学依据。 相似文献
12.
基于超高效液相色谱-线性离子阱-串联静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap-MSn)技术分析苦碟子茎叶、根、花的化学成分。采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm),以0.1%甲酸-水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱;质谱条件为电喷雾离子源,正、负离子扫描模式,通过傅里叶变换高分辨全扫、数据依赖型扫描、母离子列表扫描、选择离子监测扫描方式对苦碟子茎叶、根、花70%甲醇提取液进行数据采集。结合精确相对分子质量、保留时间、碎片离子、对照品比对、疏水常数(Clog P)及参考文献对化合物进行指认。苦碟子茎叶、根、花中分别鉴定出119、110、126个化学成分,包括核苷类、黄酮类、有机酸类、萜类、苯丙素类等化学成分共131个,其中异鼠李素、异鼠李素-7-O-桑布双糖苷、咖啡酰莽草酸首次从苦碟子中鉴定得到。该研究较全面地鉴定并比较了苦碟子茎叶、根、花的化学成分,表明苦碟子不同部位的化学成分存在差异,为苦碟子药效物质基础及资源开发利用提供科学依据。 相似文献
13.
目的:建立超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用(UHPLC-LTQ Orbitrap MS)技术快速鉴别分析中药丹参中的化学成分。方法:采用电喷雾(ESI)正、负离子电离模式对中药丹参化学成分进行数据采集,根据高分辨数据及二级质谱信息对丹参化学成分进行快速鉴定。结果:归纳总结了丹参酮IIA、丹酚酸B等标准品的特征碎片及质谱裂解规律,并根据高分辨数据及二级质谱信息对丹参化学成分进行快速鉴定,在丹参提取物中共鉴定出70种化合物,包括二萜类、酚酸类、醌类等。结论:该方法可快速对丹参中的化学成分进行定性分析,能够为丹参质量控制及药效学研究提供技术支持,同时也为复杂中药成分的全面表征提供一定借鉴。 相似文献
14.
15.
不同干燥方法及其影响因子对玄参药材初加工过程品质形成的影响 总被引:2,自引:0,他引:2
以玄参为代表,探讨现代干燥方法及影响因子对其品质的影响,优选适宜的玄参现代干燥工艺,为根类中药材的干燥加工提供示范。采用控温控湿干燥、真空干燥、微波真空干燥、中短红外干燥等不同的干燥方式和设备,设置与干燥密切相关的条件因子进行干燥加工,得到分析用玄参样品;采用UPLC-MS/MS测定玄参中与中医功效密切相关的环烯醚萜类主要化学成分、苯丙素类主要化学成分的含量;采用紫外-可见分光光度法对玄参中多糖类成分进行测定。控温控湿干燥、中短红外干燥方法得到的药材性状符合2015年版《中国药典》标准,微波真空干燥及真空干燥方法所得药材性状与药典玄参性状项下描述有一定的差异。与新鲜玄参相比,干燥加工品中环烯醚萜苷类成分含量均有降低,苯丙素类安格洛苷-C的含量无明显变化,毛蕊花糖苷的含量呈现增加趋势。优化干燥主要因子为控温(70℃)、控湿(15%~10%),干燥耗时较短,环烯醚萜苷类、苯丙素类和多糖类资源性化学成分含量稳定在较高水平区间。采用控温、控湿干燥条件加工的玄参药材外观性状与主要功效物质的含量符合2015年版《中国药典》规定,品质较为优良。该方法为玄参等根类中药材的适宜干燥技术规范的研究制定提供了借鉴。 相似文献
16.
苦玄参药材HPLC指纹图谱的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立苦玄参药材HPLC指纹图谱分析方法,科学评价并有效控制苦玄参药材质量。方法:采用反相高效液相色谱法,C18柱(5μm,4.6mm×250mm),乙腈-0.3%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长264nm,柱温25℃,使用"计算机辅助相似度评价软件"进行数据处理。结果:建立了苦玄参药材的HPLC指纹图谱,以苦玄参苷IA为参照峰,确立了苦玄参药材指纹图谱中的22个共有峰,测定了15批次苦玄参HPLC指纹图谱与对照药材图谱的相似度。结论:所建立的苦玄参药材HPLC指纹图谱,精密度、重现性和稳定性较好,有助于苦玄参药材的规范化种植及药材的质量控制。 相似文献
17.
18.
19.
目的:测定同一产地不同生长期的苦玄参药材不同药用部位叶、茎、根中苦玄参苷IA的含量.方法:采用高效液相色谱法(HPLC),C18柱分离分析,以乙腈-0.1%冰醋酸溶液(36∶64)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长264 nm,柱温25℃.结果:苦玄参叶中苦玄参苷IA的平均含量从头年6月份到次年1月份分别为0.37%,0.66%,0.59%,0.45%,0.35%,0.34%,0.31%,0.23%;苦玄参茎中苦玄参苷IA的平均含量从头年6月份到次年1月份分别为0.24%,0.38%,0.36%,0.24%,0.13%,0.08%,0.03%,0.02%;苦玄参根中苦玄参苷IA的含量在7月份最高,为0.18%,其余月份均未检测到.结论:以苦玄参苷IA的含量为参考,苦玄参不同药用部位的苦玄参苷IA均在7,8月份的含量最高,可初步确定苦玄参的最佳采收时间为7,8月份,结果为苦玄参药材的采收加工和规范化种植提供了科学依据. 相似文献
20.
应用 HPLC-ESI-MSn建立1种苦碟子药材及其注射液的快速定性分析方法。通过与对照品保留时间、多级质谱信息对照,快速定性分析苦碟子药材及其注射液中的化学成分。共鉴定出33个化合物,核苷类3个、有机酸类16个、黄酮类7个以及倍半萜内酯类7个,其中通过对照品比对准确鉴定了12个化合物,11个化合物为首次在苦碟子中发现。结合已知化合物的裂解规律和未知化合物的多级质谱信息,对5个同分异构体的化合物结构进行了预测。所建立的苦碟子 HPLC-ESI-MSn定性分析方法简单、快速、高效,可以为苦碟子的质量控制和评价提供有效依据。 相似文献