热解吸气相色谱-质谱法测定室内空气中挥发性有机化合物

随着人民生活水平的提高，由各种装饰装修材料、家具和日用化学品等引起的室内污染逐年增加，室内空气的质量日益受到人们的关注，尤其是挥发性有机化合物（Voliatile organic compounds）与人体健康有一定关系，其分析方法主要有气相色谱分析和气相色谱-质谱分析。在GB／T18883—2002中表明其标准系列的配制有气体外标法、液体外标法。气体外标法应用已有报导，但液体外标法配制标准系列报导不多。本文采用液体外标法，在普通气相色谱仪上即可完成标准系列的配制，无需改进，方便易行，节约经费，在实际工作中可广泛推广。     

空气中正己烷、异丙醇的热解吸气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中正己烷、异丙醇同时测定的热解吸气相色谱方法。方法 按照《车间空气监测检验方法研究规范》的要求进行实验室实验及现场实验。结果 正己烷、异丙醇方法的重现性好，平均相对标准偏差在2．2％以内；方法的最低检测浓度为均在1mg／m^3以内；热解吸效率均在80％以上；空气中正己烷、异丙醇等在该方法条件下可同时分别测定。结论 该方法各项指标均达到《车间空气监测检验方法研究规范》的要求，适用于工作场所空气中已烷、异丙醇的同时测定现场监测。     

室内空气中总挥发性有机物的热解吸-毛细管柱气相色谱测定法

目的:建立热解吸-毛细管柱气相色谱法测定室内空气中总挥发性有机物(TVOC)的方法。方法:用活性炭管吸附,热解吸进样,FFAP大口径毛细管气相色谱法对室内空气中24种挥发性有机物进行分离和测定。结果:24种挥发性有机物的线性方程相关系数为0.9963～0.9999,相对标准偏差为0.3%～7.8%,其中苯、甲苯、二甲苯的检出限为(0.5～1)×10-3μg/ml。结论:该方法操作简便,对仪器设备要求不高,准确灵敏,适用于空气中总挥发性有机物和低浓度组分有机物的测定。     

空气中乙苯的热解吸气相色谱法

用活性炭采集空气中的乙苯,然后于350℃解吸,将解吸气收集在注射器中,用气相色谱仪分析.文中对解吸温度、解吸体积及共存苯系物对解吸效率的影响等进行了试验,结果表明解吸100ml即可达到稳定,共存的苯、甲苯、二甲苯对乙苯的解吸效率无影响.     

空气中乙苯的热解吸气相色谱法

用活性炭采集空气中的乙苯,然后于350℃解吸,将解吸气收集在注射器中,用气相色谱仪分析。文中对解吸温度、解吸体积及共存苯系物对解吸效率的影响等进行了试验,结果表明解吸100ml即可达到稳定,共存的苯、甲苯、二甲苯对乙苯的解吸效率无影响。     

工作场所空气中苯系物的Tenax-TA吸附浓缩-热解吸气相色谱测定法

目的建立一种快速、灵敏、准确检测工作场所空气中苯系物的方法。方法通过对影响热解吸的因素的考察,建立Tenax-TA吸附浓缩—热解吸直接进样气相色谱检测工作场所空气中的苯系物的方法。结果Tenax-TA热解吸效率试验:对苯、甲苯、对二甲苯和邻二甲苯的解吸率分别为(101.2±3.2)%、(101.6±3.6)%、(102.0±3.1)%和(102.3±3.0)%;以上4种苯系物的该方法检出限分别为1.0、2.0、5.0和5.0ng。结论该法重现性好,检出限低,并在实际工作中获得了良好应用。     

室内空气中总挥发性有机物的热解吸气相色谱测定法

目的　建立室内空气中总挥发性有机化合物 (TVOC)的热解吸气相色谱测定方法。方法　用SE 30石英交联大口径毛细管色谱柱 ,以Tenax树脂吸附 热解吸进样的气相色谱法对室内空气中 13种挥发性有机物进行了定性和定量分析 ,从而测定室内空气中TVOC浓度 ,并与国标方法进行了对比试验。结果　采样量为 10L时 ,各挥发性有机物单标浓度检出限为 0 .1～ 0 .2 μg m3。 13种有机物标准加入回收率为 88.3%～ 10 8.7% ,相对标准偏差为 2 .0 %～ 7.8%。结论　该方法操作简便、准确灵敏 ,适用于浓度范围为 0 .5 μg m3～ 5 0 0mg m3的空气中TVOC的测定。     

工作场所空气中丁酮的热解吸气相色谱测定方法

[目的]建立工作场所空气中丁酮的热解吸气相色谱测定方法。[方法]按照《车间空气监测检验方法研究规范》的要求进行实验室实验及现场实验。[结果]100mg活性炭对丁酮的穿透容量大于14．6mg,样品在碳管中至少可保存8天;当丁酮的浓度为48．5－180mg/m^3时,采样效率匀达99．4％－100％;方法的重现性好,不同浓度的变异系数为2．5％－4．2％;平均解吸效率为78．2％－89．4％;方法的最低检出限为0．006μg/ml;空气中与丁酮共存丙酮、苯、甲苯、三氯乙烯、乙酸乙酯等在本方法条件下不干扰测定。[结论]此方法各项指标均达到《车间空气监测检验方法研究规范》要求,适用于工作场所空气中丁酮的现场监测。     

热解吸气相色谱法测定空气中γ-丁内酯

γ 丁内酯在工业上有广泛的用途 ,主要用作溶剂 ,还用作制造吡咯烷酮、丁酸、琥珀酸等的原料 ,易经皮肤吸收 ,并对皮肤有刺激性[1] ,我国尚未制定车间空气中γ 丁内酯的卫生标准。本文应用活性炭管采样 ,热解吸气相色谱法测定空气中γ 丁内酯 ,对测定方法和测定条件进行了试验 ,现将方法报告如下。1　材料与方法1 1　原理　　用活性炭管采集空气中γ 丁内酯 ,加热解吸于 10 0ｍｌ大注射器中 ,经聚二乙二醇己二酸酯色谱柱分离 ,氢火焰离子化检测器检测。以保留时间定性 ,峰面积或峰高值定量。1 2　仪器与试剂1 2 1　活性炭采样管　ＧＨ 1型…     

空气中正己烷、苯系物同时测定的热解吸气相色谱法

目的建立工作场所空气中正己烷、苯、甲苯、二甲苯同时测定的热解吸气相色谱方法。方法按照《车间空气监测检验方法研究规范》的要求进行实验室实验及现场实验。结果正己烷、苯、甲苯、二甲苯方法的平均相对标准偏差在4．9％以内,方法的最低检测浓度均在2．4mg/m^3以内,热解吸效率均在80％以上,空气中正己烷、苯、甲苯、二甲苯等在该方法条件下可同时分别测定。结论该方法各项指标均达到《车间空气监测检验方法研究规范》的要求,适用于工作场所空气中正己烷、苯、甲苯、二甲苯的同时监测。     

室内空气中苯系物的溶剂解析气相色谱法测定

[目的]通过实验检测溶剂解析气相色谱法测定室内空气中苯系物的有效性。[方法]采用活性炭管吸附空气中苯系物,经二硫化碳解析后通过气相色谱（DB．FFAP色谱柱,FID检测器）检测苯系物浓度。[结果]苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯在DB-FFAP色谱柱上分离良好,标准曲线的线性相关系数均为0．9999,质控样品浓度在标样定值范围内,相对标准偏差为0．55％～0．87％,样品平均解析效率为90．5％～101．5％。某用户新装修房屋的卧室、客厅及书房等室内二甲苯浓度均超过0．20mg／m^3,苯、甲苯、乙苯浓度较低。[结论]溶剂解析气相色谱法准确性好,适用于室内空气中苯系物的浓度测定。     

工作场所空气中三氯甲烷的热解吸气相色谱测定方法

[目的 ]建立工作场所空气中三氯甲烷热解吸气相色谱测定方法。 [方法 ]按照《车间空气中有毒物质监测研究规范》[2 ] 的要求进行实验室实验及现场实验。 [结果 ] 10 0mg活性炭对三氯甲烷的穿透容量大于 10 7mg ,当三氯甲烷的浓度为 64 5～ 174 7mg/m3 时 ,采样效率均达 99 89%～ 10 0 % ;样品在碳管中至少可保存 8d ,方法的重现性好 ,不同浓度的相对标准偏差为 1 3 %～ 5 1% ;平均解吸效率为 89 3 %～ 93 3 % ;方法的最低检测浓度为 0 17mg/m3 ;空气中与三氯甲烷共存苯、甲苯、正己烷、二氯乙烷等在本方法条件下不干扰测定。 [结论 ]此方法各项指标均达到《车间空气中有毒物质监测研究规范》[2 ] 的要求 ,适用于工作场所空气中三氯甲烷的现场监测     

气相色谱测定空气中抽余油方法研究

建立了用活性炭管采集,热解吸,气相色谱测定车间空气中抽余油浓度的方法。方法检出限为5.3×10~(-1)g/L;变异系数为3.6％～6. 9％,合并变异系数为5.6％;三种浓度水平的解吸效率平均为98.7％,变异系数为4.2％。采用内装100mg活性炭的采样管,在500mg/m~3正己烷、空气湿度57％～92％时,以0.3L/min的速度采样,穿透容量为14.2mg。采已知量的抽余油活性炭管,在室温下放置10天,结果无显著差异。     

工作场所空气中甲苯溶剂解吸气相色谱法测定的不确定度评定

目的建立工作场所空气中甲苯的溶剂解吸气相色谱法测定的不确定度评定方法,通过控制这些因素提高检测结果的置信度和准确性。方法依据中华人民共和国国家计量技术规范JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》和中国金属学会推荐的技术和方法CCM010100-2006《化学仪器分析测量结果不确定度评定导则》。结果甲苯不确定度主要来源:①测量重复性的不确定度;②标准溶液配制过程的不确定度;③标准曲线的变动性的不确定度;④采样过程的不确定度;⑤解吸效率的不确定度;⑥样品解吸的不确定度。取包含因子k=2,扩展不确定度为U=1.7540×2≈3.51mg/m3。结论该不确定度评定方法对甲苯的溶剂解吸气相色谱法检测过程的质量控制意义十分重大,是提高检测结果的置信度和准确性的保证。     

工作场所空气中二氯甲烷的溶剂解吸气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中二氯甲烷的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采集,二硫化碳解吸,HP-FFAP毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测空气中的二氯甲烷。结果二氯甲烷浓度在16．58～265．20μg/ml范围内呈线性关系,回归方程为H=0．09766101 C-0．0501081,相关系数r=0．99997;方法检出限为1．79μg／ml。以1．5L的采样量计算空气中的浓度为0．40mg／m^3。管的解吸效率范围为92．5％～93．8％,重复测定的相对标准偏差（RSD）均小于3．0％。结论该方法准确度高,操作简便,灵敏,适用于工作场所空气中二氯甲烷的测定。     

作业场所空气中对氯苯胺的溶剂解吸气相色谱测定法

目的建立作业场所空气中对氯苯胺的采样和测定方法。方法用硅胶管采样,用体积分数为95%乙醇解吸。经0.53 mm×15 m×1.5μm 3E-30大口径毛细管柱分离后,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。结果方法的检出限2.0μg/ml,当标准溶液浓度为50~2 000μg/ml进样1μg时,线性关系良好,相关系数(r)=0.999 6,相对标准偏差(RSD)为4.7%。硅胶管的解吸效率为91%~96%。样品在采样管中可稳定7 d。结论该方法准确、灵敏、简单、快捷,适用于空气中对氯苯胺的定点和个体监测。测定的各项指标均符合工作场所空气中毒物检测方法的研究规范和劳动卫生检测的要求。     

工作场所空气中环氧丙烷热解吸气相色谱法测定的不确定度评定

目的建立工作场所空气中环氧丙烷热解吸气相色谱法测定的不确定度评定方法,通过控制这些因素提高检测结果的置信度和准确性。方法依据中华人民共和国国家计量技术规范JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》进行评定。结果环氧丙烷不确定度主要来源:①标准状态下采样体积V0不确定度;②标准气体配制过程引入的不确定度;③工作曲线绘制方法引入的不确定度;④样品测定重复性引入的不确定度。取置信概率为95%,包含因子k=2,则其扩展不确定度:U=2×5.79%=11.58%。结论该不确定度评定方法对环氧丙烷的热解吸气相色谱法检测过程的质量控制意义十分重大,可以提高检测结果的准确性和置信度。