HPLC法同时测定元胡止痛分散片中延胡索乙素和欧前胡素的含量

目的:建立简便、快速的同时测定元胡止痛分散片中延胡索乙素和欧前胡素的高效液相色谱分析方法。方法:甲醇回流提取延胡索乙素和欧前胡素,以Kromasil C₁₈(5μm,4.6mm×250mm)为分析柱,以乙腈-甲醇-0.1%磷酸水溶液(三乙胺调pH=6.0)(41∶13∶46)为流动相;检测波长为280nm;柱温40℃;流速为0.8mL·min^-1。结果:延胡索乙素峰和欧前胡素峰分离良好,阴性无干扰,方法学考察合格。结论:该方法适用于元胡止痛分散片中延胡索乙素和欧前胡素的含量测定。     

HPLC测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素的含量

延胡索为罂粟科紫堇属植物延胡索(Corydalis yanhusuo W.T.Wang)的块茎[1].其主要成分为延胡索甲素、乙素、丙素、丁素、戊素、辛素、壬素、葵素、子素、丑素、寅素、β-高白屈菜碱、黄连碱、延胡索胺碱等.其中以延胡索乙素(tetrahydropalmatione)的镇痛作用较强.元胡止痛胶囊中的延胡索作为主要的止痛成分,在质量标准中无含量测定的方法,难以达到控制药品质量的目的[2].本文采用高效液相色谱法测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素的含量,方法简便、准确、重现性好.     

RP-HPLC测定元胡止痛滴丸中延胡索乙素的含量

元胡止痛滴丸是由延胡索(醋制)、白芷提取加工制成的中药制剂,具有理气、活血、止痛之功效,用于气滞血瘀的胃痛、肋痛、头痛及痛经等症。其中以延胡索乙素(tetrahy-dropalm atione)的镇痛作用较强[1],有报道用HPLC法测定延胡索乙素的含量[2~4],本实验采用反相高效液相色谱法对本品中延胡索乙素的含量测定进行实验研究,结果表明,该法操作简便、快速、重现性好,可用于元胡止痛滴丸的质量控制。1仪器与试药美国W aters 600E高效液相色谱仪,W aters 2487紫外检测器,M iLLenn ium32色谱工作站,KQ-100型超声波清洗器。甲醇为色谱纯,水为超纯…     

高效液相色谱法测定元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量

目的: 建立一种测定元胡止痛口服液中延胡索乙素含量的高效液相色谱方法。 方法: 收集10批元胡止痛片,经过全面、规范的方法学验证,确定色谱条件为:C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(三乙胺调pH 6.0)(40 ∶60);检测波长280 nm。 结果: 延胡索乙素在5.09~71.23 μg ·mL^-1时,质量浓度与峰面积积分值呈良好的线性关系,r＝0.999 97,平均回收率101.28％,RSD2.05％;含量限度定为每1 mL含延胡索乙素不得少于80 μg。 结论: 该方法简便、快速、准确,可用于元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量控制。     

高效液相色谱法测定元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量

目的: 建立一种测定元胡止痛口服液中延胡索乙素含量的高效液相色谱方法。 方法: 收集10批元胡止痛片,经过全面、规范的方法学验证,确定色谱条件为:C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.0)(40 ∶60);检测波长:280 nm。 结果: 延胡索乙素在5.09~71.23 μg ·mL^-1时,质量浓度与峰面积积分值呈良好的线性关系,r＝0.999 97,平均回收率为101.28％,RSD为2.05％;含量限度定为每1 mL含延胡索乙素不得少于80 μg。 结论: 该方法简便、快速、准确,可用于元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量控制。     

延胡索、白芷炮制配伍对元胡止痛方中延胡索乙素、欧前胡素含量以及镇痛作用的影响

目的 探讨延胡索、白芷炮制配伍对元胡止痛方中延胡索乙素、欧前胡素含量以及镇痛作用的影响.方法 延胡索、白芷按不同比例炮制配伍,比较单味药及其不同配伍复方中延胡索乙素、欧前胡素含量,比较单味药及其不同配伍复方对小鼠醋酸扭体反应、小鼠热板法镇痛和缩宫素诱发大鼠痛经模型的影响.结果 延胡索经醋炙后延胡索乙素质量分数增加,配伍...     

薄层扫描测定元胡止痛胶囊延胡索乙素含量的探讨

元胡止痛胶囊由延胡索 (醋制 )、白芷等中药组成 ,具有理气 ,活血散瘀 ,止痛的功能 ,适用于气滞血瘀的胃痛、肋痛、头痛及月经痛等方法。延胡索乙素是该方之君药 ,具有明显的镇静、镇痛作用 [1] 。拟用延胡索乙素的含量来控制该制剂的内在质量。1　仪器与试药日本岛津 CS- 930薄层扫描议 ;定量毛细管 (美国产 ) ;硅胶 G薄层层析板 (青岛海洋化工厂 ) ;延胡索乙素对照品 (中国药品的生物制品检定所 ) ;元胡止痛胶囊 (芜湖市第二制药厂 ) ;试剂均为分析纯。2　溶液的制备2 .1　对照品溶液的制备　精密称取延胡索乙素对照品适量 ,加甲醇溶解 …     

HPLC法测定元胡止痛栓中延胡索乙素的含量

目的研究元胡止痛栓中延胡索乙素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,流动相为甲醇-水-10%醋酸(65:35:2)以10%氨水调节pH值至6.0,280 nm为测定波长,用外标法计算含量。结果延胡索乙素质量浓度在0.044 8~1.120μg范围内与峰面积线性关系良好。结论元胡止痛栓中延胡索乙素的含量测定方法快速、结果准确。     

HPLC测定元胡止痛滴丸中延胡索乙素含量

目的建立元胡止痛滴丸中延胡索乙素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法对制剂中主要成分延胡索乙素进行定量分析。色谱柱：CAPCELLPAKC,s（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：甲醇：0．02％磷酸二氢钾和0．96％磷酸氢二钾（用磷酸调pH值至6．5）=55：45;检测波长：280nm;柱温：40℃;流速：1．0mL／min。结果延胡索乙素在0．110～0．825μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为97．39％,RSD=2．02％（n=6）。结论方法准确可靠,专属性强,结果稳定,重复性好,可有效控制制剂质量。     

高效液相色谱法测定复方元胡止痛片中丹皮酚的含量

目的采用HPLC法测定复方元胡止痛片中丹皮酚的含量。方法采用外标一点法,Hypersil BDS C18柱,甲醇-水（1：1）为流动相,流速为1．0mL／min,λ=274nm。结果丹皮酚在0．103～0．824μg范围内呈良好线性,回归方程为：Y=5043．7749X＋275．5915,r=0．9997,平均加样回收率98．59％,RSD=0．68％（n=6）。结论方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为复方元胡止痛片中丹皮酚的定量分析提供了科学有效的方法。     

肉碱/有机阳离子转运体对元胡止痛方中主要药性成分的转运机制研究

目的 研究肉碱/有机阳离子转运体(carnitine/organic cation transporter) N1、N2 (OCTN1、OCTN2)对元胡止痛方中主要药性成分的跨膜转运机制,预测OCTN1和OCTN2在各药性成分跨膜转运过程中的作用.方法 应用OCTN1、OCTN2高表达细胞株S2-OCTN1、S2-O...     

LC-MS/MS法同时测定犬血浆中延胡索乙素和欧前胡素及其在元胡止痛片药动学研究中的应用

目的建立同时测定Beagle犬血浆中的延胡索乙素和欧前胡素的LC-MS/MS分析方法,并应用于元胡止痛片的药动学研究。方法采用液-液萃取方式进行样品处理,萃取剂为甲基叔丁基醚,内标为乙氧苯柳胺;采用XDB-C18(50 mm×4.6 mm,5μm)柱色谱分离,柱温40℃,体积流量0.4 m L/min;流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;采用电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描、多反应离子监测(MRM)进行测定,延胡索乙素:m/z 356.2[M+H]+→m/z 192.1,欧前胡素:m/z 271.1[M+H]+→m/z 203.0,内标乙氧苯柳胺:m/z 258.1[M+H]+→m/z 121.1。应用Win Nonlin 6.3软件非房室模型统计矩方法计算药动学参数。结果延胡索乙素在0.05~20 ng/m L线性良好,欧前胡素在0.005~2 ng/m L线性良好,延胡索乙素和欧前胡素的定量下限分别为0.05 ng/m L和0.005 ng/m L;批内和批间精密度均小于14.4%,准确度均在–7.19%~5.89%;提取回收率在82.8%~108%,基质效应在88.2%~109%。Beagle犬po给予元胡止痛片后,延胡索乙素的主要药动学参数tmax、Cmax、AUC0~t、AUC0~∞、MRT0~t、MRT0~∞、Vd、CL和t1/2分别为(1.08±0.20)h、(48.70±18.10)ng/m L、(170.00±75.70)h·ng/m L、(178.00±77.50)h·ng/m L、(6.41±1.13)h、(8.09±1.85)h、(133.00±63.00)L、(11.90±5.54)L/h和(7.71±1.07)h;欧前胡素的主要药动学参数tmax、Cmax、AUC0~t、AUC0~∞、MRT0~t、MRT0~∞、Vd、CL和t1/2分别为(1.17±0.26)h、(0.063 4±0.023 5)ng/m L、(0.176 0±0.091 9)h·ng/m L、(0.204 0±0.097 3)h·ng/m L、(2.550±0.669)h、(3.640±0.818)h、(22 351±7 990)L、(7 917±6 030)L/h和(2.390±0.877)h。结论该分析方法专属性强,灵敏度高,能同时测定犬血浆中延胡索乙素和欧前胡素,可用于元胡止痛片给药后犬的药动学研究。     

元胡止痛滴丸质量标准的研究

目的:建立元胡止痛滴丸的质量标准.方法:采用薄层色谱法对处方中的延胡索和白芷进行定性鉴别,并应用高效液相色谱法,CAPCELL PAK C13色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.02％磷酸二氧钾和0.96％磷酸氢二钾(pH6.5)(55:45),检测波长280 nm,柱温40℃,流速1.0mL· min -1,测定延胡索乙素的含量.结果:TCL图谱中可检出延胡索、白芷的特征图谱.延胡索乙素在0.110 ～0.825 μg呈良好线性关系,r=0.999 8,平均回收率为97.69％,RSD 1.81％.结论:试验建立的方法简便,准确,专属性强、重复性好,可有效地控制元胡止痛滴丸的质量.     

HPLC法同时测定元胡止痛片中3种有效成分的含量

[目的]建立同时测定元胡止痛片中原阿片碱、盐酸小檗碱、延胡索乙素含量的方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,色谱柱为KromasilODS-C18(250mm×4.6mm,5μm)熏流动相为乙腈-水(28∶72)100mL水中含pH6.0醋酸-醋酸铵缓冲液1mL,流速为0.8mL/min,柱温为30℃,检测波长为280nm。[结果]原阿片碱、盐酸小檗碱、延胡索乙素的线性范围分别为0.05136～1.712μg,0.01068～0.3560μg,0.06792～2.264μg。平均加样回收率分别为99.9%,99.6%,100.5%,RSD分别为0.9%,1.8%,1.3%(n=6)。[结论]此法操作简便,结果准确,分离效果好,可用于元胡止痛片的质量控制。     

HPLC法测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素及其不确定度评定

目的建立元胡止痛胶囊中延胡索乙素的定量测定方法,并对所建立方法进行不确定度评定。方法采用HPLC法测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素,再根据方法学验证数据,对测定过程中引入的不确定度进行评估,由此计算合成不确定度,最终给出测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度。结果采用本方法定量测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素的扩展不确定度为4.10%。结论建立的延胡索乙素定量测定方法,结果准确且重现性好,可用于元胡止痛胶囊的质量控制;建立的不确定度评定法适用于HPLC法测定中药有效成分的不确定度分析。     

基于质量标志物的元胡止痛方配伍大鼠脑组织分布研究

目的考察延胡索和白芷配伍对延胡索甲素、延胡索乙素、原阿片碱、欧前胡素及异欧前胡素在大鼠脑组织内分布动力学的影响,为元胡止痛方中质量标志物(Q-marker)的确定提供进一步的实验依据。方法分别ig给予大鼠延胡索、白芷及元胡止痛方提取物,采用UPLC-MS/MS测定不同时间点大鼠脑组织样品中各成分的质量浓度,拟合动力学参数评价组方配伍对各成分在大鼠脑组织中分布的影响。结果与延胡索、白芷组相比,元胡止痛方组大鼠脑组织中延胡索甲素、延胡索乙素和原阿片碱的达峰浓度(Cmax)和药时曲线下面积(AUC)均显著增加,欧前胡素、异欧前胡素平均驻留时间(MRT)延长。结论延胡索与白芷配伍具有协同作用,能促进延胡索甲素、延胡索乙素、原阿片碱、欧前胡素及异欧前胡素在大鼠脑组织中的分布,以上化合物可作为元胡止痛方的Q-marker。     

元胡止痛片HPLC指纹图谱研究

目的建立元胡止痛片HPLC指纹图谱。方法采用Extent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH 6.5,A)-甲醇(B),梯度洗脱程序为:0～45 min,88%～40%A;45～70 min,40%～20%A;70～75 min,20%～10%A;75～80 min,10%～5%A;80～85 min,5%A;检测波长280 nm,柱温35℃,体积流量1.0 mL/min。结果在HPLC色谱指纹图谱中,确定了16个共有峰,建立了元胡止痛片的共有模式,在14批元胡止痛片样品中有10批样品的指纹图谱相似度在0.9以上。结论本法结果准确、重现性好,为元胡止痛片HPLC指纹图谱质量控制提供了参考。