RP-HPLC法同时测定不同产地金银花中木犀草苷和6种有机酸

目的建立反相高效液相色谱法测定不同产地金银花中木犀草苷、绿原酸、隐绿原酸、新绿原酸和异绿原酸A、B、C的方法。方法 Phenomenex ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.4%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱(0¹0 min,5%→9%A;1010 min,5%→9%A;10³0 min,9%A;3030 min,9%A;30⁶0 min,9%→30%A;6060 min,9%→30%A;60⁸0 min,30%A),体积流量1.0 mL/min,最大吸收波长下检测(木犀草苷在350 nm,隐绿原酸、绿原酸和新绿原酸在327 nm,异绿原酸A、B、C在330 nm)。结果 7种待测成分分离度良好;各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好线性关系(r≥0.999 0),木犀草苷、绿原酸、隐绿原酸、新绿原酸和异绿原酸A、B、C的平均回收率(RSD)分别为99.52%(2.56%)、97.93%(2.19%)、96.12%(1.19%)、102.50%(1.63%)、97.57%(1.60%)、97.12%(2.64%)、100.32%(2.89%)。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于金银花的质量控制。     

HPLC法同时测定不同品种、产地、商品规格杭菊中9种成分

目的建立HPLC法同时测定不同品种、产地、商品规格杭菊Chrysanthemum morifolium Ramat.中绿原酸、隐绿原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、异绿原酸B、异绿原酸A、1,5-O-二咖啡酰奎宁酸、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、异绿原酸C的含量。方法杭菊70%甲醇提取物的分析采用Agilent HC-C_(18)(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相甲醇-乙腈(1∶1)溶液-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长348 nm;体积流量1 mL/min;柱温25℃。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均加样回收率99.3%～102.4%,RSD1.4%～2.4%。结论该方法准确、稳定、重复性好,可用于杭菊的质量控制。     

羊红膻9种成分的含量测定及不同药用部位比较

目的:建立羊红膻没食子酸,原儿茶酸,新绿原酸,绿原酸,隐绿原酸,木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷,异绿原酸A,芹菜素-7-O-β-D-葡糖糖酸苷和异绿原酸C 9种成分的含量测定方法,并研究羊红膻不同药用部位9种成分的含量差异。方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-混合酸(0. 1%磷酸-0. 1%冰乙酸)进行梯度洗脱,切换检测波长分别为265 nm和325 nm,柱温20℃,流速1. 0 m L·min~(-1)。采用Markerlynx XS软件对不同部位含量数据进行分析。结果:定量测定的9种成分没食子酸,原儿茶酸,新绿原酸,绿原酸,隐绿原酸,木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷,异绿原酸A,芹菜素-7-O-β-D-葡糖糖酸苷和异绿原酸C分离度良好,在各自线性范围内线性关系良好(r﹥0. 999 8),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均2. 0%,平均回收率99. 11%～100. 76%,RSD 0. 9%～2. 0%。结果表明羊红膻不同药用部位化学成分含量差异显著,9种成分的平均含量均表现为在叶部最大,茎部次之,根部相对最小。结论:该研究结果可为羊红膻质量控制、临床应用和资源的合理开发利用提供依据。     

一测多评法同时测定菊花中4种活性成分含量

目的:建立一测多评法(QAMS)同步测定菊花中绿原酸、木犀草苷、槲皮素和金合欢素4种成分的含量,并验证该方法在菊花质量评价中的应用价值。方法:采用Shim-pack C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;进样量10μL;检测波长348 nm。以绿原酸为内参物,建立其与木犀草苷、槲皮素和金合欢素的相对校正因子,并计算各成分含量,实现一测多评。同时采用外标法验证一测多评法的准确性和可行性。结果:绿原酸与木犀草苷、槲皮素和金合欢素的相对校正因子分别为0.6865、0.9976、0.6665,RSD(n=6)分别为0.1439%、0.2512%、0.3971%;一测多评法与外标法含量测定结果无显著性差异。结论:以绿原酸为内标同时测定木犀草苷、槲皮素和金合欢素的一测多评法可用于菊花的定量分析。     

UPLC比较金银花、忍冬藤和忍冬叶中11种活性成分的含量

建立同时检测金银花、忍冬藤和忍冬叶中新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸、洋蓟素、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、芦丁、木樨草苷和马钱苷11种活性成分含量测定的UPLC分析方法,并比较金银花、忍冬藤、忍冬叶在酚酸类、黄酮类和环烯醚萜苷类成分含量上的差异。采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1;柱温30℃;样品室温度8℃;检测波长:新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸、洋蓟素、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C为326 nm,芦丁和木樨草苷为352 nm,马钱苷为238 nm;进样量1μL。11种成分分离良好,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系(r≥0.999 6),平均回收率(n=9)分别为98.96%,100.7%,97.24%,97.06%,99.53%,96.78%,98.12%,95.20%,95.12%,100.2%,98.61%;RSD分别为2.5%,1.4%,1.9%,2.1%,1.7%,1.9%,1.6%,2.0%,1.4%,2.2%,2.0%。基于含量测定结果,采用聚类分析和主成分分析等化学计量学方法对金银花、忍冬藤和忍冬叶药材进行了比较。结果表明金银花与忍冬叶化学成分较为相似,而与忍冬藤间存在差异,所建立的多组分定量分析方法可为金银花、忍冬藤、忍冬叶的质量控制提供方法参考。     

UPLC法同时测定不同银黄制剂中10种成分

目的建立同时测定银黄制剂中10种成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)的超高效液相色谱(UPLC)方法。方法采用Acquiyt UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min,在326 nm波长处进行检测,柱温40℃,进样量1.0μL。结果银黄制剂中10种成分在考察线性范围内线性关系良好(r≥0.999 6),加样回收率均在97.43%~99.94%,RSD均小于2.0%。11批银黄制剂样品中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素质量分数分别在0.236~3.419、5.279~26.220、0.495~4.714、0.130~2.702、0.310~3.210、0.363~5.036、35.209~133.289、1.493~6.635、1.546~5.393、0.254~0.823 mg/g。结论该方法简便,准确,快速,分离效果好,重复性好,可用于银黄制剂的质量控制,并为将来该制剂质量标准提升提供参考。     

HPLC法同时测定五指柑中9种成分

目的建立HPLC法同时测定五指柑中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异荭草苷、荭草苷、异牡荆素、木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷、木犀草素-3′-葡萄糖醛酸苷的含量。方法五指柑60%甲醇提取物的分析采用Welch ultimate C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相乙腈-0.5%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长340 nm。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 5),平均加样回收率97.21%～98.39%, RSD 1.21%～1.87%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于五指柑的质量控制。     

HPLC法同时测定金银花及金芪降糖片中9种成分的含量

[目的]建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定金银花及金芪降糖片中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、芦丁、金丝桃苷、异绿原酸A、异绿原酸C 9种成分的含量。[方法]色谱柱为Waters SymmetryShieldTM RP18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(0.1%磷酸,B),线性梯度洗脱:0~5 min,10%~13%A;5~20 min,13%~15%A;20~30 min,15%~18%A;30~45 min,18%~20%A;45~52 min,20%~23%A;52~70 min,23%A,体积流量1.0 mL/min,检测波长327 nm;柱温25℃。[结果]9种成分均能达到基线分离,线性关系良好,加样回收率在95%~105%。在该方法下测定了16批金银花药材、11批金芪降糖片中9种成分的含量。[结论]该法专属性强、灵敏度高、重复性好、简便易行,可用于同时测定金银花及金芪降糖片中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、芦丁、金丝桃苷、异绿原酸A、异绿原酸C 9种成分的含量,可为金芪降糖片的现代制剂研究和质量控制提供依据。     

五指柑药材质量标准研究

目的建立五指柑药材的质量标准。方法以隐绿原酸、异牡荆苷和木犀草素-3’-葡萄糖醛酸苷为对照,建立五指柑薄层鉴别方法;建立异荭草苷和木犀草素-3’-葡萄糖醛酸苷含量的HPLC测定方法,采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长:340 nm;流速:1.0 mL·min^-1;柱温:30℃。结果五指柑在薄层色谱中检出隐绿原酸、异牡荆苷和木犀草素-3’-葡萄糖醛酸苷,且分离效果较好;含量测定结果表明,异荭草苷在11.64~116.4μg·mL^-1,木犀草素-3’-葡萄糖醛酸苷在21.2~212.0μg·mL^-1质量浓度范围内具有良好的线性关系,回归方程分别为Y=52 474X+35 233,r=0.999 6;Y=82 694X-1 199.4,r=0.999 9,平均回收率分别为97.19%、97.06%,RSD为1.92%、1.35%。10批五指柑异荭草苷的含量为0.24~0.80 mg·g^-1,木犀草素-3’-葡萄糖醛酸苷的含量为0.26~1.57mg·g^-1。结论所建立的方法具有良好的专属性和准确性,可用于五指柑药材的质量控制。     

HPLC同时测定杞菊地黄口服液12种成分

目的建立一种快速、准确和实用的HPLC方法,用于同时测定杞菊地黄口服液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)、莫诺苷、绿原酸、隐绿原酸、马钱苷、芍药苷、毛蕊花糖苷、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、丹皮酚的含量。方法采用YMC ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为254、325 nm,进样量10μL。结果 5-HMF、莫诺苷、绿原酸、隐绿原酸、马钱苷、芍药苷、毛蕊花糖苷、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、丹皮酚进样量在0.08～1.60、0.12～2.40、0.09～1.80、0.06～1.20、0.10～2.00、0.30～6.00、0.01～0.20、0.01～0.20、0.01～0.20、0.005～0.10、0.005～0.10、0.01～0.20μg与峰面积呈良好的线性关系,精密度、重复性、稳定性均良好,RSD均小于3.5%,加样回收率均在96%～103%,RSD分别为2.13%、3.45%、2.86%、2.59%、3.15%、3.49%、2.19%、3.25%、2.37%、2.53%、2.91%、3.35%,测定5批样品中各成分含量稳定,所测12种成分质量浓度分别为98.56～102.56、204.28～212.10、18.53～18.89、1.95～2.05、12.31～12.54、87.01～87.12、5.35～5.43、16.08～16.15、8.69～8.72、8.89～8.95、5.12～5.19、1.87～1.94μg/m L。结论本方法可以同时测定杞菊地黄口服液中5-HMF、莫诺苷、绿原酸、隐绿原酸、马钱苷、芍药苷、毛蕊花糖苷、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、丹皮酚的含量,适用于杞菊地黄口服液的质量控制。     

基于UPLC的不同产地野菊花多组分定量分析

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定不同产地野菊花中绿原酸、木犀草苷、木犀草素、蒙花苷和芹菜素5个成分的含量,为野菊花的质量控制和评价提供依据。方法:采用ACQUITY UPLC CSH C18(150 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,柱温为(30±5)℃,进样体积为2μL,检测波长为326 nm,以乙腈-0.02%磷酸溶液为流动相梯度洗脱。结果:5个成分在相应的质量浓度范围内与峰面积的线性关系均良好(r≥0.999 0),精密度、稳定性、重复性试验RSD均小于2.00%,39批次野菊花中绿原酸、木犀草苷、蒙花苷、木犀草素、芹菜素质量分数分别为0.30～5.40、0.10～2.80、0～15.40、0.60～11.90、0～1.10 mg·g~(–1)。结论:此方法方便、准确、稳定,可用于同时测定野菊花中5个成分的含量。     

不同产地壮药夜香牛中木犀草素的含量测定

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定广西不同产地壮药夜香牛中木犀草素的含量。方法:采用HPLC法对10个不同产地的夜香牛药材中木犀草素的含量进行检测。采用Alltima C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-乙腈(1∶1)为流动相A;0.5%磷酸为流动相B;流速:1.0 m L/min;柱温:30℃;检测波长:350 nm。结果:广西10个不同产地夜香牛药材中木犀草素含量在0.00200%~0.00997%之间。结论:本实验方法过程简单、测定结果可靠、且检测的重复性好,可作为研究壮药夜香牛质量标准的方法。     

HPLC同时测定菊花中6种活性成分含量

目的:利用HPLC同时测定菊花中绿原酸、1,5-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸A、异绿原酸C、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷含量.方法:以Phenomenex Gemini-NX C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇-0.4%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温25℃,检测波长350 nm.结果:6种活性成分均达到基线分离,线性关系良好(Γ≥0.999 7);平均加样回收率为100.6%～102.4%,RSD＜3%.除异绿原酸A外,其他5种成分在蒸制样品中均显著高于直接晒干样品.蒸制后,半开放菊花绿原酸和异绿原酸A含量分别比全开放菊花高53%和41%.结论:本方法方法灵敏、准确、可靠、重复性好,可用于菊花药材的质量评价.     

一测多评法用于茵栀黄传统汤剂12种成分含量测定的适用性研究

目的建立一测多评法同时测定茵栀黄传统汤剂12种成分含量的方法,验证该方法在其质量控制中应用的可行性与适用性。方法采用Agilent Eclipse plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C检测波长为327 nm,栀子苷检测波长为238 nm,对羟基苯乙酮检测波长为275 nm,黄芩苷、千层纸素A苷、汉黄芩苷、黄芩素检测波长为280 nm,以黄芩苷为内参物,建立黄芩苷与新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、栀子苷、对羟基苯乙酮、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、千层纸素A苷、汉黄芩苷、黄芩素的相对校正因子,计算12种成分含量。将一测多评法测定结果与外标法测定结果对比,验证一测多评法的准确性。结果 12种成分的平均加样回收率为96.86%～103.69%;黄芩苷与新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、栀子苷、对羟基苯乙酮、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、千层纸素A苷、汉黄芩苷、黄芩素的相对校正因子平均值分别为0.916、1.107、0.962、2.297、3.714、3.294、0.183、0.795、1.798、1.021、5.679;15批样品中12种成分一测多评法的计算值与外标法实测值无明显差异(P0.05)。结论本研究建立的一测多评方法简便、稳定,可用于茵栀黄传统汤剂中12种指标成分的同步质量控制。     

HPLC法同时测定感冒止咳颗粒中10种成分

目的建立HPLC法同时测定感冒止咳颗粒(柴胡、山银花、葛根等)中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、葛根素、连翘酯苷A、异绿原酸A、异绿原酸C、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长250、278、326 nm。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 4),平均加样回收率为98.05%~101.95%,RSD为0.45%~2.28%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于感冒止咳颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定厚藤不同部位中8种成分

目的 建立HPLC法同时测定厚藤不同部位中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异槲皮苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的含量.方法 厚藤70％甲醇提取物的分析采用InfinityLab Poroshell 120 EC-C18柱(4.6mm×250 mm,4μm);流动相乙腈-0.2％磷酸溶液,梯度洗脱;柱温25℃...     

UHPLC-PDA法同时测定毛大丁草中6种成分

目的建立UHPLC-PDA法同时测定毛大丁草Gerbera piloselloides(Linn.)Cass.中熊果苷、绿原酸、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的含量。方法毛大丁草50%甲醇提取物的分析采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.28 mL/min;柱温40℃;检测波长280、328 nm。结果熊果苷、绿原酸、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C分别在4.45~284.59(r=0.9999)、0.30~19.52(r=0.9998)、0.30~19.50(r=0.9998)、0.31~19.84(r=0.9999)、0.61~38.96(r=0.9998)、0.32~20.19(r=0.9998)μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为102.06%、103.37%、104.97%、104.79%、105.21%、104.75%,RSD分别为1.88%、1.70%、1.20%、1.89%、1.53%、1.25%。结论该方法稳定,重复性好,可用于毛大丁草的质量控制。     

不同产地金银花中绿原酸及木犀草苷的含量测定

目的:研究不同产地不同加工方法的金银花中主要成分含量的差异。方法:采用高效液相色谱法测定绿原酸及木犀草苷的含量。测定绿原酸的流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液（13:87）,色谱柱为Agilent ZorbaxSB-C₁₈（4.6 mm×150 mm,5μm）,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为327 nm;测定木犀草苷的流动相为乙腈-0.4%冰醋酸（梯度洗脱）,色谱柱为Agilent ZorbaxSB-phenyl（4.6 mm×250 mm,5μm）,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为350 nm。结果:不同产地不同干燥方法加工的金银花其绿原酸及木犀草苷含量相差甚大。结论:山东、河南、江浙赣地区金银花质量呈现优势。     

UPLC-MS/MS分析薄荷配方颗粒与传统饮片中非挥发性成分的相关性

建立UPLC-MS/MS同时测定薄荷配方颗粒和传统饮片中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A、迷迭香酸、阿魏酸、芦丁、木犀草苷、异槲皮苷、橙皮苷、香叶木苷、香叶木素、木犀草素、金合欢素和蒙花苷16种非挥发性化学成分的方法,并分析薄荷配方颗粒与传统饮片中非挥发性成分的相关性。采用Shim-pack GIST C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm, 2μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.4 mL·min~(-1),柱温35℃。采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测模式(MRM)进行定量分析。结果16种化学成分的线性关系、分离度、重复性及回收率等均符合要求。薄荷饮片中16种非挥发性成分在薄荷配方颗粒中均可得到追踪,不同厂家薄荷配方颗粒和不同产地薄荷饮片中16种化学成分存在一定差异。建立的UPLC-MS/MS分析方法简便、快速、准确,可用于薄荷配方颗粒和传统饮片中非挥发性成分的质量控制。     

亳菊和大马牙中绿原酸、黄酮类成分及挥发油含有量的比较

目的建立HPLC法同时测定亳菊和大马牙中绿原酸、木犀草苷、黄芩苷、槲皮素和金合欢素,为选用药用菊花提供参考。方法 2种菊花以70%甲醇提取,HPLC分析采用Shim-pack C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A相)-0.1%磷酸(B相)梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长348 nm;按《中国药典》方法测定它们的总挥发油含有量。结果绿原酸、木犀草苷、黄芩苷、槲皮素和金合欢素分别在0.5~5.0μg、0.11~1.1μg、0.74~7.4μg、0.39~3.9μg、0.28~2.8μg范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.3%(RSD=2.0%)、99.3%(RSD=2.0%)、99.7%(RSD=1.9%)、99.1%(RSD=2.0%)、98.0%(RSD=1.8%)。亳菊挥发油提取率为0.52%,大马牙为0.42%。亳菊中的绿原酸、木犀草苷、槲皮素、金合欢素和总挥发油含有量高于大马牙,但大马牙的黄芩苷含有量高于亳菊4倍多。结论大马牙中绿原酸和木犀草苷含有量未能在线性范围内测得,所以不能代替亳菊入药。