HPLC-TOF/MS对莱菔子中化学成分的快速鉴定

目的:通过高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)联用技术定性分析莱菔子中的主要化学成分。方法:色谱分离采用Diamonsil-C18柱(2.1 mm×150 mm,3μm);流动相组成为乙腈-水(含0.1%醋酸),梯度洗脱,流速为0.3 m L/min,质谱定性采用飞行时间质谱,正负离子模式扫描。结果:快速鉴别出莱菔子中13种化学成分。结论:建立了一种简单可靠的HPLC-TOF/MS方法对莱菔子中主要化学成分进行了鉴定。     

基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS的白芍炒制前后化学成分研究

目的:采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法,探讨白芍炒制前后化学成分的变化。方法:采用AgilentC18色谱柱,0. 1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,体积流量0. 3 m L/min,串联四级杆飞行时间质谱分别测定不同产地各10批生、炒白芍中的化学成分。结果:分别在生、炒白芍中鉴定出40种化学成分。结论:通过UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术,为分析生、炒白芍中的化学成分提供一种快速、高效的分析方法,为综合评价生白芍和炒白芍的质量提供参考。     

基于HPLC-Q-TOF-MS/MS技术的银黄清肺胶囊体外物质基础研究

目的采用高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱技术(HPLC-Q-TOF-MS/MS)对银黄清肺胶囊的化学成分进行检测和分析。方法采用Inertsil ODS-2 C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)反相HPLC梯度洗脱法分离各主要成分,电喷雾电离源经正离子模式对色谱流出物进行检测,四级杆飞行时间串联质谱法对各主要色谱峰进行归属;采用对照品、检索文献及各成分的图谱数据分析的方法分析化学成分。结果依据质谱裂解规律及文献检索,在正离子模式下,从银黄清肺胶囊样品中共鉴定出54个化合物。结论本实验建立了一种基于HPLC-Q-TOF-MS/MS技术对复方银黄清肺胶囊中化学成分进行鉴别的有效方法,为其质量控制及物质基础研究提供了技术支持。     

基于HPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS的白芍和赤芍主要成分定性定量研究

该研究建立高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS /MS)以及HPLC-DAD法从定性定量2个方面分别探讨中药白芍饮片与赤芍饮片化学成分以及含量差异,定性采用Q-TOF-MS法,负离子模式扫描,鉴定出白芍38个成分,赤芍30个成分.定量采用HPLC-DAD法,分析14种主要成分(没食子酸、原儿茶酸、芍药苷亚硫酸酯、原儿茶醛、没食子酸甲酯、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、没食子酸乙酯、苯甲酸、五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷、丹皮酚)的含量,在考察的浓度范围内测定的成分线性关系良好(r> 0.999 0),回收率(n=6)均在96.0% ~ 101.2%,RSD均小于2.78%,并且8种成分在白芍和赤芍中分布存有差异.结果表明,通过HPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS联用技术,为鉴定白芍与赤芍的成分提供了一种快速、高效的定性、定量分析方法,为综合评价白芍与赤芍的质量提供参考.     

高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱分析雪峰虫草化学成分

目的采用高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-TOF-MS/MS)对雪峰虫草醇提取物的主要化学成分进行分析鉴定。方法超声法制备雪峰虫草醇提取物,月旭AQ-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)反相HPLC梯度洗脱法分离各主要成分;电喷雾电离源正离子模式和负离子模式对色谱流出物进行检测,四级杆飞行时间串联质谱法对各主要色谱峰进行归属。结果通过二级高分辨质谱分析结合对照品数据及相关文献,共鉴定28个化合物的结构,其主要化学成分为甘露醇、腺苷、麦角甾醇、谷甾醇、氨基酸、脂肪酸、糖类等成分。结论 HPLC-Q-TOF-MS/MS可从保留时间、紫外吸收光谱、精确相对分子质量、分子式和二级结构碎片等方面对雪峰虫草的主要成分进行定性分析,为寻找虫草中活性物质提供一种快速准确的分析方法。     

UPLC/ESI-Q-TOF MS法分析远志中的化学成分

[目的]阐明远志中的化学成分。[方法]采用超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱(UPLC/ESI-Q-TOF MS)法分析远志中的化学成分,采用Masslynx V 4.1软件,通过分析准分子离子和二级碎片离子信息,并进一步根据标准品的色谱保留时间和质谱裂解规律,鉴定远志中的化学成分。[结果]鉴定了远志中29个化学成分,主要为口山酮、低聚糖酯、皂苷类成分。[结论]总结归纳了远志药材中主要化学成分的质谱裂解规律,阐明了远志中的主要化学成分。     

基于HPLC-Q-TOF/MS的六经头痛片化学成分分析

目的运用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(HPLC-Q-TOF/MS),对六经头痛片中的化学成分进行分析鉴定。方法采用Diamonsil C_(18)(250 mm×4.6μm,5μm)反相HPLC梯度洗脱法分离各主要成分,电喷雾电离源正负离子模式下对色谱流出物进行高分辨四级杆飞行时间串联质谱检测,对各主要色谱峰进行归属;同时结合化合物准确相对分子质量、质谱碎片离子信息及相关文献数据分析鉴定化合物。结果通过质谱裂解规律结合自建的8味组方药材的化学成分库信息,共鉴定出95个化合物,主要包括异黄酮类、香豆素类、环烯醚萜类和苯酞类等成分,并对化合物的药材来源进行了归属。结论采用HPLC-Q-TOF/MS联用技术比较全面地阐明了六经头痛片的化学组成,为其药效物质基础研究和质量控制提供了参考。     

HPLC-ESI-MS／MS鉴定夏枯草的主要化学成分

目的通过高效液相色谱电喷雾串联质谱（HPLC-ESI-MS／MS）手段鉴定夏枯草的主要化学成分。方法夏枯草采用水加热提取,提取液采用HPLC-ESI-MS／MS鉴定其所含的主要化学成分。结果通过保留时间、一级质谱和二级质谱信息从夏枯草水提液中鉴定或推测了8个主要化学成分的结构,其中5个有机酸类化合物通过对照品得到了鉴定。结论通过HPLC-ES〉MS／MS分析研究,夏枯草水提液的主要活性成分为有机酸类化合物。     

超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱分析五味子化学成分

目的:应用超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(UPLC-ESI-TOF/MS)分析五味子化学成分。方法:采用50%甲醇和甲醇依次提取制备五味子供试品溶液,经UPLC-ESI-TOF/MS联用仪进行检测,通过对高分辨质谱数据的分析计算分子式,表征五味子UPLC-TOF/MS色谱图中各峰,进而通过检索五味子化学成分数据库进行初步鉴定。结果:五味子有机酸和木脂素类成分均获得检测,共表征了24个峰,初步鉴定了17个峰。结论:本研究更全面地分析了五味子化学成分,为其质量控制提供了新的分析方法。     

基于LC-QTOF MS/MS技术分析不同产地杜仲的差异化学成分

为了探讨生态环境对杜仲代谢物合成积累的影响,本文采用液相色谱-串联三重四级杆飞行时间高分辨质谱(LCQTOF MS/MS)结合多元统计分析技术对不同产地杜仲中化学成分差异性进行研究。通过二级串联质谱分析,对其质谱数据进行峰匹配、峰对齐、滤噪处理等,并进行特征峰提取;用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)进行数据处理;根据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库搜索、标准品比对及相关文献进行成分鉴定。结果显示,3个不同产地杜仲样品间的化学组成得到有效区分;初步鉴定出23个差异化学成分,其中14种共有差异化学成分呈现不同的变化规律。该结果为揭示生态环境对杜仲代谢物合成积累的影响规律提供基础资料。     

基于UPLC-Triple TOF-MS/MS技术分析苍耳草与苍耳子的差异化学成分

目的分析苍耳草与苍耳子的差异化学成分。方法采用超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间高分辨质谱(UPLC-Triple TOF-MS/MS)技术对不同产地苍耳草与苍耳子8批样品进行测定,通过多级串联质谱分析,对质谱数据进行峰匹配、峰对齐、滤噪处理等,以提取特征峰;用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)进行数据处理;通过一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库搜索及相关文献进行成分鉴别。结果苍耳草与苍耳子样品的化学组成得到有效区分;初步筛选出44个差异化学成分,并鉴定出41个成分,其中所分析样品的12个共有差异化学成分呈现不同的变化规律。结论从苍耳草与苍耳子化学成分差异的角度,可为揭示二者药性、药效差异的物质基础提供依据。     

杜仲指纹图谱中化学成分的归属研究

目的:对杜仲指纹图谱进行成分归属研究,为科学评价和有效控制其质量提供依据。方法:在相同的色谱条件下,以保留时间相近为原则,用对照品比对确认杜仲指纹图谱中的化学成分;采用HPLC-TOF/MS技术,通过负离子模式检测获得化合物精确分子量,结合化学成分数据库信息推测指纹图谱中的化学成分。结果:通过对照品比对确认了10个成分,利用HPLC-TOF/MS推测了14个成分。结论:该研究比较全面地阐明了杜仲的化学组成,使指纹图谱的特征性更强,为杜仲的鉴别与质量评定奠定了基础。     

基于UPLC-Q/TOF-MS/MS的葛根黄芩黄连汤主要成分分析及鉴定

目的:采用超高效液相-高分辨飞行时间质谱(UPLC-Q/TOF-MS/MS)技术,对葛根黄芩黄连汤中的化学成分进行初步分析。方法:采用Welch Ultimate~(TM) UPLC XB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,ESI-TOF-MS正离子MSE采集模式。通过UPLC-Q/TOF-MS/MS所得到的化合物分子量以及MS/MS碰撞解离碎片,结合文献报道,对葛根黄芩黄连汤的主要化学成分进行分析鉴定。结果:结合文献报道和一级MS、二级MS/MS高分辨质谱数据,对其中70个化合物进行了初步鉴定。结论:UPLC-Q/TOF-MS/MS技术是鉴定中药复方成分的有效手段,本研究首次利用该技术对葛根黄芩黄连汤的主要成分进行定性分析,为阐明该复方药效物质基础、探讨其作用机制及其质量控制提供了有效的科学依据。     

基于UPLC-Triple TOF-MS/MS技术分析何首乌代谢物积累的动态变化

目的分析不同采收时间何首乌Polygonum multiflorum代谢产物积累的动态变化。方法采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱(UPLC-Triple TOF-MS/MS)技术对不同采收时间何首乌15批样品进行测定,通过多级串联质谱分析,对其质谱数据进行峰匹配、峰对齐、滤噪处理等进行特征峰提取;采用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)进行数据处理;通过一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库搜索及相关文献进行成分鉴别。结果不同采收时间何首乌样品间的化学组成得到明显区分;初步筛选出不同采收时间何首乌样品间25种差异显著的化学成分并鉴定出24个成分,其中共有9种差异化学成分呈现不同的变化规律。结论为揭示不同采收时间何首乌中代谢物积累动态规律及确定其药材合理采收期提供基础资料。     

三黄片化学成分的UPLC-Q-TOF-MS/MS快速鉴定分析

建立复方三黄片中化学成分的超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)定性分析方法,选用Waters ACQUITY BEH C_(18)超高效液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),采用梯度洗脱,以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相,流速0.2 m L·min~(-1),进样量1μL,柱温为30℃;电喷雾离子源(Waters-Xevo G2 Q-TOF),干燥气温度325℃,以四极杆飞行时间质谱为检测器进行检测。结合文献报道和质谱数据,通过串联质谱对复方三黄片中的化学成分进行了结构鉴定,共鉴定了38个化合物,包括1个生物碱类成分,1个二蒽酮类化合物,6个鞣质类成分,7个蒽醌苷类成分,6个游离蒽醌类成分,17个黄酮类成分。采用液质联用技术鉴定复方三黄片中的化学成分,快速简便,结果可靠,有助于揭示复方三黄片的化学成分及其药效物质。     

基于超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱技术的白术化学成分快速识别研究

目的:探讨超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱技术对中药白术化学成分进行快速识别。方法:通过采取超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法对白术药材化学成分进行识别研究,使用水-乙腈流动相梯度洗脱,并将其研究数据以软件Masslynx4.1进行分析处理。结果:对其数据进行分析后得到白术的24个峰信号,20种化学成分。结论:超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱技术可快速识别白术的化学成分,识别方法较为准确,灵敏度高。     

HPLC-Q-TOF-MS/MS分析防风芍药汤水煎液的化学成分

目的:运用高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-TOF-MS/MS)对复方防风芍药汤水煎液的主要化学成分进行分析与鉴定。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0 m L·min-1,进样量5μL,检测波长254 nm,采用正、负离子两种模式对色谱流出物进行检测与分析。结果:通过分子离子峰和二级质谱特征碎片离子,结合对照品的质谱信息和相关文献报道,对35个主要峰进行成分分析,最终鉴定了其中31个化合物,包括5个色原酮类,4个蒎烷单萜苷类化合物,15个黄酮类化合物,分别是中药防风、芍药和黄芩的特征性化合物,基本明确了复方防风芍药汤水煎液中化合物的主要类型成分。结论:采用HPLC-Q-TOF-MS/MS可快速分析鉴定防风芍药汤水煎液的主要化学成分,对复方药效物质基础和其作用机制的进一步研究具有重要意义。     

桑杏汤的全成分飞行时间质谱分析及主要化学成分的鉴定

目的采用高效液相-高分辨飞行时间质谱(HPLC-HR-TOF/MS)对桑杏汤水煎液中的化学成分进行初步分析。方法采用Welchrom-C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以乙腈和水(均含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,体积流量为1 mL/min,ESI-TOF-MS正负离子Auto MSn采集模式。通过HPLC-TOF-MS所得到的化合物相对分子质量以及MS/MS CID碰撞解离碎片,结合文献报道,对桑杏汤水煎液的主要化学成分进行分析鉴定。结果通过色谱分离得到了复方中的36个主要化学成分,质谱初步鉴定其中31个成分。结论本方法可以快速地对复方主要化学成分进行初步的定性,有益于探究复方的作用机制及其质量控制。     

基于UPLC-Q-TOF-MSE结合多元统计方法的不同产地白芍药材质量评价

目的 分析不同产地白芍药材质量差异及特异性化学成分,为白芍的产地判别和质量评价提供依据。方法 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS^E)对不同产地白芍样品全成分分析,应用主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)及聚类分析(cluster analysis,CA)对安徽亳州、四川中江、浙江磐安3个产地共15批次白芍药材进行多元统计分析,根据VIP值>1和t检验(P<0.05)筛选不同产地白芍药材中具有显著差异的化学成分。结果 从不同产地白芍药材中共鉴定出44个化学成分,以单萜类、鞣质类、三萜类、黄酮类、挥发油类等成分为主,其中以单萜类成分含量最高。不同产地白芍的化学成分差异明显,共鉴定出16个差异化学成分,其中牡丹皮苷G为安徽亳州产地特有成分,1,2,3,6-四-O-没食子酰-β-D-葡萄糖为浙江磐安产地的特有成分,1-O-β-D-...     

UPLC/Q-TOF-MS/MS分析蛇床子提取物大鼠体内外化学成分

目的采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(U PLC/Q-TOF MS/MS)对蛇床子超临界提取物的体内外成分进行分析和鉴定。方法用ACQUITY UPLC BEHC18色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,检测波长254 nm,使用ESI离子源,在正离子模式下采集数据;采用与标准品对比和质谱数据分析及检索文献的方法鉴定化学成分。结果检测出蛇床子超临界提取物中9个化合物,其中5个成分经过鉴定确认均为香豆素类,大鼠口服蛇床子提取物的血浆中检测出欧前胡素和蛇床子素两个原形成分。结论 UPLC/Q-TOF MS技术快速有效,具有较高的灵敏度和分辨率,适宜于鉴定中药复杂的体内外活性成分。