采用GC-MS及RRLC-Q-TOFMS法分析中药复方附子理中丸的化学成分(英文)

目的:定性分析中药复方附子理中丸中的化学成分。方法:采用GC-MS和RRLC-Q-TOFMS的方法分别建立附子理中丸的指纹图谱,并对色谱峰进行定性分析。并采用系统聚类分析法对指纹图谱进行分类研究。结果:定性了附子理中丸中的45个成分,依据指纹图谱分析,发现不同厂家的附子理中丸存在一定差异。结论:该方法可以为研究附子理中丸的化学成分和质量标准提供依据。     

UHPLC-Q-Orbitrap HRMS快速鉴定羊红膻药材的化学成分

目的:应用超高液相色谱四级杆-静电场轨道肼高分辨质谱联用(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术,快速识别与鉴定羊红膻药材中主要化学成分。方法:采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2. 1 mm×50 mm,1. 7μm),流动相0. 1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)进行梯度洗脱。质谱采用ESI源,负离子一级全扫描-数据依赖性二级质谱扫描(MS2)模式采集数据。通过高分辨质谱数据解析,并结合对照品数据和相关文献对羊红膻药材中的化学成分进行识别和鉴定。结果:通过精确相对分子质量和二级碎片离子分析,并结合对照品确认、质谱裂解规律和相关文献检索,共鉴定29个化合物,包括绿原酸类化合物19个,黄酮类7个,小分子有机酸3个,其中除木犀草素葡萄糖醛酸苷和芹菜素葡萄糖醛酸苷外,其余27个化合物为首次从该药材中发现。结论:建立的UHPLC-Q-Orbitrap HRMS可快速鉴定羊红膻药材中的化学成分,研究结果为其药效物质基础、质量控制以及临床应用等研究提供了科学的依据。     

UPLC-Q-Exactive静电场轨道阱高分辨质谱快速分析唐古红景天的化学成分

目的:利用UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪联用技术,对唐古红景天干燥根中的化学成分快速识别和鉴定。方法:以100%甲醇作为提取液制备供试液,采用Thermo Scientific Hypersil GOLD aQ(100 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,质谱采用正、负离子监测模式,全扫描及自动触发二级质谱扫描的功能,快速识别和鉴定唐古红景天中的化学成分。结果:通过高分辨数据共鉴定50个化学成分,包括黄酮及其苷类21个、萜类12个、酚酸类10个、香豆素类3个、其他类4个,其中11个成分经与对照品比对而准确鉴定。结论:UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术可以快速鉴定唐古红景天中的化学成分,为唐古红景天化学成分的提取分离及其药效物质基础提供科学依据。     

附子理中丸中干姜与白术挥发油GC/MS分析

目的 探讨建立附子理中丸GC/MS的质量控制方法.方法 采用GC/MS对附子理中丸及其组方中干姜、白术、挥发油成分进行鉴别研究,并采用峰面积归一化法计算相对含量.结果 在附子理中丸总离子流图中,共检出17个分别归属于干姜和白术的挥发油特征性化学成分.结论 GC/MS应用于附子理中丸的鉴别能有效控制制剂质量.     

川芎化学成分的高效液相色谱-电喷雾质谱研究

目的 采用高效液相色相色谱—电喷雾质谱联用技术( LC-ESI-MS)对川芎药材的乙醇提取物的化学成分进行分析鉴定.方法 选用反相C18色谱柱,以乙腈-0.5％醋酸溶剂梯度洗脱,二级管阵列(PDA)和电喷雾电离质谱(ESI-MS)在线同时检测.结果 共鉴定出13个化学成分,主要为酚酸类成分和内酯类分.结论 该方法可以快速分析鉴定川芎中的化合物并提供结构信息.     

UPLC-Q-Exactive四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用快速分析粗茎秦艽化学成分

目的利用UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪联用技术,对粗茎秦艽块根中的化学成分快速识别和鉴定。方法以100%甲醇作为提取液制备供试液,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正负离子监测模式、全扫描及自动触发二级质谱扫描的功能,快速识别和鉴定粗茎秦艽中的化学成分。结果通过高分辨数据共鉴定34个化学成分,包括环烯醚萜类13个、黄酮类5个、酯类5个、三萜类3个、有机酸类2个、苯丙素类1个、其他类5个,其中12个成分经与对照品比对而准确鉴定,15个化学成分为首次从该植物中分得。结论 UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术可以快速鉴定粗茎秦艽中的化学成分,为粗茎秦艽化学成分的提取分离及其药效物质基础提供科学依据。     

红车轴中异黄酮类物质的分析鉴定及活性评价研究

目的采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术(LC-ESI-MS)对红车轴乙醇提取物中的化学成分进行分析鉴定,筛选红车轴中α-葡萄糖苷酶及黄嘌呤氧化酶抑制剂。方法选用反相C18色谱柱,流动相A为0.05%磷酸水溶液,流动相B为乙腈,流动相梯度程序:0~20 min,10%~55%B;流速0.8ml/min;样品进样量为10μl;检测波长:260 nm,利用电喷雾质谱(ESI-MS)负离子模式在线检测化学成分;以α-葡萄糖苷酶及黄嘌呤氧化酶作为生物靶分子,以超滤质谱技术筛选酶抑制剂。结果共鉴定出5个化学成分,分别为大豆素(daidzein),樱黄素(prunetin),染料木素(genistein),得鸢尾素(irilone)和山槐素(maackiain)。该5个化合物均可与黄嘌呤氧化酶亲和,除Gartanin外均可以与α-葡萄糖苷酶亲和。结论利用液质联用技术对红车轴中化学成分进行分析可以快速分析鉴定红车轴中的化合物并提供结构信息。利用超滤质谱技术筛选有效成分具有快速和灵敏等优势。     

枫香叶挥发油化学成分的GC-MS分析

目的:对枫香叶挥发油的化学成分进行气相色谱-质谱分析。方法:采用水蒸气蒸馏法提取枫香叶挥发油,运用气相色谱-质谱(GC-MS)联用方法,DB-5石英毛细管柱,程序升温,以EI离子源和四级杆质量分析器对提取的挥发油化学成分进行分析鉴定,质谱图采用NIST05谱库检索结合人工谱图分析,鉴定主要化学成分,并用归一化法测定其相对含量。结果:提取出的枫香叶挥发油分析鉴定出25种化学成分结构,占总挥发油含量的92.81%,其中包含萜烯类物质18种、脂肪族物质5种和芳香族物质2种,主要成分为α-蒎烯(34.48%)、β-蒎烯(19.25%)和柠檬烯(26.97%)。结论:枫香叶挥发油主要化学成分为萜烯类物质并含有丰富的药理活性化学成分,报道了10种该挥发油中所含有的化学成分,为了解枫香叶挥发油成分和进一步开发应用提供了科学依据。     

HPLC法测定附子理中丸中一种吡啶类生物碱的含量

目的:建立HPLC法测定附子理中丸中一种吡啶类生物碱(2-甲氧基-4-(2-(2-吡啶基)-乙基)苯酚)含量,为附子理中丸的质量控制提供参考。方法:采用Agilent ZROBAX Eclipse XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长210 nm,柱温35℃。结果:该指标成分在2.050~10.250μg范围内线性关系良好(r=0.9999)。不同厂家生产的附子理中丸平均加样回收率分别为98.83%(RSD=1.45%),99.29%(RSD=1.13%)。结论:该方法简单、测定结果准确、快速,为附子理中丸制剂质量标准的提升提供参考。     

山竹果中α-葡萄糖苷酶和黄嘌呤氧化酶抑制剂的超滤质谱分析

目的采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术(LC-ESI-MS)对山竹果乙醇提取物中的化学成分进行分析鉴定,筛选山竹果中α-葡萄糖苷酶及黄嘌呤氧化酶抑制剂。方法选用反相C18色谱柱,以0.02%醋酸溶液(A)和乙腈(B)作为液相色谱流动相,进行梯度洗脱,流动相梯度程序:0~2 min,15%B,2~40 min,13%~50%B;流速0.6 ml/min;利用电喷雾质谱(ESI-MS)负离子模式在线检测化学成分;以α-葡萄糖苷酶及黄嘌呤氧化酶作为生物靶分子,以超滤质谱技术筛选酶抑制剂。结果共鉴定出5个化学成分,分别为3-异倒捻子素、Mangostanol、8-desoxygartanin、Gartanin和α-倒捻子素。该5个化合物均可与黄嘌呤氧化酶亲和,除Gartanin外均可以与α-葡萄糖苷酶亲和。结论利用液质联用技术对山竹果中化学成分进行分析可以快速分析鉴定山竹果中的化合物并提供结构信息。利用超滤质谱技术筛选有效成分具有快速和灵敏等优势。     

光叶丁公藤中化学成分的UPLC-Q-Exactive Focus-MS/MS鉴定

目的:利用UPLC-Q-Exactive Focus-MS/MS技术对光叶丁公藤中的化学成分进行快速识别和鉴定。方法:选用80%甲醇提取光叶丁公藤作为供试品溶液,对光叶丁公藤药材的化学成分进行分析和鉴定。采用Thermo Accucore aQ C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,2.6μm)进行色谱分离,以甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0～12 min,5%～25%A;12～20 min,25%～30%A;20～28 min,30%～38%A;28～40 min,38%～42%A);质谱分析采用正、负离子监测模式和加热电喷雾离子源(HESI),扫描范围m/z 80～1 200。结果:共鉴定出了42个化学成分,包括香豆素类12个、绿原酸类14个、生物碱类1个、酰胺类1个,其余14个为酯化糖苷类。结论:UPLC-Q-Exactive Focus-MS/MS技术可以快速、全面地鉴定光叶丁公藤药材中的化学成分,其中11个成分经与对照品比对后准确鉴定,31个成分在该植物中属首次发现,2个成分在丁公藤属植物中属首次发现,可为光叶丁公藤的物质基础研究和替代品开发提供重要依据。     

附子理中丸(汤)加味治疗久泻56例

目的 观察附子理中丸(汤)加味治疗久泻的临床疗效.方法 56例患者均采用温补脾肾,调理固涩治疗,方选附子理中丸(汤)加味,4周为1疗程.结果 56例患者中治愈32例,好转18例,无效6例.结论 中医药附子理中丸(汤)加味治疗久泻疗效显著.     

月季花黄酮类化合物的串联ESI-MS分析

对云南境内3种产地的蔷薇科蔷薇月季花提取物中的主要活性成分黄酮类化合物进行了ESI-MS快速分析,通过质谱和串联质谱分析,定性和半定量地检测了3种产地月季花中主要的黄酮类化合物,为其化学成分的快速鉴定提供了一种简便方法。     

UHPLC/Q-TOF-MS/MS快速鉴定瓜馥木化学成分研究

目的:利用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UHPLC/Q-TOF-MS/MS)联用技术,对瓜馥木根和藤茎的化学成分进行分析。方法:采用Welch C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱进行色谱分离;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正离子模式下采集数据,运行时间40 min,使用质谱分析软件中的目标化合物筛查法,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片鉴定化学成分。结果:初步鉴定了44个化学成分。结论:该方法快速、简单,可作为瓜馥木化学成分的一种快速鉴定方法。     

丹参多化学成分的UPLC-LTQ Orbitrap MS快速表征解析

目的:建立超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用(UHPLC-LTQ Orbitrap MS)技术快速鉴别分析中药丹参中的化学成分。方法:采用电喷雾(ESI)正、负离子电离模式对中药丹参化学成分进行数据采集,根据高分辨数据及二级质谱信息对丹参化学成分进行快速鉴定。结果:归纳总结了丹参酮IIA、丹酚酸B等标准品的特征碎片及质谱裂解规律,并根据高分辨数据及二级质谱信息对丹参化学成分进行快速鉴定,在丹参提取物中共鉴定出70种化合物,包括二萜类、酚酸类、醌类等。结论:该方法可快速对丹参中的化学成分进行定性分析,能够为丹参质量控制及药效学研究提供技术支持,同时也为复杂中药成分的全面表征提供一定借鉴。     

附子的化学成分研究

目的研究毛茛科植物乌头的子根附子的化学成分,为附子的进一步研究提供物质基础。方法以90%乙醇回流提取,采用硅胶、凝胶柱色谱等多种柱色谱技术以及重结晶等方法进行分离,并根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果共分离鉴定了6个二萜类生物碱,分别为乌头碱(1),新乌头碱(2),尼奥林(3),附子宁(4),宋果灵(5)和欧乌头碱(6)。结论化合物6为首次从附子中分得。     

UPLC-LTQ-Orbitrap-MS快速识别驱虫斑鸠菊中多酚类化合物

目的:对驱虫斑鸠菊乙醇提取物中的化学成分进行分析鉴定。方法:采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS)联用技术,总结驱虫斑鸠菊中黄酮类和咖啡酰奎宁酸类化合物的质谱裂解规律,建立其乙醇提取物中多酚类成分的快速识别方法,并对其中的化学成分进行识别。结果:从其乙醇提取物中初步鉴定出43种多酚类化合物,其中包括30种黄酮类成分和13种酚酸类成分。结论:有26种化合物是首次在驱虫斑鸠菊中发现。     

附子理中丸加味治疗慢性腹泻56例

目的:观察附子理中丸加味治疗慢性腹泻的疗效。方法:采用附子理中丸加味(附子、人参、干姜、白术、甘草、防风、羌活、草果等)治疗本病56例,进行疗效观察。结果:总有效率96.4%。结论:本方治疗本病有温阳祛寒,益气健脾的疗效。     

基于UPLC-LTQ-Orbitrap高分辨质谱的中药瓜蒌化学成分分析

目的:基于超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱系统(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS)分析鉴定中药瓜蒌的化学成分。方法:瓜蒌样品粉碎过筛后采用70%甲醇超声提取,Waters HSS T3-C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 8μm),流动相0. 1%甲酸水溶液-甲醇梯度洗脱,流速0. 3 mL·min-1,采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子分别进行一级、二级质谱数据采集。为了获得更多的化合物信息,根据色谱峰分离情况、质谱响应强度以及一级质谱解卷积后提取得到的准分子离子数量,优化样品提取条件、色谱及质谱参数。根据精确相对分子质量、离子碎片信息、相关对照品比对,并结合瓜蒌化学成分文献信息,对其中的化学成分进行分析鉴定。结果:从瓜蒌中共分析鉴定了91个化学成分,包括14个氨基酸类化合物,5个单萜类化合物,5个四环三萜类化合物,1个五环三萜类化合物,14个黄酮类化合物,17个有机酸类化合物,3个多糖类化合物,7个核苷类化合物,7个生物碱及含氮化合物,12个挥发性成分,1个植物甾醇,及其他5种化合物。结论:该方法具有高效分离、高灵敏检测优势,可较为全面地对瓜蒌中不同类型化合物进行分析鉴定,为瓜蒌药效物质基础及质量标准研究提供参考。     

UPLC-Q-Exactive四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用快速分析民族药小大黄的化学成分

目的利用UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪联用技术,快速识别与鉴定民族药小大黄Rheum pumilum的化学成分。方法以100%甲醇作为提取液制备供试液,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正负离子监测模式、采用全扫描及自动触发二级质谱扫描的功能,对小大黄化学成分进行快速识别及鉴定。结果通过高分辨数据共鉴定了34个化学成分,包括蒽醌类11个,酚/酰基糖苷类4个、鞣质前体及鞣质类3个、二苯乙烯类9个、黄酮类2个、萘苷类3个、苯丁酮类2个,其中7个成分经与对照品比对而准确鉴定,28个化学成分为该植物中首次报道。结论使用UPLC-Q-Exactive四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱技术,建立高分辨质谱数据库,总结对照品裂解规律,使用少量对照品快速分析鉴定出多个小大黄化学成分,有利于明确小大黄的物质基础,表明该技术在中草药化学成分分析及鉴定方面具有良好的应用前景。