当归饮片指纹图谱及模式识别研究

目的建立当归饮片HPLC指纹图谱,为评价饮片质量提供依据。方法采用HPLC对来自岷县不同产区的50批次当归标准化自制饮片和15批次市售饮片建立相应的指纹图谱,色谱条件为Waters Symmetry#x00AE;C_(18)(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%醋酸水为流动相进行梯度洗脱,流速1 ml·min~(-1),检测波长为254 nm,柱温30℃。利用相似度评价、聚类分析及主成分分析方法对65批饮片共有峰的峰面积进行分析处理。结果建立了当归饮片HPLC指纹图谱,确定了29个共有峰,对7个共有峰进行了化学成分确认;市售饮片相似度普遍低于自制饮片,50批标准化自制饮片不同地理位置间相似度具有一定的差异;聚类分析可大致将不同产区的当归样品分开,市售饮片与标准化自制饮片能够明显区分;主成分分析结果表明岷县秦许镇产当归质量较佳。结论当归饮片HPLC指纹图谱的建立及化学模式识别的应用为饮片的质量控制提供了简单有效的评价方法。     

高效液相色谱法指纹图谱结合化学模式识别的地骨皮饮片质量研究

目的：建立地骨皮饮片的高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱,结合化学模式识别技术评价地骨皮饮片的质量。方法：采用HPLC建立10批地骨皮饮片的指纹图谱,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A进行相似度评价,确定共有峰;以生成的对照指纹图谱检验45批市售不同产区地骨皮饮片的质量;采用聚类分析、主成分分析评价地骨皮饮片质量。结果：建立了地骨皮饮片HPLC指纹图谱,共标定14个共有峰,相似度均在0.90以上;45批地骨皮饮片的相似度为0.282~0.998,整体质量存在一定差别;聚类分析将45批地骨皮饮片聚为5类;主成分分析显示45批地骨皮饮片综合得分以D19、D18、D22较高。结论：指纹图谱结合化学模式识别可实现对地骨皮饮片的科学、准确评价,为地骨皮饮片的质量评价和合理应用提供了科学依据。     

基于HPLC指纹图谱的沙棘叶黄酮类功效成分研究

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)建立不同产地沙棘叶指纹图谱,对其中异鼠李素、槲皮素和山柰酚含量进行测定,并对不同产地的沙棘叶品质进行综合评价。方法:指纹图谱采用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^(-1),柱温为30℃,进样量为10μL,检测波长为280 nm;采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012版)软件进行指纹图谱相似度评价。含量测定采用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液(58∶42)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃,进样量为10μL,检测波长为370 nm。结果:建立了不同产地沙棘叶HPLC指纹图谱,相似度为0.647~0.910。通过和对照品比对,对26个共有峰进行峰指认,其中9个共有峰鉴定为英国栎鞣花酸、沙棘宁B、木麻黄鞣宁、表儿茶素、水仙苷、表没食子儿茶素、芦丁、异槲皮苷和山柰酚-3-O-芸香糖苷;对不同产地沙棘叶中异鼠李素、槲皮素、山柰酚进行HPLC定量分析,结果表明,槲皮素、山柰酚、异鼠李素的质量分数分别为0.12%~0.33%、0.07%~0.32%、0.10%~0.49%。山西忻州沙棘叶槲皮素质量分数最高,为0.33%;内蒙古鄂尔多斯沙棘叶山柰酚质量分数最高,为0.32%;新疆塔城沙棘叶异鼠李素质量分数最高,为0.49%。结论:该方法精密度、稳定性、重复性良好,可有效评价沙棘叶品质。不同产地沙棘叶黄酮类功效成分含量差异较大。     

雷公藤色谱指纹图谱方法学研究及质量评价

目的 建立雷公藤的高效液相指纹图谱,考察雷公藤药材及商品饮片的质量。方法 高效液相色谱条件:色谱柱:Symmetry C18柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1 %磷酸溶液梯度洗脱;柱温:20 ℃;流速:1.0 mL·min-1;波长:210 nm。对雷公藤种植药材、商品饮片的图谱与HPLC指纹图谱共有模式比较,并进行相似度计算和主成分分析。结果 种植药材的成分分布较为稳定,福建GAP基地药材质量相似度高,商品饮片所含成分与共有模式相比有较大差异,且不同来源饮片之间相互差别明显。结论 根据雷公藤的HPLC指纹图谱可有效地分析和评估药材之间的质量情况,商品饮片质量亟待提高。     

藏药细果角茴香的HPLC指纹图谱研究

目的:建立细果角茴香HPLC指纹图谱评价体系。方法:采用ZORBAX SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1mol/L醋酸铵溶液(每1 L溶液中加冰乙酸0.5 m L)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长300 nm,建立了30批细果角茴香的指纹图谱,使用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004版A)"软件计算相似度。结果:建立了细果角茴香HPLC指纹图谱共有模式,标定了15个共有峰,相似度在0.867~0.992,用聚类分析对指纹图谱进行模式识别。结论:将指纹图谱和模式识别结合起来对细果角茴香进行质量控制是一种有效的评价方法,为细果角茴香的全面质量控制提供了基础。     

鸡骨草叶黄酮类成分HPLC指纹图谱研究

目的建立鸡骨草叶黄酮类HPLC指纹图谱,分析鸡骨草叶及饮片品质,为鸡骨草质控提供依据。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%乙酸,梯度洗脱;检测波长:330 nm;流速:1.0 mL·min~(-1)。建立鸡骨草叶黄酮类HPLC指纹图谱,进行相似度和聚类分析,并对鸡骨草饮片品质进行评价。结果建立了15批鸡骨草叶黄酮类HPLC指纹图谱,标记出10个特征共有峰,峰面积总和95%。不同样品相似度存在一定差异,第Ⅰ类鸡骨草叶,产地较近,相似度96;第Ⅱ类鸡骨草叶,产地较远,相似度0.32~0.84;第Ⅲ类为毛鸡骨草叶,产地接近第Ⅰ类,相似度0.85~1.00;20批饮片样品HPLC指纹图谱相似度在0.58~0.96之间。结论产地、基源和部位均影响着鸡骨草品质;所建黄酮类HPLC指纹图谱法符合指纹图谱的要求,可用于鸡骨草叶、鸡骨草饮片的质量评价。     

薄荷标准汤剂的指纹图谱及成分分析

目的:建立薄荷标准汤剂的指纹图谱,并对其主要的共有峰进行成分归属,对其化学成分进行分析,并建立迷迭香酸的含量测定方法。方法:测定10批不同产地薄荷饮片水煎液制成的标准汤剂的HPLC指纹图谱,色谱条件为采用Kromasil 100-5-C_(18)色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0. 2%甲酸水溶液梯度洗脱,柱温30℃,流速1 mL·min~(-1),检测波长330 nm。将10批指纹图谱导入"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012. 130723版),进行色谱峰匹配,采用平均数法生成对照图谱,并对10批指纹图谱进行相似度评价。结果:建立了薄荷饮片标准汤剂的指纹图谱,标定出13个共有峰;对10批不同产地薄荷饮片标准汤剂的指纹图谱进行相似度评价,相似度均达到0. 90以上;同时采用飞行时间质谱法对指纹图谱中的主要化学成分进行归属,并对其中9个共有峰进行了指认,使用该方法可同时测定迷迭香酸的含量。结论:该研究方法简单、准确、快速、重复性好、可行性强,能有效地对薄荷标准汤剂的质量进行快速评价,同时也为薄荷配方颗粒的质量评价奠定了基础。     

不同产地青钱柳HPLC指纹图谱的建立

目的:建立青钱柳饮片HPLC指纹图谱评价体系.方法:采用Inertsil ODS-3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温35℃;利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"软件计算相似度,用聚类分析...     

金银花高效液相指纹图谱条件优化与建立

目的 优化金银花饮片指纹图谱建立的条件,并建立金银花高效液相指纹图谱,为金银花饮片的质量鉴定提供依据.方法 对金银花指纹图谱建立的条件进行优化,包括检测波长、提取溶剂、提取方法、饮片粒度、提取次数、提取时间、色谱条件和色谱柱等,并运用优化的方法建立金银花指纹图谱,选用Kromasil KR100-5C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.4％磷酸水,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为330 nm,柱温为30.C.结果 建立了精密度、稳定性和重复性均良好的HPLC指纹图谱检测方法和金银花指纹图谱,并利用中药色谱指纹图谱相似度评价软件对山东10批金银花饮片的指纹图谱进行相似度评价,10批饮片指纹图谱相似度均大于0.95.结论 优化所得方法简便易行,稳定可靠,重复性好,可为金银花指纹图谱的建立提供方法参考,建立的指纹图谱检测标准可以作为金银花饮片质量评价和品种鉴别的重要依据.     

市售黄芪饮片质量一致性的高效液相指纹图谱法评价

目的比较全国不同地区市售黄芪饮片的质量一致性,为其质量评价提供参考。方法采用HPLC指纹图谱法测定不同地区的26份市售黄芪饮片和对照药材的指纹图谱,色谱条件为:Angilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液;流速为1.0 ml/min;检测波长为203 nm。通过系统聚类分析、相似度计算等方法对结果进行分析比较。结果建立了黄芪饮片的HPLC指纹图谱分析方法;确定了25个共有特征峰;26份市售黄芪饮片被聚为两类,其相似度为0.731~0.975;26份市售黄芪饮片与对照药材蒙古黄芪指纹图谱的相似度结果为0.389~0.827,而与对照药材膜荚黄芪指纹图谱的相似度结果为0.195~0.425。结论不同地区的市售黄芪饮片的质量一致性欠佳,大多数饮片与蒙古黄芪比较一致。     

藏药斑花黄堇HPLC指纹图谱研究

目的:建立藏药斑花黄堇HPLC指纹图谱评价体系。方法:采用HPLC法,Agilent ZORBAX SB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(1%冰乙酸),非线性梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1mL/min;检测波长:360nm;进样量:20μL。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"对11批斑花黄堇指纹图谱进行相似度评价分析,并结合系统聚类分析和主成分分析进行模式识别研究。结果:建立了有15个共有峰的斑花黄堇HPLC指纹图谱,相似度在0.906~0.989,系统聚类分析和主成分分析均将样品分为两大类。结论:所建HPLC指纹图谱可为斑花黄堇的质量评价提供参考。     

蒙药点地梅HPLC指纹图谱研究

目的建立蒙药点地梅的HPLC指纹图谱,为其质量评价提供参考。方法采用高效液相色谱法,COSMOSIL 5C18-MS-Ⅱ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.5%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温35℃,检测波长360 nm。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)对9批点地梅样品指纹图谱进行相似度评价,通过液相色谱-质谱技术进行定性分析,并结合聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘-判别分析进行整体质量评价。结果建立了点地梅的指纹图谱共有模式,9批样品相似度较好;初步鉴定指认了其中8个共有峰;化学模式识别可将9批样品聚为3类。结论本研究建立的点地梅指纹图谱结合化学模式识别方法灵敏度高、专属性强,可为点地梅的质量评价提供依据。     

蒙药肋柱花HPLC指纹图谱的研究

目的采用HPLC对15批不同采集地的蒙药肋柱花药材进行指纹图谱研究,并采用相似度评价蒙药肋柱花药材的质量。方法采用HPLC进行测定,色谱柱为YMC C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸水-甲醇,梯度洗脱,体积流量0.8 m L/min,检测波长254 nm,柱温30℃。运用色谱软件对指纹图谱进行相似度评价。结果建立了蒙药肋柱花药材的HPLC指纹图谱,确定了15个共有峰,指认了5个共有峰,15批次肋柱花药材与生成对照指纹图谱的相似度在0.881~0.997。结论首次建立肋柱花药材的HPLC特征指纹图谱,所建立的指纹图谱测定方法精密度、稳定性和重复性良好。     

丹皮炭HPLC指纹图谱研究

目的:建立丹皮炭的HPLC指纹图谱分析方法,为整体控制和评价丹皮炭的质量提供依据.方法:采用HederaODS-3柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇-乙腈(1:1)-0.5‰三氟乙酸水,梯度洗脱,检测波长258.nm.以丹皮酚为参照物,对10批丹皮炭进行指纹图谱的分析.结果:建立了丹皮炭饮片的HPLC指纹图谱共有模式,标定了11个共有峰,10批炭品的相似度在0.830～0.991.结论:该指纹图谱方法简便、准确、重复性好,可专属性地研究丹皮炭的指纹图谱,为有效地控制该饮片的内在质量提供了科学依据.     

油菜蜂花粉HPLC指纹图谱研究

目的:建立油菜蜂花粉的HPLC指纹图谱,为其质量评价提供参考。方法:采用RP-HPLC法,色谱条件为Sinochrom ODS-AP(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为0.2%(V/V)磷酸水溶液(A相)和乙腈(B相)梯度洗脱,流速1.0 mL/min;检测波长260 nm;柱温30℃。在上述条件下,通过对11批不同产地的油菜蜂花粉样品色谱分析,建立其指纹图谱。应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(国家药典委员会2004A)进行相似度评价,并运用聚类分析(HCA)对指纹图谱进行模式识别。结果:共筛选出22个共有峰,经相似度评价,均大于0.90;方法学考察中共有峰相对保留时间和相对峰面积RSD分别小于1.0%和4.0%;不同产地油菜蜂花粉HPLC指纹图谱具有一定的差异;经聚类分析(HCA)模式识别,11批样品被分为2类。结论:建立的指纹图谱可对其质量评价及控制提供依据。     

玫瑰花HPLC指纹图谱研究

目的 建立玫瑰花HPLC指纹图谱,为其质量评价提供参考。方法 采用HPLC,色谱柱为COSMOSIL 5C18-MS-Ⅱ（4.6 mm×250 mm,5μm）,以2.5%乙腈+0.1%甲酸+水（A）-乙腈+0.1%甲酸（B）为流动相,梯度洗脱,柱温40℃,流速0.5 mL/min,检测波长350 nm。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2012版）对13批样品进行相似度评价,通过液相色谱-质谱（LC-MS）技术进行定性分析,并结合聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘-判别分析对玫瑰花进行整体质量评价。结果 建立了玫瑰花HPLC指纹图谱共有模式,13批样品相似度较好,初步鉴定指认其中9个共有峰;化学模式识别将13批样品聚为3类。结论 本研究建立的玫瑰花指纹图谱结合化学模式识别方法灵敏度高、专属性强,可为制定玫瑰花的质量评价标准提供依据。     

叶下珠指纹图谱及模式识别研究

目的建立叶下珠HPLC指纹图谱评价体系。方法采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.2%冰醋酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长270 nm,体积流量1.0 m L/min。测定9个不同产地叶下珠指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)计算相似度,并用对照品和液质联用技术指认色谱峰。结果建立了叶下珠指纹图谱共有模式,标定了11个共有峰,指认了其中8个主要色谱峰,用聚类分析和主成分分析对指纹图谱进行模式识别。结论将指纹图谱和模式识别结合起来对叶下珠进行质量控制是一种有效的评价方法,为叶下珠的全面质量控制提供了基础。     

黔产钩毛茜草HPLC指纹图谱建立及化学模式识别研究

目的:建立钩毛茜草HPLC指纹图谱,并进行化学模式识别。方法:采用Cortecs C_(18)(150 mm×4.6 mm,2.7μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为254 nm;柱温为30℃,建立钩毛茜草HPLC指纹图谱,并进行相似度评价、聚类分析及主成分分析。结果:10批钩毛茜草样品HPLC指纹图谱中共有13个共有峰,除S5号样品外,其余样品相似度均在0.875以上。10批钩毛茜草样品分为2类。结论:该方法稳定、可靠、重复性好,可用于钩毛茜草的质量控制。     

委陵菜HPLC指纹图谱及多指标含量测定研究

目的建立委陵菜的指纹图谱及多指标含量测定方法,为委陵菜的质量标准提升提供实验依据。方法采用HPLC法,色谱柱Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;进样量10μL;检测波长260 nm;建立10批委陵菜的指纹图谱,用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004版)进行评价,聚类分析将10批药材分为2类;建立同时测定委陵菜药材中没食子酸、槲皮素及山柰酚3种成分的含量测定方法。结果建立了委陵菜的HPLC指纹图谱,共标定了12个共有峰;没食子酸、槲皮素和山柰酚线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999。精密度、稳定性、重复性的RSD均小于3%,平均回收率分别为97.44%、97.64%、99.19%。结论建立的委陵菜的指纹图谱及多指标含量测定方法专属性强、重复性好,能有效地控制委陵菜的内在质量,为提高委陵菜的质量评价方法提供参考。     

不同产地白术饮片HPLC指纹图谱研究

目的:通过对不同产地白术饮片研究，建立白术饮片高效液相指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱：Agilent C₁₈(5μm, 250 mm×4.6 mm);流动相：乙腈-水，梯度洗脱(0～10 min, 50%～70%A;10～20 min, 70%～80%A,20～30 min; 80%～92%A,30～38 min, 92%～100%A),流速为1.0mL·min^-1,柱温为25℃,白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ检测波长为220 nm,白术内酯Ⅱ检测波长为276 nm,进样量20μL。以2号峰白术内酯Ⅲ为参照，记录12批次白术饮片的HPLC图谱，然后将其导入《中药色谱指纹图谱相似度评价软件系统2012版》(国家药典委员会),采用指纹图软件确定共有峰。结果:建立12批白术饮片的HPLC指纹图谱，标定12个共有峰，相似度均大于0.90。经验证，与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:研究建立HPLC指纹图谱可用于白术饮片质量控制方法，同时也为白术饮片质量评价提供科学依据。