中药蓬莪术化学成分的研究

对产于四川的姜黄属植物蓬莪术Curcuma phaeocaulis Valeton化学成分进行了研究，从中分离纯化得到5个化合物，利用理化数据测试和波谱技术分析并与文献对照，确定其结构分别鉴定为莪术酮、莪术烯醇、异莪术烯醇、吉马酮、β-谷甾醇。     

基于熵权-正态云模型的多产地蓬莪术质量评价研究

目的构建熵权-正态云模型,对不同产地蓬莪术Curcuma phaeocaulis的质量进行评价。方法以不同产地的蓬莪术为研究对象,选取吉马酮、呋喃二烯、莪术醇和姜黄素含量为定量指标,建立评价体系。利用熵权法测定不同指标的信息熵,确定各评价指标权重。结合云模型,利用正向云发生器,将各指标等级的界限转化为云,计算不同产地的蓬莪术平均等级隶属度,根据隶属度矩阵和权重矩阵对不同产地蓬莪术的质量进行综合性评价。结果产地为四川的蓬莪术综合质量评价结果较高,绝大部分分布在Ⅰ级和Ⅱ级,其中,又以产地为四川温江的蓬莪术评价结果最好,为Ⅰ级。广西所产的蓬莪术评价以Ⅲ级为主,制约因素为吉马酮含量。云南蓬莪术质量以Ⅲ级和Ⅳ级为主,主要制约因素为姜黄素和莪术醇含量。结论从数据挖掘和数理统计角度,创新引入熵权-正态云模型评价模型,建立宏观状态的数学模型与物质基础相统一的蓬莪术质量评价体系,可为蓬莪术质量综合评价提供一种新思路。     

蓬莪术药材醇提取物LC-MS指纹图谱的研究

目的：建立蓬莪术药材醇提取物的LC-MS指纹图谱评价方法。方法：以四川中药材规范化种植基地的蓬莪术药材为研究对象，采用甲醇冷浸法提取蓬莪术有效成分，用液相色谱-质谱联用法测定其指纹图谱(LC-MS-FPS)，并采用国家药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004版)对测定结果进行评价。结果：四川种植的蓬莪术药材醇提取物的指纹图谱有良好的相似度，生成的指纹图谱，有14个共有特征峰。通过与对照品的保留时间、紫外光谱及LC-MS所得分子量信息比较，4～6号峰和9号峰分别鉴定为姜黄素、脱甲氧基姜黄素、莪术烯醇和莪术酮。结论：建立的蓬莪术醇提取物的LC-MS指纹图谱，为其质量控制提供科学依据。     

川产道地药材蓬莪术醋制前后挥发油的大鼠肠吸收差异研究

目的对比研究川产道地药材蓬莪术醋制前后挥发油的大鼠肠吸收差异。方法通过建立大鼠在体循环肠灌流模型,设置蓬莪术醋制前挥发油组、醋制后挥发油组、醋制前挥发油+醋制前总姜黄素组及醋制后挥发油+醋制后总姜黄素组共4个组,分别计算挥发油中主要有效成分吉马酮、呋喃二烯的吸收速率常数(Ka)、吸收半衰期(t1/2)、单位时间吸收率(P)。结果醋制后蓬莪术挥发油药效成分吸收速率和程度均小于醋制前,醋制前后分别加入总姜黄素之后,蓬莪术挥发油药效成分吸收速率和程度又进一步降低。结论蓬莪术醋制后,通过延缓挥发油中成分的吸收,使血药浓度平稳,从而达到缓解蓬莪术峻猛药性,满足临床用药安全有效的目的。     

温郁金新品种“温郁金2号”的选育及品种特性

目的:选育温郁金优良品种。方法:采用系统选择方法从"温郁金1号"变异植株中选育出优异新品种,测定其农艺生产性状和品质特征。结果:育成温郁金新品种"温郁金2号"[浙(非)审字2015002]。经小区品比、区域试验后最终审定成为新品种。两年区域试验结果为温郁金2号各项生产指标和品质指标均优于对照,莪术、姜黄和郁金药材干品平均产量分别达4387、2481、945 kg·hm~(-2),分别比对照增产12.03%、10.38%和21.29%;生育期220~233 d;株高192.5 cm;萌发数5.6个;莪术药材中挥发油含量5.5%(m L·g~(-1)),较对照高31.11%。结论:"温郁金2号"综合性状表现优异,特别是莪术挥发油含量高,适宜在主产区推广种植。     

“温郁金1号”新品种选育

为选育高产、优质的温郁金新品种,在道地主产区调查种质资源后,采用系统选育的方法,筛选优良株系,通过小区品比、大区对比试验和生产性试验相结合,比较品种之间的产量、经济性状及品质差异,选优去劣育成新品种。选育的温郁金新品种植株高大,生长迅速,性状稳定;莪术、姜黄、郁金平均每667 m2(亩)干产量分别达313.7,177.9,91.2 kg,较农家种增产11.6%,10.2%,14.2%;莪术和姜黄的挥发油分别在4.0%,3.0%以上,且指标成分(吉马酮)含量稳定。经生产验证和示范证明,“温郁金1号”在道地主产区具有较大的推广和生产价值。     

蓬莪术种姜分级及其对植株生长与药材产量和品质的影响

目的 制定蓬莪术种姜分级标准，并探究种姜分级对蓬莪术生长、产量和品质的影响。方法 测定蓬莪术种姜样品的净度、种姜粗、种姜重、种姜长、发芽率、含水量指标，运用偏相关分析、方差分析及聚类分析，确定种姜分级指标，结合生产实际，制定蓬莪术种姜分级标准；然后以不同等级种姜为处理进行田间试验，分析种姜等级对植株生长、药材产量与品质的影响。结果 以种姜粗、种姜重为分级指标，将蓬莪术种姜分为3个等级。田间试验表明从植株生长情况分析，随着蓬莪术植株的生长发育，不同等级种姜植株的株高、叶长在块根膨大期时差异达显著性水平（P<0.05）；从药材产量分析，各级种姜所产郁金、莪术药材产量大小均为一级种姜>二级种姜>三级种姜>等外级种姜；从药材商品等级占比分析，种姜等级越高所产一等郁金药材占比也越高；从药材品质分析，不同等级种姜所产郁金及莪术药材的浸出物、挥发油、吉马酮含量均无显著性差异。结论 通过对蓬莪术种姜分级方法进行系统研究，制定了种姜分级标准；通过田间试验发现，种姜分级种植能促进植株生长发育、增加药材产量、提高一等药材的比例且不影响药材内在品质，可见蓬莪术种姜分级具有科学性和必要性，能为实现蓬莪术的规范化种植奠定基础。     

不同断面颜色的广西莪术中吉马酮的含量测定

目的:比较4种不同断面颜色广西莪术的吉马酮含量,用于不同断面颜色的吉马酮的质量评价。方法:采用高效液相色谱法,测定不同断面颜色的广西莪术中吉马酮的含量,流动相:乙腈-水(75∶25),流速:1.0mL/min,柱温:35℃,检测波长:215 nm。结果:不同断面颜色的广西莪术中吉马酮含量有明显差异,广西莪术其断面颜色为黄色的吉马酮含量最高,乳黄色次之,再者为淡黄色,淡灰褐色最少。结论:不同断面颜色的广西莪术中吉马酮的含量有所差别,断面颜色为黄色的,吉马酮含量最高,可为广西莪术的品质评价提供依据。     

基于pH值动态变化的川产道地药材蓬莪术醋制前后化学成分差异研究

目的测定蓬莪术炮制过程中pH值及7种成分(双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素、莪术二酮、莪术醇、吉马酮、β-榄香烯)量的动态变化,从而对其所含的姜黄素类和挥发油类成分在醋制过程中受水、热、酸等外界因素的作用而发生的化学成分量变化进行研究。方法分别以蒸馏水、9°米醋、9%醋酸水溶液对蓬莪术进行炮制,并对特定时间点的水液pH值进行测定,用SPSS软件对所得数据进行分析;采用HPLC方法同时测定生品组、空白组、醋制组和参照组蓬莪术样品中7种成分的量,并对其量的变化进行分析。结果与空白组相比,醋制组和参照组最终的pH值偏低且无显著差异;与空白组和参照组相比,醋制组中测定的3种姜黄素类成分量均增加[双去甲氧基姜黄素质量分数为(0.002 320±0.000 344)mg/g、去甲氧基姜黄素质量分数为(0.059 65±0.015 64)mg/g、姜黄素质量分数为(0.272 5±0.125 2)mg/g],而测定的挥发油类成分有不同程度地降低。结论在炮制过程中,药用辅料9°米醋中的主要有效成分可能是醋酸;米醋中的醋酸及其他少量有机成分可能通过调节pH值来保护蓬莪术药材中化学成分不被水、热、酸破坏;通过对不同成分保护程度的差异来调节蓬莪术醋制前后毒效成分的减加,不仅体现了9°米醋作为药用辅料的科学性,也为进一步研究蓬莪术醋制"减毒增效"物质基础提供了新思路。     

HPLC 测定不同产地莪术中 3 种有效成分的含量

 目的 分析不同产地莪术药材中莪术烯醇、莪术酮和吉马酮含量的差异。 方法 采用 ZORBAX RX - C₁₈ 柱 ( 4.6 mm × 250 mm , 5 μm) ,柱温： 35 ℃ ,流动相：甲醇 - 水（含 0.4% 的醋酸） - 异丙醇,采用梯度洗脱程序 , 检测波长： 254 nm ,流速： 1 mL·min^-1 。 结果 莪术烯醇、莪术酮和吉马酮质量浓度分别在 5.18 ～ 155.5 , 5.902 ～ 177.1 和 6.19 ～ 185.7 mg·L^-1 内线性关系良好,平均回收率分别为 99.6% , 101.9% 和 99.8% ,其中四川仙森公司蓬莪术中的莪术烯醇、 莪术酮和吉马酮 RSD 分别为 1.31% , 0.94% 和 2.18% (<>n=3) 。 结论 本法简便、准确、重复性好 , 可用于控制莪术药材质量。     

川产道地药材姜黄、郁金新品种“川姜黄1号”选育研究

采用系统选育方法,选育高产优质的姜黄新品种"川姜黄1号"。2014—2015年在双流、崇州、温江开展连续2年多点试验,对其生物学性状、物候期、农艺性状、产量和品质等指标进行综合考评。结果表明,"川姜黄1号"与当地对照比较,姜黄(根茎)平均增产20.61%,挥发油平均高出24.17%,姜黄素含量平均提高26.62%;郁金(块根)平均增产54.59%,挥发油平均高出36.28%,总姜黄素含量平均提高25.31%。"川姜黄1号"与"黄丝郁金1号"相比,姜黄(根茎)平均增产123.68%,挥发油平均提高7.69%,姜黄素含量平均高出58.23%;郁金(块根)挥发油平均提高52.82%,总姜黄素含量平均高出38.34%。新品种"川姜黄1号"与当地对照相比具有较好的丰产性,且所产姜黄、郁金的内在品质均较优;与"黄丝郁金1号"相比其所产姜黄的产量明显增加,并且姜黄、郁金的内在品质优,尤其是姜黄的姜黄素及郁金的总姜黄素含量显著高于"黄丝郁金1号"。"川姜黄1号"产量高、内在品质优,稳定性好、适应性强,适宜在成都金马河流域的双流、崇州、温江等地栽培推广。     

基于GC-MS同时测定蓬莪术及其醋制品挥发油中β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮的含量

建立一种同时测定蓬莪术及其醋制品挥发油中β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮4种主要有效成分的分析方法,为完善蓬莪术和醋制品挥发油及其制剂的质量控制提供依据,并为进一步优化蓬莪术炮制工艺及机制研究奠定基础.采用GC-MS,以正十三烷为内标物,同时对蓬莪术挥发油中4种主要有效成分进行定量分析.色谱条件为Agilent 19091 S-433柱(0.25 μm×250 μm×30 m),进样口温度250℃,初始温度60℃,保持1 min,以5℃·min-1速率升温至110℃,保持5 min,以1℃·min-1速率升温至140℃,以5℃·min-速率升温至160℃,以10℃·min-速率升温至240℃,载气为氦气,流速1.0mL·min-1,进样量1 μL.质谱条件为EI源,轰击电压70 eV;正离子模式,离子源温度200℃,以选择离子检测(SIM)定量,选择m/z 85.1,93.1,121.1,107.1,180.1分别为正十三烷、β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮的检测离子.蓬莪术挥发油中β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮全部检出,分离效果较好;在各自浓度范围内均有良好的线性关系;平均回收率在98.2％～101％.经过方法学验证,该方法可有效地对蓬莪术和醋制品挥发油及其相关制剂的质量进行控制.     

蓬莪术HPLC指纹图谱研究

目的:建立蓬莪术药材的指纹图谱。方法:采用HPLC法,色谱柱:Kromasil ODS-1(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(梯度洗脱);流速:1.0 ml/min;柱温:25℃;检测波长:210 nm。结果:建立了蓬莪术HPLC指纹图谱共有模式,并对不同产地的莪术药材进行了相似度比较。结论:蓬莪术药材中各成分均得到了较好的分离,可作为蓬莪术药材专属性的指纹图谱。     

蓬莪术挥发油中治疗痛经的活性成分研究

研究蓬莪术Curcuma phaeocaulis根茎挥发油中治疗痛经的活性成分,采用分子蒸馏、硅胶和葡聚糖凝胶Sephadex LH-20柱色谱、制备薄层色谱及半制备高效液相色谱等方法对蓬莪术挥发油进行分离纯化,运用质谱、核磁共振等波谱学手段鉴定化合物的结构。利用原发性痛经动物模型和大鼠离体子宫平滑肌收缩模型研究蓬莪术挥发油治疗痛经的活性组分及成分。从蓬莪术挥发油高沸点组分中分离得到6个倍半萜类化合物,分别鉴定为dehydrocommiterpene A(1)、comosoneⅡ(2)、5α(H)-eudesma-3(4),7(11)-dien-9β-ol-6-one(3)、guaia-6(7)-en-11-ol(4)、莪术烯醇(5)、异莪术烯醇(6),其中化合物1为新化合物。整体动物实验表明,蓬莪术挥发油可显著降低原发性痛经动物模型大鼠子宫平滑肌中前列腺素F_2α(PGF_2α)含量。离体动物实验表明,蓬莪术挥发油高沸点组分舒张子宫活性优于低沸点组分,从高沸点组分中分离出的化合物1、2、5、6具有舒张子宫平滑肌活性,其中,化合物5和6可通过抑制...     

蓬莪术药材的指纹图谱研究

目的建立蓬莪术药材挥发性成分的气相色谱-质谱联用分析（GC—Ms）指纹图谱，为蓬莪术药材的质量控制提供参考。方法采用水蒸气蒸馏法提取蓬莪术挥发油，用GC—MS联用技术对其进行指纹图谱测定，并且利用“中药色谱指纹图谱相似度评价软件”对不同样品之间的相似度进行计算。结果初步建立了蓬莪术挥发油的GC—MS指纹图谱，标定了20个共有峰，各批次药材均有上述特征，但特征峰的相对含量存在一定差异。结论该方法有良好的重现性和精密度，再加上GC—MS具有多成分同时定性的优势，所建立的蓬莪术挥发油的GC—MS指纹图谱为其质量控制提供了科学依据。     

基于色泽量化与主要成分含量的不同基原莪术饮片质量识别研究

利用分光测色仪测定不同基原莪术饮片粉末L~*,a~*,b~*,通过SPSS 21.0进行判别分析建立不同基原莪术饮片颜色范围及数学预测模型,广西莪术L~*,a~*,b~*分别在58.09～62.40,4.53～5.66,23.61～24.29,蓬莪术L~*,a~*,b~*分别在64.02～70.71,-0.89～4.13,44.59～54.52,温莪术L~*,a~*,b~*分别在68.55～70.99,-0.11～1.47,28.26～32.19;所建立的数学预测模型通过原始和交叉验证及外部样品验证表明可实现不同基原莪术100%识别。建立一种双波长HPLC同时测定9种倍半萜类化合物及3种姜黄素类成分含量的方法并测定不同基原莪术的含量,结果表明广西莪术中新莪术二酮、异莪术烯醇、β-榄香烯含量较高,蓬莪术中莪术烯醇、呋喃二烯酮、去甲氧基姜黄素、姜黄素含量较高,温莪术以莪术二酮、呋喃二烯、吉马酮3种成分为主。对L~*,a~*,b~*与12种成分含量进行Pearson相关性分析,结果表明莪术烯醇、呋喃二烯酮、去甲氧基姜黄素、姜黄素与b~*(蓝黄轴)有显著正相关(P0.01),新莪术二酮、β-榄香烯、异莪术烯醇与L~*(亮度)呈显著负相关(P0.01),莪术二酮、呋喃二烯、吉马酮与L~*有显著正相关(P0.01),表明莪术的外观颜色可反映内在成分含量的变化。该研究为不同基原莪术饮片的快速识别及质量评价体系的建立提供参考。     

微胶囊双水相体系富集白术中蓬莪术烯成分

目的:比较两种不同溶剂的微胶囊双水相对白术挥发油中蓬莪术烯富集程度。方法:运用气相色谱-质谱联用技术对β-环糊精-硫酸钠萃取的白术挥发油中的蓬莪术烯进行检测,利用面积归一化法确定其相对含量。结果:采用β-环糊精-硫酸钠萃取法,以甲醇作为提取溶剂得到的蓬莪术烯含量最高,其相对含量为75.14%。结论:以甲醇为溶剂的微胶囊双水相富集效果较好,蓬莪术烯含量高,为蓬莪术烯的进一步研究提供参考。     

醋炙蓬莪术活血化瘀作用研究

目的:探讨醋炙蓬莪术不同提取物(水提物、挥发油、油水混合物、醇提物)的活血化瘀作用。方法:采用毛细血管法测定凝血时间;建立急性血瘀模型,测定血瘀大鼠全血粘度、血浆粘度、红细胞压积、红细胞变形指数、纤维蛋白原、卡松粘度等。结果:醋炙蓬莪术水提物5g生药/kg、挥发油5g生药/kg、油水混合物5g生药/kg、醇提物5g生药/kg均能显著延长小鼠凝血时间。醋炙蓬莪术挥发油5g生药/kg能够明显降低全血粘度、全血低切相对指数、红细胞聚集指数、全血还原粘度、红细胞变形指数、纤维蛋白原;醋炙蓬莪术油水混合物5g生药/kg能够明显降低全血粘度、全血低切相对指数、红细胞聚集指数、全血还原粘度;醋炙蓬莪术水提物5g生药/kg和醇提物5g生药/kg具有降低模型大鼠血液流变学指标的趋势。结论:醋炙蓬莪术能够延长小鼠凝血时间和改善大鼠血液流变学,提示醋炙蓬莪术具有活血化瘀作用。     

HPLC测定醒脑静注射液中莪术二酮及吉马酮的含量

目的:建立醒脑静注射液中莪术二酮及吉马酮的含量测定方法.方法:采用HPLC对醒脑静注射液中莪术二酮和吉马酮进行含量测定.Waters symmetryC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(60:40),检测波长210 nm,柱温35℃,流速1.0 mL· min-1.结果:莪术二酮在0.072 9 ～1.98 μg(r =0.999 9),吉马酮在0.023 2～0.58 μg(r=0.999 9)呈良好的线性关系.莪术二酮和吉马酮的平均回收率分别为99.47％,100.2％,RSD分别为2.73％,2.94％.结论:所建立的方法简便,重复性好,可用于醒脑静注射液的质量控制.     

蓬莪术不同生长期干物质与营养元素积累规律

目的 以川产道地药材郁金（块根）和莪术（根茎）的原植物蓬莪术为试验材料，研究蓬莪术植株不同生长时期干物质积累量及其营养元素积累、吸收特点，探明其生长发育规律和营养需求特性，为其科学、合理施肥提供理论依据。方法 测定并分析道地产区不同生长时期蓬莪术的植株生长指标、干物质积累量、营养元素含量。结果 蓬莪术在10月之前以地上部分叶、茎生长为主，10月开始生长中心逐渐转移到地下部分，且以根茎、块根生长为主。整个生长发育过程中，蓬莪术对营养元素氮、磷、钾、钙、镁、铁、锰、锌、铜的单株积累量分别达2 450.31、907.09、3 171.18、625.94、493.38、14.53、2.24、2.93、0.46 mg，积累量大小均为钾>氮>磷>钙>镁>铁>锌>锰>铜。结论 植株生长需要吸收足量的钾、氮，适量的磷、钙、镁，少量的铁及极少量的锌、锰、铜，且对钾元素吸收最多。氮磷钾肥为大量元素肥料，宜在苗期、叶丛期及根茎膨大初期、块根膨大及根茎二次膨大期补充氮肥；在苗期、块根膨大及根茎二次膨大期、块根及根茎干物质积累期施用磷肥、钾肥；在苗期、叶丛期及根茎膨大初期、块根膨大及根茎二次膨大期使用多种中微量元素叶面肥。