HPLC-DAD法同时测定三黄洗剂中5种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定三黄洗剂中5种成分(盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素和大黄酸)的含量。方法:采用ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min;检测波长265 nm;柱温30℃;进样量10μL。结果:盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素和大黄酸分别在28.56～171.36μg/mL,27.26～163.56μg/mL,8.84～53.04μg/mL,1.508～9.048μg/mL,0.642～3.852μg/mL(r均≥0.999 8)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=6)及相应的RSD分别为98.70%(1.60%),98.61%(1.72%),99.09%(1.97%),98.16%(4.23%),99.71%(2.84%)。结论:该实验建立的高效液相色谱法简便快速,结果准确,稳定性良好,为科学评价和有效控制三黄洗剂的质量提供可靠依据。     

HPLC法同时测定芩黄喉症胶囊中10种成分

目的 建立HPLC法同时测定芩黄喉症胶囊中栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。方法 该药物甲醇提取液的分析采用Thermo ODS Hypersil C₁₈色谱柱(5μm, 4.6 mm×250 mm);流动相乙腈-甲醇-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长254 nm。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率95.24%～103.10%,RSD 0.57%～1.44%。结论 该方法简便灵敏,重复性好,可用于芩黄喉症胶囊的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定四季三黄丸中9种成分

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定四季三黄丸(大黄、黄柏、黄芩等)中9种成分的含有量。方法分析采用Agilent SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);乙腈(A)-0.5%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量0.8 m L/min;柱温38℃;大黄酸、大黄素、大黄素酚和大黄素甲醚检测波长254 nm,栀子苷240 nm,黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素278 nm,巴马汀345 nm;进样量10μL。结果栀子苷、黄芩苷、黄芩素、巴马汀、大黄酸、汉黄芩素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在15~225μg/m L(r=0.999 8)、8~120μg/m L(r=0.999 3)、7~105μg/m L(r=0.999 6)、10~150μg/m L(r=0.999 3)、20~300μg/m L(r=0.999 5)、6~90μg/m L(r=0.999 7)、5~75μg/m L(r=0.999 6)、15~225μg/m L(r=0.999 5)、21~315μg/m L(r=0.999 4)范围内线性关系良好,平均回收率98.82%~100.85%,RSD均小于2.0%。结论该方法简单、准确、可靠,可用于四季三黄丸的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定四季三黄片中5种指标成分

目的 建立RP-HPLC法同时测定四季三黄片(大黄、黄芩、栀子、黄柏)中栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素和大黄酚的方法.方法 采用Thermo-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0 μm);流动相为甲醇-0.1％磷酸水溶液,采用梯度洗脱,检测波长分别为240 nm、345 nm、278 nm、254 nm;体积流量1.0 mL/min.结果 栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素和大黄酚的线性范围分别为:6～60 μg/mL、5.4～54μg/mL、5.3～53 μg/mL、4.3～43 μg/mL、5.8～58 μg/mL (0.999 7 ＜r ＜0.999 9),平均回收率在98.0％和102％之间.结论 该法检测效率高,专属性强,重复性好,可用于四季三黄片中栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素和大黄酚的定量测定.     

HPLC法同时测定三黄片中9种成分

目的建立HPLC法同时测定三黄片(大黄、黄芩、盐酸小檗碱)中盐酸小檗碱、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Waters sunfire C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长254 nm。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率99.03%~100.03%,RSD 0.63%~1.07%。10批样品中各成分含有量均有明显差异。结论三黄片质量不稳定,应加以关注。     

HPLC测定大黄虫丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的:建立HPLC同时测定大黄虫丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法:色谱柱为Shimadzu VP-ODS柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为30℃。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分分别在0.042～0.840μg(r=0.9996)、0.168～3.352μg(r=0.9998)、0.084～1.680μg(r=0.9997)、0.093～1.852μg(r=0.9999)和0.174～3.488μg(r=0.9994)呈良好线性关系,平均回收率分别为98.87%(RSD=1.43%)、98.63%(RSD=0.64%)、97.80%(RSD=1.46%)、97.29%(RSD=0.97%)和98.45%(RSD=0.88%)。结论:本法简便、快速、准确,可用于大黄虫丸的质量控制。     

HPLC法测定敷胸膏中6种药效成分的含量

目的:建立HPLC法测定敷胸膏中黄芩苷、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酸的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱条件为Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈—0.05%磷酸水溶液为流动相;检测波长:254 nm。柱温:30℃;流速:1.0 m L/min。结果:黄芩苷、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酸分别在0.1700~4.2500μg、0.0180~0.4500μg、0.0255~0.6375μg、0.0387~0.9675μg、0.0052~0.1308μg、0.0205~0.5125μg范围内线性关系良好(r分别为0.9998、0.9999、0.9999、0.9999、0.9997、0.9998);平均加样回收率分别为97.57%、98.29%、98.08%、98.01%、97.78%、97.44%;RSD分别为2.01%、1.37%、1.86%、1.63%、1.35%、1.53%。结论:该方法可用于测定黄芩苷、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酸的含量,方法操作简便、准确、重复性好,为复方质量标准评价提供了依据。     

UPLC法同时测定栀子金花丸中11种成分

目的 建立同时测定栀子金花丸中绿原酸、栀子苷、黄芩苷、小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚11种成分的UPLC法。方法 采用UPLC法,Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）;乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱;体积流量为0.4 mL/min;柱温35 ℃;检测波长：绿原酸为324 nm,栀子苷为238 nm,小檗碱为345 nm,黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素为276 nm,芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚为254 nm。结果 被测定的11种成分色谱峰均有良好的分离度,方法精密度、重复性的RSD均小于2%;在室温条件下24 h内稳定;各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系（r≥0.999 5）;平均加样回收率98.68%～100.47%,RSD均＜1.5%。结论 本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于栀子金花丸的质量控制。     

HPLC测定一清胶囊中14种有效成分的含量

目的:建立HPLC-DAD同时测定一清胶囊中14种成分(大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素、药根碱、巴马汀、黄连碱、小檗碱、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素与千层纸素A苷)含量的方法。方法:采用Agilent 1200HPLC-DAD色谱仪,Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,3.5μm),以水-乙腈-0.2%甲酸甲醇溶液~(-2)5 mmol·L~(~(-1))KH2PO4水溶液四元流动相梯度洗脱,流速0.8 m L·min~(~(-1)),柱温25℃,DAD检测波长分别为254,275,345 nm。结果:经测定14种化合物的线性关系良好;精密度的RSD均3.0%;重复性测定结果 RSD均3.0%;加样回收率在97.11%~102.44%,RSD均3.0%(n=6)。结论:该方法简便快捷,结果准确可靠,重复性好,为一清胶囊的质量控制提供科学依据。     

RP-HPLC同时分离测定一清胶囊中7种有效成分

目的:利用梯度洗脱,建立了反相高效液相色谱法同时分离测定了一清胶囊(大黄、黄莲、黄芩)中各个药材的多种有效成分—芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、黄芩苷和盐酸小檗碱的方法。方法:采用Krom asil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相A为0.5%三乙胺水溶液(醋酸调pH3.0,内含5 mmol/L十二烷基磺酸钠);流动相B为甲醇-乙腈(50∶50),梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 mL/m in。结果:一清胶囊中7种有效成分含量测定方法的线性关系良好,相关系数分别为0.999 4~0.999 9;回收率分别为95.2%~102.2%,RSD为0.8%~2.0%。结论:该法专属性强,结果准确可靠,重复性好,可用于一清胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、黄芩苷、盐酸小檗碱的含量测定,更好地控制一清胶囊的质量。     

HPLC法同时测定牛黄解毒片中黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄素的含量

目的:建立牛黄解毒片多成分(黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄素)含量测定方法,完善牛黄解毒片质量控制标准。方法:以Agilent ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,检测波长:260nm,进样量:10μL,柱温:30℃,流速:1.0m L/min,以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸为流动相B,进行梯度洗脱。结果:含量测定中黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄素的线性范围依次是5.06~202.4μg/m L、1.836~30.6μg/m L、0.196~7.84μg/m L、0.992~19.84μg/m L;相关系数R2依次是0.999 7、0.999 1、0.999 8、0.999 8;平均回收率分别是99.17%(RSD=0.72%)、97.46%(RSD=0.85%)、97.91%(RSD=1.97%)、98.23%(RSD=0.82%)(n=6)。结论:该方法准确度高,可以用于牛黄解毒片的质量评价。     

HPLC测定不同厂家牛黄消炎片中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立牛黄消炎片中5种蒽醌类衍生物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长为226 nm;柱温40℃;进样量5μL。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分在50 min内基线分离。峰面积(Y)对进样量(X)的标准曲线分别为芦荟大黄素Y=6 754.2X+2.078 9,r=0.999 9;大黄酸Y=4 191.1X-1.566 2,r=1.000 0;大黄素Y=5 029.4X-0.792 9,r=0.999 9;大黄酚Y=4 558.6X-2.863 7,r=1.000 0;大黄素甲醚Y=3 105.0X+114.41,r=0.990 7。加样回收率分别为(n=6):芦荟大黄素100.8%(RSD 1.8%);大黄酸100.3%(RSD 1.4%);大黄素100.6%(RSD 1.2%);大黄酚103.2%(RSD 2.4%);大黄素甲醚100.5%(RSD 0.9%)。结论:采用高效液相色谱法同时测定牛黄消炎片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量,样品处理简便,测定结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

基于多指标成分含量测定结合化学计量学方法的栀子大黄汤合煎与单煎合冲物质基础对比研究

目的 建立同时测定栀子大黄汤水提液中15种化学成分含量测定的方法,并考察单煎合冲与合煎对15种成分溶出量的影响。方法 采用UPLC法,色谱柱为Acquity UPLC BEH(2.1 mm×100 mm, i.d.=1.7μm),流动相为乙腈-0.5%甲酸水溶液梯度洗脱,检测波长为254 nm[京尼平龙胆二糖苷(genipin 1-gentiobioside, G1)、京尼平苷(geniposide, G2)、大豆苷、大豆苷元、染料木素]、283 nm(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷)、440 nm(西红花苷I、藏红花酸、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚),柱温35℃,流速0.3 mL/min,进样量为1μL,采用化学计量学方法分析在单煎合冲与合煎条件下栀子大黄汤15种化学成分溶出量的变化。结果 G1、G2、大豆苷、大豆苷元、染料木素、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、西红花苷I、藏红花酸、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在21.56～1 380.00μg/mL(R²=0.999 8)、69.22～4 430.00μg/mL(R²     

HPLC法测定疱疹康喷雾剂中6种成分

目的建立HPLC法测定疱疹康喷雾剂(大黄、黄连、白芷等)中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、盐酸小檗碱的含有量。方法盐酸小檗碱的分析采用Venusil XBP C18(L)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水-冰乙酸-三乙胺(28∶70∶1∶1);检测波长265 nm;柱温25℃;体积流量1 m L/min。其他5种成分的分析采用Venusil XBP C18(L)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(75∶25);检测波长254 nm;柱温25℃;体积流量1 m L/min。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、盐酸小檗碱分别在0.017 9~0.358μg(r=0.999 9)、0.018 2~0.364μg(r=0.999 8)、0.018 9~0.338μg(r=0.999 9)、0.008 0~0.160μg(r=1)、0.008 9~0.177μg(r=0.999 9)、0.147~1.470μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率分别为101.3%(RSD=1.0%)、102.8%(RSD=1.5%)、101.2%(RSD=1.9%)、102.7%(RSD=1.3%)、100.2%(RSD=1.9%)、101.3%(RSD=2.0%)。结论该方法灵敏、简便、准确、重复性好,可用于疱疹康喷雾剂的质量控制。     

高效液相色谱-双波长紫外检测同时测定清肺抑火片中4种药效成分

目的建立双波长RP-HPLC法同时测定清肺抑火片(黄芩、栀子、黄柏、大黄、苦参、天花粉等)中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱及大黄素4种药效成分。方法采用固定相为Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液进行梯度洗脱;体积流量1 mL/min;检测波长为240 nm(栀子苷),278 nm(黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄素)。结果栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄素进样量分别在0.036 8～0.331μg(r=0.999 8)、0.074 4～0.670μg(r=0.999 8)、0.038 7～0.348μg(r=0.999 9)、0.057 6～0.518μg(r=0.999 8)范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率依次为98.72%、98.69%、98.62%、98.56%,RSD(n=9)依次为1.17%、0.932%、1.16%、0.982%。结论本方法操作简便,准确度高,重现性和精密度均良好,可为清肺抑火片质量控制和评价提供一定的科学依据。     

RP-HPLC法同时测定肾康注射液中5种蒽醌类成分

目的建立一种同时测定肾康注射液(大黄、丹参、红花、黄芪)中5种活性成分即芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚方法。方法采用三氯甲烷萃取和RP-HPLC检测,Stamsil-BP C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.2%的磷酸水梯度洗脱,体积流量为1 mL/min,柱温30℃,检测波长为440 nm。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在2.6～130μg/mL(r=0.999 6)、2.67～53.4μg/mL(r=0.999 1)、3.38～67.6μg/mL(r=0.999 3)、6.16～61.6μg/mL(r=0.999 2)、0.32～5.44μg/mL(r=0.999 3)内具有良好的线性关系,加样回收率分别在101.3%、97.9%、103.7%、96.7%及102.4%。结论本方法操作简单、省时、结果准确,重复性好,适用于肾康注射液的质量控制。     

大黄黄连泻心汤不同配伍浸渍剂中蒽醌类成分变化研究

目的:建立大黄黄连泻心汤中君药大黄的主要蒽醌类成分(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)的HPLC含量测定方法,并探索在不同配伍情况下浸渍剂中5个成分的含量变化。方法:采用HPLC-UV法,色谱柱为苯基柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温为室温,流动相为甲醇- 0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速为为1mL/min;紫外检测波长为254nm,进样量为20μL。结果:大黄的5个主要蒽醌类成分中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚在3.15～64.00μg/mL范围内、大黄素甲醚在1.70～33.92μg/mL范围内,其峰面积与浓度呈良好线性关系,5个成分的精密度RSD均小于2%,5个成分的平均回收率为102.1%,RSD均小于5%;大黄与黄连或黄芩配伍时可导致蒽醌类成分含量变化明显。结论:本研究建立的HPLC方法准确,重现性好,可用于大黄黄连泻心汤配伍研究时大黄蒽醌类成分的定量分析;大黄与黄连或黄芩配伍时蒽醌类成分变化明显,有无配伍黄芩对蒽醌类成分含量有显著影响。     

毛细管电泳法同时测定一清胶囊中7种成分的含量

目的:建立同时测定一清胶囊中汉黄芩苷、汉黄芩素、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚7种成分含量的毛细管电泳法。方法:以对乙酰氨基酚为内标;采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱55 cm×75μmID,有效长度47 cm;以25 mmol/L硼砂溶液+25 mmol/L SDS+4 mmol/L磺丁基-β-CD+8%甲醇(pH9.42)为运行缓冲液;分离电压14 kV;重力进样5 s(高度15 cm);检测波长254 nm。结果:7种成分分别在2.02～20.16、1.0～10.0、1.6～16.0、1.2～12.0、2.0～20.0、0.8～8.0、0.2～2.0μg/mL浓度范围内线性关系良好,回收率分别为102.0%、98.8%、99.5%、101.2%、100.4%、99.3%、99.5%,RSD均小于3.09%。结论:该方法专属性强,结果准确可靠,重现性好,可用于一清胶囊的质量控制。     

HPLC同时测定清火胶囊中5种成分的含量

目的:建立HPLC法测定清火胶囊中靛玉红、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚含量的方法。方法:采用Eclipse XDB(4.6×250 mm)色谱柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.80 ml/min;检测波长:289 nm。结果:靛玉红、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚与其相邻质峰能完全分离。靛玉红、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚的线性范围分别为:0.050~5.00μg/ml(r=0.9999)、0.391~39.1μg/ml(r=0.9999)、0.696~69.6μg/ml(r=0.9997)、0.216~21.6μg/ml(r=1.0000)、0.212~21.2μg/ml(r=1.0000);方法回收率均不低于97%。结论:该方法灵敏度高、简便、准确,可用于清火胶囊的质量控制。     

复方大黄软膏质量标准研究

目的:建立复方大黄乳膏的质量标准,为其质量控制提供参考依据。方法:采用薄层色谱法(TLC)对复方大黄乳膏制剂中的大黄、黄柏、枳壳、乌梅进行定性研究;采用高效液相色谱法(HPLC)测定复方大黄乳膏中芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和盐酸小檗碱含量。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。芦荟大黄素在0.022～0.443μg(r=0.999 9)、大黄酚在0.022～0.442μg(r=0.999 9)、大黄素甲醚在0.013～0.268μg(r=0.999 9)、盐酸小檗碱在0.10～2.00μg(r=0.999 9)进样量范围内与其峰面积积分线性关系良好,平均回收率分别为99.93%,100.24%,99.51%和100.08%,RSD分别为1.433%(n=6)、1.425%(n=6)、1.226%(n=6)、0.648%(n=6)。结论:该方法简便、灵敏度高、重复性好,可用于复方大黄乳膏的质量控制。