白术不同炒制品HPLC指纹图谱研究

目的:建立白术不同炒制品的HPLC指纹图谱,比较炒制前后指纹图谱的差异性,为不同炒制白术饮片的质量控制提供参考。方法:采用Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,柱温为30℃,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,波长242nm,流速为1.0mL·min-1;采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统20041.0版"软件对土白术等4种炒制品与生品指纹图谱进行比较。结果:不同炒制品和生品白术指纹图谱共有峰明显,不同炒制品间指纹图谱有所差异。结论:所建立的方法可以用于白术不同炒制品的指纹图谱测定,方法稳定性和重现好。     

不同产地牛蒡子药材炮制前后HPLC指纹图谱研究

目的:应用HPLC对不同产地牛蒡子药材炮制前后进行指纹图谱研究。方法:采用Agilent EclipseXDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min,检测波长254 nm。结果:炮制对牛蒡子的HPLC指纹图谱模式有影响:生品共有峰有12个,指认了3个峰,炮制品共有峰有19个,指认了3个峰,本实验建立了牛蒡子药材及其制品的HPLC指纹图谱。结论:各产地牛蒡子药材HPLC色谱图中各成分得到了很好的分离,本实验建立的HPLC指纹图谱分析方法可用于区分牛蒡子药材生品及制品,可作为牛蒡子药材的专属性指纹。     

厚朴及其炮制品HPLC-DAD-MS色谱指纹图谱的研究

目的:厚朴生品与炮制品色谱指纹图谱的建立及应用。方法:应用HPLC-DAD-MS法建立厚朴及其炮制品的色谱指纹图谱,色谱条件为:LC-18分析柱(5μm,250 mm×4.6 mm),柱温30℃,流速1 mL/m in,流动相为水-乙腈,梯度洗脱;测定了10批厚朴生品、10批厚朴炮制品和姜汁样品。结果:建立了厚朴生品HPLC-DAD指纹图谱,10个生品样品有22个共有峰,应用HPLC-MS对其部分主要共有峰进行了初步鉴定;同法得到了厚朴炮制品的指纹图谱,有23个共有峰,与生品比较,峰形相似,炮制品比生品增加了生姜中的有效成分姜酚。结论:在建立的分析条件下获得的色谱指纹图谱可较全面地反映厚朴的化学成分及其炮制前后的差异。     

基于多指标成分的白芍麸炒前后特征指纹图谱比较研究

目的:建立白芍麸炒前后的高效液相(HPLC)指纹图谱。方法:分别选取白芍生品和制品各10批,以70%甲醇为提取溶剂,应用Agilent Eclipse XDB-C 18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,以0.1%磷酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速l m L/min,柱温30℃,检测波长230 nm。结果:从白芍生品和炮制品中分别检测到17和18个共有色谱峰,并指认了4个色谱峰。研究发现特征图谱中主要色谱峰发生了改变。结论:从整体上显示白芍炮制前后指纹图谱的特征,为白芍饮片的质量和临床合理用药提供科学依据。     

女贞子生品及炮制品的HPLC指纹图谱研究

目的建立女贞子生品及其炮制品的HPLC指纹图谱。方法采用Purospher#174;STAR RP18 Endcapped(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,检测波长282 nm,柱温25℃;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012.130723版)软件进行分析。结果优化了HPLC色谱条件,在女贞子生品及其炮制品的谱图中分别标定了19个共有指纹特征峰,确定了红景天苷、女贞苷、特女贞苷、橄榄苦苷、oleonuezhenide 5个化合物,建立了10个不同批次的女贞子生品及炮制品HPLC指纹图谱,相似度高。结论该方法快速、简便、准确,符合指纹图谱技术要求,可作为控制女贞子质量的分析方法。     

炮制-配伍对理中丸方水煎液指纹图谱影响研究

目的:比较炮制-配伍前后理中丸方水煎液指纹图谱的差异。方法:用生制饮片和炮制品饮片分别制备各10批理中丸,以水煎煮法制备其水煎液。采用超高效液相色谱法(UPLC),对炮制-配伍前后理中丸方水煎液指纹图谱差异进行研究。色谱条件:色谱柱Acquity BEH C18(100 mm×2. 1 mm,1. 7μm);流动相:乙腈-0. 1%磷酸水;梯度洗脱;流速:0. 2 m L·min-1;柱温:30℃;检测波长:237 nm。利用指纹图谱相似度软件分别对10批生品和10批炮制品指纹图谱进行比较,又利用SIMCA 13. 0. 3软件对生品、炮制品各10批理中丸方水煎液进行聚类分析和主成分分析。结果:分别建立了10批生品和10批炮制品理中丸方水煎液指纹图谱,并计算其相似度,10批生品的相似度大于0. 98,10批炮制品的相似度大于0. 99。指纹图谱各色谱峰的保留时间基本一致,差异较小,但炮制前后相对峰面积变化较大。聚类和主成分可以清楚地将生品与炮制品聚为两大类。结论:实验所建立的指纹图谱方法稳定、准确,可用于比较生品与炮制品理中丸方的质量差异,为其质量控制提供依据。     

益智仁盐炙前后指纹图谱对比研究

目的 建立益智仁盐炙前后高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,探讨盐炙对益智仁内在成分的影响.方法 对益智仁生品、盐炙品饮片进行HPLC/UV指纹图谱分析,色谱柱采用Diamonsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈和水梯度洗脱,检测波长为260 nm,柱温:35℃,流速:1.0 ml/min.结果 益智仁盐炙后有两个新的色谱峰出现,7个特征峰相对含量发生变化.结论 益智仁通过盐炙后化学成分既有量的变化,也有质的变化.     

苦杏仁不同炮制品HPLC指纹图谱的比较

目的:建立具有生、制品个性特点的苦杏仁不同炮制品HPLC指纹图谱分析方法,为该药材的应用提供参考依据。方法:苦杏仁、燀苦杏仁、炒苦杏仁3种炮制品分别加50%甲醇超声提取,采用HPLC测定,流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),进样量20μL,柱温25℃,检测波长225 nm,比较苦杏仁不同炮制品的HPLC指纹图谱差异。结果:生苦杏仁指纹图谱与燀苦杏仁、炒苦杏仁指纹图谱有明显差异,而燀苦杏仁与炒苦杏仁指纹图谱较为相似。燀苦杏仁、炒苦杏仁色谱图与苦杏仁色谱图相比,缺失了5号峰(野黑樱苷)和6号峰,在保留时间22 min处增加一个新色谱峰a;8号峰的峰面积显著降低,4号峰的峰面积显著升高,1,2,3,7号峰的峰面积降低,但无明显变化。结论:建立的方法可用于苦杏仁不同炮制品的指纹图谱测定,苦杏仁经燀制和炒制后HPLC指纹图谱发生明显变化,为完善苦杏仁饮片的质量标准提供科学依据。苦杏仁苷水解后可能分解为5号峰(野黑樱苷),6号峰和8号峰。     

荷叶不同饮片HPLC指纹图谱研究比较

目的:建立荷叶生、炭饮片的HPLC指纹图谱分析方法,并比较其差异。方法:采用HPLC法,色谱柱:Kroma-sil C18(200mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸水梯度洗脱;分析时间:75min;检测波长:254nm;流速:1.0→0.8mL.min-1;柱温:30℃。结果:指纹图谱的相似度、稳定性和重复性均良好,确定了荷叶生品14个共有峰,荷叶炭品11个共有峰。结论:该方法准确、可操作,荷叶制炭后化学成分发生了明显的质变和量变,为荷叶饮片的分析、鉴别和质量控制提供了科学依据。     

岭南特色饮片醋马钱子炮制前后HPLC指纹图谱研究

目的:通过对广东传统炮制醋马钱子的研究,建立醋马钱子的HPLC指纹图谱,并探讨炮制前、中、后指纹图谱的变化。方法:采用HPLC法,色谱柱:Synergi 4u Polar-RP 80A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:A为水-乙酸-三乙胺(100∶0.2∶0.2),B为乙腈(梯度洗脱);流速:0.8 mL/min;检测波长:254 nm;柱温:25℃;进样量:6μL。结果:醋马钱子炮制品及其生品各相似度均大于0.97,相对保留时间的重现性好,炮制品RSD≤0.10%,生品RSD≤0.18%;炮制品和生品共有峰均达16个。结论:建立了醋马钱子的HPLC指纹图谱,并比较了醋马钱子与其生品和中间品之间指纹图谱的差异,研究结果对醋马钱子的炮制机理提供了参考依据。     

白术饮片HPLC指纹图谱研究

目的:为白术饮片的质量控制建立HPLC指纹图谱.方法:采用HPLC法测定了14批来自不同产地和不同批次的白术饮片样品,确立标准指纹图谱.色谱条件:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min;检测波长242 nm;柱温25℃.结果:白术饮片有16个共有峰,多数峰可以达到较好分离,所建立白术饮片指纹图谱的分析方法有较好的重现性.结论:该分析方法具有良好的精密度、重现性和稳定性,各批次间共有峰的相对保留时间的RSD均小于1.1%,共有峰面积符合指纹图谱相关要求.建立的指纹图谱检测标准可以作为白术饮片的质量评价和品种鉴别的主要依据之一.     

大黄煨制前后HPLC指纹图谱的比较研究

目的建立大黄煨制前后的高效液相(HPLC)指纹图谱,明确化学成分的差异。方法采用HPLC,色谱柱Agilent Eclipse Plus C_(18)(4.6mm×250mm,5μm);甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B)梯度洗脱;检测波长280nm;流速1.0ml·min~(-1);柱温20℃。通过镜像对比、偏最小二乘判别、相似度和聚类等分析方法对生、煨大黄饮片指纹图谱进行研究分析。结果煨制后的大黄HPLC指纹图谱与生品具有差异,在34个共有峰中,1号峰、2号峰、26号峰(芦荟大黄素)、32号峰(大黄酚)、33号峰(大黄素)、34号峰(大黄素甲醚)的峰面积有不同程度的增加,其他峰的峰面积均有不同程度的减少。对指纹图谱进行PLS-DA分析、聚类分析,生、煨大黄样品聚类良好,可分成大黄与煨大黄两大类。证实大黄与煨大黄在化学成分上存在一定差异。结论建立的HPLC指纹图谱具有较好的重现性,能反映大黄煨制前后成分的变化,可用于控制煨大黄饮片的质量。     

甘草饮片及其四种炮制品的HPLC指纹图谱研究

目的:利用高效液相色谱法建立了甘草生品及其炮制品的指纹图谱,为甘草及其不同炮制品的质量控制提供依据。方法:采用色谱柱Dikma Technologies-C_(18)(200 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,切换检测波长,流速1.0 mL·min~(-1)。结果:建立了甘草及4种炮制品的指纹图谱,共标定了15个共有特征峰,指认了其中7个成分。结论:运用HPLC建立甘草饮片的指纹图谱,可为药材质量评价提供更为全面的信息。     

骨碎补超微饮片的HPLC指纹图谱研究

目的研究骨碎补超微饮片的HPLC指纹图谱,考察其有效成分,为骨碎补超微饮片的质控提供可靠方法。方法色谱柱为大连依利特公司Hypersil BDS C18(200mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱;柱温为25℃;体积流量为1.0mL/min;检测波长为283nm。结果初步建立了骨碎补超微饮片的HPLC指纹图谱,标定了8个共有峰。结论利用HPLC指纹图谱可以比较全面的控制骨碎补超微饮片的内在质量。     

不同种类酒炮炙对牛膝饮片指纹图谱的影响

目的:比较牛膝生品、蒸馏水炙品及不同乙醇浓度酒炙品指纹图谱差异,研究不同乙醇浓度酒炮炙对牛膝饮片的影响。方法:采用HPLC,以岛津VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速0.8 m L/min,柱温25℃,检测波长243 nm,进样量15μL,采集90 min。结果:牛膝各酒炙品大部分峰面积较生品的要稍高,蒸馏水炙品的较生品稍低,但不是很明显。结论:酒炙有利于本实验建立指纹图谱中的牛膝大部分有效成分的溶出,高浓度乙醇炙品在有效成分溶出方面优于低浓度乙醇炙品。     

首乌藤超微饮片的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 研究首乌藤超微饮片的指纹图谱.方法 色谱柱为大连依利特公司Hypersil BDS C18(4.6 mm×200 mm,5μm).流动相为乙腈-1%冰醋酸,柱温为35℃,流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm,进样量为20μl.结果 初步建立了首鸟藤超微饮片的HPLC指纹图谱,标定了9个共有指纹峰.结论 利用首乌藤超微饮片高效液相色谱(HPLC)指纹图谱可以较好地反映首乌藤超微饮片的内在质量.     

艾叶饮片HPLC指纹图谱研究

目的:采用HPLC法建立艾叶饮片的指纹图谱,为艾叶饮片质量评价提供依据。方法:采用AgilentEclipse XDB-C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈(B)-0.2%磷酸(A)为流动相,进行梯度洗脱;采用DAD检测器检测,检测波长330nm,参比波长420nm。流速:1.0 mL/min;柱温:25℃。结果:建立了艾叶饮片HPLC指纹图谱,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求,采用该方法共检测了不同产地10批艾叶饮片,共标定12个共有特征指纹峰。结论:本法准确、可靠,建立的HPLC指纹图谱为艾叶的质量控制提供更全面的信息。     

白芥子炒制前后HPLC指纹图谱的比较分析

目的:研究建立白芥子不同饮片的指纹图谱测定方法,指认主要色谱峰,分析白芥子炒制前后化学成分的变化情况。方法:采用HPLC,Agilent TC-C18(2)柱,乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃,以指纹图谱软件计算相似度,并进行图谱比较和指认。结果:各饮片10批次样品平均相似度大于0.96,确定了白芥子生品、炒制品的HPLC标准指纹图谱,并指认了5个主要色谱峰。结论:白芥子炒制前后的HPLC指纹图谱有明显差异,通过2种提取溶剂的比较分析结合色谱峰指认,为揭示白芥子的炒制原理提供了可靠线索。     

杜仲不同炮制品的水提液指纹图谱对比研究

目的:建立杜仲不同炮制品(生品、盐品与炭品)的水提液指纹图谱,从整体水平表征杜仲炮制前后的化学成分变化,为杜仲质量控制提供参考。方法:采用HPLC法,Kromasil 100-5-C18色谱柱,0. 3%磷酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1 m L/min,检测波长为238 nm。建立10批杜仲不同炮制品水提液的指纹图谱,利用中药指纹图谱相似度评价系统(2012A版)计算相似度,同时运用聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA)对杜仲炮制前后进行模式识别分析。结果:建立了杜仲不同炮制品的水提液指纹图谱,生品标定了7个共有峰,盐品标定了7个共有峰,炭品标定了8个共有峰,并指认了其中5个共有峰。HCA和PCA模式识别能够明显区分杜仲不同炮制品。结论:HPLC指纹图谱结合化学模式识别能够有效地区分杜仲不同炮制品,为其质量控制研究提供参考。     

决明子的HPLC指纹特征聚类分析评价研究

目的:探求决明子生品和炮制品的HPLC指纹特征,为建立决明子药材的色谱指纹图谱提供依据。方法:采用梯度洗脱技术进行HPLC分离分析。色谱柱为Hypersil ODS柱;流动相为乙腈-0.1磷酸水溶液;流速1mL/min;检测波长为278nm;参比波长为550nm。用聚类分析方法处理色谱指纹信息,比较色谱全部指纹信息与以大黄酚为参照色谱峰的14个特征峰的信息。结果:所用的指纹图谱测定系统对决明子成分分离良好,大黄酚、大黄素、大黄素甲醚3个纯色谱峰得到确认。采用全部色谱指纹信息较采用色谱特征峰指纹信息的聚类结果更加可靠。结论:决明子生品及决明子炮制品中有数种化学成分的含量高于大黄酚的含量。决明子的生品与决明子炮制品的色谱指纹特征比较相近,但有差别。