HPLC同时检测参芪五味子片中5种木脂素类成分含量

目的:研究HPLC法同时测定参芪五味子片中五味子醇甲素、五味子醇乙素、五味子酯甲、五味子甲素、五味子丙素(以下简称五味子醇甲、乙素,五味子酯甲,五味子甲、丙素)5种木脂素类成分的方法。方法:采用Zorbax SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;波长:217 nm;进样量:20μL。测定4批参芪五味子片中五味子醇甲、乙素,五味子酯甲,五味子甲、丙素的含量。结果:方法的精密度、稳定性、重复性和加样回收率较好。4批参芪五味子片中五味子醇甲、乙素,五味子酯甲,五味子甲、丙素的含量分别为8.31～8.63、2.65～3.24、0.49～0.54、0.78～0.92和0.56～0.67 mg/片。结论:该方法可为参芪五味子片的质量控制提供参考。     

江苏10家医院供应的五味子中木脂素类成分含量测定比较

目的:对10家医院供应的五味子进行质量评价。方法:采用高效液相色谱及已建立的一测多评法,以五味子醇甲为内参物,测定五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素及五味子丙素的含量,分光光度法测定总木脂素含量。结果:10家医院供应的五味子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素和总木脂素含量分别在3.935-6.809、1.389-2.583、0.191-0.436、0.961-1.767、2.030-3.716、0.261-0.813及19.696-34.294mg/g之间;结论:各医院供应的五味子内在质量有较大差异。     

HPLC法测定五味子果梗中6种木脂素

目的通过HPLC法测定五味子Schisandra chinensis(Turcz.)Baill.果梗中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素的含有量。方法果梗甲醇提取液的分析采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-乙腈-水,梯度洗脱;检测波长220 nm;柱温35℃;体积流量0.9 m L/min。结果 6种木脂素在各自范围内均呈良好的线性关系,平均加样回收率98.61%~99.92%,RSD 0.12%~1.68%。五味子醇甲在67批样品中平均含有量最高,而五味子酯甲最低。栽培样品中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素含有量均高于野生样品,而五味子酯甲、五味子乙素、五味子丙素含有量恰好相反。小兴安岭样品中各成分含有量最高,长白山次之,辽宁省东部山区最低。结论五味子果梗中的五味子丙素具有一定药用价值,应加以关注。     

HPLC法测定五子衍宗片中五味子醇甲

五子衍宗片收载于<卫生部药品标准>中药成方制剂第3册,由五味子(蒸)、车前子(盐水灸)、枸杞子、覆盆子、菟丝子组成,具有补肾益精之功效,用于肾虚腰痛,尿后余沥,遗精早泄,阳痿不育.其中五味子为君药,主要含有五味子甲素、乙素、丙素、醇甲(五味子素)、醇乙以及酯甲、乙、丙、丁、戊.还含有挥发油,主要为单萜类、倍半萜类、十一烷酮等,尚含有机酸、维生素A、维生素E及多糖等.五味子醇甲是五味子中主要活性成分之一.因此本实验建立了HPLC法测定五子衍宗片中五味子醇甲的方法,结果表明,该方法简便、准确,可用于该制剂的控制.     

HPLC法同时测定参芪五味子片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、五味子酯甲和五味子甲素的含量

目的:建立HPLC法测定参芪五味子片中的毛蕊异黄酮葡萄糖苷、五味子酯甲和五味子甲素含量的方法。方法:采用色谱柱:Agilent ZORBAX SBC18(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;流速:1.0 m L·min-1;检测波长:267 nm;柱温:28℃。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷的进样量在0.11~2.75μg范围内(r=0.999 1)、五味子酯甲的进样量在1.05~26.25μg范围内(r=0.999 5)、五味子甲素的进样量在1.06~26.50μg范围内(r=0.999 4)线性关系良好,毛蕊异黄酮葡萄糖苷、五味子酯甲和五味子甲素的平均回收率分别为99.79%(RSD=1.43%,n=6)、99.37%(RSD=1.59%,n=6)和100.40%(RSD=2.11%,n=6)。结论:本方法简便快捷,重现性好,结果准确,适用于参芪五味子片的含量测定。     

大田生产中盐胁迫对五味子木脂素类成分的影响研究

目的:研究五味子大田生产中连续两年盐胁迫对五味子药材中木脂素类成分的影响。方法:采用高效液相色谱法测定12个不同采收期、5个氯化钠处理水平下共54份样品中6种木脂素含量。结果:盐胁迫在0~0.030 kg·m~(-2)范围内五味子植株能正常生长;0.012 kg·m~(-2)氯化钠处理水平胁迫有利于五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素的积累,而0.030 kg·m~(-2)氯化钠处理水平对最佳采收期五味子果实中6种木脂素类成分含量有一定的抑制作用。结论:本研究为研究药用植物五味子的引种和抗逆驯化可提供参考依据。     

复方五仁醇胶囊血清药化学研究(Ⅱ)

目的对复方五仁醇胶囊含药血清中的药源性成分作进一步鉴定,并测定主要成分的量。方法HPLC-DAD和UPLC-MS/MS检测相结合进行成分鉴定,HPLC-UV法测定主要木脂素类的量。结果HPLC-DAD检测鉴定出含药血清中8个制剂原形成分中的7个,分别为五味子醇甲、戈米辛J、五味子醇乙、去氧五味子素、戈米辛N、五味子乙素和五味子丙素,5个代谢产物的紫外光谱图具有联苯环辛烯类木脂素的吸收特征;UPLC-MS/MS检测结果显示含药血清中除存在五味子醇甲等7个木脂素类成分外,还含有五味子酯甲;含药血清中五味子醇甲、五味子醇乙、去氧五味子素、五味子乙素的质量浓度分别为(8.1453±1.0202)、(6.6045±1.3414)、(0.5601±0.1375)、(5.9330±0.9666)μg/mL。结论复方五仁醇胶囊含药血清中的药源性成分主要有木脂素及其代谢产物。     

HPLC同时测定五味子中6种木脂素类成分

目的:建立同时测定五味子中6种木脂素类成分的HPLC含量测定方法。方法:采用HPLC,以甲醇-0.5%冰醋酸为流动相,梯度洗脱,检测波长254 nm,流速0.9 mL.min-1,柱温35℃,同时测定五味子药材中五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲等6种木脂素类成分的含量。结果:不同产地五味子药材中均含有上述6种成分,且均以五味子醇甲的含量最高,五味子丙素含量最低。结论:建立的方法可以同时测定五味子药材中的6种木脂素类成分,为五味子及其炮制品的质量评价提供了更为全面的科学依据。     

脂溶性去痴灵药效物质基础的初步研究

目的:通过对脂溶性去痴灵入血、入脑化学成分的研究,从体内化学成分的角度准确地确定药效物质基础。方法:采用中药血清药物化学的方法,利用GC-MS技术分析进入血液以及进入脑组织的去痴灵化学成分。结果:初步确定进入血液的脂溶性去痴灵成分为11个;进入脑组织中的脂溶性去痴灵成分为6个。结论:进入血液的脂溶性去痴灵成分分别是β-细辛醚、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子酯丙、δ-杜松烯、δ-杜松醇、菖蒲二醇;进入脑组织中的脂溶性去痴灵成分分别是β-细辛醚、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、菖蒲二醇。     

微乳液相色谱法测定南、北五味子中5种木脂素类成分

目的建立一种稳定、灵敏的o/w型微乳液相色谱法,同时测定南、北五味子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素5种木脂素类成分。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),通过考察微乳系统的组成对分离效果及保留时间的影响,以最优微乳体系[3.3%十二烷基磺酸钠(SDS,W/V),1.2%正辛醇(V/V)及6.6%正丁醇(V/V)]-20 mmol/L磷酸盐(用磷酸及氢氧化钠调节p H 7.0)为流动相,流速0.7 m L/min,检测波长254 nm,柱温25℃。结果在优化条件下,5种木脂素类成分在20 min内达到基线分离,分离良好。五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素分别在2.0~155.0、8.3~166.7、8.8~175.8、8.3~166.7、8.9~177.1μg/m L范围内线性关系良好(r0.999)。检测限为0.06~0.18μg/m L,定量限为0.17~0.55μg/m L,平均加样回收率为97.22%~100.8%。结论所建立的方法准确、简单易行,可用于不同产地的南、北五味子中5种木脂素类成分的含量测定。     

HPLC测定利肝隆片中五味子甲素和五味子乙素含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定利肝隆片(五味子,黄芪,当归,刺五加等)中五味子甲素和五味子乙素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。W aters PAD 2695-2996系统;Symm etry sh ieldTMRP185μm,3.9 mm×150 mm;流动相:甲醇-四氢呋喃-水(64∶4∶32);流速1 mL/m in;检测波长:220 nm;柱温30℃。结果:五味子甲素在0.068~0.340μg之间线性关系良好(r=0.999 9);五味子乙素在0.06~0.30μg之间线性关系良好(r=0.999 8),理论塔板数n=3 555.5,分离度R甲=5.09,R乙=1.12。结论:本法灵敏度高、操作简便、结果准确。可用于利肝隆片中五味子甲素和五味子乙素的含量测定。     

UFLC-MS/MS法同时测定五味子中5个活性成分的含量

目的建立超快速液相色谱-串联质谱法(UFLC-MS/MS)同时测定五味子中5个活性成分(五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素)的含量。方法采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0～3.5 min,55%→66%B;3.5～5.0 min,66%→80%B;5.0～8.0 min,80%→82%B;8.0～9.0 min,82%→55%B),平衡时间为3 min,流速为0.5 mL·min~(-1),柱温为30℃,进样量为5μL。质谱采用3200 QTRAP三重四极杆串联质谱仪,离子源为电喷雾电离源(ESI源),检测方式为正离子检测,扫描模式为多重反应检测(MRM)。结果五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素分别在0.2～10μg·mL~(-1)(r=0.999 1)、0.1～5μg·mL~(-1)(r=0.999 8)、0.02～1μg·mL~(-1)(r=0.999 4)、0.1～5μg·mL~(-1)(r=0.999 2)、0.1～5μg·mL~(-1)(r=0.999 1)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.4%,99.1%,97.8%,96.9%和99.5%。6批五味子样品测定结果:五味子醇甲0.488%～0.568%,五味子醇乙0.186%～0.229%,五味子酯甲0.018 5%～0.257%,五味子甲素0.166%～0.212%,五味子乙素0.313%～0.381%。结论该方法快速、准确、重复性好,可用于五味子的质量控制研究。     

液质联用法测定不同产地五味子中七种有效化学成分的含量

目的建立五味子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子酚、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素的含量测定方法。方法采用液相色谱质谱联用法,以色谱柱ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱0~5 min,A为40%;5~7 min,A为40%~70%;7~10 min,A为70%;10~11 min,A为100%;11~12 min A为40%,回到初始条件,流速为0.3 ml/min,进样量2μl,柱温30℃,ESI离子源在正离子模式下选择离子扫描模式对五味子中的七种木脂素进行定量分析。结果七种木脂素在一定范围内线性良好,相关系数均大于0.999,加样回收率在94.48%~96.70%之间,RSD在0.58~4.07之间,n=9。结论该方法快速、灵敏度高、选择性好,适合测定五味子中木脂素的定量分析。     

五味子甲、乙素含量测定方法研究概述

五味子为木兰科植物五味子SchisandraEhinensis(Turcz)Baill的干燥成熟果实,具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心作用。参芪五味子、降酶丸、慢肝宝冲剂、新新肝康片、五味子口服液、宝乐静颗粒、喉咽清水蜜丸等传统中成药与新药中均以五味子为主药。五味子中主要成分[1、2]有五味子甲素(Dexyschizandrin)、五味子乙素(γ-schisandrin)、五味子素(Schizandin)、去氧五味子素(Deoxyschizanerin)、γ-五味子素(γ-Schizandrid)、五味子丙素(wuweizisuc)、五味子醇甲、乙(Schizandrs/A,B)。有文献报道,五味子甲素含量高的达0.046%,低的达0.0…     

益智养生五味子

五味子是一味良好的补益中药。 现代研究证实,五味子含有五味子甲素、乙素、丙素,五味子醇甲、醇乙,五味子酯甲、酯乙、酯丙、酯丁、酯戊,五味子酚,挥发油,叶绿素,甾醇,维生素C、E,树脂,鞣质,有机酸和糖类等。研究表明,五味子在适当剂量时,对不同水平的中枢神经系统均有兴     

五味子果实不同部位中木脂素成分的分布规律

目的:建立同时测定五味子果实中10种木脂素类成分含量的方法,分析木脂素类成分在五味子果实的种仁、种皮和果肉中的含量差异,探索各成分的分布规律。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定不同产地五味子果实中五味子醇甲,戈米辛D,戈米辛J,五味子醇乙,当归酰戈米辛H,戈米辛G,五味子酯甲,五味子甲素,五味子乙素,五味子丙素的含量,流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~30 min,40%A;30~32 min,40%~46%A;32~53 min,46%A;53~64 min,46%~50%A;64~83 min,50%~57%A;83~107 min,57%~62%A;107~115 min,62%~100%A;115~120 min,100%A),检测波长220nm,进样量4μL。结果:不同产地五味子果实的种仁、种皮和果肉中总木脂素质量分数分别为30.08,9.76,2.24 mg·g-1。10种木脂素类成分在五味子果实3个不同部位中的含量差异极显著,排序为种仁种皮果肉。结论:建立的含量测定方法能较好地反映五味子果实的不同部位中木脂素类成分的分布信息,为指导五味子果实的临床合理应用提供参考。     

中药五味子7个成分在大鼠体内的药代动力学研究

目的:建立中药五味子中7个成分在血浆药物测定方法,探讨它们在大鼠体内药代动力学情况。方法:采用交叉给药设计,应用高效液相色谱法测定Wistar大鼠单次单剂量灌胃五味子醇提物(0.5 g药材/kg)后的血液中五味子醇甲、戈米辛D、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素的浓度,利用DAS 2.0软件计算药动学参数。结果:大鼠血浆中7种木脂素成分的校正曲线线性关系良好,日内、日间精密度和准确度符合要求,提取回收率77.2%~90.4%。Wistar大鼠口服灌胃五味子醇提物后,7个成分在大鼠体内的药-时数据拟合后均为二室开放模型。结论:该方法简便、快速、灵敏、稳定,适用于五味子提取物的体内分析,为其进一步研究奠定基础。     

不同产地五味子药材的质量特征比较研究

该文采用HPLC同时测定五味子药材中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素等6种化学成分的含量,同时收集不同批次五味子的百粒重,颜色,五味子果肉含量以及经纬度等参数,分别使用SIMCA-P软件和SPSS软件对24批五味子药材进行PLS-DA分析以及相关参数的相关性分析。实验发现根据这13个参数指标能够将3个不同产地的五味子有效区分,五味子的化学成分含量随着经度、纬度的增加呈现出先增加后降低的趋势。该结论为五味子道地性的研究以及传统经验鉴别提供一定的理论依据。     

五味子咀嚼片的HPLC-DAD指纹图谱研究

目的建立五味子咀嚼片的HPLC-DAD指纹图谱,对10个不同批次的五味子咀嚼片进行质量评价。方法使用Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,柱温35℃,检测波长220 nm,进样量20μL。结果通过测定10批五味子咀嚼片的HPLC-DAD图谱,建立了指纹图谱的共有模式,HPLC-DAD指纹图谱共有峰39个,相似度为0.914~0.999;确认了五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子乙素、五味子丙素、丹参素钠、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮IIA、原儿茶醛、木犀草苷、蒙花苷。结论方法准确、可靠、重现性好,为评价五味子咀嚼片的质量提供了科学依据。     

HPLC法同时测定护肝片中7种活性成分的含量

目的:采用高效液相色谱法同时测定护肝片中(R,S)-告依春、绿原酸、柴胡皂苷a、五味子醇甲、柴胡皂苷d、五味子甲素和五味子乙素的含量。方法:采用Waters Symmetry C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.02%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为210nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:护肝片中(R,S)-告依春、绿原酸、柴胡皂苷a、五味子醇甲、柴胡皂苷d、五味子甲素和五味子乙素线性关系良好(r≥0.9993);平均加样回收率(n=6)为95.1%～102.4%,RSD2.6%。7家制药企业10个批次护肝片每片中(R,S)-告依春、绿原酸、柴胡皂苷a、五味子醇甲、柴胡皂苷d、五味子甲素、五味子乙素的含量依次为0～50.37μg、0～41.20μg、76.13～301.69μg、342.99～654.37μg、331.71～767.20μg、30.70～166.84μg、63.86～388.27μg。结论:经方法学验证,本法准确、可靠,重复性好,可用于护肝片中(R,S)-告依春、绿原酸、柴胡皂苷a、五味子醇甲、柴胡皂苷d、五味子甲素和五味子乙素7种活性成分的含量测定。