基于UHPLC-Q-TOF-MS技术分析代代花中的化学成分

目的:运用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间-质谱联用技术(UHPLC-Q-TOF-MS)对代代花中的化学成分进行快速分析。方法:采用ACQUITY-UHPLC-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,以0.3mL/min的流速梯度洗脱。采用ESI正离子模式采集检测,Peakview质谱分析软件分析数据。结果:根据质谱所提供的保留时间、精确相对分子量及二级质谱裂解碎片信息并结合相关参考文献进行分析,从代代花中共检测出31个化合物。结论:UHPLC-Q-TOF-MS能快速、准确的定性分析代代花中的化学成分,为探讨代代花中的药效物质基础提供参考。     

无尾果黄酮类化学成分的UHPLC-Q-TOF-MS/MS 分析

目的:通过UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术对无尾果中的化学成分进行定性分析。方法:采用UHPLC-Q-TOF-MS/MS,YMC-ULtraHT Pro C18色谱柱(100 mm×3 mm,2μm)以甲醇-0.5%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在负离子模式下采集数据,通过保留时间、精确分子离子峰和二级质谱裂解碎片,对无尾果进行成分鉴定。结果:初步鉴定了无尾果中10个黄酮类成分。结论:UHPLC-Q-TOF-MS/MS方法能快速鉴别无尾果中的黄酮类化学成分,该方法简单、快速,结果准确,为无尾果的药效物质研究奠定基础。     

基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS和LTQ-MSn联用技术快速鉴定绞股蓝皂苷类化学成分

目的 建立超高液相色谱-飞行时间高分辨质谱(UHPLC-Q-TOF MS/MS)和超高液相线性离子阱质谱(LTQ-MSⁿ)联用技术对绞股蓝中皂苷类成分快速鉴定的方法。方法 采用Thermo Syncronis C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱,以纯水-乙腈为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在负离子模式下采集数据对绞股蓝皂苷类进行成分鉴定。结果 初步鉴定了81种绞股蓝皂苷,其中包括58种已知皂苷和23种可能的未知皂苷结构。结论 UHPLC-Q-TOF-MS/MS可以提供化合物的准确相对分子质量及二级碎片信息,LTQ-MSⁿ可以提供化合物多级质谱信息,该联用技术可以简单、快速鉴定绞股蓝皂苷类成分,并为其质量控制、药效物质基础研究及进一步临床应用提供理论依据和科学研究思路。     

基于UHPLC-Q-TOF-MS技术的中药补骨脂化学成分表征与鉴定

建立超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术(UHPLC-Q-TOF-MS),结合自建化学成分数据库，系统开展中药补骨脂化学成分的表征与鉴定。通过单因素实验依次对色谱分离条件(固定相、柱温、流动相、洗脱梯度)和质谱监测的关键参数(毛细管电压、喷嘴电压、Fragmentor)进行了优化，最终采用BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm),流动相为0.1%甲酸水-乙腈，流速0.4 mL·min^-1,柱温30℃,在正、负离子模式下采用Auto MS/MS进行数据采集。通过对照品比对、二级质谱裂解碎片解析、自建数据库检索以及文献分析等，从中药补骨脂中共鉴定或初步推导了83种化合物，包括58种黄酮类、11种香豆素类、4种萜酚类、10种其他类。其中有16种化合物通过与对照品比对获得鉴定，10种化合物可能尚未从补骨脂中报道。该研究对补骨脂中的化学成分进行快速定性分析，为阐释其物质基础、促进质量控制提供了有益参考。     

基于UHPLC-Q-TOF-MS技术分析栀子花的化学成分

目的:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用技术(UHPLC-Q-TOF-MS)对栀子花的化学成分进行快速分析。方法:采用UHPLC-Q-TOF-MS联用仪,以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。采用ESI正离子模式采集检测,以PeakView质谱分析软件分析数据。结果:根据质谱所提供的保留时间、精确相对分子量及二级质谱裂解碎片信息并结合相关参考文献进行分析,从栀子花中共检测到31个化合物,主要包括环烯醚萜类、三萜类和黄酮类化学成分。结论:UHPLC-Q-TOF-MS能快速、灵敏、精确地对栀子花的化学成分定性分析,为探讨栀子花的药效物质基础提供了依据。     

基于UHPLC-Q-TOF-MS技术分析栀子花中的化学成分

目的:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间-质谱联用技术(UHPLC-Q-TOF-MS)对栀子花中的化学成分进行快速分析。方法:采用UHPLC-Q-TOF-MS联用仪,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。采用ESI正离子模式采集检测,以Peakview质谱分析软件分析数据。结果:根据质谱所提供的保留时间、精确相对分子量及二级质谱裂解碎片信息并结合相关参考文献进行分析,从栀子花中共检测到31种化合物,主要包括环烯醚萜类、三萜类和黄酮类。结论:UHPLC-Q-TOF-MS能快速、灵敏、精确地对栀子花的化学成分定性分析,为探讨栀子花中的药效物质基础提供了依据。     

基于UPLC-Q/TOF-MS/MS的葛根黄芩黄连汤主要成分分析及鉴定

目的:采用超高效液相-高分辨飞行时间质谱(UPLC-Q/TOF-MS/MS)技术,对葛根黄芩黄连汤中的化学成分进行初步分析。方法:采用Welch Ultimate~(TM) UPLC XB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,ESI-TOF-MS正离子MSE采集模式。通过UPLC-Q/TOF-MS/MS所得到的化合物分子量以及MS/MS碰撞解离碎片,结合文献报道,对葛根黄芩黄连汤的主要化学成分进行分析鉴定。结果:结合文献报道和一级MS、二级MS/MS高分辨质谱数据,对其中70个化合物进行了初步鉴定。结论:UPLC-Q/TOF-MS/MS技术是鉴定中药复方成分的有效手段,本研究首次利用该技术对葛根黄芩黄连汤的主要成分进行定性分析,为阐明该复方药效物质基础、探讨其作用机制及其质量控制提供了有效的科学依据。     

基于GC-MS和UPLC-ESI-MS/MS法研究乌药化学成分

目的:研究湖南产乌药化学成分。方法:分别采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法和液相色谱-质谱(UPLC-ESI-MS/MS)对乌药中挥发油和甲醇提取物的化学成分进行分析。在GC-MS中,以HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)为色谱柱,采用程序升温法,EI离子源,扫描质量范围为m/z 35~400 amu;在UPLC-ESI-MS/MS中,以Acquity UPLC BH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,采用0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,ESI源,扫描质量范围为m/z 100~1 200。结果:利用GC-MS法共鉴定了乌药中68个挥发性成分,主要为单萜类物质。利用UPLC-ESI-MS/MS法在甲醇提取物中共鉴定出42个化合物,其中24个呋喃倍半萜及其内酯、10个生物碱、6个黄烷醇多酚及其缩合物、1个有机酸和1个甾醇类化合物。结论:系统研究了湖南产乌药中的化学成分,为湖南产乌药的药效物质基础及质量控制研究提供一定的理论依据。     

基于UPLC-Q-TOF/MS技术的胡桃楸叶化学成分分析

目的:采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)联用技术对胡桃楸叶进行分析,鉴定其主要化学成分。方法:采用Waters Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正、负离子模式下采集数据,通过Peakview 2.0/Masterview 1.0及Markerview 1.2.1软件进行目标及非目标筛查化合物,依据精确质量数和同位素峰度比确定化合物分子式,通过对照品及数据库的二级谱图比对、裂解规律分析,结合已有文献报道,鉴定化合物结构式。结果:从胡桃楸叶中鉴定了35个化学成分,包括10个萘醌类化合物,4个二芳基庚烷类化合物,10个黄酮类化合物及11个其他类化合物。结论:该方法快速、准确,为胡桃楸叶的化学成分鉴定提供一种新的方法。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS分析刺五加叶的化学成分

目的:分析刺五加叶中的化学成分。方法:运用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间-串联质谱(UPLC-QTOF-MS/MS)对刺五加叶中的化学成分进行快速分析,利用Peakview数据处理软件,根据质谱所提供的保留时间、相对分子质量及二级质谱裂解碎片来鉴定和推测其化学成分。色谱-质谱条件:Acquity UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈(0.1%甲酸)-水(0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 m L/min,采用正、负离子模式采集数据。结果:通过对照品与化合物的二级碎片进行分析和参考相关文献结合Chemispider数据库共鉴定和推测了30个化合物。结论:该方法能够快速、灵敏、全面地分析刺五加叶的化学成分,为完善刺五加叶的质量标准,阐明药效物质基础提供依据。     

霉茶总黄酮提取物中黄酮类成分的UHPLC-Q-TOF-MS分析

目的:应用超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱联用技术(UHPLC-Q-TOF-MS)对霉茶总黄酮提取物中黄酮类成分进行定性分析。方法:采用Agilent Zorbax Extend C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min;采用电喷雾离子源在负离子模式下采集数据。结果:根据质荷比信息,结合对照品比对和文献数据以及数据库匹配,从霉茶总黄酮提取物中鉴定出27种黄酮类化学成分。结论:应用UHPLC-Q-TOF-MS技术能够高效快速地鉴定霉茶总黄酮提取物中的黄酮类化学成分,为进一步研究霉茶总黄酮提取物的质量控制方法以及药效物质基础提供了科学依据。     

UHPLC/Q-TOF-MS/MS快速鉴定陈皮化学成分

目的:通过超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF-MS/MS)联用技术,对陈皮化学成分进行鉴定。方法:采用Welchrom C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱进行色谱分离;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在负离子模式下采集数据,运行时间40min,使用质谱分析软件Peakview中的目标化合物筛查法,结合保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片鉴定监测到的化学成分。结果:分离并鉴定出32个化学成分。结论:该方法快速、灵敏度高,可作为鉴定陈皮化学成分的一种有效方法。     

UHPLC/Q-TOF-MS/MS快速鉴定瓜馥木化学成分研究

目的:利用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UHPLC/Q-TOF-MS/MS)联用技术,对瓜馥木根和藤茎的化学成分进行分析。方法:采用Welch C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱进行色谱分离;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正离子模式下采集数据,运行时间40 min,使用质谱分析软件中的目标化合物筛查法,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片鉴定化学成分。结果:初步鉴定了44个化学成分。结论:该方法快速、简单,可作为瓜馥木化学成分的一种快速鉴定方法。     

UPLC/Q-TOFMS法对何首乌配方颗粒化学成分的快速分析

目的:建立一种快速、简便、可靠的方法对何首乌配方颗粒的化学成分进行快速分析鉴定。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC/Q-TOF MS)联用技术,以Agilent Eclipse Plus C18RRHD(100mm×2.1 mm,1.8μm)为色谱柱;乙腈-水为流动相进行梯度洗脱;流速0.4 m L/min;柱温25℃;质谱定性采用飞行时间质谱,负离子模式扫描。结果:通过将各色谱峰的质谱数据与数据库匹配及对参考文献的数据分析,鉴定出何首乌配方颗粒中的5个化合物。结论:该方法准确、快速、灵敏,为何首乌配方颗粒的质量控制提供参考。     

HPLC-Q-TOF-MS/MS分析防风芍药汤水煎液的化学成分

目的:运用高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-TOF-MS/MS)对复方防风芍药汤水煎液的主要化学成分进行分析与鉴定。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0 m L·min-1,进样量5μL,检测波长254 nm,采用正、负离子两种模式对色谱流出物进行检测与分析。结果:通过分子离子峰和二级质谱特征碎片离子,结合对照品的质谱信息和相关文献报道,对35个主要峰进行成分分析,最终鉴定了其中31个化合物,包括5个色原酮类,4个蒎烷单萜苷类化合物,15个黄酮类化合物,分别是中药防风、芍药和黄芩的特征性化合物,基本明确了复方防风芍药汤水煎液中化合物的主要类型成分。结论:采用HPLC-Q-TOF-MS/MS可快速分析鉴定防风芍药汤水煎液的主要化学成分,对复方药效物质基础和其作用机制的进一步研究具有重要意义。     

HPLC-TOF/MS对莱菔子中化学成分的快速鉴定

目的:通过高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)联用技术定性分析莱菔子中的主要化学成分。方法:色谱分离采用Diamonsil-C18柱(2.1 mm×150 mm,3μm);流动相组成为乙腈-水(含0.1%醋酸),梯度洗脱,流速为0.3 m L/min,质谱定性采用飞行时间质谱,正负离子模式扫描。结果:快速鉴别出莱菔子中13种化学成分。结论:建立了一种简单可靠的HPLC-TOF/MS方法对莱菔子中主要化学成分进行了鉴定。     

基于UPLC-Q-TOF/MS技术的核桃楸皮成分分析

目的采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)联用技术对核桃楸皮进行分析,确定其主要化学组分。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正负离子模式下采集数据,通过Peakview 2.0/masterview1.0及Markerview1.2.1软件进行目标及非目标筛查化合物,依据精确质量数和同位素峰度比确定化合物分子式,通过对照品及数据库的二级谱图比对、裂解规律分析,结合已有文献报道,确定化合物结构式。结果鉴定或推断了核桃楸皮中44种主要化学成分,其中包括13个萘醌类化合物,3个二芳基庚烷类化合物,15个黄酮类化合物及13个其他类化合物。结论该方法快速、准确,为核桃楸皮的化学成分鉴定提供一种新的策略,主要化学成分的确定为质量评价指标选择及药理活性研究奠定了基础。     

桑杏汤的全成分飞行时间质谱分析及主要化学成分的鉴定

目的采用高效液相-高分辨飞行时间质谱(HPLC-HR-TOF/MS)对桑杏汤水煎液中的化学成分进行初步分析。方法采用Welchrom-C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以乙腈和水(均含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,体积流量为1 mL/min,ESI-TOF-MS正负离子Auto MSn采集模式。通过HPLC-TOF-MS所得到的化合物相对分子质量以及MS/MS CID碰撞解离碎片,结合文献报道,对桑杏汤水煎液的主要化学成分进行分析鉴定。结果通过色谱分离得到了复方中的36个主要化学成分,质谱初步鉴定其中31个成分。结论本方法可以快速地对复方主要化学成分进行初步的定性,有益于探究复方的作用机制及其质量控制。     

LCMS-IT-TOF法分析黄芪赤风汤提取物的化学成分

目的:分析鉴别黄芪赤风汤提取物化学成分。方法:采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法(LCMS-IT-TOF)对黄芪赤风汤提取物化学成分进行分析,采用Venusil MP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源为质谱离子源,正、负离子检测模式,获得不同化合物的多级质谱数据。结果:根据高分辨质谱数据信息,结合对照品质谱信息及相关文献,共鉴定推断出41个化合物。结论:LCMS-IT-TOF可全面、快速分析黄芪赤风汤提取物中的化学成分,为其质量控制提供参考。     

基于UPLC/Q-TOF MS/MS的稳心颗粒主要成分分析及鉴定

[目的]采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS/MS)技术,对稳心颗粒中的化学成分进行初步分析。[方法]采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-水(含体积比0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,电喷雾电离源,正/负离子双模式检测,通过UPLC/Q-TOF MS/MS所得到的化合物分子量以及MS/MS碰撞解离碎片,结合文献报道,对稳心颗粒的主要化学成分进行分析鉴定。[结果]结合文献报道和一级MS、二级MS/MS高分辨质谱数据,对其中68个化合物进行了初步鉴定,结果显示,稳心颗粒成分以糖类、皂苷类、黄酮类为主,其中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1丰度较高。[结论] UPLC/Q-TOF MS/MS技术是鉴定中药复方成分的有效手段,本研究首次利用该技术对稳心颗粒的主要成分进行定性分析,为阐明该复方药效物质基础、探讨其作用机制及其质量控制提供了有效的科学依据。