不同炮制品及不同产地巴戟天中4种环烯醚萜类成分的含量测定

目的:建立UPLC同时测定巴戟天中水晶兰苷、去乙酰基车叶草苷酸、车叶草苷酸和车叶草苷含量的方法,并检测巴戟天不同炮制品及不同产地样品中4种环烯醚萜成分的含量。方法:采用ZOBAX SB-C_(18)(150 mm×3 mm,3.5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.6 mL/min,进样量为1μL,检测波长为235 nm,柱温为40℃。结果:水晶兰苷在0.9788～7.8304μg、去乙酰基车叶草苷酸在0.4625～3.7000μg、车叶草苷酸在0.0084～0.0672μg、车叶草苷在0.0081～0.0648μg范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为99.65%、100.38%、100.21%、100.94%。不同产地24批巴戟天样品中4种环烯醚萜成分含量分别为5.642～25.250 mg/g、2.587～10.330 mg/g、0.019～0.620 mg/g和0.000～0.053 mg/g;巴戟天经不同方法炮制后,除车叶草苷含量升高外,其余3种环烯醚萜成分含量均降低;巴戟天须根及木心均含有较高的水晶兰苷和去乙酰基车叶草苷酸。结论:所建立的含量测定方法简便、准确、重复性好,可为巴戟天质量控制提供参考。不同产地巴戟天中4种环烯醚萜成分含量差异较大,四种炮制方法均可引起成分含量变化;巴戟天须根及木心部位具有潜在利用价值。     

HPLC测定不同产地和批次巴戟天中主要环烯醚萜苷含量

目的:提取、分离和鉴定巴戟天中的主要环烯醚萜苷并测定不同产地不同批次巴戟天中主要环烯醚萜苷的含量。方法:巴戟天的70%乙醇提取物,经大孔吸附树脂、活性炭、反相硅胶柱纯化得到化合物Ⅰ和化合物Ⅱ,并进行结构鉴定;利用HPLC法测定其在巴戟天中的含量,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(5∶95);流速为1.0mL/min;检测波长为235 nm;进样量5μL。结果:从巴戟天中分离得到的主要环烯醚萜苷是水晶兰苷和去乙酰基车叶草苷酸,其在生巴戟天和制巴戟天中的平均含量分别为0.991%和0.432%,0.691%和0.404%。结论:巴戟天中富含环烯醚萜苷类,主要为水晶兰苷和去乙酰基车叶草苷酸,采用本方法可以简便、准确测定二者在巴戟天的含量。     

巴戟天中主要环烯醚萜苷的稳定性研究

目的:研究巴戟天中主要环烯醚萜苷-水晶兰苷和去乙酰基车叶草苷酸的稳定性和转换条件。方法:利用HPLC,测定不同年份生巴戟天中水晶兰苷和去乙酰基车叶草苷酸的含量,以探寻二者在植物体自身环境内的稳定性;观察水晶兰苷和去乙酰基车叶草苷酸在不同pH(人工胃液、水、人工肠液)下的转化情况,以探寻二者在不同pH溶液中的稳定性。结果:水晶兰苷和去乙酰基车叶草苷酸在巴戟天中的含量相对稳定,前者在人工胃液中可以转化为后者。结论:水晶兰苷和去乙酰基车叶草苷酸在巴戟天中相对稳定;水晶兰苷在酸性条件下不稳定,可以转化为结构比较稳定的去乙酰基车叶草苷酸。     

巴戟天盐蒸过程中梅拉德反应及其产物的研究

目的:观察巴戟天盐蒸不同时间对水晶兰苷、去乙酰基车叶草苷酸和5-羟甲基糠醛含量的动态变化。方法:采用HPLC梯度洗脱的方法,测定巴戟天盐蒸过程中的水晶兰苷、去乙酰基车叶草苷酸和5-羟甲基糠醛的含量。同时对蒸制过程中的p H值、吸光度等进行监测。结果:随着巴戟天盐蒸时间的不断延长,环烯醚萜苷类成分水晶兰苷的含量逐渐下降,去乙酰车叶草苷酸的含量变化不大;巴戟天盐蒸后新产生的5-羟甲基糠醛的含量逐渐升高。结论:巴戟天在盐蒸过程中可能发生了美拉德反应。     

不同产地和生长年限对巴戟天中环烯醚萜苷类成分形成和积累的影响

目的 探讨不同产地和生长年限对巴戟天Morinda officinalis中环烯醚萜苷类成分形成和积累的影响。方法 以HPLC法分析巴戟天环烯醚萜苷类成分的含量。色谱柱为艾杰尔Venusil MP C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 µm）;以0.2%磷酸＋0.01 mol/L磷酸氢二钠缓冲盐（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min,柱温25 ℃;二极管阵列检测器（DAD）检测。结果 巴戟天中水晶兰苷、去乙酰基车叶草苷酸、车叶草苷酸和车叶草苷4个成分在各自质量浓度范围内线性关系良好,精密度、重复性、稳定性和加样回收率均符合含量测定要求。巴戟天环烯醚萜苷类成分广西产质量分数为（17.74±0.49）～（60.67±0.28）mg/g,广东产质量分数为（28.46±0.68）～（58.29±0.38）mg/g,福建产质量分数为（20.75±0.42）～（43.94±1.10）mg/g。总量以7年生广西梧州产最高,为（60.67±0.28）mg/g,其次是3年生广东高要产,为（58.29±0.38）mg/g。结论 通过23批不同产地及生长年限的巴戟天药材环烯醚萜苷类成分含量对比,发现7年生广西梧州产巴戟天环烯醚萜苷类成分含量最高,3年生广东高要次之,为巴戟天药材合理的采收时间和质量控制提供参考依据。     

盐巴戟天有效成分在体肠灌流研究

目的研究盐巴戟天中环烯醚萜苷类和寡糖类成分在大鼠体内的肠吸收动力学特征。方法采用HPLC和超高效液相色谱三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)技术分别建立巴戟天中环烯醚萜苷类成分水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸和寡糖类成分耐斯糖在小肠液的定量分析方法。基于大鼠在体单向肠灌流模型,以吸收速率常数(K_a)和表观渗透系数(P_(app))为评价指标,探究不同p H值、不同药物浓度、不同肠段(十二指肠、空肠、回肠)及盐制对巴戟天中水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸和耐斯糖肠吸收的影响。结果建立了盐巴戟天中3种有效成分在大鼠小肠液中的定量分析方法,符合方法学要求。3种成分在pH7.4灌流液中的P_(app)和K_a均大于p H 6.8和p H 5.4灌流液,在中剂量(270 g/L)灌流液中的吸收参数均明显大于高剂量(540 g/L)和低剂量(135 g/L)。3种成分在小肠各肠段均有吸收且不同肠段间无明显差异,水晶兰苷K_a为空肠十二指肠回肠,去乙酰车叶草苷酸K_a为回肠空肠十二指肠,耐斯糖K_a为回肠十二指肠空肠;同一肠段耐斯糖与水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸K_a有明显差异(P0.05),耐斯糖去乙酰车叶草苷酸水晶兰苷。盐巴戟天中3种成分在小肠不同肠段的P_(app)均大于巴戟肉,其中耐斯糖最为显著(P0.01)。结论盐巴戟天中3种成分在小肠不同肠段中均有较好的吸收,水晶兰苷的主要吸收部位在空肠,去乙酰车叶草苷酸和耐斯糖的主要吸收部位在回肠,耐斯糖的吸收速率明显大于水晶兰苷和去乙酰车叶草苷酸。3种成分在中剂量(270g/L)、pH 7.4灌流液中吸收较好,均存在自身浓度抑制现象。盐巴戟天中3种成分的肠吸收特性优于巴戟肉。     

药用鸡矢藤药材化学成分的UPLC-Q-TOF-MS分析

目的:对民间使用的4种鸡矢藤类药材(即鸡矢藤Paederia scandens,毛鸡矢藤P.scandens var.tomentosa,狭叶鸡矢藤P.stenophylla及臭鸡矢藤P.foetida)的醇提物化学成分结构进行鉴定,比较4种鸡矢藤醇提物中化学成分种类与含量间的差异。方法:采用超高效液相色谱-串联四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术对鸡矢藤药材的化学成分进行快速、全面的定性分析,对所得的数据进行人工解析并进行数据库匹配,进而确定4种鸡矢藤化学成分之间的差异。结果:从4种鸡矢藤中共鉴定出23个化合物,包括鸡矢藤苷、鸡矢藤苷酸、车叶草苷、车叶草苷酸、鸡矢藤苷酸甲酯、水晶兰苷等12个环烯醚萜苷类成分,1-O-咖啡酰奎宁酸、绿原酸、隐绿原酸等5个奎宁酸类衍生物,槲皮素-3-O-芸香糖-7-O-葡萄糖苷、槲皮素-3-O-葡萄糖-7-O-木糖苷、芦丁等5个黄酮苷类化合物及1个其他简单化合物金线莲苷。结论:4种鸡矢藤类药材化学成分的UPLC-Q-TOFMS分析中响应强度最高的4个峰为鸡矢藤苷、鸡矢藤苷酸、车叶草苷及车叶草苷酸,均为环烯醚萜苷类成分。     

巴戟天中有效成分在Caco-2细胞模型中的吸收转运

目的：研究巴戟天中的有效成分水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸和耐斯糖在人源结肠癌细胞Caco-2单层模型中的吸收特性。方法：通过细胞培养技术建立Caco-2细胞单层模型,以细胞形态学特征、细胞跨膜电阻等指标验证和筛选模型。考察不同pH、不同质量浓度的水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸和耐斯糖对Caco-2细胞活力的影响,以确定给药pH和质量浓度。通过Caco-2细胞转运实验探究药物质量浓度、作用时间与P-糖蛋白抑制剂维拉帕米对水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸和耐斯糖吸收转运的影响。采用高效液相色谱法(HPLC)测定水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸和耐斯糖的累积转运量。结果：水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸和耐斯糖在Caco-2细胞单层模型中吸收良好,三者低质量浓度的双侧表观渗透系数(P_app)明显大于中、高质量浓度;加入盐酸维拉帕米后,三者的P_app变化不大,说明这3个成分的小肠吸收不需要载体。去乙酰车叶草苷酸的液相色谱图中存在少量水晶兰苷,说明去乙酰车叶草苷酸存在首过效应。结论：巴戟天中水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸和耐斯糖3个特征性成分在跨膜转运过程中均以被动转运为主,且3...     

白花蛇舌草中环烯醚萜苷类化合物的稳定性研究

利用HPLC法详细考察了不同介质、不同保存容器、温度及光对白花蛇舌草中环烯醚萜苷类化合物的影响,并且用LC/MS对该类化合物变化前后进行了分析。结果发现:白花蛇舌草中环烯醚萜类化合物在酸性介质中部分物质不稳定;在纯水介质中置于塑料容器中易发生变化,且溶液颜色变成蓝色;60℃放置时间不宜超过6h;但其对光并不敏感。根据质谱信息并结合文献报道,推测了几个变化较大的化合物的结构,峰6和8分别为鸡矢藤苷甲酯和去乙酰基车叶草苷酸甲酯,峰1,2,10和12为去乙酰基车叶草苷酸、鸡矢藤苷、车叶草苷酸和车叶草苷,峰5,7为鸡矢藤苷甲酯的同分异构体,并推测环烯醚萜苷类物质在酸性介质中C-4位取代基为COOH的化合物较C-4位取代基为COOCH3的化合物稳定,在变化过程中COOCH3会水解为COOH。     

炮制方法对巴戟天有效成分水晶兰苷含量的影响

目的:测定巴戟天炮制品中水晶兰苷的含量。方法:采用HPLC法。色谱条件:Krom alsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-0.4%磷酸水溶液(5∶95→28.8∶71.2,15 min)为流动相;流速1 ml/min;检测波长231 nm;柱温25℃。结果:巴戟天不同炮制品中水晶兰苷含量与生品比较有较大差异,生巴戟天、巴戟肉、盐巴戟天、制巴戟天中水晶兰苷的平均含量分别为13.92 mg/g、9.10 mg/g、9.21 mg/g、12.86 mg/g。结论:不同炮制方法使巴戟天炮制前后水晶兰苷的含量发生改变。     

巴戟天中水晶兰苷的提取方法研究

中药巴戟天为茜草科巴戟天属植物巴戟天Morinda offi-cinalisHow.的干燥根。性甘、辛,微温。具有补肝肾、强筋骨,祛风湿的功效,用于治疗阳痿遗精,宫冷不孕,月经不调,少腹冷痛,风湿痹痛,筋骨痿软等症[1]。据文献[2]报道,巴戟天中的环烯醚萜苷类成分水晶兰苷(monotropein)具有较强的抗炎、镇痛作用,从药效学角度阐明了水晶兰苷为巴戟天祛风湿的物质基础成分。然而到目前为止,对巴戟天中水晶兰苷的研究只有分离和鉴定的报道,且提取得率较低[3-4]。本文拟采用不同溶剂、不同提取方法以及正交实验设计,探讨确定巴戟天中水晶兰苷提取的最佳方案。…     

HPLC法测定白花蛇舌草注射液中去乙酰基车叶草苷酸和鸡屎藤次苷

目的 建立白花蛇舌草注射液中去乙酰基车叶草苷酸和鸡屎藤次苷的测定方法.方法 采用HPLC法测定,色谱柱为Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-乙腈-0.1%冰醋酸(3 : 2 : 95),检测波长230 nm,体积流量1.0 mL/min.结果 去乙酰基车叶草苷酸和鸡屎藤次苷的浓度分别在7.50～90.0 μg/mL(r=0.999 7)和6.00～72.0 μg/mL(r=0.999 9)线性关系良好;平均加样回收率分别为98.1%、99.0%,RSD分别为1.2%、1.1%.结论 本法快速、简便、准确,可用于同时测定白花蛇舌草注射液中上述两种环烯醚萜类成分.     

栀子中非西红花苷类成分与其性状相关性研究北大核心CSCD

该文旨在探讨栀子性状(果形和颜色)与其中15个非西红花苷类成分的相关性。采用直尺和游标卡尺测量所有样品的干果长度和直径,通过果长与直径的比值表征果形;采用色差仪测定栀子样品的色度值L^(*)、a^(*)、b^(*)和ΔE^(*)。采用Welch Ultimate XB C色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长238 nm,建立同步测定栀子中8个环烯醚萜苷、6个酚酸和1个黄酮共15个成分的HPLC分析方法,并测定了不同产地的21批栀子中上述成分的含量。通过多元统计分析方法将各样品果形和色度值与其中15个成分的含量进行相关性分析。依据流通情况及传统经验,21批栀子样品分为3类,分别是14批“江西货”(形圆小、色红黄)、4批“福建货”(形椭圆、色红)和3批水栀子(形最长、色最红)。长度/直径的均值大小为江西货(1.71)<福建货(1.99)<水栀子(2.55),色度值比较结果显示,a^(*)(红绿)均值大小为江西货(17.7)<福建货(19.7)≈水栀子(19.6);b^(*)(黄蓝)均值大小为江西货(24.4)>福建货(19.2)≈水栀子(19.3);L^(*)(亮度)均值为江西货(49.8)>福建货(48.0)≈水栀子(47.8)。江西货中15个成分总量在65.53~99.64 mg·g^(-1),8个环烯醚萜苷的总量在52.15~89.16 mg·g^(-1),6个酚酸的总量在6.10~11.83 mg·g^(-1),芦丁在0.145~1.81 mg·g^(-1);福建货中15个成分总量在69.33~94.35 mg·g^(-1),8个环烯醚萜苷的总量在63.52~85.19 mg·g^(-1),6个酚酸的总量在5.39~8.41 mg·g^(-1),芦丁在0.333~0.757 mg·g^(-1);水栀子中15个成分总量在77.35~85.98 mg·g^(-1),8个环烯醚萜苷的总量在68.69~76.56 mg·g^(-1),6个酚酸的总量在7.30~9.05 mg·g^(-1),芦丁在0.368~0.697 mg·g^(-1)。Pearson相关分析结果显示,栀子果形越瘦长,总酚酸(6个酚酸含量总和)和芦丁含量越低,但是和环烯醚萜苷类成分相关性不强;还显示,总酚酸与芦丁含量越高,栀子颜色越偏黄色;而且隐绿原酸、绿原酸和芦丁含量越高,栀子粉末越明亮;但是京尼平苷和新绿原酸含量越高、去乙酰车叶草苷酸甲酯越低时,则栀子颜色越偏红色。研究结果表明栀子性状与其内在化学成分密切相关,栀子果形越偏圆颜色越偏黄时其酚酸和黄酮含量越高,颜色越红京尼平苷含量越高。OPLS-DA结果表明,栀子样品果长/直径的比值、6个环烯醚萜苷(栀子新苷、山栀子苷、异栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、6β-羟基京尼平苷和去乙酰车叶草苷酸甲酯)、2个酚酸(新绿原酸、隐绿原酸)和1个黄酮类成分(芦丁)的含量可作为区分3种样品的标志物。该研究结果为栀子“辨状论质”的科学内涵积累了实验数据。     

HPLC法同时测定萝卜秦艽中4种环烯醚萜苷的含量

目的:建立HPLC法同时测定萝卜秦艽(Phlomis medicinalisDiels.)中sesamoside(Ⅰ)、山栀苷甲酯(Ⅱ)、dehydropentstemoside(Ⅲ)和8-乙酰基山栀苷甲酯(Ⅳ)等4种环烯醚萜苷含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水,梯度洗脱;流速:1.0 ml/min;检测波长:235 nm;柱温:25℃。结果:4种环烯醚萜苷的线性范围分别为:Ⅰ:0.102~0.521 mg/ml(r=0.9999);Ⅱ:0.101~0.505 mg/ml(r=1.0000);Ⅲ:0.101~0.506 mg/ml(r=0.9999);Ⅳ:0.021~0.105 mg/ml(r=0.9998)。4种成分的平均回收率均在99.34%~100.23%,RSD≤1.5%。结论:本法简便、快速、准确,可以用来同时测定萝卜秦艽中4种环烯醚萜苷的含量。     

白花蛇舌草中环烯醚萜苷类化合物的稳定性研究

利用HPLC法详细考察了不同介质、不同保存容器、温度及光对白花蛇舌草中环烯醚萜苷类化合物的影响，并且用LC／MS对该类化合物变化前后进行了分析。结果发现：白花蛇舌草中环烯醚萜类化合物在酸性介质中部分物质不稳定；在纯水介质中置于塑料容器中易发生变化，且溶液颜色变成蓝色；600C放置时间不宜超过6h；但其对光并不敏感。根据质谱信息并结合文献报道，推测了几个变化较大的化合物的结构，峰6和8分别为鸡矢藤苷甲酯和去乙酰基车叶草苷酸甲酯，峰1，2，10和12为去乙酰基车叶草苷酸、鸡矢藤苷、车叶草苷酸和车叶草苷，峰5，7为鸡矢藤苷甲酯的同分异构体，并推测环烯醚萜苷类物质在酸性介质中C-4位取代基为COOH的化合物较C-4位取代基为COOCH，的化合物稳定，在变化过程中COOCH，会水解为COOH。     

白花蛇舌草中环烯醚萜苷类成分的提取工艺优选

目的:优选白花蛇舌草中总环烯醚萜苷的提取工艺,为该药材的资源开发与利用提供参考。方法:以车叶草苷为指标成分,采用紫外分光光度法测定总环烯醚萜苷的含量,检测波长548 nm。以浸膏得率和总环烯醚萜苷含量的综合评分为指标,通过正交试验考察乙醇体积分数、料液比、提取时间和提取次数对白花蛇舌草中总环烯醚萜苷提取工艺的影响。结果:总环烯醚萜苷最佳提取工艺为乙醇体积分数90%,料液比1∶8,提取时间2 h,提取数2次。总环烯醚萜苷质量分数22.85%。结论:优选的提取工艺稳定合理,为白花蛇舌草中总环烯醚萜苷提取的工业化生产提供实验依据。     

~(60)Co辐照对女贞子中环烯醚萜苷类成分的影响

目的考察~60(Co)源不同辐照剂量灭菌处理对女贞子中环烯醚萜苷类成分的影响。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱Phenomenex Gemini C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.02%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min~(-1);检测波长:224 nm;选择5,10,25 kGy 3个剂量对不同含水量的女贞子药材进行辐照处理,比较辐照前后特女贞苷的含量以及环烯醚萜苷类成分HPLC图谱的变化。结果辐照前后女贞子中特女贞苷的含量和环烯醚萜苷类成分HPLC图谱变化均不明显。结论60Co源辐照灭菌对女贞子中环烯醚萜苷类成分无显著影响。     

^(60)Co辐照对女贞子中环烯醚萜苷类成分的影响北大核心CSCD

目的考察~60(Co)源不同辐照剂量灭菌处理对女贞子中环烯醚萜苷类成分的影响。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱Phenomenex Gemini C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.02%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^(-1);检测波长:224 nm;选择5,10,25 kGy 3个剂量对不同含水量的女贞子药材进行辐照处理,比较辐照前后特女贞苷的含量以及环烯醚萜苷类成分HPLC图谱的变化。结果辐照前后女贞子中特女贞苷的含量和环烯醚萜苷类成分HPLC图谱变化均不明显。结论60Co源辐照灭菌对女贞子中环烯醚萜苷类成分无显著影响。     

筋骨草配方颗粒的质量标准研究

目的:建立中药筋骨草配方颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法,对颗粒剂中环烯醚萜苷类成分进行了定性鉴别;采用比色法,测定颗粒剂中环烯醚萜苷类成分的含量。结果:该制剂的总环烯醚萜苷含量≥0.40 mg/g。薄层分离效果佳,可用于制剂环烯醚萜苷类成分的定性鉴别。结论:所建立的质控方法准确、灵敏、重现性好,可用于筋骨草配方颗粒的质量控制。     

从鸡屎藤地上部分分得2个新的酰化环烯醚萜苷类化合物

作者从鸡屎藤Paederia scandens（Lour．）Merrill地上部分分得了2个新的酰化环烯醚萜苷6＇-O-E-阿魏酰水晶兰苷（6＇-O-E-feruloylmonotropein，1）和10-O-E-阿魏酰水晶兰苷（10-O-E-feruloylmonotropein，2），同时还分得6个已知的环烯醚萜苷（3～8）。