散结镇痛胶囊中皂苷类成分的指纹图谱研究

目的建立散结镇痛胶囊中皂苷类成分的HPLC指纹图谱。方法经水饱和正丁醇提取后,用氢氧化钠溶液萃取,采用D-101大孔树脂富集制备供试品溶液。色谱条件为Waters Symmetry@C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;检测波长203 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃。采用国家药典委员会出版的《中药色谱指纹图谱相似度评价》(2004年A版)软件,对11批不同批次的散结镇痛胶囊中皂苷类成分指纹图谱进行相似度计算。结果 11批散结镇痛胶囊指纹图谱中有9个共有峰,各峰分离度良好,各批次间共有峰的相对保留时间RSD均<1.0%,样品间相似度均>95%。结论本方法具有良好的精密度、重现性、稳定性,各共有峰间分离度高,可用于散结镇痛胶囊质量综合评价。     

强肝胶囊HPLC指纹图谱研究

目的 建立强肝胶囊HPLC指纹图谱并对其进行化学模式识别.方法 采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),在230 nm波长下,以乙腈-0.05％磷酸水溶液进行梯度洗脱,测定了44批强肝胶囊样品;应用相似度分析软件建立强肝胶囊指纹图谱的共有模式,并对色谱峰进行了指认.结果 建立强肝胶囊HPLC指纹图谱,在确定的方法下,得到44批强肝胶囊的色谱图,并获得了44批样品的相似度;确定共有峰14个,其中13个归属到各药材,11个已确认成分.结论 强肝胶囊的HPLC指纹图谱的构建和共有色谱峰成分的确定为强肝胶囊药品质量控制提供参考.     

HPLC-DAD-QTOF-MS联用技术研究大株红景天胶囊指纹图谱

建立了大株红景天胶囊HPLC-DAD指纹图谱分析方法,色谱柱为Agilent Eclipse Plus-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),以流动相甲醇-0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,柱温35℃,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长276 nm,采用该方法测定市售10批大株红景天胶囊,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)软件进行指纹图谱分析,确定了21个色谱峰作为指纹图谱共有峰,同时对扣除峰面积超过总峰面积50%的单个共有峰前后10批样品的相似度结果进行分析比较,发现10批样品的相似度均大于0.940。采用HPLC/Q-TOF-MS对指纹图谱中的共有峰进行指认,确定了21个共有峰的分子式,结合对照品及质谱信息对其中11个指纹峰进行结构推断。该研究首次采用HPLC建立大株红景天胶囊的指纹图谱并结合HPLC/Q-TOFMS对指纹峰进行指认,该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,为大株红景天胶囊的质量评价提供依据。     

复方脑得生中黄酮类成分的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 采用高效液相色谱(HPLC)法测定复方脑得生总黄酮的指纹图谱.方法 采用D-101树脂分离纯化脑得生黄酮类成分.色谱柱为Hypersil ODS- C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长210 nm;流速1.0 ml*min-1; 柱温25℃;分析时间100 min.结果 指纹图谱中标示了23个共有峰,其峰面积之和大于总峰面积的90%,方法精密度、稳定性、重复性均符合指纹图谱有关规定.利用指纹图谱相似度测试软件,测定11批脑得生总黄酮指纹图谱相似度结果均在0.95～1.00之间.结论 实验结果为脑得生制剂的质量控制提供了依据.     

齿叶白鹃梅叶总黄酮提取物HPLC指纹图谱研究

目的:建立齿叶白鹃梅叶总黄酮提取物的指纹图谱。方法:采用高效液相色谱法进行测定,用国家药典委员会出版的《中药色谱指纹图谱相似度评价》(2004年A版)软件,对10批不同批次的齿叶白鹃梅叶总黄酮提取物中黄酮类成分指纹图谱进行相似度计算。结果:测定10批齿叶白鹃梅叶总黄酮的HPLC图谱,建立标准指纹图谱,有19个共有峰,通过与对照品的对照,指认了其中8个化合物色谱峰,各共有峰之间分离度较好;用中药指纹图谱相似度评价系统计算其相似度,各批总黄酮的相似度均>0.90。结论:该方法精密度、稳定性及重复性较好,特征性及专属性强,为齿叶白鹃梅综合利用开发提供了科学依据。     

烘干与硫熏金银花药材HPLC指纹图谱对比

目的:建立不同产地烘干与硫熏金银花药材的指纹图谱,对比分析硫熏对金银花内在成分的影响.方法:采用高效液相色谱法,色谱条件:AichromBond-AQ C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸水,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-,柱温30℃,检测波长238 nm.结果:在选定的色谱条件下确定了20个共有峰构成10批烘干金银花药材的指纹特征指纹图谱,各批样品的相似度均＞0.96;16个共有峰构成10批硫熏金银花药材的指纹特征指纹图谱,各批样品的相似度均＞0.90.结论:该法精密度高、重复性好,可为烘干和硫熏金银花药材的指纹图谱评价提供依据.     

鬼箭羽药材的指纹图谱

目的:建立鬼箭羽药材HPLC指纹图谱,对谱图中主要色谱峰进行指认,并比较不同部位药材指纹图谱的异同.方法:采用DiamonsilTM C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1 mL· min-1,检测波长254 nm,柱温30℃.采用《中药色谱指纹图谱相识度评价系统2004 A版》软件进行相似度评价,计算9批药材相似度.结果:通过对9批不同产地鬼箭羽药材指纹图谱的研究,标定出23个共有色谱峰,其中8个共有峰得到指认.利用HPLC指纹图谱相似度评价软件评价,9批药材的相似度在0.824 ～0.957,其中6批药材相似度＞0.900.鬼箭羽不同药用部位的HPLC色谱图有较大差异.结论:不同产地鬼箭羽药材质量存在一定差异,但大部分具有较好相似性.不同药用部位成分有较大差异,应结合临床疗效规范品种和用药部位,并制定相关质量控制标准.     

复方黄白胶囊的多波长融合HPLC指纹图谱

目的:建立复方黄白胶囊的高效液相指纹图谱,为其质量控制提供新的方法.方法:运用主成分分析法获取多波长融合色谱指纹图谱.Agilent Zorbax SB-C8色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.2％磷酸梯度洗脱,流速1 mL· min-1,柱温35℃,检测波长210 ～400 nm.通过复方黄白胶囊与药材阴性样品图谱比对,判别色谱峰的来源,采用窗口目标检测因子分析法确定色谱峰化学成分的归属.结果:10批复方黄白胶囊样品的融合指纹图谱与共有模式间的相似度＞0.9.融合指纹图谱中识别出药材来源的共有峰共计25个,其中13个色谱峰化学成分的归属得到了确认.结论:建立的多波长融合指纹图谱可用于复方黄白胶囊的质量控制.     

薄荷标准汤剂的指纹图谱及成分分析

目的:建立薄荷标准汤剂的指纹图谱,并对其主要的共有峰进行成分归属,对其化学成分进行分析,并建立迷迭香酸的含量测定方法。方法:测定10批不同产地薄荷饮片水煎液制成的标准汤剂的HPLC指纹图谱,色谱条件为采用Kromasil 100-5-C_(18)色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0. 2%甲酸水溶液梯度洗脱,柱温30℃,流速1 mL·min~(-1),检测波长330 nm。将10批指纹图谱导入"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012. 130723版),进行色谱峰匹配,采用平均数法生成对照图谱,并对10批指纹图谱进行相似度评价。结果:建立了薄荷饮片标准汤剂的指纹图谱,标定出13个共有峰;对10批不同产地薄荷饮片标准汤剂的指纹图谱进行相似度评价,相似度均达到0. 90以上;同时采用飞行时间质谱法对指纹图谱中的主要化学成分进行归属,并对其中9个共有峰进行了指认,使用该方法可同时测定迷迭香酸的含量。结论:该研究方法简单、准确、快速、重复性好、可行性强,能有效地对薄荷标准汤剂的质量进行快速评价,同时也为薄荷配方颗粒的质量评价奠定了基础。     

番石榴叶颗粒HPLC指纹图谱研究

目的:建立番石榴叶颗粒的HPLC色谱指纹图谱,为其质量综合评价提供依据。方法:采用RP-HPLC梯度洗脱技术分析10批样品,以槲皮素为参照物。色谱柱:C18色谱柱(Scienhome250mm×4.6mm);流动相:甲醇-0.4%磷酸水溶液;检测波长:360nm;柱温:40℃;流速:1.0mL/min;进样体积:10μL。结果:制定了番石榴叶颗粒中黄酮类成分的指纹图谱,并标注了10个共有指纹峰。方法学考察结果显示,该色谱条件下的精密度、稳定性、重现性良好;相似度计算结果显示10批样品的相似度均在0.9以上。结论:该法准确可靠,采用HPLC指纹图谱技术可以有效控制番石榴叶颗粒的质量。     

散结镇痛胶囊单用或联合西医治疗子宫内膜异位症、子宫腺肌病的系统评价再评价＊

目的 对散结镇痛胶囊或联合西药治疗子宫内膜异位症（EMS）或子宫腺肌病（AM）的系统评价进行再评价，以期为散结镇痛胶囊治疗EMS、AM的临床应用和研究提供参考。方法 计算机从万方（Wanfang）、维普（VIP）、中国知网（CNKI）、中国生物医学文献系统（WBM），英文数据库从PubMed、The Cochrane Library、Embase 7个数据库进行文献的检索，搜索所有公开发表的有关散结镇痛胶囊治疗EMS或AM的系统评价、Meta分析。由2名研究员进行独立筛选与资料提取后，采取PRISMA声明、AMSTAR 2量表和GRADE系统分别对纳入文献进行质量评价。结果 共筛选出5篇散结镇痛胶囊单独使用或联合西医治疗EMS、AM系统评价/Meta分析，AMSTAR2量表方法学评价结果整体偏低，均为极低质量，GRADE对结局指标证据评价：仅1个结局指标评为中级，12个结局指标评为低级，19个结局指标评为极低级。结论 散结镇痛胶囊单独使用或联合西医治疗可有效缓解患者痛经及相关伴随症状，降低CA125水平，提高疾病总有效率，提高部分患者妊娠率，降低疾病复发率，且不良反应发生率低，但由于纳入研究的方法学质量及结局指标证据等级偏低，未来仍需更多高质量的研究进一步验证。在今后的相关临床研究及系统评价的开展中应更加重视方法学质量和报告规范，加强研究的科学性。     

不同产地酸枣仁药材HPLC-DAD-ELSD指纹图谱

目的:建立不同产地酸枣仁药材HPLC-DAD-ELSD指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法。方法:采用HPLC-DAD-ELSD方法测定了14个产地酸枣仁药材样品,采用药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A进行评价,建立了共有模式,以相关度评价图谱的相似性。结果:14个产地酸枣仁药材的色谱指纹图谱黄酮类有15个共有峰,皂苷类有11个共有峰。建立的方法对酸枣仁药材中黄酮类成分、皂苷类成分均有良好的分离,一次进样同时测定了两类不同成分的指纹图谱。结论:本方法可用于酸枣仁药材中黄酮类成分和皂苷类成分指纹图谱的测定,为控制酸枣仁药材的质量提供依据。     

全天麻胶囊特征指纹图谱研究

目的:建立全天麻胶囊的HPLC特征指纹图谱分析方法,完善其质量控制方法,为评价全天麻胶囊的质量提供依据.方法:采用Phenomenex Hydro-RP 80A(4.6 mm× 150 mm,4μm)色谱柱;流动相乙腈-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱,流速1mL- min-1,柱温40℃,检测波长270 nm.结果:建立了全天麻胶囊的HPLC特征指纹图谱共有模式,标定了33个共有锋,指认了其中的8个共有锋,25批次全天麻胶囊的相似度为0.924 ～0.990.结论:该方法简单,准确,重复性好,可用于评价全天麻胶囊的质量.     

基于近红外光谱分析技术的散结镇痛胶囊药物质量分数分析

采用近红外光谱探头直接扫描含有不同药物质量分数的散结镇痛胶囊,获取囊壳及内容物的近红外光谱信息,运用偏最小二乘算法(PLS)建立快速测定散结镇痛胶囊中浙贝母、龙血竭质量分数的多元校正模型,其校正集线性相关系数(r_c)分别为0.949 5,0.958 2;验证集线性相关系数(r_v)分别为0.919 2,0.936 7;校正集均方根偏差(RMSEC)分别为4.742 4,4.135 7;交互验证集均方根偏差(RMSECV)分别为6.158 9,5.037 3。对未知样品进行预测,预测偏差基本小于10%,预测值和实测值经统计学成对T检验分析均无显著性差异,表明所建立的模型预测性能均较优,能够满足生产中需要。     

散结镇痛胶囊入血成分治疗子宫内膜异位症、子宫腺肌症及继发性痛经的作用机制探讨

目的:分析散结镇痛胶囊治疗子宫内膜异位症、子宫腺肌症及继发性痛经的活性成分群和分子作用机制。方法:将散结镇痛胶囊的入血成分与子宫内膜异位症、子宫腺肌症及继发性痛经相关的靶点进行分子对接,选取对接得分较高的分子与靶蛋白构建药物-靶点网络图,分析网络特征。结果:网络分析结果表明散结镇痛胶囊中的6个成分可与子宫内膜异位症、子宫腺肌症及继发性痛经的87个靶点有较强的相互作用,进一步的分析阐明了散结镇痛胶囊的5个主要活性成分及23个潜在作用靶点。结论:散结镇痛胶囊的主要活性成分通过作用于炎症反应、细胞侵袭、凝血系统、平滑肌收缩、神经激素调节等靶点,来抑制子宫内膜的血管形成和血液循环、子宫平滑肌收缩、免疫炎症反应以及雌激素分泌,达到治疗子宫内膜异位症、子宫腺肌症及继发性痛经等病证的目的。     

三七总皂苷HPLC数字化指纹图谱研究

目的:建立三七总皂苷HPLC数字化指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法。大连江申Century-SIL C18BDS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水—乙腈梯度洗脱,流速0.9mL/min。紫外检测波长203nm,柱温(40.0±0.5)℃,进样量5μL。以"中药指纹图谱超信息特征数字化评价系统"软件进行评价。结果:以人参皂苷Rb1峰为参照物峰,确定22个共有峰,建立了三七总皂苷HPLC数字化指纹图谱。应用色谱指纹图谱指数F等参数对不同批次三七总皂苷HPLC指纹图谱的超信息特征进行了数字化评价,同时应用双定性双定量相似度法和系统指纹定量法评价三七总皂苷质量。结论:所建立HPLC数字化指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于三七总皂苷的质量控制。     

黄芪生脉胶囊与组方药材指纹图谱色谱峰相关性研究

目的：建立黄芪生脉胶囊HPLC指纹图谱，并研究复方与组方药材指纹图谱色谱峰相关性。方法：通过HPLC-DAD联用建立复方及各药材指纹图谱，以色谱峰保留时间和紫外光谱信息为考察指标，对复方指纹图谱色谱峰归属进行分析。结果：建立了有16个特征峰的HPLC指纹图谱，对复方特征峰进行了归属分析，确定了特征峰的药材归属。结论：该方法有助于提高黄芪生脉胶囊的质量控制水平，能较好地判别复方主要色谱峰与药材化学组分间的相关性，可应用于中药复方化学组成及来源分析。     

金水宝胶囊生产过程中质量控制方法的建立

目的:完善金水宝胶囊生产过程中的质量控制体系,为该制剂的后续研究与应用提供实验依据。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),Ultimate AQ-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),腺苷、鸟苷、尿苷含量测定的色谱条件为流动相甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~14 min,100%~99%B;14~19 min,99%~89%B;19~39 min,89%~85%B),流速0.4 m L·min^-1,柱温30℃,进样量10μL,检测波长260 nm。麦角甾醇含量测定的色谱条件为流动相甲醇-水(98∶2),流速1 m L·min^-1,柱温25℃,进样量10μL,检测波长283 nm。结果:发酵虫草菌粉不同生产阶段样品的指纹图谱中主要色谱峰差异性较小。腺苷、鸟苷、尿苷的线性关系良好(R2均>0.999);三者的加样回收率分别为106.06%,101.25%,105.88%,RSD均<3.0%。于2016-2018年各抽取的20批样品中腺苷、麦角甾醇的含量均符合2015年版《中国药典》的要求,鸟苷、尿苷的质量分别为0.97~1.36,0.67~1.38 mg/粒。结论:市面所售金水宝胶囊质量较为稳定。建立的方法可用于检测金水宝胶囊的质量,且操作简便、稳定可靠,可为发酵虫草菌粉类产品的检测提供参考。     

散结镇痛胶囊联合米非司酮治疗子宫内膜异位症的临床分析

目的:评价散结镇痛胶囊联合米非司酮治疗子宫内膜异位症的疗效和安全性。方法:44例诊断为子宫内膜异位症患者随机分成两组,对照组16例给予米非司酮12.5mg口服,1次/d,于月经来潮第一天开始用,连用六个月经周期。治疗组28例在对照组基础上同时给予散结镇痛胶囊口服,4粒/次,3次/d,也于月经来潮第一天开始用,连用六个月经周期。两组均在治疗六个月后复查,比较两组治疗子宫内膜异位症的疗效和不良反应情况。结果:治疗组痛经、非经期下腹痛、性交痛、后陷凹结节、肛门坠痛的改善率与对照组比较,差异有统计学意义(P<0.05)。两组治疗后的阴道异常出血、体重增加、转氨酶升高及皮肤改变等不良反应发生率比较(P<0.05)差异有统计学意义。结论:散结镇痛胶囊联合米非司酮治疗子宫内膜异位症较单独使用米非司酮效果好,不良反应少,安全性高,适于临床广泛使用。     

雷公藤超临界CO2提取物的HPLC指纹图谱建立

目的：建立雷公藤超临界CO₂萃取物的色谱指纹图谱。方法：采用高效液相色谱法对其进行测定,色谱柱：Kromasil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-1‰磷酸水溶液进行梯度洗脱,柱温35 ℃,检测波长267 nm,分析时间80 min；流速1.0 mL·min^-1,测定10批超临界萃取物的色谱图,确立标准指纹图谱。结果：由此指纹图谱标示出雷公藤超临界CO2萃取物的27个共有峰,以化学对照品结合HPLC-MS鉴定了其中21峰。结论：该分析方法的稳定性、精密度、重现性较好,为雷公藤有效部位的质量控制提供了依据。