3,5-二碘水杨酸合成的改进

3,5 -二碘水杨酸 ( 1 )是多种农药、兽药和生化试剂的合成中间体。文献[1,2 ] 以冰醋酸或甲醇为溶剂 ,由水杨酸 ( 2 )和氯化碘反应制得 ,此法消耗大量溶剂 ,成本较高 ;另有报道[3 ] 以苯和水做溶剂 ,由 2和70 %双氧水及碘反应制得 ,收率 96% ,但纯度仅90 %。本文直接以水做溶剂 ,加氯化铜为催化剂 (不加催化剂时收率 85 % ,含量 94% ) ,用氯化碘进行碘化制得 ,收率 98% ,纯度 98% ,操作简便 ,成本低 ,是一种较好的工艺路线。反应式如下 :实验部分将 2 ( 1 0 g,0 .0 72 mol)、氯化铜 ( 1 0 g)和水 ( 1 0 0ml)搅拌均匀 ,加热至 5 0℃ ,在 40 m…     

对甲氧基—α—溴代苯乙酮的合成

对甲氧基 - α-溴代苯乙酮 (1 )是合成雌激素类药物雷洛昔芬 (raloxifene)的主要中间体。可以对甲氧基苯乙酮 (2 )为原料 ,在不同溶剂中进行溴化得到 :(1 )在醋酸中用溴的醋酸溶液溴化 ,收率 67% [1] ;(2 )在氯仿中溴化 ,乙醇重结晶[2 ] ;(3)在甲醇中溴化 ,可定量得到 [3] ;(4)于乙醚和 1 ,4-二烷的混合溶剂中溴化 ,乙醇重结晶 ,收率 96% [4 ] 。方法 4收率很高 ,但溴化后处理繁琐 ,使用大量乙醚的安全问题不易解决 ,1 ,4-二烷亦较昂贵。我们参照文献[5] ,将 2在甲醇中以溴的甲醇溶液进行溴化 ,收率90 % ,方法简便 ,纯度高 ,无需重结晶…     

桦木酸纳米粒的制备与表征

目的:制备桦木酸纳米粒,并对其进行表征。方法:以乙醇为溶剂、水为反溶剂,采用反溶剂重结晶法制备桦木酸纳米粒。以粒径为指标,采用单因素试验与正交试验优化桦木酸纳米粒处方工艺中桦木酸溶液质量浓度、反溶剂-溶剂体积比、反溶剂滴加速度、反应温度和搅拌速度,并进行验证试验。采用扫描电子显微镜、激光粒度仪、傅里叶红外光谱仪和质谱分析仪对所制得的桦木酸纳米粒进行表征。结果:最优处方工艺为桦木酸溶液质量浓度为3 mg/mL、反溶剂-溶剂体积比为1:1、反溶剂滴加速度为8 mL/min、反应温度为20℃、搅拌速度为900 r/min;所制桦木酸纳米混悬液粒径为(156.0±8.6)nm(n=3),冻干后粒径为(235.0±12.2)nm(n=3),外观近球形、大小均匀、形态较规整;与桦木酸原料药比较,所制桦木酸纳米粒的化学结构没有发生改变,分子量和质荷比无明显变化。结论:成功制得桦木酸纳米粒。     

复方水杨酸雷夫奴尔酊的制备及质量控制方法

目的研究复方水杨酸雷夫奴尔酊的制备工艺及质量控制方法。方法制备时根据方中成分的不同性质分别溶解后混合,采用酸碱滴定法测定水杨酸和苯甲酸的含量;采用紫外分光光度法测定雷夫奴尔的含量。结果雷夫奴尔溶于质量分数为75%的乙醇所得溶液,在362 nm处有最大吸光度,在5~30 mg.L-1内质量浓度与吸光度值线性关系良好,雷夫奴尔含量测定平均回收率为100.2%,RSD为1.2%(n=9)。结论复方水杨酸雷夫奴尔酊的制备工艺合理,质量可控。     

杂多酸阴离子[CoW_（12）O_（40）]~（5-）柱撑水滑石催化合成阿司匹林的研究

目的：本文研究了杂多阴离子[CoW12O40]5-柱撑水滑石催化合成阿司匹林过程中的催化性能。方法：根据文献,采用离子交换法合成了杂多酸柱撑水滑石,考察了温度、反应时间、催化剂用量等因素对其在合成乙酰水杨酸过程中催化性能的影响。通过IR技术对产物的结构进行了表征。结果：通过与浓硫酸、杂多酸、杂多阴离子柱撑水滑石催化合成乙酰水杨酸产率的比较分析,表明杂多阴离子柱撑水滑石的产率最高且产品纯度较高,并得出最佳条件为催化剂用量0.1g、反应温度70℃、反应时间15min。此条件下的产率为68.93%,比传统浓硫酸法的产率高24.40%。结论：杂多酸柱撑水滑石是催化合成乙酰水杨酸的优良高效催化剂。     

不同厂家阿司匹林肠溶片中游离水杨酸的考查考查分析

目的:考查国内14个不同厂家生产的阿司匹林肠溶片的游离水杨酸,对不同厂家的同一药物制剂的质量进行评价,为临床用药提供参考.方法:根据《中国药典》中阿司匹林肠溶片的检验标准,采用高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶片中游离水杨酸的含量并进行方法学考查.结果:14个生产厂家共计44批阿司匹林肠溶片中,有4批次游离水杨酸的限度超过《中国药典》的规定.结论:不同厂家以及部分同一厂家不同批次的的阿司匹林肠溶片,其游离水杨酸含量均存在一定差异.生产企业应筛选合理的处方和制备工艺,运输及经营环节控制好温湿度,以保证药物的质量及稳定性.     

不同提取溶剂对独一味药材中木犀草素含量的影响

目的:研究不同提取溶剂对独一味药材中木犀草素含量的影响。方法:采用高效液相色谱法测定木犀草素的含量,分别考察水、50%乙醇、70%乙醇回流提取方法制得的供试品溶液中木犀草素的含量。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50,V/V),检测波长为350 nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果:木犀草素进样量在0.040 8~0.204 0μg范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.12%;平均加样回收率为98.68%,RSD为0.84%(n=6);水、50%乙醇、70%乙醇回流提取制备的供试品溶液中木犀草素的含量分别为3.93、4.75、5.93 mg/g。结论:不同提取溶剂制备的供试品溶液中独一味药材中木犀草素的含量不同,从高到低依次为70%乙醇>50%乙醇>水。本方法操作简便、结果可靠,可用于独一味药材中木犀草素的含量测定。     

乳化剂对阿司匹林微球制备的影响

目的:用溶剂挥发法以聚乳酸为载体制得阿司匹林聚乳酸微球。方法:选择不同的乳化剂,用正交设计安排实验。并以微球包埋率、载药量、表面形态、体外释放为指标优化微球的制备工艺。结果:按优化条件制得的微球包埋率39.5%,载药量7.25%,体外释药t1/2为3d。结论:制备微球缓释效果明显。     

盐酸文拉法辛多晶型现象的研究

建立了盐酸文拉法辛晶型分析方法.盐酸文拉法辛产品用各种溶剂重结晶及190℃加热相转变,所得样品用X-射线粉末衍射法和差示扫描量热法分析.溶剂结晶法易制得晶型2,晶型1次之.190℃加热相转变则得晶型6.工业化产品用异丙醇重结晶得到以晶型2为主的混合晶型.加速试验研究结果显示,混合晶型中的晶型6会转变为晶型2.     

HPLC法检查阿司匹林及阿司匹林片中的游离水杨酸

目的:建立HPLC法检查阿司匹林及阿司匹林片中的游离水杨酸.方法:以十八烷基硅烧键合硅胶为填充剂,甲醇-水-冰醋酸(8:4 : 1)为流动相,检测波长302nm.结果:水杨酸在0.13～5.01μg·ml-1(r=0.99996)的浓度范围内线性关系良好;阿司匹林中水杨酸的方法平均回收率为101.0%,RSD为1.64%(n=6);阿司匹林片中水杨酸的方法平均回收率为99.83%,RSD为1.75%(n=6).结论:本方法快速、准确,可用于检查阿司匹林及阿司匹林片中的游离水杨酸.     

复方水杨酸涂剂的研制及质量控制

目的 制备复方水杨酸涂剂。方法 以水杨酸、间苯二酚、苯酚为主药，乙醇为赋形剂，制备复方水杨酸涂剂。有理化检验方法控制主药含量。结果 水杨酸的平均回收率为103.8%（n=4），RSD%为1.52；间苯二酚平均回收率为98.91%（n=4），RSD%为1.22。结论 该涂剂制备工艺简单，性质稳定，质量可控。     

混合溶剂对喷雾干燥制备伊曲康唑固体分散体物理性质的影响

目的 研究二氯甲烷-乙醇混合溶剂组分比对喷雾干燥制备伊曲康唑固体分散体物理性质的影响。方法 采用HPLC测定室温下伊曲康唑在不同体积比的二氯甲烷-乙醇混合溶剂中的平衡溶解度。以PVP VA64为载体,体积比分别为100：0、90：10、70：30、50：50的二氯甲烷-乙醇混合液为溶剂,采用喷雾干燥法制备伊曲康唑固体分散体,通过扫描电镜、差示扫描量热法、接触角测定仪和体外溶出试验对制得的固体分散体进行表征。采用差示扫描量热法考察固体分散体在90℃放置48,96,192 h后的物理稳定性。结果 伊曲康唑溶解度的大小取决于二氯甲烷-乙醇混合溶剂的组成,在不同体积比的二氯甲烷-乙醇混合溶剂中的溶解度差别很大。喷雾干燥制得的4种伊曲康唑固体分散体均为无定形固体分散体,具有单一的玻璃化转变温度、不同的形态和润湿性。体外溶出试验表明相对于原料药,制备得到的4种伊曲康唑固体分散体溶出速率显著提高。90℃高温加速稳定性试验放置后的固体分散体显示不同的物理稳定性。结论 二氯甲烷-乙醇混合溶剂组分比会对喷雾干燥制备伊曲康唑固体分散体的物理性质产生显著影响,其原因是由于伊曲康唑在混合溶剂中的溶解度差异会导致药物沉淀析出的时间不同,并进一步影响药物在固体分散体中的分布行为和物理稳定性。     

聚乙烯吡咯烷酮在复方乙酰水杨酸片制备中的应用

复方乙酰水杨酸片主要由乙酰水杨酸、对乙酰氨基酚、咖啡因三种主药组成,在该片剂制备中三种主药混合制粒及干燥时易产生低共熔现象[1],因此生产中采用空白颗粒法或干法制粒方法制备。前者由于乙酰水杨酸粉末与空白颗粒若混合不均匀将影响片剂含量均匀度;后者不但需要特殊大型机械设备和巨大压力,机械磨损大,原料也有较大损耗,而且有可能导致延缓药物的溶出速率[2,3]。作者采用新型药用辅料聚乙烯吡咯烷酮(PVP)乙醇液作粘合剂制备乙酰水杨酸颗粒,再与经典湿法制粒制得的对乙酰氨基酚、咖啡因颗粒混合压片。该制备方法既不增加机械设备、生…     

吡喹酮水凝胶栓剂的制备及含量测定

目的:制备吡喹酮水凝胶栓剂,并建立其含量测定方法。方法:以正交试验法筛选基质最佳处方,采用紫外分光光度法测定主药吡喹酮的含量。结果:最佳基质处方为泊洛沙姆P407/P188(15%∶20%)、海藻酸钠0.6%、乙醇15%,由此制得的吡喹酮水凝胶栓剂在体温下胶凝,粘度适中;吡喹酮检测浓度在0.2~1.0mg/ml范围内线性关系良好(r=0.9 999),平均加样回收率为(102.44±0.69)%。结论:该处方设计合理,制备工艺可靠,含量测定方法简便、快速、准确。     

阴复康泡沫气雾剂制备工艺的考察

目的:通过对阴复康泡沫气雾剂的制备工艺研究,确定其制备工艺。方法:运用正交试验法优选药材的提取工艺、潜溶剂、乳化剂、抛射剂的最佳条件。结果:确定以乙醇质量分数为95%,加入量为药材的12倍,提取2h,潜溶剂的最佳配比为水-1.2-丙二醇-乙二醇(2∶3∶4)。乳化剂(聚山梨醇酯-80∶司盘-80)最佳配比为3∶2,二氯二氟甲烷为抛射剂,油相-水相-乳化剂最佳配比为3∶2∶1。结论:该工艺制得的阴复康泡沫气雾剂科学合理,是阴复康泡沫气雾剂的较佳制备工艺。     

祛痘乳剂的制备工艺研究及质量评价

目的研究祛痘乳剂的制备工艺并对其质量进行评价。方法以水杨酸为模型药物,采用β-环糊精包合技术,优化水杨酸包合物的制备工艺,将水杨酸包合物与乳剂混匀,制备得祛痘乳剂。并对祛痘乳剂进行质量评价。结果水杨酸包合物的最佳制备工艺：包合时间为2 h,包合比为2：1。所得的包合物收率为67.22%,载药量为13.80%,包封率为46.38%。乳剂中水杨酸的含量为2.0%。结论优化的β-环糊精包合物工艺简单,制得祛痘乳剂细腻、光滑、稳定性好,质量可靠,含量测定简单易行。     

热重分析法研究粉末状及单晶体的盐酸强力霉素

将国产盐酸强化力霉素样品在乙醇-水、乙醇-盐酸和乙醇-水-盐酸三种混合溶剂中恒温搅拌 2～3小时,使之达到溶解平衡。从这些饱和溶液析出的粉状结晶体,其组成随结晶时所对应的混合溶剂的不同而有所改变。热重分析表明存在三种失重状态,即失水段、失乙醇段和盐酸强力霉素分解段。 在乙醇-水混合溶剂体系中得到的粉状结晶从热重分析图上可看到,结晶体中乙醇含量随混合溶剂中百分浓度的减少而减少;而结晶体中的水含量则相应地增加。在纯乙醇和纯水溶剂中,结晶物中只分别含有乙醇和水。 在盐酸-乙醇或盐酸-乙醇-水混合溶剂体系中得到的粉状结晶,其热重分析图表明,不管混合溶剂的组成比有何改变,其晶体组份中都不含有结晶水,而乙醇的含量在0.5摩尔左右。 在无水乙醇和乙醇比水(体积比)等于8∶2和6∶4的混合溶剂中培养出三种单晶,用四园衍射仪测得分子组成为A·HC1·0.5C_2H_5OH·0.5H_2O(A代表α-6-脱氧土霉素,下同)。在纯水中培养出另一种单晶,其分子组成为A·HCl·2H_2O,说明所得单晶体与溶剂有关,而与此混合溶剂浓度关系不大。     

HPLC同时测定阿司匹林类药物中阿司匹林的含量和游离水杨酸的限量

目的 采用HPLC法同时测定阿司匹林类药物中阿司匹林的含量和游离水杨酸的限量.方法 用1％冰乙酸的乙醇溶液处理供试品,采用Sepax GP-C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μn),0.2％ H3PO4水溶液-CH3 CN (79∶21)为流动相,流速1.0 mL·min-,柱温30℃,检测波长303 nm.结果 阿司匹林和水杨酸的线性范围分别为0.05 ～ 0.60 mg· mL-1(r=0.9993)和1.5 ～30 μg·mL-1(r =0.9999),平均加样回收率分别为97.00％ ～ 99.72％和98.25％ ～ 99.05(n =4).结论 所用方法简单、准确,可同时测定阿司匹林类药物中阿司匹林的含量和游离水杨酸的限量.     

纯苦杏仁苷的制备

苦杏仁经灭酶、脱脂、萃取、重结晶，制得高纯苦杏仁苷。比较了不同溶剂的脱脂效果，及不吲浓度和用量乙醇对重结晶的影响，所得优化工艺条件为：70～80℃水浴中用石油醚提取3次所得的脱脂粕用无水乙醇回流提取3次，所得粗品用无水乙醇重结晶3次，得到苦杏仁苷的纯度为98％，总收率34％。     

鬼针草总黄酮提取工艺中试研究

目的对鬼针草总黄酮提取工艺进行研究,确定生产工艺路线,并进行中试生产初步试验,为工业生产打下基础。方法先以70%乙醇提取,再通过HPD100大孔树脂吸附纯化,最后用乙醇进行纯化;以提取物中总黄酮和金丝桃苷含量为考察指标,考察鬼针草的提取工艺。结果确定鬼针草总黄酮制备工艺路线,制得鬼针草总黄酮(总黄酮含量50%),平均产率为1%。结论该工艺稳定可行,适合于工业化大生产。