超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素残留量的不确定度评定

目的通过超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定动物源性食品中氯霉素的残留量,给出不确定度,建立动物源性食品中氯霉素残留量的不确定度评定方法。方法试样中氯霉素经水溶解,用乙酸乙酯提取后用UPLC-MS/MS测定,采用内标法定量。分析动物源性食品中氯霉素残留量的测定程序,绘制不确定度因果图,识别和分析不确定度来源,量化不确定度,计算合成不确定度。结果动物源性食品中氯霉素残留量为（6.036±0.616）μg/kg,k=2。本实验中不确定度的来源主要是标准溶液浓度、标准曲线拟合、待测样品的制备时、回收率和样品测定的重复性等。结论本实验中最大的不确定度来源于标准曲线的配制,容易偏高的回收率,不确定度分量因采用内标校正得到有效控制。     

蛇中瘦肉精引起食物中毒的实验室检测分析

目的检测蛇肉等可疑样品中克伦特罗(瘦肉精)的含量水平,以指导中毒的救治。方法按照NY/T 468-2006《动物组织中盐酸克伦特罗的测定》及GB/T 5009.192-2003《动物性食品中克伦特罗残留量的测定》的方法。结果中毒病人尿液中检出盐酸克伦特罗含量为2.4～8.4μg/kg,可疑样品蛇肉、蛇血、蛇胆中盐酸克伦特罗含量为463～11 200μg/kg。结论根据实验室检测结果,确定食物中毒由食用含有盐酸克伦特罗的蛇肉引起。     

石墨炉原子吸收光谱法测定米粉中镉含量不确定度评定

目的对国家质控考核样品中镉含量的不确定度进行评定。方法按照GB5009.15-2014进行测定,以CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》为评定依据分析不确定度。结果两个浓度水平的镉含量分别为188g/kg和406g/kg,扩展不确定度值(k=2)分别为25.6g/kg和35.0g/kg。结论通过量化分析各分量的相对标准不确定度的大小来优化实验,使测定结果更加可靠,结果表达更加科学。     

饮料中甜蜜素含量测定的不确定度评定

目的建立超高效液相色谱—串联质谱法测定饮料中甜蜜素含量不确定度评定的数学模型,对各不确定度分量进行量化与评估。方法根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),分析测定过程各不确定度来源,计算各分量,评估饮料中甜蜜素含量测定的不确定度。结果当饮料中甜蜜素含量为0.11μg/kg,置信概率为95%,包含因子k=2,其扩展相对不确定度为0.06μg/kg。结论通过对不确定度的分析,发现标准曲线拟合残差是超高效液相色谱—串联质谱法测定饮料中甜蜜素含量不确定度的主要来源,并由此提出了质量控制改进方法。     

液相色谱法测定土壤中吡虫啉含量的不确定度评定

目的对液相色谱法测定土壤中吡虫啉含量的不确定度进行评定。方法对液相色谱法测定土壤中吡虫啉含量的测定过程进行分析,通过建立数学模型计算测试过程中的不确定度分量,最后计算出相对合成标准不确定度和相对扩展不确定度。结果在土壤中吡虫啉含量的测定中,吡虫啉含量为171.8μg/g,其扩展不确定度为5.16μg/g（置信度95%,k=2）。结论液相色谱法测定土壤中吡虫啉含量的测定过程所产生的不确定度主要来源于精密度的检测这个步骤,其他因素的影响相对较小。     

石墨炉原子吸收法测定大米粉中镉的不确定度评定

目的 了解测量结果的不确定度,用于检测数据的真实性,合理评定测量结果.方法 石墨炉原子吸收法测定大米粉中镉的不确定度主要来源于称量样品、定容样品消解液、测定样品消解液中的镉质量浓度及测定大米粉水分引入的不确定度.对各不确定度分量进行计算,求得合成标准不确定度和扩展不确定度.结果 标准不确定度和扩展不确定度分别为0.003 3、0.006 6 mg/kg,样品测定结果表示为:x=(168±6.56)μg/kg.结论 镉测量不确定度的主要来源是测定样品消解液中镉质量浓度引入的不确定度.     

液质联用法测定水产品中氯霉素残留量的不确定度评定

目的了解液质联用法测定水产品中氯霉素残留量的不确定度及其影响因素。方法建立不确定度数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行分析评定,合成不确定度。结果通过评定,液质联用法测定水产品中氯霉素残留量,测定结果X为(0.30±0.014)μg/kg,k=2。结论标准溶液配制及重复性测定引入的不确定度是影响氯霉素残留量测定结果不确定度的主要因素,不确定度评定过程符合技术规范要求,适用于同类实验的不确定度评定。     

离子色谱法测定大气PM_(2.5)中硫酸盐含量的不确定度分析

目的分析离子色谱法测定大气PM_(2.5)中硫酸盐含量的不确定度,为准确分析大气PM_(2.5)中硫酸盐含量提供依据。方法采用离子色谱法测定大气PM_(2.5)中硫酸盐含量,参考JJF 1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》和CNAS—GL06:2006 《化学分析中不确定度的评估指南》,从样品采集、样品前处理液移取、样品测定液和仪器4个方面分析硫酸盐含量的不确定度。结果样品采集相对标准不确定度为5.92%;样品前处理液移取相对不确定度为0.10%;样品测定液相对标准不确定度为1.10%;仪器相对标准不确定度为0.80%;合成相对标准不确定度为6.08%。测得大气PM_(2.5)中硫酸盐含量为13.240μg/m~3,扩展不确定度为1.610μg/m~3,则采集的大气PM_(2.5)中硫酸盐含量为(13.240±1.610)μg/m~3。结论样品采集、样品前处理液移取、样品测定液和仪器是大气PM_(2.5)中硫酸盐含量不确定度的主要来源,应从这4个方面加强质量控制,减少误差,提高试验结果的准确性和可靠性。     

液相色谱-串联质谱法测定鸭肉基质中四环素类的不确定度评定

目的 按照农业部1025号公告-12-2008采用液相色谱-串联质谱法测定鸭肉基质中四环素类残留量进行不确定度评定,建立数学模型。方法 对测量结果的不确定度来源如工作曲线拟合、样品重复性测定、标准溶液配制、样品称量及样品溶液定容等进行分析评定及量化。结果 按照数学模型计算得鸭肉中四环素、金霉素、土霉素的残留量分别为23.1、32.4、18.8μg/kg时,扩展不确定度分别为1.9、2.6、3.0μg/kg(k=2)。结论 液相色谱-串联质谱法测定鸭肉基质中四环素类残留量的不确定度主要由样品前处理过程的提取回收率、标准曲线拟合及测量重复性引入,其次为标准溶液配制过程,其它因素影响不大。     

石墨炉原子吸收法测定血中铅浓度的不确定度评定

目的对石墨炉原子吸收测定血中铅的过程进行分析,讨论不确定度的影响因素。方法通过对石墨炉原子吸收测定全血铅标准质控物质的过程进行分析,讨论不确定度的影响因素,并依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》对各个不确定度分量和测量结果的不确定度进行评定。结果该检测结果(122.8±5.6)μg/L在该标准物质的标准值(122±15)μg/L范围内。结论用该方法测定全血中铅浓度准确可靠。     

大米考核样中镉含量的测量不确定度评定

为保证利用原子吸收光谱法测定大米考核样中镉含量的结果准确可靠,分析了测量不确定度的主要来源,即样品预处理不确定度、标准曲线不确定度和测量重复性不确定度。计算得到考核样中镉的测定结果的合成标准不确定度为4.37μg/kg,扩展不确定度为8.74μg/kg。     

石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的不确定度评定

目的建立石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量不确定度的评定方法,为提高检测质量提供依据。方法建立数学模型,对各不确定度分量进行分析,找出影响不确定度的因素并对各不确定度分量进行评估。结果按GB5009.12-2010《食品中铅的测定》测定茶叶中铅含量,当结果为0.27 mg/kg时,其扩展不确定度为0.025 mg/kg。结论影响石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量结果不确定度的主要因素是样品制备、标准曲线的拟合和重复性实验。     

固相萃取-气质联用法分析肉食品中盐酸克伦特罗残留量

[目的]建立固相萃取-气质联用法测定肉食品中盐酸克伦特罗残留量的方法。[方法]样品经乙醚萃取，LC-WCX离子交换柱分离纯化，氨化甲醇溶液洗脱浓缩，与BSTFA衍生后进行GC／MS分析。[结果]建立的方法在所测范围内呈良好的线性关系，相关系数0．9989，检测限达1．5μg／kg，相对标准偏差在4.2％～10．3％，样品的加标回收率在78．5％～92．6%。[结论]该方法灵敏、定量准确，可广泛应用于肉食品中盐酸克伦特罗残留量的检测。     

原子荧光法测定水中砷不确定度评定

目的通过对水中砷测量不确定度来源进行分析,了解各分量对评定结果的影响。方法以实验过程为主线,依据JFF1059-1999及GB/T 5750.6(6.1)-2006对水砷不确定度评定。结果取置信概率95%,k=2,扩展不确定度为0.34μg/L,水样砷含量为(5.98±0.34)μg/L。结论影响水砷测量不确定度的主要是标准曲线实验点制备和分析方法。     

消毒剂中过氧化氢含量测定的不确定度评定

目的探讨影响测定消毒剂中过氧化氢含量不确定度的主要因素。方法根据测定方法建立数学模型,对不确定度分量逐一进行分析计算。结果消毒剂中过氧化氢的含量为32.2g/L,扩展不确定度为0.29 g/L。含量测定全过程产生的总体相对标准不确定度为0.004 8,其中测定样品时消耗滴定液体积的相对标准不确定度为0.002 8,样品重复测定的相对标准不确定度为0.002 4,用10 ml移液管取样时产生的不确定度为0.001 9。结论测定样品时消耗滴定液体积的不确定度分量所占比重最大,应该规范操作,才能保证测量结果的可靠性。     

石墨炉原子吸收法直接测定血铅及其不确定度分析

[目的]建立一种石墨炉原子吸收光谱法直接测定血铅的方法,并对其不确定度进行分析.[方法]血样用0.15%(V/V)硝酸溶液稀释后,直接用石墨炉原子吸收法测定.并依据JJF1059-1999,对各不确定度分量进行分析评定.[结果]石墨炉原子吸收法测定血铅的灰化温度为500℃.标准曲线的线性范围为0-100 μg/L,方法的检出限为3.2μg/L,测定样品的相对标准偏差在2.1%～4.9%之间,冻干牛血标准物质GBW09139e的测定值与标准值的相对误差为1.7%.对于血铅含量为153.6 μg/L的冻干牛血质控样,其扩展不确定度为6.2 μg/L(k=2).[结论]该方法操作简便、快速、准确,符合生物材料中有害物质测定规范要求,可用于血铅的测定.     

同位素稀释气相色谱质谱联用(GC-MS)测定鱼中指示性多氯联苯的不确定度评定

目的评定采用气相色谱-质谱联用结合同位素稀释技术测定鱼类样品中指示性多氯联苯的不确定度,分析影响测量不确定度的各种因素。方法依据GB/T5009.190-2006《食品中指示性多氯联苯的测定》对鱼类中指示性多氯联苯进行测定,建立测量过程中各分量的数学模型,估算各不确定度分量对总不确定度的影响。结果置信概率P为95%时,鱼类样品中总PCBs的测定结果为(27.26±0.72)μg/kg,k=2。结论本方法不确定度主要来自添加内标的浓度和相对响应因子计算过程,样品称量及内标溶液量取的影响可以忽略不计。同位素内标的应用可有效控制分析过程对不确定度的影响。     

石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的不确定度评定

目的对石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的全过程进行分析,分析不确定度的影响因素,并对其不确定度进行评定。方法根据GB/T 5009.15-2003的方法,用石墨炉原子吸收法测定大米中镉,依据JJF 1059-1999要求,对各个不确定度分量和测量结果的不确定度进行评定。结果实验测定大米中镉含量为（175±12）μg/kg,在标准物质证书给定的标准值与不确定度为（180±20）μg/kg的范围内。结论该实验室,用石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量,其结果准确可靠。     

GC/MS法同时测定动物组织中4种β-兴奋剂残留量

目的：应用气相色谱-质谱法（GC/MS）同时测定动物肝脏、肾脏和肉中的特布它林、沙丁胺醇、克伦特罗和莱克多巴胺4种β-兴奋剂的残留量。方法：样品剁碎混匀后用甲醇提取,SLS固相萃取柱净化,N,O双三甲基硅烷三氟乙酰胺-1%三甲基氯硅烷（BSTFA-1%TMCS）衍生,采用GC/MS分析,选择离子监测（SIM）方式测定,以D3-沙丁胺醇和D9-克伦特罗同位素为内标定量。结果：测定4种β-兴奋剂标准的相对标准偏差为2.24%～8.00%（n=7）,加标回收率76.1%～112%（n=3）,方法检出限0.2～1.0μg/kg。结论：方法简便,灵敏度高,选择性好,适用于动物组织中特布它林、沙丁胺醇、克伦特罗和莱克多巴胺残留量的分析。     

硫酸铈催化分光光度法测水中碘化物含量的不确定度评定

目的建立硫酸铈催化分光光度法测水中碘化物含量的不确定度数学模式,探讨检测过程中的质量控制因素。方法按照适合缺碘及高碘地区的水碘检测方法(中国疾病控制预防中心国家碘缺乏病参照实验室推荐),应用一个实例量化不确定度的分量,并作详尽的分析和计算,得到扩展不确定度。结果标准系列的逐级稀释、标准曲线的拟合对不确定度的贡献较大。该水样碘化物含量报告为(3.92±0.19)μg/L,P=95%,k=2。结论硫酸铈催化分光光度法测水中碘化物含量的检测过程中严格控制标准曲线的线性范围、逐级稀释、同步实验等步骤,为实验室质量控制提供依据。