气相色谱法同时测定食品中3种抗氧化剂

目的:建立气相色谱—氢火焰离子化检测器法同时测定食品中3种抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)和特丁基对苯二酚(TBHQ)的方法,用于各种食品样品中BHA、BHT和TBHQ的含量测定。方法:取一定量油类样品,用10 ml甲醇分3次振摇萃取,用滤纸过滤后取1μl进行色谱分析;色谱条件为:色谱柱SPB-1柱(15 m×0.53 mm×0.50μm),初始温度120℃,保持5 min后,以40℃/min的速率升至220℃,保持1 min;载气氮气流速为25 ml/min,柱头压4 psi,进样量1.0μl,分流比为25∶1。结果:BHA在2.0~100.0μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r=0.99995;BHT在2.0~100.0μg/L浓度范围内相关系数r=0.9997;TBHQ在2.0~100.0μg/L浓度范围内相关系数r=0.9998。BHA、BHT和TBHQ的平均回收率基本在95%以上。用本法调查了1 859种食品中BHA、BHT和TBHQ的含量。结论:方法快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,可用于各种食品及油脂类中BHA、BHT和TBHQ的同时测定。     

食用油脂中抗氧化剂BHA、BHT检测样品的前处理方法

目的　改进食用油脂中抗氧化剂气相色谱检测样品的前处理方法,使检测方法简化、实用。方法　用乙醇提取食用油脂的丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT) ,气相色谱分析,色谱条件:色谱柱:长2 .0m ,内径3mm不锈钢柱,内装涂有10 %QF-1(m/m)的GaschromQ(80 -10 0目)担体分析。结果　相对标准偏差<5 % ,回收率在80 %～97.5 %之间,检出限在1.1～2 .0 μg之间。结论　该方法简便,快速,实用性强,在保证准确灵敏的前提下,大大缩短了分析流程。方法可行。     

液相色谱法和气相色谱法测定食品中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚、2,6-二叔丁基对甲酚和特丁基对苯二酚的研究和比对

目的建立同时测定食品中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)和特丁基对苯二酚(TBHQ)的液相色谱法和气相色谱法。方法先用石油醚提取食品中的油脂,油脂中抗氧化剂用13ml甲醇提取后,离心,重复两次,合并提取液,旋蒸浓缩到5ml,定容至10ml,冷冻1h,上清液分别注入到条件优化好的液相色谱和气相色谱中进行色谱分析。结果液相测定BHA、BHT和TBHQ的定量下限分别为0.002、0.010和0.002g/kg,气相测定BHA、BHT和TBHQ的定量下限分别为0.003、0.002和0.005g/kg,两个水平的加标回收率为82.8%～109.0%。两种仪器分析方法结果比对差异无显著性。结论所建立的前处理方法简单、可操作性强,两种仪器方法的比对结果一致。     

气相色谱测定香口胶中抗氧化剂BHA、BHT的方法研究

本文着重研究了应用气相色谱(简称GC)法测定香口胶中抗氧化剂BHA、BHT;提出一种样品中的BHA、BHT直接用石油醚提取后不经弗罗里硅柱处理,即可进行GC测定的方法;并对溶媒的选择及GC最佳条件进行了试验。该法简便快速准确。回收率为93.3～98.1％,精密度为CV2.5～3.2％。     

花生中的13种有机磷农药残留量固相萃取—气相色谱同时测定法

目的建立气相色谱法测定花生样品中13种有机磷农药残留量的分析方法。方法样品加入乙腈,超声提取,过滤经盐析分层,取有机相氮吹、浓缩、CARB/NH2柱净化、旋转蒸发,丙酮定容,采用气相色谱—火焰光度检测器(FPD)测定。结果 13种有机磷农药加标平均回收率为65.0%～109.2%,RSD为1.84%～5.12%,方法的最小检出限在0.03～0.074mg/kg之间。结论该方法快速、准确,能满足花生中有机磷残留量的快速检测。     

串联柱气相色谱测定蔬菜和水果中19种有机磷农药残留

目的建立测定蔬菜和水果中有机磷农药残留的串联柱气相色谱法。方法样品经乙腈提取、氯化钠盐析后,200 mg C18填料和无水硫酸镁分散固相萃取净化,采用HP-5色谱柱前串联1根2 m的DB-1701色谱柱,气相色谱法检测19种有机磷农药残留,基质匹配标准曲线校正,采用外标法定量。结果 HP-5串联DB-1701色谱柱使用时19种有机磷农药均能有效分离,且可以在40 min内完成检测。19种有机磷农药残留在0.050～2.000 mg/L范围内有较好的线性关系,相关系数均≥0.995,检出限为0.008～0.052 mg/L,加标回收率为76.5%～102.6%,相对标准偏差为3.0%～8.2%。结论本研究建立的串联柱气相色谱法操作简单,能有效提高蔬菜和水果中有机磷农药分离度。     

气相色谱法同时测定食品中BHA、BHT、TBHQ

目的:探讨气相色谱同时测定食品中BHA、BHT、TBHQ的方法.方法:采用甲醇萃取样品,提取液定容后用中性氧化铝吸附杂质,最后于气相色谱仪进行分析定量.结果:BHA、BHT、TBHQ在0～80μg/ml浓度范围内,标准曲线线性关系良好,相关系数r分别为0.9995、0.9997、0.9998;BHA的相对标准偏差为2.6%～5.6%,BHT的相对标准偏差为3.1%～6.8%,TBHQ的相对标准偏差为2.2%～6.5%;BHA的加标回收率为94.4%～102.4%,BHT的加标回收率为94.0%～98.5%,TBHQ的加标回收率为92.4%～101.0%;BHA、BHT检测结果与国标方法比较无显著性差异(P>0.05).结论:本方法简便、快捷,适合开展大批量榆测工作,而且精密度、准确性均满足检测要求.     

食品中抗氧化剂BHA、BHT、TBHQ两种前处理方法比较

目的采用柱层析法和乙醇提取法两种前处理方法,对食品中的丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)叔丁基对苯二酚(TBHQ)进行取纯。方法气相色谱分析。色谱条件:色谱柱,HP-525m×0.32mm×0.17um柱温160℃,进样口、检测器温度250℃,柱流量:2.0mL/min。结果两种方法的相对标准差小于2.5%,回收率在88-104%之间,检出限在0.04-1.35μg/mL之间,且有较高的相关性(P>0.05)。结论说明两种方法可以相互代替。     

食品中抗氧化剂BHA、BHT的气相色谱法测定

食品中抗氧化剂 BHA、BHT 的常规分析方法是水蒸汽蒸馏或溶剂萃取后比色分析,但其提取、分离 BHA、BHT 的步骤繁琐;薄层色谱法又只能概略定量;气相色谱法能将BHA、BHT 予以有效地分离,但其前处理方法繁琐、费时。本文利用分配定律,将标准加入无BHA、BHT 的油脂内,再同样品一起处理,不需将 BHA、BHT 从油中完全提取出来,就可准确定量,简化了前处理过程,提高了工作效率。实验部分一、试剂甲醇(AR);石油醚(30—60℃);BHA、BHT 混合标准溶液(均为1mg/ml 于甲醇     

气相色谱-质谱法同时测定食品中3种脂溶性抗氧化剂

目的:建立食品中丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)和叔丁基对苯二酚(TBHQ)3种脂溶性抗氧化剂的气相色谱-质谱仪器方法和样品前处理方法.方法:样品经乙腈提取后,进行气相色谱-质谱分析,采用外标法定量.结果:在0.1～10.0 mg/kg添加水平范围内,3种抗氧化剂的添加回收率在69.1%～111.1%之间,相对标准偏差4.O%～7.5%,方法的测定低限(LOQ)为0.1 mg/kg.     

应用固相萃取-反相高效液相色谱技术检测水果中的尼索朗

目的建立固相萃取-反相高效液相色谱技术测定水果中尼索朗的检测技术。方法采用硅镁吸附剂固相萃取小柱净化样品;C18250 mm×4.6 mm×5μm色谱分析柱,流动相:乙腈∶水(70∶30),流速1 ml/min,检测波长225 nm,柱温:30℃。结果方法的检出限为0.05 mg/kg,回收率为90.4%~93.9%,相对标准偏差为6.15%。结论该方法具有准确度高,精密度好,能够满足水果中尼索朗的检测要求。     

工作场所空气中二甲胺的溶剂解吸气相色谱测定法研究

[目的]建立工作场所空气中二甲胺的溶剂解吸气相色谱测定方法。[方法]采用硅胶管吸附空气中二甲胺,用酸性醇溶液解吸,再用碱性溶液中和后,进样气相色谱,使用高液担比的碱性色谱柱分离,FID检测器测定。[结果]该方法在测定范围79.7～478.2μg/mL时,线性方程为=1040.2x-25148（r=0.9999）。最低检出限为5μg/mL;最低检出浓度为1.3mg/m（3采样体积7.5L）;解吸效率86%～91%;穿透容量〉7.75mg（200mg硅胶）;样品于4℃冰箱内可保存7d。[结论]本研究建立的方法适合于工作场所空气中二甲胺浓度的监测。     

生活饮用水中二氯乙酸三氯乙酸检测方法的改进

目的改进和优化生活饮用水中二氯乙酸三氯乙酸气相色谱检测方法。方法样品在酸性条件下萃取,再经衍生反应,采用恒温方式毛细管色谱柱分离、ECD检测器气相色谱法测定,内标法定量。结果经改进后的方法通过提高衍生温度为60℃,衍生时间缩短为90min,柱温恒温为90cC,二氯乙酸、三氯乙酸出峰时间缩短。二氯乙酸、三氯乙酸在0-1001xg／L具有良好的线性,相关系数〉0．999,相对标准偏差RSD2．9％～8．8％,回收率为86％一95．4％。结论通过改进优化样品萃取、衍生及色谱条件,缩短了检测时间,减少了试剂的用量。大大提高了工作效率、节约了检测成本,有利于大批水样的分析测定。     

中草药制剂中三氯甲烷残留量的顶空气相色谱测定法

目的探讨用顶空气相色谱测定中草药制剂中三氯甲烷残留量的适宜条件。方法试样在顶空瓶中,于40℃平衡40 min下,用气相色谱ECD,以DB-5毛细管柱分离,测定。结果最低检出浓度为0.001 5 mg/L,最低检测定量浓度为0.005 mg/L,适宜的平衡温度为40℃,平衡时间为40 min,气液相比为3∶5,相对标准偏差(RSD%)为6.4%～2.2%,实际样品的加标回收率在87.4%～92.0%。结论在一定的顶空条件下,该方法对三氯甲烷有较好回收率和理想的重复性,适用于该类样品中三氯甲烷的测定。     

测定工作场所空气中一甲胺、二甲胺的顶空气相色谱法

目的建立工作场所空气中一甲胺,二甲胺的顶空气相色谱测定方法。方法酸性吸收液采集空气中的一甲胺、二甲胺,碱溶液中和后顶空进样气相色谱,经CP-Volamine毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器测定。结果一甲胺浓度范围为11．70—93．54μg/ml时,标准曲线回归方程为Y=0．4581X-1．0345（r=0．9990）;二甲胺浓度范围为10．59—84．74μg/ml时,标准曲线的回归方程为Y=0．8645X-2．206（r=0．9991）。一甲胺方法检出限为1．65μg／ml,最低检出浓度为0．55mg／m3（以采集15L空气样品计）;二甲胺检出限为1．54μg／ml,最低检出浓度为0．32mg／m2（以采集24L空气样品计）。样品于4℃冰箱内可稳定保存5d。结论该方法可同时测定工作场所空气中一甲胺和二甲胺浓度。     

HPLC法测定复方氢化可的松栓剂中维生素E的含量

目的用HPLC法测定复方氢化可的松栓剂中维生素E（VE）含量。方法采用高效液相色谱法。色谱柱：KromasilC18柱（4．6mm×200mm，5μm）；流动相为甲醇，检测波长为285nm。流速：1．0ml／min；柱温：室温。结果VE浓度在0．30～1．60μg范围与峰面积呈线性关系（r=0．99995）。结论此方法准确、灵敏、快速、简便。     

超高效液相色谱法同时测定风味饮料中4种食品添加剂方法的研究

目的建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定风味饮料中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸4种食品添加剂检测技术。方法实验采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.02 mol/L的乙酸铵-甲醇(95∶5)为流动相,柱温25℃,二极管阵列检测器在波长230 nm进行检测。结果整个分离过程在3 min内完成,而文献报道使用高效液相色谱法(HPLC)检测至少需要12 min,因而该方法大大节约了检测时间。安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸的回收率分别为98.5%～101.3%,相对标准偏差小于0.90%。结论该方法快速准确。     

顶空气相色谱法测定医疗注射器械中环氧乙烷的残留量

目的探讨应用顶空气相色谱测定法测定医疗注射器械中的环氧乙烷浓度。方法HP-5色谱柱（30m×250μm×0．25μm）分离,氢火焰离子化检测器（FID）检测,柱温为120℃,保持8min：进样口温度为200℃检测器温度为250℃。结果环氧乙烷在5～50μm范围内呈线性关系,相关系数r=0．994,最低检出浓度为1μg／g;相对标准偏差为1．7％-5．6％。结论该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量测定的要求,可用于输液器、注射器中环氧乙烷残留量的测定。     

高效液相色谱法测定川葛颗粒中葛根素的含量

目的建立高效液相色谱法测定川葛颗粒中葛根素含量。方法色谱柱Zorbax Eclipes XDB（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相甲醇∶水（25∶75）;流速1.0 ml/min;检测波长250 nm;柱温25℃。结果葛根素在0.090 4～0.904 0μg范围内线性关系良好（r=0.999 9,n=5）;平均回收率为97.48%（n=9）,RSD为1.47%。结论本方法操作简单、准确可靠,可用于川葛颗粒的质量控制。