碳纳米管固相萃取结合GC-MS法测定饮用水中的六氯丁二烯

目的建立饮用水中六氯丁二烯的气相色谱-质谱法(GC-MS)检测方法。方法饮用水中六氯丁二烯经过碳纳米管柱浓缩富集后,用乙酸乙酯洗脱后,采用DB-624UI石英毛细管柱分离,用GC-MS法测定,D4-1,4二氯苯内标法定量。结果 GC-MS法测定六氯丁二烯的线性范围为5.0μg/L~500μg/L,回归方程为y=0.475x+0.013,相关系数为0.998 6,饮水中六氯丁二烯的加标浓度为0.1μg/L~1.0μg/L,平均回收率为83.6%~98.7%,相对标准差为3.2%~12.3%。本法的定量限为0.1μg/L,检出限为0.03μg/L。结论该法简单、快速、灵敏,可以满足日常检测要求。     

水中六氯丁二烯的顶空-气相色谱测定法

目的建立水中六氯丁二烯的顶空-气相色谱测定法。方法水中的六氯丁二烯经顶空进样系统提取,采用DB-5毛细管色谱柱以恒温方式进行分离,用带ECD检测器的气相色谱仪进行分析,根据保留时间定性,用外标法定量。结果在0.004~1.20μg/L的线性范围内,所得六氯丁二烯的回归方程为y=3 698.5x-68.25,r=0.999 6。方法的检出限为0.001μg/L,定量限为0.004μg/L,平均回收率为101.7%~104.2%,RSD为0.8%~2.5%。结论该法操作简便,准确,灵敏度高,不需使用有机溶剂,适用水中六氯丁二烯的测定。     

2021年郑州市饮用水及其水源水中土臭素和2-甲基异茨醇的污染调查

目的 调查郑州市生活饮用水及其水源水中土臭素（geosmin, GSM）和2-甲基异茨醇（2-methylisoborneol,2-MIB）两种臭味物质的含量水平,分析部分水源水中臭味物质超标的原因,为预防和治理水中臭味物质的污染提供数据支持。方法 采集2021年郑州市5家自来水厂丰水期、枯水期,平水期的末梢水3份及其水源水1份,共计60份样品,按照水质国家标准对GSM和2-MIB进行检测分析。结果 郑州市5家自来水厂的末梢水及其水源水中GSM检出率为85.0%,中位值为1.43 ng/L,检出值范围为0.15～8.66 ng/L,无超标水样;2-MIB检出率为93.3%,中位值为2.37 ng/L,检出值范围为0.59～19.7 ng/L,有两家水厂丰水期的水源水超标,分别为12.1 ng/L和19.7 ng/L,超标率为3.3%。结论 郑州市生活饮用水及其水源水中存在臭味物质污染现象,尚不严重,但丰水期水源水的2-MIB存在超标现象,应引起相关部门重视,以免发生饮用水安全问题。     

2020—2021年广元市主城区水源水和饮用水中双酚类化合物检测分析

目的 了解广元市主城区水源水和饮用水中8种双酚类化合物（BPs）污染状况,为健康风险评价提供基础数据。方法 采用QuEChERs结合超高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）,于2020—2021年的枯水期和丰水期,对广元市水源水和饮用水中8种BPs进行检测和分析,样品包括8份水源水、8份出厂水、44份管网末梢水和14份直饮水。结果 BPs在水源水、出厂水、末梢水和直饮水均有检出,检出率在87.5%～100.0%之间,平均检出浓度在5.57 ng/L～94.00 ng/L之间,污染物主要为双酚A(BPA,nd～187.09 ng/L),其次为双酚S(BPS,nd～4.01 ng/L),少量检出双酚F(BPF)、双酚P(BPP)、双酚Z(BPZ)、双酚AP(BPAP)和双酚AF(BPAF),未检出双酚B(BPB)。出厂水中ΣBPs平均浓度比水源水低89.3%,末梢水中ΣBPs平均浓度比出厂水低44.6%,呈现水源水>出厂水>末梢水的特点。2020—2021年,4类水样BPs检出种类由2种增加到7种,水源水中ΣBPs平均浓度由36.56 ng/L上升至151.41 ng/L...     

液液萃取-气质联用法测定生活饮用水中7种氯苯类化合物及六氯丁二烯

目的建立液液萃取-气质联用法同时测定水中7种氯苯类化合物(氯苯、1,2二氯苯、1,4二氯苯、1,3,5三氯苯、1,2,3三氯苯、1,2,4三氯苯、六氯苯)及六氯丁二烯的检测方法。方法使用石油醚萃取水中7种氯苯类化合物及六氯丁二烯,通过净化浓缩,利用气相色谱质谱联用仪同时测定。结果各化合物的线性关系良好,相关系数均0.999,方法的检出限为0.006 9μg/L~0.045μg/L,RSD为3.30%~6.30%,平均加标回收率为93.5%~102.0%。结论此方法能够有效分离和准确测定水中7种氯苯类化合物和六氯丁二烯,对GB/T 5750—2006《生活饮用水标准检测方法》加以改进,提高了方法的灵敏度及工作效率。     

气相色谱法测定饮用水源水中六氯丁二烯的方法研究

气相色谱法测定饮用水源水中六氯丁二烯的方法研究江苏省卫生防疫站（南京２１０００９）杨润，汪小丰国际饮水水质业已公布六氯丁二烯（ＱＣｌ６）的准则值为０．６ｕｇ／１。为保障城乡居民生活饮用水安全卫生，必需对其建立监测方法，便于控制。现国内外已对空气、食物...     

高效液相色谱法检测上海市两水厂原水和出厂水中神经类毒素-a污染水平

目的建立高效液相色谱法(HPLC)检测饮用水中神经类毒素-a的方法。方法采集以青草沙水库为水源的A、B两水厂的原水和出厂水各1L,经GF/C滤膜过滤,弱阳离子交换(WCX)填料分别富集胞内和溶解性神经类毒素-a,同时,确定最佳的三氟乙酸(TFA)甲醇配比洗脱条件。采用HPLC定性定量分析以青草沙为水源的水厂原水和出厂水神经类毒素-a含量。结果 0.2%TFA甲醇洗脱效果最好。本研究建立的HPLC法检测水中神经类毒素-a,其标准曲线线性范围为0.01～5μg/ml,R2为0.9999,检出限2.9ng/L,加标回收率75.2%～100.6%,相对标准偏差(RSD%)6.38%～8.76%。连续6日加标检测均值与真实值一致,日内和日间RSD%在1.60%～8.90%之间。两水厂原水中均可检出神经类毒素-a,A、B水厂神经类毒素-a含量分别为0.028μg/L和0.137μg/L,出厂水中均未检出神经类毒素-a。结论本方法检出限低,回收率高,精密度高,稳定性好,可靠性强,可用于水中痕量神经类毒素-a检测,并可连续批量检测。为防止神经类毒素-a对人群健康的潜在危害,应加强监测青草沙库区及以此为水源的水厂原水和出厂水神经类毒素-a。     

固相萃取-气质联用法检测上海市不同水厂各处理工艺环节水中几种除草剂、杀菌剂和雌激素水平

目的 建立应用固相萃取-气质联用法定性定量检测饮用水中几种除草剂、杀菌剂和雌激素的方法.方法 采集不同水厂各工艺环节水样各1 L,每点设2个平行样,以XAD-2树脂富集水样中目标污染物,30%丙酮-甲醇洗脱,采用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)对目标污染物定性定量分析.结果 6种待测物质(莠去津、甲草胺、4-枯基酚、噻苯咪唑、β-雌二醇、乙炔雌二醇)标准曲线线性范围为0.1～10 μg/ml,R2为0.9915～0.9995,检出限为0.01～0.40 μg/L,加标回收率为74.0%～112.0%,相对标准偏差(RSD)为2.3%～14.8%.黄浦江水源的原水、混凝后水、沉淀后水和出厂水中均可检出莠去津(0.11～0.13 μg/L)、4-枯基酚(0.20～0.35 μg/L)、噻苯咪唑(0.96～1.66 μg/L)、β-雌二醇(1.02～1.32 μg/L)、乙炔雌二醇(0.92～1.46 μg/L),各水样中均未检测到甲草胺.长江水源水厂各水样中均未检出6种污染物.结论 本方法灵敏度高、选择性好,适合于饮用水中目标污染物的同时定性定量分析.黄浦江水源饮用水中上述污染物浓度明显高于长江水源饮用水.黄浦江为水源的饮用水中存在μg/L级的噻苯咪唑、β-雌二醇、乙炔雌二醇应该在今后的监测工作中引起重视.     

水中灭蝇胺的高效液相色谱测定法

目的 建立水源水中灭蝇胺残留量的高效液相色谱法测定法.方法 色谱柱为YMC C18(150 mmx4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇 0.02 mol/L NH4AC=15 85(V/V),流量为1.0 ml/min,二极管阵列检测器,检测波长为210 nm.结果 该方法的线性范围为0.050～10.0 μg/ml;标准曲线回归方程为y=243.8x-4.2,相关系数r=0.999 96.检出限为0.010 mg/L;回收率为94%～100%,RSD小于3.0%.结论 该方法操作简便、快捷,是饮用水源水中灭蝇胺残留的快速而准确的检测方法.     

ADA和LDH联合检测在结核性和恶性胸腔积液中鉴别诊断的意义

目的 测定血清和胸水中腺苷脱氨酶（ADA）与乳酸脱氢酶（LDH）的水平,探讨联合检测对结核性和恶性胸水的鉴别诊断意义.方法 对临床已确诊的84例胸腔积液患者（结核性41例,恶性43例）的胸水采用酶免疫法进行ADA、LDH含量测定.结果 结核性胸水中ADA的含量为（59.1±19.64） U/L,LDH的含量为（338±38.5） U/L;在恶性胸水中,ADA为（10.7±5.43） U/L,LDH为（379±66.4） U/L.结核性胸水ADA含量较恶性胸水组明显增高（ P 〈0.01）,胸水中ADA的检测对结核性胸膜积液诊断的敏感性为84.3%,特异性为87.1%;而胸水中LDH的检测对恶性胸膜积液诊断的敏感性为83.4%,特异性为79.2%.联合检测敏感性为89.5%,特异性为95.7%,较单一指标的特异性高.结论 胸水中ADA和LDH的联合检测对结核性和恶性胸水的鉴别诊断具有一定价值,有助于临床胸水性质的诊断.     

水体中微囊藻毒素和节球藻毒素的UPLC-MS~n分析方法研究

[目的]针对水体中3种代表性的微囊藻毒素（microcystin-RR,MC-RR;microcystin-YR,MC-YR;microcystin-LR,MC-LR）和节球藻毒素（nodularin,NOD）,建立一种快速、准确、可靠的痕量分析方法。[方法]样品经C18固相萃取柱净化富集后,采用超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱法（ultra performance liquid chromatography/tande mmass spectrometry,UPLC-MS/MS）,在多反应监测（Multi reaction monitoring,MRM）模式下进行检测,采用基质匹配标准曲线法消除基质效应。[结果]该方法加标回收率为95.7%~115.0%,精密度（RSD）范围为2.43%~6.04%,检测限可达0.05~0.20ng/L。将该方法应用于实际水样分析,水体中3种微囊藻毒素和节球藻毒素含量低于检测限。[结论]建立了水体中3种痕量微囊藻毒素和节球藻毒素的UPLC-MS/MS分析方法,该方法可用于实际水样的检测。     

水中微囊藻毒素的氧化水解产物2-甲基-3-甲氧基-4-苯基丁酸的气相色谱-质谱检测研究

[目的]采用衍生化建立一个便捷和高效的水中微囊藻毒素（MC）氧化产物2-甲基-3-甲氧基4苯基丁酸（MMPB）气相色谱-质谱仪联用（GC-MS）的检测方法。[方法]高锰酸钾氧化水样,正己烷萃取,浓缩,六氟异丙醇-二乙胺N,N-二异丙基碳酰二亚胺（HFIP．DIC）衍生化,GC-MS检测,内标法定量。[结果]通过对水样氧化水解和MMPB衍生化条件的优化,以GC-MS检测MMPB的方法检测限（MDL）为0．101gg／L（浓度均以总MC计）,线性范围为0．2～10．0μg／L,具有良好的准确度（80％-120％）、精密度（RSD〈15％）和重复性（RSD〈15％）,样品监测浓度水平为〈0．101～3．090μg／L。[结论]本方法对水中MC总量的分析提供了快速、简便、可靠的方法,能用于对日常水质中MC总量的监测分析研究。     

呼和浩特市生活饮用水中2,4,6-三氯酚,五氯酚含量测定

目的建立测定水中2,4,6-三氯酚、五氯酚的气相色谱测定方法。方法水中的微量2,4,6-三氯酚、五氯酚经液-液萃取后,用HP-5毛细管色谱柱,在程序升温条件下进行气相色谱分析,以保留时间定性,内标法定量。结果 2,4,6-三氯酚和五氯酚的线性范围均为0.2μg/L~100.0μg/L。2,4,6-三氯酚最低检出浓度为0.0040 mg/L,五氯酚的最低检出浓度为0.0020 mg/L,相关系数均大于0.9990,水样加标回收率为84.0%~91.3%,RSD为4.5%~7.8%。结论方法仅用15.0min完成饮用水中2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定,操作简便、灵敏度高。     

斑马鱼和稀有朐鲫体内二甲苯麝香的分析方法研究

[目的]采用气相色谱-质谱串联技术,建立测定斑马鱼（Zebrafish,Daniorerio）和稀有绚鲫（Raregudgeon,Gobiocypris rarus）体内二甲苯麝香的分析方法。[方法]鱼样通过快速溶剂萃取和凝胶渗透色谱净化后,采用选择离子方式进行检测,外标法定量。[结果]该方法的检测限为4μg/L,线性范围为10～400μg／L。该方法进行的20μL和100μg／L的2个加标浓度的测试结果显示,斑马鱼加标的平均回收率分别为108．0％和9714％,相对标准偏差分别为4．9％和9-3％;稀有绚鲫加标的平均回收率分别为104．0％和112．0％,相对标准偏差分别为10．0％和10．0％;均符合回收率80％-120％和相对标准偏差〈15％的要求。[结论]该方法灵敏度高,线性范围宽,杂质干扰小。采用该法对我国特有水产品稀有绚鲫体内二甲苯麝香进行了分析检测,结果表明该法适用。     

石墨炉原子吸收光谱法测定全血中铍

[目的]建立石墨炉原子吸收光谱法测定全血中铍（Be）的方法。[方法]全血样用5%（v/v）硝酸脱去蛋白,经离心后取上清液进样,以0.5%（m/v）硝酸镁Mg（NO3）2作为基体改进剂,采用标准工作曲线法测定。[结果]测定方法的线性范围为0.18~5.00μg/L,相关系数（r）为0.9996,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为2.7%~4.2%,检出限为0.27μg/L,加标回收率为90%~100%。[结论]该方法取样量少,消解处理简单,且快速、准确,适用于全血中铍的测定。     

湖北省赤壁市城区生活饮用水水质监测分析

目的掌握陆水水库发生水华现象后水源水的水质现况,为城区居民提供安全卫生饮用水提供依据。方法按《生活饮用水标准检验办法》(GB/T 5750-2006),于2011年7月采集陆水水库水源水及经市供水公司制水工艺后的出厂水,常规检测指标31项,非常规检测指标31项,进行检测分析。结果水源水中pH=9.41,汞<0.001 mg/L,符合IV类标准;镉<0.0025 mg/L,符合II类标准;总氮4.51 mg/L,超过V类2.0 mg/L的限值,氨氮为0.41 mg/L,符合II类标准,其它项目符合I类标准。出厂水除色度、浑浊度、pH超过生活饮用水标准外,其它项目符合生活饮用水卫生标准。结论赤壁市城区生活饮用水水质基本符合《生活饮用水卫生标准》要求,能够保障城乡居民饮水安全及社会发展要求,但应进一步加强水源的保护,防止水源污染。     

检测水中邻苯二甲酸二丁酯的微滴溶剂萃取技术

[目的]建立微滴溶剂萃取（SDME）与气相色谱联用法对水中邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的分析技术。[方法]观察优化不同萃取溶剂、溶剂体积、接受相液滴大小、搅拌速度和萃取时间等因素对富集效率的影响。[结果]得到了萃取溶剂为2此甲苯,搅拌速度为300r／min和萃取时间为20min的最佳实验条件。本方法在0．5-50μg／L之间呈线性,相关系数为0．9917,相对标准偏差在4．7％-11．8％,加标回收率为89．3％～104．5％。[结论]本方法有机溶剂消耗少（2μL）、萃取效率高、装置简便,是绿色环保、高效的样品前处理方法,适用于水样中微量DBP的检测。     

干法消化-原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和铋

[目的]建立干法消化和氢化物发生一原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和铋的方法。[方法]样品先在灰化助剂保护下进行干法消化,再加入预还原剂,优化仪器条件,考察常见干扰离子对测定的影响,比较原子荧光光谱法同时测定和单独测定化妆品中砷和铋的统计学差异。[结果]采用本方法测定,砷的线性范围为0．26．10．00μg／L,相关系数y=O．9997,最低检测限=0．050μg／L,回收率为92．2％～105．0％,精密度为2．47％～5．07％;铋的线性范围为0．25～10．00μg／L,γ=0．9997,最低检测限=O．050μg/L,回收率为94．0％～107．O％,精密度为2．86％～5．11％。双元素同时测定法-9单元素分别测定法比较,差异无统计学意义。[结论]测定结果准确度高,精密度好。测定方法简单,虽然样品消化时间长,但对人员操控能力要求较低,且污染小,适用于化妆品中砷和铋的同时测定。     

生活饮用水中5 种卤代烃的吹扫捕集气相色谱质谱测定法

目的建立同时测定生活饮用水中5种卤代烃的吹扫捕集气相色谱质谱法。方法应用吹扫捕集技术,对生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯和三溴甲烷5种卤代烃进行气相色谱-质谱法（GC—MS）分析。结果5种卤代烃在4min内分析完成,方法的最低检出浓度为0．18～0．23μg/L,最低定量浓度为0．59—0．76μg／L,水样加标回收率为90．3％。107．4％,RSD％为2．3％～3．3％。结论该法简单、准确,灵敏度和精密度高,可应用于测定生活饮用水中5种卤代烃。     

同时测定水中10种卤代有机挥发物的顶空气相色谱法

目的建立同时测定生活饮用水中10种挥发性卤代化合物的顶空-气相色谱方法。方法水中10种有机物经CP-Sil 5CB毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量。结果 10种有机物的线性相关系数为0.999 1～0.999 9,平均加样回收率为89.3%～105%(n=6),RSD为1.5%～5.5%,最低检出浓度为0.30～20.16μg/L。结论该方法操作简单,快速,准确,灵敏度较高,适用于水中卤代有机物的测定。