HPLC法测定甲状旁腺激素(1-34)原料药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定甲状旁腺激素(1-34)原料药含量的方法。方法:色谱柱为Spherisorb ODS;流动相A为甲醇,流动相B为0.05mo·lL-1 Na2SO4水溶液(磷酸调节至pH2.5),A∶B=30∶70;流速为1.0mL·min-1;检测波长为215nm;柱温为室温;进样量为20μL。结果:甲状旁腺激素(1-34)检测浓度线性范围为0.06～0.90mg·mL-1(r=0.99997),平均回收率98.6%,RSD=0.15%。结论:本方法简便、准确、灵敏度高,可用于甲状旁腺激素(1-34)原料药含量的测定。     

布地奈德／福莫特罗用于气喘可节省费用

瑞典研究人员的一项成本一效率分析显示，与常规治疗比较，Symbicort布地奈德（budesonide）／福莫特罗（formoterol）]用于气喘维持和缓解治疗能节省直接成本。这项为期12个月的标签公开、平行分组SHARE（现实生活评价中的Symbicort和卫生经济学）研究涉及1776例持久性气喘病人。     

英国严格要求沙美特罗和福莫特罗的标签

英国药品管理部门MHRA将加强对治疗哮喘的长效β2肾上腺素受体激动剂沙美特罗和福莫特罗的标签和单页广告的管理。要求标明哮喘相关的不良反应，包括死亡的发生率。     

沙美特罗和福莫特罗对腺苷酸环化酶的激活作用

为研究新长效支气管扩张剂沙美特罗和福莫特罗对腺苷酸环化酶的激活作用, 以及福莫特罗的受体选择性, 运用双柱离子交换层析法测定福莫特罗和沙美特罗作用于牛支气管平滑肌细胞膜和人肺细胞膜， 刺激腺苷酸环化酶生成cAMP的效应. 结果表明, 福莫特罗激活腺苷酸环化酶的内在活性为高效激动剂异丙肾上腺素的97.5%, 而沙美特罗仅为81.6%. β₂受体拮抗剂ICI 118551和沙美特罗均可使福莫特罗生成cAMP的剂量效应曲线向高浓度方向移动, 说明福莫特罗为高效激动剂, 具有β₂受体选择性, 而沙美特罗为部分激动剂. 沙美特罗对福莫特罗有竞争性抑制作用.     

长效抗哮喘药沙美特罗和福莫特罗的研究进展

近年发现的长产支气管扩张剂沙美特罗和福莫特罗是β２受体激动剂，其药效强，持续时间要长达１２－２４ｈ，副作用少，适用于治疗中，重度或伴有夜间发作的哮喘。它们的长艇机理与其分子结构有关。沙美特罗的长脂肪族侧链使其脂溶性增强，因而与细胞膜脂质怪不易分离，长侧链又可与受体的附加结合位点牢固结合，从而延长药效。福莫特罗的甲酰氨基则使其内在活性及其与受体的亲和力增高，从而增强其药效；福莫特罗的中等强度脂溶性也     

福莫特罗治疗支气管哮喘的Meta分析

目的:评价福莫特罗与其他β2受体激动剂治疗支气管哮喘的临床疗效和安全性。方法:计算机检索Cochrane图书馆、Pub Med数据库、Medline(Ovid)and MEDLINE In-Process&Other-数据库、Embase(Ovid)数据库、中国期刊全文数据库(CNKI)、中文科技期刊全文数据库(维普)和万方数字化期刊全文库,纳入福莫特罗对比其他β2受体激动剂沙美特罗、沙丁胺醇和特布他林,治疗支气管哮喘的随机对照试验(RCT)和系统评价(SR)文献,对纳入的随机对照试验进行方法学质量评价和Meta分析,并参考现有的质量评价和Meta分析结论。结果:纳入符合入选标准的3项RCT和3项SR文献。Meta分析结果显示:1急性发作需要住院的概率:与沙美特罗和特布他林相比,福莫特罗改善哮喘发作需要住院的概率无统计学差异;2急性发作需要口服糖皮质激素的概率:与沙美特罗和沙丁胺醇相比,福莫特罗改善发作需要口服糖皮质激素的概率无统计学差异;3肺功能:与沙丁胺醇相比,呼气流量峰值(PEF)和第1秒用力呼气量(FEV1)的变化值均有统计学差异[WMD=47.56,95%CI(28.68,66.44),P<0.000 01]和[WMD=0.35,95%CI(0.23,0.47),P<0.000 01],表明福莫特罗对肺功能的改善更为明显;与特布他林相比,PEF的变化值无统计学差异;4不良反应发生率:与其他三种β2受体激动剂相比,差异均无统计学意义。结论:福莫特罗与另外3种β2受体激动剂相比,除福莫特罗较沙丁胺醇可显著改善肺功能外,其余在改善肺功能、导致哮喘恶化和引起不良反应方面没有差异。     

福莫特罗与沙美特罗及沙丁胺醇支气管扩张效应的比较

目的　比较β2 受体激动剂福莫特罗,沙美特罗和沙丁胺醇扩张支气管的效应。方法　10名轻中度哮喘患者3天内分别吸入福莫特罗(9μg)、沙美特罗(5 0 μg)和沙丁胺醇(2 0 0 μg) ,比较给药前及给药后各时点的1s用力呼气量(FEV1 )。结果　吸入福莫特罗和沙丁胺醇5 min后即引起FEV1 显著增加,而吸入沙美特罗则需15 min后方引起FEV1 显著增加;吸入福莫特罗及沙美特罗12 h后仍可改善FEV1 ,FEV1 改善率分别为17%和16 %。结论　福莫特罗既可作为长效的支气管扩张剂预防和治疗哮喘发作,又可应用于哮喘患者急性发作时迅速控制症状,兼具沙丁胺醇及沙美特罗的优点。     

HPLC法测定羟萘甲酸沙美特罗气雾剂含量

目的建立羟萘甲酸沙美特罗气雾剂药物含量测定的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇乙腈水冰醋酸三乙胺(体积比为50∶20∶30∶0.07∶0.05),流速1.0 mL.min-1,紫外检测波长225 nm,室温测定。结果在选择的色谱条件下,理论塔板数以沙美特罗峰计为3 520,沙美特罗保留时间为7.5 min,辅料不干扰药物的测定。沙美特罗质量浓度在20~120 mg.L-1内,线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率在99%以上,日内日间RSD均小于2%,重复性小于0.5%。稳定性试验表明,样品溶液稳定性良好。结论本方法可用于羟萘甲酸沙美特罗气雾剂的质量控制。     

HPLC法测定(1R,2R)-(-)-1,2-环己二胺中S,S对映异构体

目的建立高效液相色谱法测定(1R,2R)-(-)-1,2-环己二胺中S,S对映异构体含量的方法。方法柱前衍生反相高效液相色谱法,利用间甲基苯甲酰氯为衍生化试剂,采用Chiral-AGP(4.0 mm×150 mm)色谱柱,以异丙醇-磷酸盐缓冲液(pH值=6.1)(15∶85)为流动相、流速0.7 mL.min-1、检测波长为214 nm。结果 1,2-环己二胺的R,R与S,S对映异构体衍生物达到基线分离;S,S-对映异构体的定量限为30.1 ng、检测限12.4 ng;S,S-对映异构体在0.015～0.09μg.mL-1浓度范围内线性良好,平均回收率为98.3%,RSD(n=9)为9.36%。结论建立的间甲基苯甲酰氯柱前衍生高效液相色谱法适用于(1R,2R)-(-)-1,2-环己二胺中S,S对映异构体含量的测定。     

用TLC和HPLC法测定毛喉萜(Forskolin)含量

本文报道用TLC 和HPLC 法测定植物提取物,片剂和注射剂毛喉萜含量并比较了TLC、GLC 和HPLC 三种方法的灵敏度和分析时间。毛喉鞘蕊(Coleus forskohlii)的干燥根细粉用苯于70°提取2小时,过滤苯提液并真空浓缩,残渣供TLC 和HPLC 测定用。TLC 用硅胶60F254薄板量注射器点样,Specord UV-VIS 双光分光光度计测     

用HPLC法测定胶囊中的5-氟胞嘧啶

5-氟胞嘧啶是一种抗真菌药,目前只能制成胶囊剂,美国药典1990版采用 UV 法在波长285nm 处测其含量,其代谢产物氟尿嘧啶干扰其测定,其他的方法较繁琐且昂贵,本文报告建立一种不需要反离子的稳定的、常温下进行测定的 HPLC 法。色谱柱为 Med.Pharme×C_(18)柱(25cm×4.6mm,id),流动相为0.05mol/LKH_2PO_4缓冲液(pH 4.5),流速1.0ml/min,检测波长300nm,纸速30.5cm/h,室温。溶液配制:5-氟胞嘧啶和5-氟尿嘧啶各100.0mg 溶于足量水中,制得100.0ml 储备液,取5-氨基尿嘧啶20mg 溶于水中制成500ml 内标液。储备液和内标液需每天配制,按需要稀释。测定及计算:精称10个胶囊,取标示量为100mg 5-氟胞嘧啶的粉末混于80ml 水中,振荡3～4min,加水至100.0ml,过滤,弃去前20ml 滤液,收集续滤液备用。取续滤液2.5ml 与7.5ml 5-氨基尿嘧啶混合,加水至25.0ml。取25μl 进样分析。加入已知量标准液作比较,待测药物与内标峰高比为(R_(ph))_α,标准品与内标峰高比为(R_(ph)_s,则样     

福莫特罗治疗小儿喘息性疾病的临床观察

1999年 4月～ 1999年 6月,笔者采用福莫特罗干糖浆治疗小儿喘息性疾病 50例,并与美普清对比,现将结果报道如下。 1资料与方法 1． 1临床资料：全部病例均为我院呼吸科住院的喘息性疾病患儿 90例,随机分成两组。治疗组 50例,其中男 29例,女 21例;年龄 2个月～ 9岁;毛细支气管炎 (毛支） 13例,间质性肺炎 (间肺 )14例,婴幼儿哮喘 10例,儿童哮喘症 11例,哮喘性支气管炎 (哮支 )2例。对照组 40例,其中男 21例,女 19例;年龄 2／ 20／ 30月～ 8岁;毛支 9例,间肺 11例,婴幼儿哮喘 8例,儿童哮喘症 10例,哮支 2例。 1． 2治疗…     

福莫特罗治疗支气管哮喘的多中心临床研究

目的:比较2种长效肾上腺素β2受体激动药福莫特罗治疗支气管哮喘的疗效和安全性。方法:采用多中心、随机、双盲、双模拟、平行对照试验方法,临床研究共分为2部分。(1)连续2 wk用药观察:试验组59例和对照组64例,分别口服福莫特罗试验药或对照药及模拟药40μg,bid,疗程14 d。观察病人症状、体征、肺功能(FEV1和PEF)的变化。(2)即刻疗效观察:试验组和对照组各24例,分别口服单一剂量的福莫特罗试验药或对照药40μg及模拟药。观察病人服药后FEV1和PEF改善达15％的时间和改善≥15％的疗效持续时间。结果: (1)治疗2 wk后,试验组哮鸣音的改善优于对照组(P< 0．05),咳嗽、痰量、喘息、呼吸困难及FEV1和PEF的2组间比较,无显著差异(P>0．05)。试验组临床有效率为95％,对照组为92％。试验组FEV1及PEF有效率分别为66％,75％,对照组FEV1及PEF有效率分别为55％,72％。2组间比较无显著差异(P>0．05)。(2)服用单一剂量药物后,试验组FEV1和PEF改善达15％的起始时间分别为(2．0±s 2．1)h, (2．6±2．8)h,对照组分别为(2．3±2．7)h,(3±4)h。试验组FEV1和PEF改善≥15％的疗效持续时间分别为(6±4)h, (6±4)h,对照组分别为(6±4)h,(5±4)h。2组间比较均无显著差异(P>0．05)。(3)2组治疗耐受性均较好,不良反应发生率均为30％。结论:2种福莫特罗治疗支气管哮喘均具有较好的临床疗效、肺功能疗效及安全性,且两者疗效和安全性相似。     

福莫特罗治疗小儿喘息性疾病的临床观察

笔者于1999年4月~1999年6月,用福莫特罗干糖浆治疗小儿喘息性疾病50例,并与美普清对比,现将结果报告如下:1 对象与方法1.1 对象 均为我院呼吸科住院的喘息性疾病患儿共90例,随机分成两组,治疗组50例,男29例,女21例;年龄2个月~9岁,其中毛细支气管炎(毛支)13例,间质性肺炎(间肺)14例,婴幼儿哮喘10例,儿童哮喘症11例,哮喘性支气管炎(哮支)2例.对照组40例,男21例,女19例,年龄2(20/30)~8岁,其中毛支9例,间肺11例,婴幼儿哮喘8例,儿童哮喘症     

HPLC法测定1-氟萘中1-萘胺杂质的含量

目的：建立测定1-氟萘中1-萘胺杂质的HPLC方法。方法：采用Agilent 1200色谱系统,色谱柱为Agilent XDB C18柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为碳酸氢铵缓冲液（用磷酸调节pH值为6.0）∶乙腈=32∶68,等度洗脱;流速1.0ml/min,柱温30℃;检测波长为220nm。结果：1-萘胺在0.013～1.53μg/ml浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数（r）为1.0,平均加样回收率为99.92%。结论：该方法简单、快速、准确和重复性好,可用于1-氟萘中1-萘胺杂质含量的控制。     

用HPLC法测定司氟沙星

司氟沙星(sparfloxacin)是一种强力抗菌剂。本文介绍专一、灵敏、快速和准确的反相HPLC法测定片剂和原料药中的司氟沙星。赋形剂不干扰,当添加25.0μg标准司氟沙星时,用本法测定的回收率为99.6%,变异系数(CV)为0.39%。标准品和片剂中的司氟沙星的保留时间分别为7.367和7.308min,线性回归方程为Y=895145 41290X,r=0.9997。样品　司氟沙星参照物纯度为99.5%,司氟沙星片剂为商品。每片含200mg司氟沙星和微晶纤维素、粒状淀粉、L-羟丙基纤维素、硬脂酸镁、胶体硅、羟丙基甲基纤维素、聚乙二醇6000和二氯化钛作为赋形剂。司氟沙星参照物和片…     

HPLC法测定右旋2-(4-异丁基苯基)丙酸的含量

2- (4-异丁基苯基 )丙酸商品名为布洛芬。布洛芬是一种非甾体类镇痛消炎药 ,被制成各种剂型广泛应用。目前绝大多数的制药厂使用的是 2 - (4-异丁基苯基 )丙酸的混旋体 (外消旋体 ) ,近年来 ,右旋 2 - (4-异丁基苯基 )丙酸的概念悄然兴起。2 - (4-异丁基苯基 )丙酸右旋体以其效力强 ,副作用相对小 ,成为替代混旋 2 -(4-异丁基苯基 )丙酸的一种趋势。由于右旋 2 - (4-异丁基苯基 )丙酸是由混旋体拆分制得的 ,分析中需考虑左旋杂质的影响 ,对于含量的控制不应等同于混旋体。目前药典中尚未有右旋 2 - (4-异丁基苯基 )的分析方法 ,中国药典中的…     

HPLC法测定司多米气雾剂中沙美特罗的含量

目的：测定司多米气雾剂中沙美特罗的含量。方法：采用高效液相色谱法。结果：回收率在９９％以上。结论：该方法简便，快速，重现性好，可适用于该产品质量分析。