灰毛浆果楝茎的化学成分

目的研究灰毛浆果楝Cipadessa cinerascens茎的化学成分。方法采用正、反相硅胶柱色谱与Sephadex LH-20凝胶柱色谱进行分离纯化,并运用各种波谱方法对分离的化合物进行结构鉴定。结果从灰毛浆果楝茎中分离得到17个化合物,分别鉴定为羊毛甾-7-烯-3-酮-22,25-环氧-23,24-丙酮乙缩醛(1)、chisopanin M(2)、3β-羟基-5-烯-豆甾(3)、7α-羟基-4-烯-3-酮-豆甾(4)、3β-羟基-5-烯-7-酮-豆甾(5)、7α-羟基-谷甾醇(6)、22E-7α-甲氧基-5α,6α-环氧-8(14),22-二烯-3β-羟基麦角甾(7)、7β-羟基-4-烯-3-酮-胆甾(8)、3β-乙酰氧基-2β,4β-二羟基-16-酮-孕甾(9)、17α,20R-二羟基-3,16-二酮-孕甾(10)、2β,3β-二羟基-16-酮-孕甾(11)、3β,7α-二羟基-20-酮-孕甾(12)、2α,3β-二羟基-5-烯-20-酮-孕甾(13)、1,4-二烯-3,16-二酮-2-羟基雄甾(14)、5-烯-17-酮-3β,16β-二羟基雄甾(15)、芹菜素(16)和annuionone D(17)。结论除化合物14和17外,其余化合物均为首次从灰毛浆果楝中分离得到。     

穿山龙中原薯蓣皂苷杂质的分离与鉴定

目的对穿山龙Dioscorea nipponica Makino中原薯蓣皂苷所含杂质的化学成分进行研究。方法从穿山龙提取物中得到原薯蓣皂苷粗品,再采用大孔吸附树脂、制备HPLC法进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分得3个杂质,经鉴定分别为黄山药皂苷H(dioscoreside H,1)、原纤细薯蓣皂苷(protogracillin,2)和26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(25R)-呋甾烷-5-烯-3β,22ξ,26-三醇-3-O-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(26-O-β-D-glucopyranosyl-[25R]-furost-5-en-3β,22ξ,26-triol-3-O-[α-L-rhamnopyranosyl{1→4}-β-D-glucopyranoside,3)。结论化合物1和3为首次从穿山龙中分离得到。     

广西血竭化学成分的研究

目的对广西血竭Dracaena cochinchinensis脂溶性成分进行研究。方法采用硅胶柱层色谱，制备TLC，重结晶进行分离纯化，运用现代波谱技术鉴定化合物的结构。结果从广西血竭中分离并鉴定了6个脂溶性化合物，分别为：1，2，4，5-四氯-3，6-二甲氧基苯(I)、胆甾-4α-甲基-7-烯-3β醇(Ⅱ)、胆甾-4α-甲基-7-烯-3-酮(Ⅲ)、正二十六烷(Ⅳ)、胆甾-7-烯-3β醇(V)、胆甾-7-烯-3-酮(Ⅵ)。结论化合物Ⅳ～Ⅵ为首次从该植物中得到。     

留兰香中化学成分的分离与鉴定

目的 :对唇形科薄荷属植物留兰香Mentha spicata的活性部位进行系统研究。 方法 :采用溶剂法和各种层析方法。结果 :分离得到 7个化合物 ,分别鉴定为乌索烷 (ursane ,I ) ,3-甲氧基-4-甲基苯甲醛(3-methoxy-4-methylbenzaldehyde,Ⅱ ) ,藜芦酸 (veratricacid ,Ⅲ ) ,5 羟基-3′ ,4′ ,6 ,7-四甲氧基黄酮 (5-hydroxy-3′ ,4′ ,6 ,7-tetram-ethoxyflavone,trimethoxyflavone,thymonin ,Ⅵ ) ,香叶木素 (diosmetin ,V) ,5 ,6 ,4′-三羟基-7,8,3′-三甲氧基黄酮-(5 ,6 ,4′-rihydroxy-7,8,3′-trimethoxyflavone ,thymonin ,Ⅵ ) ,胡萝卜苷 (daucosterol,Ⅶ )。结论 :化合物I ,Ⅱ ,Ⅲ是从薄荷属植物中首次分离得到 ,化合物Ⅳ ,Ⅵ是从留兰香中首次分离得到。     

革叶山姜的化学成分研究

目的对革叶山姜Alpinia coriacea全草的化学成分进行研究。方法采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20柱色谱及制备型HPLC等色谱方法进行分离纯化,根据波谱数据和理化性质鉴定化合物的结构。结果从革叶山姜90%乙醇提取物中分离得到15个化合物,分别鉴定为对羟基苯甲醛(1)、4-甲氧基苯甲酸(2)、乔松素(3)、芹菜素(4)、良姜素(5)、山柰酚(6)、5,7,3′,4′-四羟基二氢黄酮(7)、3,5-二羟基-7,4′-二甲氧基黄酮(8)、α-tocospiro A(9)、6α-羟基豆甾-4-烯-3-酮(10)、豆甾-4-烯-3-酮(11)、7-酮基-β-谷甾醇(12)、5α,8α-表二氧-(22E,24R)-麦角甾-6,22-二烯-3β-醇(13)、豆甾醇(14)和β-谷甾醇(15)。结论所有化合物均为首次从革叶山姜中分离得到,其中化合物2、7、9~13为首次从山姜属植物中分离得到。     

红果樫木叶中1个新的甾体类化合物

目的对红果樫木Dysoxylumbinectariferum的叶部位进行化学成分研究。方法综合应用多种色谱方法进行分离纯化,根据MS及核磁共振数据进行化合物结构鉴定。结果从红果樫木叶的乙醇提取物中得到5个甾体类化合物,分别为豆甾-4(5)-烯-β,6β,22-三醇(1)、豆甾-5(6)-烯-3β,21,2-三醇(2)、2α,3β,4β-三羟基孕甾-16-酮(3)、2α,3β-二羟基-4β-乙酰氧基孕甾-16-酮(4)、2α,3β-二羟基孕甾-17(20)-烯-16-酮(5)。结论化合物1为新化合物,命名为红果豆甾A。化合物2～5均首次从红果樫木中分离得到。     

当归中藁苯内酯类化合物的分离与结构鉴定

目的 :研究当归药理活性的物质基础。方法 :首先用色谱法分离化学成分 ,用波谱法鉴定其结构。结果 :从岷当归根乙醇提取物中分离到 5个化合物 ,经光谱分析分别鉴定为 :(Z)-藁苯内酯 ,(Z)-6 ,7-环氧藁苯内酯 ,(Z)-6 ,7-反式 二羟基藁苯内酯 ,(E)-6 ,7-反式 二羟基藁苯内酯和当归酸 (Z)-藁苯内酯-11-醇酯 (11 an geloylsenkyunolideF)。 结论 :当归酸 (Z)-藁苯内酯-11-醇酯为首次从当归获得。     

绯红南五味子茎的化学成分研究

目的 研究绯红南五味子Kadsura coccinea茎的化学成分.方法 利用硅胶柱色谱法、半制备高效液相色谱法以及Sephadex LH-20凝胶柱色谱法等方法分离纯化,通过质谱、核磁共振谱等光谱数据鉴定化合物结构.结果 分离得到3个甾体化合物,3个羊毛甾烷型三萜和4个联苯环辛二烯型木脂素,共10个化合物.分别鉴定为4-豆甾烯-3-酮(1)、B-谷甾醇(2)、(24R)-α-乙基-6p-羟基-4-胆甾烯醇-3-酮(3)、羊毛甾-(24E)-7,24-二烯-26-酸-3-酮(4)、南五味子酸B(5)、南五味子酸C(6)、乙酰基日本南五木脂素A(7)、日本南五木脂素A(8)、长梗南五木脂素B(9)、南五木脂素J (10).结论 化合物1、3、4为首次从本属植物中分离得到,化合物9为首次从本植物中分离得到.     

土牛膝中1种新异黄酮的分离与鉴定

目的研究湘产特色药材土牛膝Achyranthes aspera化学成分。方法采用硅胶、反相硅胶柱色谱与溶剂重结晶等方法分离纯化,采用波谱方法进行单体结构鉴定。结果从土牛膝醋酸乙酯提取物中得到9个单体化合物,分别鉴定为5,2′-二甲氧基-6-甲氧甲基-7-羟基-异黄酮(1)、齐墩果酸(2)、竹节参皂苷-1(3)、党参内酯(4)、3-吲哚甲醛(5)、3-吲哚甲酸(6)、4-(2-甲酰基-5-甲氧基甲基-1-氢-吡咯-1-基)丁酸(7)、3-羟基-1-(4-羟基-3,5-二甲氧基苯基)-1-丙酮(8)、2-(2-苯氧乙氧基)乙醇(9)。结论化合物1为1个新化合物,命名为土牛膝酮A;化合物4~9均为首次从该植物中分得。     

螺内酯在心房颤动射频消融术后的应用研究

〔摘 要〕 目的：分析螺内酯对心房颤动（AF）射频消融术（RFA）患者心肌纤维化指标及基质金属蛋白酶（MMP） 家族成员表达水平的影响。 方法：选取 2020 年 12 月至 2023 年 3 月郑州大学第一附属医院收治的 68 例接受 RFA 治 疗的 AF 患者,根据用药方法不同分为对照组和观察组,各 34 例。对照组术后予以胺碘酮治疗,观察组在对照组基 础上加用螺内酯治疗。比较两组患者心肌纤维化指标、MMP 家族水平、炎症指标、不良反应发生情况。 结果：术后 3 个月,两组患者层粘连蛋白（LN）、Ⅲ 型前胶原氨基端原肽（PⅢNP）、醛固酮水平低于术前,且观察组低于对照组, 差异具有统计学意义（P ＜ 0.05）。术后 3 个月,两组患者血清 MMP–2、MMP–9 水平低于术前,且观察组低于对照 组,差异具有统计学意义（P ＜ 0.05）。术后 3 个月,两组患者血清 C 反应蛋白（CRP）、白细胞介素 –6（IL–6） 水平低于术前,且观察组低于对照组,差异具有统计学意义（P ＜ 0.05）。两组患者不良反应发生率比较,差异无统 计学意义（P ＞ 0.05）。 结论：螺内酯可改善 AF 患者 RFA 术后的心肌纤维化,调节 MMP 家族成员表达水平,抑制 炎症因子表达,且用药安全性较高。     

金钗石斛和铁皮石斛软腐病原菌的分离和鉴定

 目的 确定引起金钗石斛和铁皮石斛软腐病的病原菌,为制定高效、安全的防治措施提供依据。方法 采用普查和定点观察相结合对软腐病发病情况进行田间观察,采集两种石斛典型病株样本,按照柯赫氏法则对其病原菌进行分离、纯化、菌株鉴定及致病性测定。结果 在树皮为基质的苗床上软腐病在不同苗龄上均可发生,病原菌主要侵染幼嫩多汁的嫩芽和新枝,引起幼嫩茎叶的腐烂、萎焉和坏死等症状。通过对病原菌形态学观察,以及核糖体rDNA ITS序列分析,侵染石斛植株的2个分离菌株被鉴定为终极腐霉Pythium ultimum。致病性实验证明,这两个菌株为石斛软腐病的致病菌株。结论 金钗石斛和铁皮石斛是终极腐霉菌的自然寄主。     

紫芝中的一个新甾醇

 目的 研究紫芝Ganoderma sinense子实体的化学成分。方法 通过反复硅胶柱色谱进行分离纯化,利用多种波谱技术鉴定化合物的结构。结果 分离鉴定了5个化合物,分别为：麦角甾-7,22-二烯-2β,4α-二醇（ergosta-7, 22-dien-2β, 4α-diol,1）、麦角甾-7,22-二烯-2β,3α,9α-三醇（ergosta-7, 22-dien-2β, 3α, 9α-triol,2）、麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β,9α-四醇（ergosta-7, 22-dien-3β, 5α, 6β, 9α-tetraol,3）、麦角甾-7, 22-二烯-3β-棕榈酸酯（ergosta-7, 22-dien-3β-yl palmitate,4）、5-羧基糠醛（5-formylfuran-2-carboxylic acid,5）。结论 化合物1为新化合物,其余化合物均为首次从紫芝中分离得到。     

长穗桑中的α-葡萄糖苷酶抑制剂成分研究

 目的 研究长穗桑中具有α-葡萄糖苷酶抑制活性的化学成分。方法 采用各种离子交换树脂对长穗桑水提取物进行分离纯化,通过NMR、MS等波谱分析手段鉴定化合物结构。结果 从长穗桑水提取物中分离到11个化合物,其中7个多羟基生物碱类化合物,2个酰胺类化合物,1个氨基酸以及甜菜碱。分别鉴定为1-deoxynojirimycin (1),fagomine (2),3-epi-fagomine (3),1,4-dideoxy-1,4-imino-D-arabinitol (4),2-O-α-D-galactopyranosyl-1-deoxynojirimycin (5),4-O-β-D-glucopyranosyl-fagomine (6),1,4-dideoxy-1,4-imino-(2-O-β-D-glucopyranosyl)-D-arabinitol (7),(2S)-citrullinamide (8),grateloupinamide (9),天冬氨酸(10),甜菜碱(11)。化合物1~10分别进行了α-葡萄糖苷酶抑制活性筛选。结论 化合物1~11均为首次从该植物中分离得到。4个多羟基生物碱(1,5~7)以及1个酰胺类化合物(9)有较强的α-葡萄糖苷酶抑制活性,其中化合物1的IC₅₀为0.07 μmol·L^-1;化合物5的IC₅₀为0.39 μmol·L^-1,与阳性对照阿卡波糖(acarbose,IC₅₀=0.52 μmol·L^-1)相当;化合物6,7,9的IC₅₀值在1~5 μmol·L^-1。     

江南卷柏中双黄酮类化合物的研究

 目的研究江南卷柏(Selaginella moellendorfii Hieron.)中双黄酮类化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱分离江南卷柏全草中的乙酸乙酯提取部位的双黄酮类化学成分,应用理化鉴别和¹H-NMR、¹³C-NMR等方法确定化学结构。结果从江南卷柏乙酸乙酯部位分离得到6个双黄酮类化合物,分别鉴定为鸡毛松双黄酮A(7,4',7'-tri-O-methylrobustaflavone,Ⅰ),鸡毛松双黄酮B(7,7'-di-O-methylrobustaflavone,Ⅱ),罗波斯塔黄酮-4'-甲醚(4'-O-methyl robustaflavone,Ⅲ),罗波斯塔黄酮(robustaflavone,Ⅳ),扁柏双黄酮(hinokiflavone,Ⅴ)和穗花杉双黄酮(amentoflavone,Ⅵ)。结论化合物Ⅰ～Ⅴ为首次从江南卷柏中得到,化合物Ⅰ和Ⅱ为首次从该属植物中分离得到。     

路边青配伍穿心莲对脱水穿心莲内酯的小鼠血液药动学影响

 目的研究路边青与穿心莲配伍使用对脱水穿心莲内酯(DAP)的小鼠血液药动学性质的影响。方法小鼠灌胃穿心莲总内酯干浸膏和复方穿心莲干浸膏药液后于不同时间点取血,血样经前处理后用反相高效液相色谱分离、测定脱水穿心莲内酯含量,采用3P97药动学软件对数据进行处理。结果小鼠灌胃穿心莲总内酯干浸膏和复方穿心莲片干浸膏后,脱水穿心莲内酯的血药浓度动态变化规律均符合一室开放模型。路边青与穿心莲配伍使用可导致脱水穿心莲内酯的吸收慢、消除快、生物利用度低。结论穿心莲与路边青配伍使用是否科学,值得深入研究。     

软枣猕猴桃根化学成分的研究

 目的：分离鉴定软枣猕猴桃根化学成分。方法：用体积分数为95%的乙醇提取,上硅胶柱层析分离,IR,NMR和MS光谱方法确定结构。结果：分得4个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇,毛花猕猴桃酸B,2α,3α,24-三羟基1-12-烯-28-乌苏酸和胡萝卜苷。结论：毛花猕猴桃酸B,2α,3α,24-三羟基-12-烯-28-乌苏酸和β-谷甾醇为首次从该植物中分离得到。     

珍珠菜中五环三萜-3-O-对香豆酸酯类化学成分的分离鉴定

 目的 研究珍珠菜全草乙酸乙酯提取物中的五环三萜-3-O-对香豆酸酯类化学成分。方法 利用硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20凝胶柱色谱法、中压柱色谱及半制备高效液相色谱等方法 分离纯化;通过核磁共振谱、质谱、红外光谱等光谱数据鉴定化合物结构。结果 分离得到6种五环三萜-3-O-对香豆酸酯类化合物,分别被鉴定为(Z）-马斯里酸-3-O-对香豆酸酯（Ⅰ）,(E）-马斯里酸-3-O-对香豆酸酯（Ⅱ）,(Z）-2α-羟基乌苏酸-3-O-对香豆酸酯（Ⅲ）,(E）-2α-羟基乌苏酸-3-O-对香豆酸酯（Ⅳ）,(Z）-萎陵菜酸-3-O-对香豆酸酯（Ⅴ）,(E）-萎陵菜酸-3-O-对香豆酸酯（Ⅵ）。结论 化合物Ⅰ～Ⅵ均为首次在珍珠菜属植物中发现。
     

海洋甾体(25R)-胆甾-3β，5α，6β，26-四醇的合成及生物活性研究

 目的 设计合成天然产物(25R)-胆甾-3β,5α,6β,26-四醇,并评价其抗胶质瘤活性。方法 以薯蓣皂素为原料,经过Zn-Hg齐还原开环,叔丁基二甲基氯硅烷（TBDMSCl）保护C-3、C-26羟基,甲基磺酰氯（MsCl）磺酰酯化C-16羟基,LiAlH₄还原C-16甲基磺酸酯,间氯过氧苯甲酸（mCPBA）氧化5,6位双键,酸性条件下开环、脱保护反应得到(25R)-胆甾-3β,5α,6β,26-四醇;并通过MTT法对该化合物的抗胶质瘤活性进行了初步研究。 结果 各中间体和目标化合物通过1H-NMR、13C-NMR、IR、EI-MS、EA等现代波谱技术进行了结构表征;化合物在浓度为10~150 μg·mL-1时,胶质瘤细胞的生存率存在显著性差异,其IC₅₀为51.57 μg·mL-1。 结论 利用廉价易得的薯蓣皂素合成了一种天然海洋甾体,该目标化合物具有显著的抗胶质瘤活性,且具有浓度依赖性,值得进一步研究。     

高效液相色谱法测定人血中脂溶性维生素的含量

 目的建立同时测定人血中5种脂溶性维生素的高效液相色谱法。方法取血清0.5mL,甲醇蛋白沉淀后用正己烷、乙醚分2次提取,提取液氮气吹干,用甲醇-氯仿(3:1)液定容进样。色谱柱:Hypersil ODS(4.0 mm×250 mm);流动相:0-4.0min 甲醇-水(90:10),4.5-9 min甲醇-异丙醇(95:5),10-20 min甲醇-异丙醇(60:40);检测波长:维生素A 325 nm,25-羟基维生素 D3和维生素D3 265 nm,维生素E 290 nm,β-胡萝卜素450 nm;流速:1.0 mL·min^-1;柱温:30℃。结果维生素A和β-胡萝卜素在0.1～1.2 mg·L^-1,25-羟基维生素D₃在10.0～120.0 μg·L^-1,维生素D₃在20～240μg·L^-1,维生素E在2.0～24.0 mg·L^-1内线性良好;提取回收率均大于69％,方法回收率均大于92％,日内、日间RSD均小于6％;以本法测定了50例体检儿童血清中5 种脂溶性维生素的浓度。结论本方法快速、灵敏,操作简便易行。     

紫杉醇包合物的制备与鉴定

 目的 制备紫杉醇羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）包合物并对其进行鉴定。方法 运用相溶解度法进行增溶实验,采用溶液搅拌法制备紫杉醇HP-β-CD包合物,利用FT-IR、XRD和DSC对包合物进行鉴定。结果 紫杉醇与HP-β-CD的相溶解度曲线呈现典型的A_P型,包合物鉴定结果显示,物理混合物图谱与包合物图谱有显著性差异。结论 HP-β-CD可以显著提高紫杉醇的溶解度及溶出速率,紫杉醇被HP-β-CD包合后呈现了新的物相特征,表明包合物已经形成。