菟丝子药材HPLC指纹图谱研究

 目的采用高效液相色谱法研究并建立各产地菟丝子药材的指纹图谱。方法色谱柱Apollo C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%冰醋酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL.min^-1,检测波长为328和360 nm。结果15个产地菟丝子药材指纹图谱共检出18个共有峰,并对不同产地的药材进行了相似度比较。结论该方法重现性好,可为科学评价及有效控制菟丝子药材的质量提供依据。     

预知子指纹图谱的初步研究

 目的建立预知子药材的RP-HPLC指纹图谱研究方法。方法Alltech C₁₈色谱柱;梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:210 nm;柱温:35℃。结果18个产地预知子共标定了19个共有峰。结论利用预知子RP-HPLC指纹图谱分析法可较全面的反映预知子药材的内在质量,可用于预知子药材的质量控制。     

茜草药材的HPLC指纹图谱研究

目的: 建立河南不同产地茜草药材的 HPLC指纹图谱分析方法,为茜草药材的质量评价提供参考依据。 方法: 采用高效液相色谱法,Phenomenex ODS C₁₈柱（4.60 mm×250 mm,4 μm）,甲醇-0.2%磷酸水梯度洗脱,检测波长275 nm,流速0.8 mL·min^-1,柱温25℃。 结果: 以大叶茜草素为参照峰,确定11个共有峰,测定了14批茜草药材HPLC指纹图谱与对照图谱的相似度。 结论: 所建立的方法可用于茜草药材指纹图谱测定,并可对其今后规范药用资源及质量评价提供科学依据。     

野菊花的UPLC指纹图谱研究

目的： 建立不同产地野菊花药材的超高效液相特征性指纹图谱,为全面有效控制和科学评价野菊花药材整体质量提供科学依据。 方法： 采用Agilent C₁₈色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,0.4 mL·min^-1梯度洗脱,进样量1.0 μL,检测波长326 nm,柱温25 ℃。 结果： 在12 min内得到野菊花药材的指纹图谱,对其中5个色谱峰进行了初步归属,并对15批药材样品进行了分析,其相似度为0.871~0.985。 结论： 相对于HPLC指纹图谱,UPLC指纹图谱方法具有更好分离效率、更高灵敏度,并大大缩短了分析时间,可用于野菊花药材的质量控制。     

不同产地金银花药材的UPLC指纹图谱分析

目的： 建立不同产地金银花药材的超高效液相特征性指纹图谱,为有效控制和科学评价金银花药材整体质量提供依据。 方法： 采用Agilent C₁₈ 色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）,流动相乙腈-0.2%磷酸水,以0.4 mL·min^-1的流速进行梯度洗脱,检测波长238 nm,柱温30 ℃。 结果： 在21 min内得到金银花药材的指纹图谱,对其中5个色谱峰进行了初步归属,并对14批药材样品进行了分析,其相似度为0.915~0.987。 结论： UPLC指纹图谱方法较HPLC大大缩短了分析时间,可用于金银花药材的质量评价。     

雷公藤药材HPLC指纹图谱的研究

 目的建立雷公藤药材的色谱指纹图谱。方法采用高效液相色谱法分析,色谱柱:Kromasil C₁₈(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-水(0.1%磷酸)进行梯度洗脱,柱温35℃,检测波长267nm,分析时间80min;流速1.0mL·min^-1,测定10批药材的色谱图,确立标准指纹图谱。结果指纹图谱标出雷公藤药材的29个共有峰,以化学对照品结合HPLC-MS鉴定了其中18个峰。结论该分析方法的稳定性、精密度、重现性较好,为雷公藤药材的质量控制提供了依据。     

桑叶药材HPLC指纹图谱研究

目的: 建立桑叶药材的指纹图谱,为桑叶药材的质量控制提供依据。 方法: 采用HPLC法,Agilent Eclipse XDB-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-1.0%醋酸水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长290 nm,柱温30 ℃,进样10 μL。 结果: 建立了13批桑叶药材的指纹图谱。桑叶合格药材有16个共有峰,多数峰可以达到较好分离,具有较高的相似度。 结论: 建立的高效液相指纹图谱有较好的精密度、重复性和稳定性,可作为桑叶质量评价参考。     

毛鸡骨草药材的HPLC指纹图谱

目的：建立毛鸡骨草药材的指纹图谱,为控制和评价药材质量提供依据。方法：用高效液相色谱法,Lichrospher C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相甲醇-0.1%三氟乙酸（35：65）,流速0.8 mL·min^-1,检测波长272 nm,柱温室温。测定10批毛鸡骨草药材的指纹图谱,并进行相似度比较。结果：建立了毛鸡骨草药材的HPLC指纹图谱,确定9个共有峰,利用对照品指认其中4个峰。10批毛鸡骨草药材的相似度>0.98。结论：建立的方法快速、准确,为评价毛鸡骨草药材的质量提供参考。     

藏药桃儿七HPLC指纹图谱产地识别及质量评价

目的： 建立藏药桃儿七的HPLC指纹图谱,比较不同产地桃儿七成分含量差异,进行产地识别,综合评价桃儿七质量。方法： 采用HPLC,Agilent Zorbax SB C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,乙腈-0.04%甲酸水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,对16批桃儿七样品进行指纹图谱测定,并使用主成分分析和聚类分析对指纹图谱进行产地识别和质量评价。结果： 建立了桃儿七药材指纹图谱;对16批样品相似度比较,标定了29个共有峰;各产地样品成分组成基本相同,但是含量存在一定差异;对各样品进行化学模式识别,根据主成分得分,产自西藏的药材质量最好。结论： 该方法能够用于桃儿七药材综合评价及质量控制。     

中药密蒙花药材RP-HPLC指纹图谱研究

目的 :运用现代RP HPLC色谱法建立中药密蒙花指纹图谱 ,为密蒙花药材的质控提供依据。方法 :采用InertsilODS-3 C₁₈色谱柱 (46mm×250mm ,5μm) ,以乙腈 (含 01%TFA) 水 (含 01%TFA)系统梯度洗脱 ,流速为 1mL·min^-1,在 254nm下检测 ,测定 10份不同产地密蒙花商品药材的指纹图谱。结果 :用梯度洗脱得到的色谱图中都可以达到较好分离。该分析方法具有很好的精密度、重现性和稳定性 ,共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于 5 % ,符合指纹图谱相关要求。结论 :可用密蒙花的HPLC指纹图谱有效控制其内在质量。     

不同产地枳壳药材HPLC指纹图谱及其柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林含量分析

 目的 研究枳壳药材的HPLC指纹图谱及测定其柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林3种成分的含量,以建立药材有效的质量评价方法。方法 通过建立HPLC指纹图谱和有效成分含量测定方法,对来自10个产地的枳壳药材进行分析。色谱条件为Alltima C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm;流动相为乙腈-0.1％十二烷基磺酸钠和0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱。流速为1.0 mL·min-1;指纹图谱检测波长为 224 nm,柚皮苷和新橙皮苷含量的检测波长为283 nm,辛弗林含量的检测波长为224 nm。结果 得到分离度、重现性均较好的枳壳药材HPLC指纹图谱,标示了6个共有色谱峰,对10批来自不同产地的枳壳的色谱指纹图谱进行了相似度评价;应用HPLC-DAD测定了10种枳壳样品中柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林的含量,结果显示,不同产地枳壳药材中柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林含量差异较大。结论 该方法简便准确,灵敏度高、重复性好,可以作为枳壳药材的质量控制方法。不同产地的枳壳药材有效成分(柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林含量具有明显差异。     

几个道地产区茅苍术指纹图谱及苍术素含量测定研究

目的:结合茅苍术主要成分苍术素的含量测定与指纹图谱,比较不同产地药材化学成分的差异性,为科学评价不同产地茅苍术药材的质量提供依据.方法:采用HPLC对各产地茅苍术药材进行分析,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”软件比较指纹图谱的相似度,并用SPSS 19.0对13批样品进行聚类分析.采用药典方法测定苍术素含量.结果:建立了茅苍术药材指纹图谱检测方法,不同产地茅苍术药材指纹图谱有较大相似性.但苍术素的含量有较大的差异.聚类分析结果表明道地产区与主产区茅苍术药材存在一定差异,但差别不是很大.结论:所建立的HPLC指纹图谱具有良好的精密度、重复性和稳定性,结合苍术素的含量,为茅苍术质量评价的提供依据.     

不同产地蜂胶药材的HPLC指纹图谱

目的:通过建立蜂胶药材HPLC指纹图谱,评价不同产地蜂胶药材质量的差异,为蜂胶原料适宜产地的选择提供实验依据。方法:采用HPLC测定4个不同主产区14批不同产地蜂胶药材的指纹图谱,并采用国家药典委员会颁布的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004 A)和聚类分析对指纹图谱进行相似度比较。结果:建立蜂胶药材指纹图谱共有模式,标定12个指纹图谱共有峰,14批蜂胶药材中9批蜂胶药材的相似度>0.90,说明不同主产区及同一主产区不同产地蜂胶指纹图谱既有共性又存在一定差异。结论:建立的方法精密度、重复性和稳定性较好,可用于蜂胶药材的的质量控制及产地鉴别。     

桑白皮流浸膏质量标准研究

该研究通过对不同来源的桑白皮流浸膏进行薄层鉴别、含量测定及指纹图谱等研究,建立了合理可行的质量标准。薄层鉴别方法使用聚酰胺薄膜,以冰醋酸-水(1:3)为展开剂,在365 nm下检视。该方法专属性好,合格样品均含有与对照药材和对照品相同的显色斑点。建立了HPLC测定桑皮苷A含量的方法,色谱条件为:甲醇-水(25:75)为流动相;检测波长326 nm;标准曲线为Y=46.965X,r=0.999 6;线性范围4.6~228 mg·L^-1。14批样品中4批桑皮苷A的质量分数小于0.5 g·L^-1,其余样品质量分数均大于2.0 g·L^-1,建议将桑皮苷A的含量限量定为不少于1.5 g·L^-1。使用HPLC梯度洗脱,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对桑白皮流浸膏的指纹图谱进行评价,发现各批样品之间相似度较低,且桑白皮药材的化学多样性是影响相似度的决定因素,工艺因素影响较小,因此暂不拟列入质量标准。     

指纹图谱结合灰色关联度分析法对不同产地赤芍质量的评价研究

目的研究不同产地赤芍的指纹图谱,测定其中没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、苯甲酰芍药苷的含量并对其进行系统聚类,应用灰色关联度分析产地与含量的关系,为赤芍的质量评价提供参考。方法采用高效液相色谱法构建21个不同产地赤芍药材指纹图谱,并利用主成分分析及系统聚类分析对测定结果进行分类,灰色关联度法处理各指标性成分,计算其相对关联度。结果建立了21个产地赤芍的HPLC指纹图谱,标定11个共有峰,指认其中5个(没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、苯甲酰芍药苷)共有峰,北赤芍相似度均大于0.9,川赤芍相似度均小于0.9,主成分分析结合聚类分析将其分为二类,灰色关联度分析结果显示相对关联度(ri)最大的为甘肃陇南,其次为四川甘孜。结论不同产地赤芍具有较大差异,通过建立指纹图谱,主成分结合系统聚类分析和灰色关联度分析方法对21个产地赤芍综合评价,为赤芍质量评价提供科学依据。     

不同产地槐角HPLC指纹图谱建立及化学模式识别研究

目的 测定不同产地槐角Sophorae Fructus中槐角苷、芦丁、染料木苷含量,并建立其HPLC指纹图谱,结合化学模式识别建立槐角有效的质量评价方法,为槐角药材的质量标准制定提供依据。方法 采用Agilent Zorbax SB C₁₈色谱柱在检测波长为260 nm,体积流量为0.6 mL/min,甲醇-乙腈-0.07%磷酸水（12∶20∶68）为流动相进行等度洗脱,并运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统结合化学模式识别技术进行数据分析,确定共有峰并筛选差异性成分。结果 10个不同产地槐角样品的指纹图谱中有9个共有峰为特征峰,与对照图谱相似度均在0.98以上。不同产地槐角的槐角苷、芦丁、染料木苷平均含量分别为8.9%、4.2%、6.45%。聚类分析将10批不同产地的槐角分为2类,主成分分析、正交偏最小二乘-判别分析结果与聚类分析一致,并筛选出不同批次的差异性成分为9、1、2、6、3号峰,其中9、6号峰分别指认为槐角苷、染料木苷。结论 建立了槐角的HPLC指纹图谱及化学模式识别下寻找不同产地槐角质量差异成分的方法,为全面评价槐角药材的质量提供有效手段。     

茵栀黄注射液指纹图谱的研究

 目的建立评价茵栀黄注射液质量的指纹图谱分析方法。方法高效液相色谱条件Kromasil 100-5C₁₈色谱柱(4.6 mm×25 cm,5μm);甲醇-0.05%磷酸溶液为流动相进行二元梯度洗脱;流速1.0 mL·min^-1;检测波长为238nm;柱温30℃。结果建立了茵栀黄注射液中绿原酸类、栀子苷类、黄芩苷类成分的指纹图谱,并建立了共有峰模式、全谱相似度和去黄芩苷相似度模式3种指纹图谱分析评价方法。结论建立的茵栀黄注射液指纹图谱的重现性、稳定性好,可以有效地控制茵栀黄注射液的质量。     

红花的HPLC指纹图谱研究

 目的建立评价红花质量优劣的指纹图谱分析方法。方法采用高效液相色谱分析,色谱柱Zorbax SB-C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.5%磷酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱的方法进行色谱分离,流速为0.8 mL·min^-1,检测波长275nm,枉温为30.0℃测定了23批不同产地的红花药材的HPLC指纹图谱,并使用“计算机辅助相似度评价软件”和相似度分析对数据进行处理,对不同批药材指纹图谱的相似度进行比较分析。结果根据相似度分析处理结果,将红花药材分为2类,合格药材与不合格药材结论本方法简便、快捷、可靠,为提高红花质量控制标准提供参考。     

不同产地桔梗性状、浸出物、桔梗皂苷D含量及HPLC指纹图谱比较

目的:对国家资源普查收集的产自10个省市的58批桔梗样品进行性状鉴别,测定其浸出物、桔梗皂苷D的含量,建立HPLC指纹图谱并对其进行比较。方法:按照2015年版《中国药典》方法测定浸出物及桔梗皂苷D含量;采用高效液相-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),梯度洗脱,建立不同产地桔梗样品HPLC指纹图谱。结果:58批桔梗样品中有2批表面色泽,7批大小,11批断面特征不符合2015年版《中国药典》规定;浸出物、桔梗皂苷D的含量的总不合格率为36.20%;建立了58批桔梗样品的特征指纹图谱,共找到17个共有峰;四川省桔梗样品浸出物、桔梗皂苷D含量及HPLC指纹图谱相似度3个方面均较高,重庆市、湖南省桔梗样品3个方面均较低;对58批不同产地桔梗进行了聚类分析及性状、浸出物、桔梗皂苷D含量和HPLC指纹图谱的比较研究,浸出物、桔梗皂苷D含量及HPLC指纹图谱相似度不成正向相关,但样品中浸出物含量以及各成分含量的差异与样品性状特征(皮部)具相关性。结论:所鉴别的性状特征,测定的浸出物、桔梗皂苷D含量以及建立的HPLC指纹图谱可为优质桔梗的筛选,新版《中国药典》标准的修订以及桔梗质量评价,提供更全面、真实、具代表性的参考依据。