协同萃取法从湿法磷酸中分离铁

发现了P538与P204的混合溶剂对文题有很强的协同效应。研究了该体系的萃取行为和性质,考察了混合溶剂的配比、磷酸浓度、两相接触时间、温度等因素对萃取行为的影响,从而确定了分离的最佳工艺条件:温度298K;平衡时间420s;溶剂配比为等摩尔的P538与P204及含40(v)%煤油;相比为1/2,2级逆流萃取;反萃取为:反萃余相浓度(?)=4.4kg/m~3,相比为1,温度298K,盐酸浓度为6kmol/m~3,理论级数为3级。初步研究了该协萃体系的萃取机理,萃合比为2。     

溶剂萃取法提取衣康酸

研究了磷氧类萃取剂对稀水溶液中衣康酸的萃取行为,考察了溶剂配比、料酸浓度、操作温度等因素的影响。测定并关联了相平衡数据,证实萃合物为H_2Ita·(TBP)_2·H_2O。对于浓度约为40g/L的衣康酸发酵液,建议用50%TBP-ker为萃取剂,在室温(298 K)下萃取,反萃取用353 K热水。     

溶剂萃取法回收稀醋酸

研究了三烷基(C_(7～9))胺(N_(235))、磷酸三丁酯(TBP)及其混合溶剂在稀溶液中萃取醋酸及醋酸与硝酸、甲基丙烯酸的行为和性质,测定并关联了液液平衡数据。从醋酸水溶液和乙二醛氧化液中回收与除去醋酸用N_(235)-TBP混合溶剂较好,处理甲基丙烯酸的废水溶液用TBP较好。分离的最佳工艺条件为:溶剂配比,20%(v)N_(235)-80%(v)TBP;温度,298K;平衡时间约30s;相比为1;四级逆流萃取。溶剂用真空精馏法回收。研究了TBP萃取醋酸的机理,得到萃合比为1及萃合物结构式。     

多维分离策略分离半枝莲中野黄芩苷的实验研究

[目的]探讨多维分离策略从半枝莲中分离野黄芩苷的可行性。[方法]采用具有互补分离机理的大孔树脂法及有机溶剂萃取法,以及高速逆流色谱法在优化的条件下分离半枝莲中的野黄芩苷类成分,通过高效液相色谱分析检测,质谱法定性。[结果]采用D101大孔树脂粗分离时,20%乙醇水洗脱组分固形物含量较高。采用有机溶剂萃取法溶剂系统为正丁醇∶乙酸乙酯∶水(1∶1∶2,v/v/v)时,水相中主成分含量较高。高速逆流色谱法溶剂系统为正丁醇∶水(1∶1,v/v)时,能达到较好的分离效果,对主成分峰进行鉴定后确定为野黄芩苷。[结论]结合多维分离策略,能够从半枝莲中高效分离制备得到野黄芩苷。     

萃取法回收水厂污泥中铝的技术研究Ⅱ.浆液萃取法

以水厂污泥为原料,二-(2-乙基己基)磷酸为萃取剂,煤油为稀释剂,研究了浆液萃取铝回收技术。结果表明:含固率为5%的浆液直接采用P204-煤油萃取,在pH=5.0、cP204=0.5 mol/L、相比(VO∶VA)为1∶1的条件下,铝萃取率可达96.9%以上,萃取剂回收率达到98%以上。以5 mol/L硫酸作为反萃剂,相比5∶1的条件下经3级反萃,可回收97.6%的铝,且反萃液符合液态商品硫酸铝的质量标准,可作为混凝剂利用。     

相转移催化剂在盐酸氟桂利嗪合成中的应用

目的:研究相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)对合成盐酸氟桂利嗪的影响。方法:用肉桂基哌嗪和二氟苯基溴甲烷为原料,以二氯甲烷为溶剂,KOH为催化剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)为相转移催化剂合成盐酸氟桂利嗪。结果:最佳条件为:n(肉桂基哌嗪)∶n(二氟苯基溴甲烷)∶n(KOH)=1∶1∶1.3,2g十六烷基三甲基溴化铵/1mol二氟苯基溴甲烷,反应时间4h,反应温度42℃,收率可达92.7%。结论:相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)对合成盐酸氟桂利嗪的产品收率和质量均有较大的提高。     

长春碱分子印迹聚合物中模板分子的抽提

目的 研究从长春碱(VLB)分子印迹聚合物中抽提模板分子的合适条件.方法 将制备的VLB分子印迹聚合物填充于固相萃取小柱中,依次用不同比例的甲醇-冰醋酸溶剂洗脱,测定洗脱液中模板分子VLB的含量,计算回收率.结果 采用分子印迹聚合物最常用的抽提溶剂甲醇-冰醋酸(9∶1,v/v)抽提聚合物,模板分子VLB的回收率为91.71%,但由于VLB洗脱不完全,存在"模板渗漏";而用甲醇-冰醋酸(6∶4,v/v)为溶剂抽提聚合物,不仅能减少抽提次数及溶剂用量,而且模板分子VLB的回收率能提高到98.03%.抽提后的聚合物通过氢键等非共价键作用能特异性地吸附模板分子VLB,而对VLB的结构类似物长春新碱没有选择性.结论 用甲醇-冰醋酸(6∶4,v/v为溶剂抽提聚合物,模板分子洗脱完全,聚合物性质稳定,对模板分子VLB表现出高度的选择性和特殊的识别性能.     

萃取法回收水厂污泥中铝的技术研究Ⅰ.清液萃取法

水厂污泥的铝含量高,是一种重要的铝再生资源。研究了液相离子交换萃取法铝回收技术。采用P204-煤油作为萃取剂,与水厂污泥的酸溶浸出液反应,经3级错流萃取,铝萃取率可达96.3%。以5 mol/L硫酸为反萃剂,在相比(VO∶VA)为5∶1的条件下经3级反萃,铝反萃率达到98.9%,反萃液符合液态商品硫酸铝的质量标准,可作为饮用水处理的混凝剂回用。     

磷钨杂多酸的萃取

实验获知,N,N-二(1-甲基庚基)-乙酰胺(N503)的萃取效果优于醇、酮类萃取剂;有机相中加入长碳链酸性含磷萃取剂(OA-4),显示了一定的协萃效应。以5份N503-10份OA-4-20份TBP-65份磺化煤油(体积比)为萃取体系,在[HCl]=5mol/L,相比1∶1,[WO_3]_(2)=50.11g/L,W/P=11.9时,进行文题研究,结果表明:D_W≈1.16×10~3,用2mol/L氨水反萃,单级反萃率≈60%。初步探讨了协萃机理,在[HCl]=4～6mol/L时,N503-OA-4萃取磷钨酸为离子缔合萃取。N503质子化后,与磷钨杂多酸根阴离子缔合,OA-4则作为配位体进入协萃络合物以降低络合物的亲水性,进一步提高分配比。其协萃络合物的组成认为是(?)_2~+·[HPW_(12)O_(40)]~(2-)·(HA)     

铜的离子浮选和溶剂浮选

以浮选过程中存在各种离子平衡为基础,从理论上推算出浮选Cu~(2+)稀溶液的最佳pH范围,并为浮选实验所证实。将C_(12)H_(25)SO_4Na(NaLS)与Cu(LS)_2作为理想的表面活性剂混合物,通过表面张力测定,算得离子对平衡常数K与Cu(LS)_2的表面过剩摩尔分数X_(Cu(?)LS_z)~3的值分别为1.77×10~3与0.917。在pH=5.6条件下,以铜萃取剂加在溶剂中的溶剂浮选,比离子浮选和溶剂萃取具有更佳的分离效率,其效率可达91.6%。     

饮水型氟中毒病区改水后食物氟对人群健康影响因素的研究

目的：研究改水后食物氟对人群健康的影响因素，探讨控制总摄氟量的措施。方法：以改饮低氟水十五年以上的两个村为观察组，正常氟区的一个村为对照组。分别测定水、土、粮、菜、空气氟含量，并对改水后出生的8—16岁儿童氟斑牙和尿氟评价指标进行每日人均摄氟量（3．419mg）比对照组（1．438mg）高2．38倍，观察组儿童氟斑牙（白垩型）患病率（21．65％）显著高于对照组（x^2=39．72，P〈0.01）。儿童尿氟均值（2．59mg／L）明显高于对照组同年龄尿氟水平（t=2．49，P〈0．02）。其中经食物摄入的氟占总摄入量的66．07％。结论：结果表明，饮水型氟中毒病区居民在改饮低氟水十五年后，仍因摄入过量的食物氟而产生蓄积中毒。     

宁夏饮水型氟中毒监测点监测结果分析

目的 遵照国家卫生部的安排从１９９１年起在盐池县的沟沿村,郑记堡村,老盐池村设３个监测点,连续８年监测进行综合评价,以此了解防治效果。方法 参照《全国地方性中毒重点监测方案》的具体要求进行调查分析。结果 ３个监测点８￣１２岁儿童氟斑牙患病率由监测前的９５．５％,７２．４％,９６．０％,改水８年后分别下降为４６．１％,７．６％,６７．７％;尿氟值由监测前的２．８４ｍｇ／Ｌ,２．１３ｍｇ／Ｌ,３．８ｍ     

测定氟中毒大鼠骨氟及尿氟含量的实验研究

目的研究氟中毒大鼠机体内氟的蓄积情况。方法将20只12周龄的SD大鼠随机分为对照组和氟中毒组,其中对照组8只,氟中毒组12只。氟中毒组每天腹腔注射1.0 g/L NaF（10 ml/kg）,对照组每天腹腔注射0.9 g/L NaCl溶液（10 ml/kg）,45 d后测定大鼠尿氟和骨氟含量。统计学处理采用POMS 2.0版统计学软件包,组间比较用t检验,P〈0.05为差异有统计学意义。结果氟中毒组与对照组相比,骨氟含量显著升高（t=2.8,P=0.012 8）;尿氟含量显著升高（t=7.11,P〈0.01）。结论氟中毒大鼠机体内有过量氟蓄积。     

海尔福对51例氟骨症病人的疗效观察

用中草药研制的海尔福,对贵州省织金县51例氟骨症病人治疗观察30天,初步结果表明,服药前血氟((?))为0.319mg/L。治疗后血氟降至0.207mg/L,前后比较P<0.05,差异有显著性;对照组同期分别为0.276和0267mg/L,前后比较P>0.05,差异无显著性,均与动物实验结果相符合。尿氟有升高趋势。病人自觉症状有明显好转。     

福州市温泉型地方性氟中毒病区原生环境的探讨

福州市区温泉型地方性氟中毒病区呈点状分布,范围局限,明显不同于我国北方氟中毒病区片状的分布。本文从水文地质方面分析我省温泉型氟中毒点状病区的成因,为改换水源降低水氟含量的预防措施提供科学依据。     

冷泉水致地方性氟中毒病区改水除氟八年后防制效果浅析

通过泉水饮水型氟病区改水除氟八年后的流行病学监测和观察，比较改水前后饮水含氟量、氟斑牙、氟骨症患病情况，分析其结果，认为改水除氟有效地预防和控制地方性氟中毒的发生，促进患者病情好转、是目前经济可靠的防制措施。     

沈阳市改水地区降氟设施使用状况及氟中毒调查

目的：查清沈阳市降氟井的使用现状和氟中毒病情,为政府部门采取防治措施提供依据.方法：按照国家规定标准和方法对沈阳市四个县、两个郊区氟中毒病区进行病情、水情检测.结果：未改水降氟地区和降氟井停用氟中毒地区人群氟中毒患病率均高于降氟井正常使用地区.60.92%的降氟井不能供水.结论：沈阳市已有64%的已脱离高氟威胁的居民又重新回到高氟环境中.这部分人的氟中毒病情已上升至改水前的严重程度.     

慢性氟中毒作用下小鼠切牙成釉细胞的改变

目的 通过观察慢性氟中毒作用下小鼠切牙成釉细胞形态学变化,探讨氟斑牙形成机制。方法培养制作小鼠氟斑牙动物模型,在不同时期肉眼观察各时期成活小鼠切牙颜色及釉质表面变化;45d后处死动物,HE染色,光镜观察小鼠切牙成釉细胞各个时期的细胞形态学变化。结果 随着小鼠日常饮用水中氟化钠浓度的增加和时间的延长,小鼠切牙氟斑牙形态学改变逐渐加重;小鼠切牙成釉细胞扭曲变形,正常的高柱状形态丧失,胞内空泡,大小不等的黑色颗粒,托姆斯突被异位物质压迫等细胞形态学改变逐渐加重。结论 氟对小鼠切牙的毒性效应在其发育初始阶段即已产生影响,并与时间和剂量有密切关系,从小鼠切牙发育初始阶段研究氟斑牙的致病机制可能会有所启示。     

氟离子选择电极法检测芦荟叶片皮氟离子含量

目的检测芦荟叶片中氟离子（F^-）的含量。方法根据电位和F^-浓度的对数成正比，采用F^-选择电极法检测新鲜芦荟叶片皮中F^-含量。结果芦荟叶片皮F^-含量为0．215～0．294mg／kg；往待测样品加入一定量标准样品，检测其回收率为100％～120％。结论检测芦荟样本的F^-含量未超过限定范围，可用于人体。     

氟离子选择性电极的修复

介绍了通过将电极膜抛光处理和内参比电极重新电镀氯化银而修复废旧氟离子选择性电极(FISE)的方法。修复后的电极性能与正常电极基本相同,其线性范围和电极斜率分别为1.00×10~(-2)～5.0×10(-6)mol/和58.5mV/pF(24.5℃)。用于水样氟的分析,其结果与正常电极基本一致。