高效液相法测定白癜风颗粒中补骨脂素和异补骨脂素含量

目的:采用HPLC法测定白癜风颗粒中补骨脂素和异补骨脂素的含量。方法:C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱;柱温:25℃;流动相:甲醇-水(47:53);检测波长:246nm。结果:补骨脂素5.08～40.64μg线性关系良好,r=0.9998,精密度实验RSD为0.93%,平均回收率为100.22%(RSD=1.81%,n=6);异补骨脂素在6.20～49.60μg之线性关系良好,r=0.9998,精密度实验RSD为0.72%,平均回收率为99.88%(RSD=1.40%,n=6)。结论:所采用方法准确、可靠,可行性及重复性良好,可用于白癜风颗粒的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定补肾防喘片中补骨脂素和异补骨脂素含量

目的建立测定补肾防喘片中补骨脂素和异补骨脂素含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(30:70),流速为1.0mL/min,检测波长246nm。结果补骨脂素、异补骨脂素进样质量分别在0.01006~0.08048μg(r=0.9997)和0.01378~0.1102μg(r=0.9997)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.13%,RSD为0.48%(n=6)和98.96%,RSD为0.27%(n=6)。结论本方法简便,准确、重现性好,可用于补肾防喘片质量控制。     

高效液相色谱法测定健脾益肾颗粒中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的：建立高效液相法测定健脾益肾颗粒中补骨脂素和异补骨脂素含量的方法。方法：采用A61entCm色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（53：47）,检测波长为246nm,流速为1．0mvmin,柱温为25％。结果：补骨脂素在0．04010-0．20480μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=80.05X＋1．452（r=0。9999）;平均回收率为99．8％,RSD=1．00％。异补骨脂素在0．03422-0．21200μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=78．26X＋2．653（m09999）;平均回收率为100．1％,RSD=0．87％。结论：本法操作简便,准确,重现性好,可用于健脾益肾颗粒的质量控制。     

HPLC法测定白斑颗粒中补骨脂素、异补骨脂素的含量

目的:建立HPLC法测定白斑颗粒中补骨脂素和异补骨脂素含量的方法。方法:采用HPLC法测定白斑颗粒中补骨脂素和异补骨脂素含量,以Hypersil C18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.2%冰醋酸(25:75)为流动相,流速:0.8ml/min,柱温:35℃,检测波长为245nm。按外标法定量。结果:白斑颗粒中补骨脂素和异补骨脂素的线性范围均为2.5～25μg/ml(r=0.999),平均回收率均约为98%,RSD均小于2%(n=5)。结论:为白斑颗粒中药物的定性与定量分析提供了准确、灵敏的方法。     

高效液相色谱法测定白癜风颗粒中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的：建立测定白癜风颗粒有效成分含量的方法。方法：采用HPLC对白癜风颗粒中补骨脂素和异补骨脂素的含量进行测定。结果：补骨脂素在0．03126～0．15630ug具有良好的线性关系，异补骨脂素在0．03276—0．16380ug具有良好的线性关系。平均回收率为99．04％，RSD=1．50％（n=5）。结论：该方法灵敏、重现性好，适用于白癜风颗粒中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定。     

HPLC测定白癜风胶囊中补骨脂素、异补骨脂素的含量

目的 :建立用HPLC法测定白癜风胶囊中补骨脂素、异补骨脂素的含量。方法 :色谱柱 :KromasilC18柱 (5 μm ,4 .6× 2 5 0mm) ;流动相 :甲醇 -水 (5 5 :5 0 ) ,流速 :1.0ml/min ;柱温 :35℃ ;检测波长 :2 4 5nm。以补骨脂素、异补骨脂素为对照品 ,外标法定量。结果 :补骨脂素的线性范围为 0 .0 39～ 0 .197μg(r =0 .9999) ,异补骨脂素的线性范围为 0 .0 4 3～ 0 .2 14 μg(r =0 .9999) ,平均回收率 99.2 % ,RSD =0 .4 6 %。结论 :本法简便 ,结果准确 ,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定固本咳喘胶囊和补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量

[目的]采用高效液相色谱法测定固本咳喘胶囊和补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量.[方法]用C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇:水(52:48)为流动相,检测波长246 nm.[结果]固本咳喘胶囊中补骨脂素平均回收率为96.35％(RSD=0.71％),异补骨脂素平均回收率为102.8％(RSD=1.30％).[结论]该方法简便、快速、准确,适用于固本咳喘胶囊和补骨脂的质量控制.     

HPLC法测定风痹丸中异补骨脂素的含量

目的：建立高效液相色谱法测定风痹丸中异补骨脂素含量的方法。方法：采用Agela Promosil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以甲醇-水（50∶50）为流动相;流速：0.8 ml/min;检测波长：247 nm。结果：异补骨脂素在7.6～45.6μg/ml浓度范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为99.09%,RSD=2.77%。结论：该法简便、易操作,专属性强,重复性好,可用于风痹丸中异补骨脂素的含量测定。     

HPLC法对不同产地补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定

目的：建立补骨脂中主要成分含量的HPLC（高效液相色谱）测定方法。方法：色谱柱填料为：Kromasil C18（4．6×150mm）,流动相为甲醇-水（50：50）,检测波长为330nm,流速为1．0mL／min。结果：补骨脂素在4．8—20．16μg／mL（r=0．9996）范围内、异补骨脂素在4．55—19．11μg／mL（r=0．9999）范围内线性关系良好;补骨脂素与异补骨脂素平均回收率分别为103．59％（RSD=1．75）、99．28％（RSD=1．30）。结论：该方法准确、稳定、简单,可以作为补骨脂药材的质量控制方法。     

HPLC法测定白癜风胶囊中补骨脂素的含量

目的:测定补骨脂素在白癜风胶囊中的含量,寻找控制产品质量方法。方法:采用高效液相色谱法测定:ODS-C18柱(5μm,46mm×250mm)。乙腈-0.125%磷酸(30:70)为流动相,流速为lml/分;柱温40℃,检测波长247nim。结果:补骨脂素在0.0780~0.4680μg间线性关系良好,γ=0.9999;回收率为97.5%,RSD=2.02%。结论:本方法准确可靠、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

咳舒平颗粒剂质量控制的研究

目的：制定咳舒平颗粒剂的质量标准；方法：采用ＴＬＣ法对五味子、白术和补骨脂进行定性鉴别，采用反相ＨＰＬＣ法测定补骨脂素、异补骨脂素含量。结果：含量测定补骨脂素、异补骨脂素的平均回收率分别为１０２．４％（ＲＳＤ＝１．９％）和１０１．５％（ＲＳＤ＝１．９％）。结论：本法能有效控制咳舒平颗粒剂的质量。     

HPLC法测定益心巴迪然吉布亚颗粒中木犀草素的含量

目的:建立测定益心巴迪然吉布亚颗粒中木犀草素的高效液相色谱方法.方法:色谱柱:Shim-pack ODS(5μm,250 ×4.6mm);检测波长:350nm;流动相:甲醇-0.4％磷酸(48∶52);流速:1.00mL·min-1;柱温:35℃.结果:木犀草素在20μg·mL-1～120μg·mL-1间呈良好的线性关系,r =0.9998(n =5),日内精密度RSD为1.81％(n=5),日间精密度RSD为1.85％,稳定性RSD为1.55％(n=5),重复性RSD为0.36％(n=5),平均回收率为99.92％ (n =9),RSD为0.07％(n=9).结论:建立的定量方法操作简单、精密度高、重现性好,可以作为控制益心巴迪然吉布亚颗粒质量的有效方法.     

补骨脂乳膏剂的制备及其质量控制

目的：制备补骨脂乳膏并建立其质量标准。方法：加热回流法提取补骨脂中主要成分补骨脂素和异补骨脂素,浓缩至浸膏。取处方对应量的主药、乳化剂水相和油相制得乳膏剂,采用高效液相法测定乳膏中补骨脂素和异补骨脂素的含量,并考察制剂稳定性。结果：补骨脂素检测浓度在0.0145～0.3620μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为98.20%（RSD=1.79%,n=6）;异补骨脂素检测浓度在0.0188～0.470μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为98.87%,RSD=1.58%,且制备的补骨脂乳膏均匀细腻,易于涂布,质量稳定。结论：补骨脂乳膏的处方及制备工艺合理,质量可控,值得推广,质量控制方法简便﹑准确﹑重现性好,适用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定复方曲安奈德乳膏中曲安奈德含量

目的:建立测定复方曲安奈德乳膏中曲安奈德含量的方法。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱为SunFire C18柱,流动相为甲醇-水(70:30),检测波长为240nm;流速为1.0mL.min-1,柱温为30℃。结果:曲安奈德进样量在0.32～1.92μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9998)。平均加样回收率是99.6%,RSD为1.3%(n=9)。结论:该方法专属性强、灵敏度高、方便、快速,可用于复方曲安奈德乳膏中曲安奈德含量的测定。     

疏肝开胃颗粒质量标准研究

目的:研究制定疏肝开胃颗粒的质量标准。方法:对柴胡进行薄层色谱鉴别,用薄层扫描法测定山楂中熊果酸的含量,色谱条件:硅胶G板,展开剂为环己烷-氯仿-乙酸乙酯-甲酸(20∶5∶8∶0.1),10%硫酸乙醇溶液为显色剂,在105℃加热10min显色,扫描波长λs=520nm,参比波长λR=700nm。结果:薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰。熊果酸在0.86～6.88μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为99.0%,RSD=1.69%。结论:本方法简便可行,专属性强、重复性良好,可以用于疏肝开胃颗粒的质量控制。     

RP-HPLC梯度洗脱法测定四逆汤中乌头类生物碱的含量

[目的]用RP-HPLC梯度洗脱法测定四逆汤中乌头类生物碱的含量。[方法]用Magic C18AQ色谱柱;乙腈-水(0.1%三乙胺)二元梯度洗脱;流速1.0mL.min-1;检测波长235nm。[结果]新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的线性范围分别为6.65～665μg.mL-1,6.05～605μg.mL-1和5.80～580μg.mL-1。该方法回收率新乌头碱为98.77%(RSD=0.41%),乌头碱为101.3%(RSD=1.55%),次乌头碱为97.48%(RSD=1.34%)。[结论]RP-HPLC梯度洗脱法能将乌头类生物碱很好地分离检测,提高了时效,减少了误差,结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定。     

橘皮竹茹汤中人参皂苷Rb1的HPLC含量测定方法

目的 建立橘皮竹茹汤中人参皂苷Rb1的含量测定方法,并采用该法测定10批橘皮竹茹汤中人参皂苷Rb1的含量,每批汤剂中各单味药均为不同批次药材.方法 采用Phenomenex Luna C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温30℃,流速1.0 ml/min.结果 人参皂苷Rb1在5~500μg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为95.5%,RSD为1.77%.结论 本法可准确地测定橘皮竹茹汤中人参皂苷Rb1含量,可用于橘皮竹茹汤的质量控制.     

HPLC法同时测定壮骨关节丸中3种有效成分的含量

目的建立同时测定壮骨关节丸中淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素含量的HPLC方法。方法采用Zorbax SB-C18（4.6 mm×150 mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈-0.05%甲酸水溶液（梯度洗脱）;检测波长：0→8 min为270 nm,8→15 min为246 nm;流速：1.0 mL/min;柱温为35℃。结果淫羊藿苷、补骨脂素、异补骨脂素分别在0.0223-0.713μg（r=0.9997）、0.0272-0.869μg（r=0.9998）、0.0213-0.681μg（r=0.9998）范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为101.1%（RSD=3.27%）、97.66%（RSD=2.46%）、99.65%（RSD=2.13%）。结论该方法简便可行、重现性好、可作为壮骨关节丸的质量控制方法。     

脉络通颗粒中黄芪甲苷的含量测定

目的 建立脉络通颗粒中黄芪甲苷的测定方法.方法 在λS=530 nm,λR=700 nm 用薄层色谱扫描法测定黄芪甲苷的含量.结果 黄芪甲苷在 1.02～5.10 μg 范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为 96.1%,相对标准偏差(RSD)=1.9%(n=5).结论 薄层色谱扫描法测定黄芪甲苷的含量具有准确、可靠、灵敏度高、重现性好等优点,可用于黄芪甲苷的含量测定及质量控制.     

妥舒沙星人体血药浓度测定及药代动力学研究

目的建立反相高效液相色谱荧光检测法测定人血浆中妥舒沙星浓度的方法。方法以加替沙星为内标,血浆经酸化采用20%高氯酸提取,色谱柱为XDB C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为乙腈-甲醇-20 mmol.L-1磷酸二氢钾(15∶15∶70),荧光检测(λex=342 nm,λem=420 nm)。结果妥舒沙星血浆浓度在10.80~1296 ng.ml-1内具有良好线性关系,平均相对回收率大于95%,萃取回收率大于60%,日内、日间相对标准差(RSD)均小于4.3%。结论该方法灵敏、准确,可用于妥舒沙星的药动学研究。