RP-HPLC测定赤雹果中齐墩果酸含量

目的:建立赤雹果中齐墩果酸的含量测定方法.方法:选用Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为V(甲醇):V(5%磷酸水溶液)=95:5,流速为1ml/min,检测波长215nm.结果:在1.015-20.296μg范围内齐墩果酸含量具有良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.3%,RSD为1.84%.结论:RP-HPLC是一种简便、快速、准确度好的测定赤雹果中齐墩果酸含量的方法.     

柱前衍生化HPLC-UV法测定天麻胶囊中齐墩果酸的含量

目的建立天麻胶囊中齐墩果酸的含量测定方法。方法以对硝基苯甲酰氯为衍生化试剂对齐墩果酸进行柱前衍生,用HPLC-UV法对衍生物进行测定,色谱条件为:Diamonsil(钻石)C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸水溶液(95∶5)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长254 nm。结果成功建立了天麻胶囊中齐墩果酸的柱前衍生测定法,衍生物线性回归方程为:Y=90 374X+90.208(r=0.999),在0.39-6.20μg范围内线性关系良好。结论柱前衍生化HPLC-UV法可用于天麻胶囊中齐墩果酸的含量测定,衍生物为对硝基苯甲酸齐墩果酸酯,检测波长红移至254 nm,方法准确,灵敏度高,可为天麻胶囊的质量评价提供依据。     

高效液相色谱法测定女贞子中齐墩果酸的含量

目的:建立高效液相色谱外标法(HPLC)测定女贞子中齐墩果酸含量的方法。方法:采用安捷伦1100色谱系统,色谱柱为Phenomenix Luna C18柱(4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇∶水∶冰乙酸(265∶35∶0.1,V/V),流速为0.8ml/min,检测波长为210nm,进样量20μl。结果:齐墩果酸在5～60μg/ml范围内具有良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率100.64%,RSD1.46%。结论:该方法简便、快速、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为齐墩果酸的定量分析方法。     

HPLC同时测定枸骨叶中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的:建立枸骨叶药材中熊果酸、齐墩果酸的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Extend-C 18(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-0.1 moL·L-1醋酸铵溶液(83:17),流速为1.0mL·min-1,柱温30℃,检测波长210nm.结果:熊果酸在23.6-236.0μg·mL-1线性关系良好(r=-0.9999),平均回收率为98.84％,RSD为0.75％.齐墩果酸在10.42-104.20 μg· mL-1线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.87％,RSD为1.00％.结论:该方法简单,准确,且专属性强,可作为枸骨叶药材质量控制方法.     

注射用苦碟子中绿原酸和咖啡酸含量测定方法研究

目的 建立注射用苦碟子中绿原酸和咖啡酸含量测定方法.方法 色谱柱为迪马C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为1.0%的冰乙酸水溶液-1.0%冰乙酸乙腈溶液梯度洗脱;检测波长为327nm;流速1.0mL·min-1;柱温30℃;进样量10μl.结果 绿原酸在3.02～120.80μg·mL-1质量浓度范围内线性关系良好,r=0.9999(n=6),平均回收率为100.0%,RSD为0.45%;咖啡酸在2.44～97.60μg·mL-1质量浓度范围内线性关系良好,r=0.9999(n=6),平均回收率为100.1%,RSD为0.65%.结论 方法操作简便,结果准确,可用于注射用苦碟子中的绿原酸、咖啡酸含量测定.     

马鞭草药材中齐墩果酸、熊果酸的RP-HPLC测定

目的:采用重复性好、精密度高且较稳定的反相高效液相色谱法测定马鞭草中齐墩果酸、熊果酸含量,并进行方法学考察,建立有效控制马鞭草质量的方法。方法:液相条件:Agilent ZORBAX80AExtend-C18分析柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-磷酸盐缓冲液(89∶11);柱温40℃;流速0.8ml/min;检测波长210nm。结果:齐墩果酸与熊果酸进样量在0.1192￣4.768μg范围内均呈良好线性关系,其中齐墩果酸平均回收率为97.1%,RSD为2.4%(n=5);熊果酸平均回收率为98.9%,RSD为3.0%(n=5)。结论:本方法使马鞭草中质控成分齐墩果酸和熊果酸达到基线分离,操作简便、结果可靠,可为马鞭草质量控制和评价提供有效手段。     

高效液相色谱法测定心可舒胶囊中三七皂苷R1的含量

目的建立心可舒胶囊中三七皂苷R1含量测定的方法。方法色谱柱:Waters SunFire C18;流动相:梯度洗脱,见表1流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:203 nm。结果三七皂苷R1在质量浓度在18.86-94.3μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9992),加样回收率为96.95%,RSD为1.21%(n=6)。结论该方法定量灵敏简便,准确度高。     

不同产地夏枯草中熊果酸和齐墩果酸的含量比较

目的 测定不同产地夏枯草中熊果酸和齐墩果酸的含量.方法 采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),甲醇-0.5%的磷酸水溶液(86:14)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长210 nm,柱温:35℃.结果 熊果酸在0.416～13.312μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=...     

RP-HPLC法测定广东紫珠干浸膏中熊果酸、齐墩果酸的含量

目的:采用RP-HPLC法同时测定广东紫珠干浸膏中熊果酸、齐墩果酸的含量.方法:采用Hypersil ODS柱(250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇:1.0%冰醋酸水溶液(94:6),检测波长为210 nm,流速为0.5 ml/min.结果:熊果酸和齐墩果酸分别在1.0101μg～5.050μg(r=0.996 4)和1.002μg～5.010 μg(r=0.9983),范围内呈线性;熊果酸、齐墩果酸的平均回收率分别为99.96%(RSD=2.78%)和99.82%(RSD=2.90%).结论:该方法简便,准确、重复性好,适用于广东紫珠干浸膏中熊果酸和齐墩果酸的质量控制.     

高效液相色谱法测定安徽产木通药材中3种有效成分含量

目的 测定安徽产木通药材中木通苯乙醇苷B、齐墩果酸和常春藤皂苷元的含量,考察安徽产木通药用价值.方法 采用高效液相色谱法,木通苯乙醇苷B的色谱测定条件为:Alltima C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相是甲醇-水-磷酸(35∶65∶0.05),流速1.0 mL/min,检测波长330 nm,柱温35℃;齐墩果酸和常春藤皂苷元的色谱测定条件为:Alltima C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相是乙腈-水(65∶35),流速1.0 mL/min,检测波长203 nm,柱温25℃.结果 安徽宁国、明光产木通药材中木通苯乙醇苷B、齐墩果酸和常春藤皂苷元含量高于市售木通.结论 安徽宁国、明光产木通药材质量较好,可进一步开发利用.     

HPLC法测定复方水杨酸擦剂中水杨酸和苯甲酸的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定复方水杨酸擦剂中水杨酸和苯甲酸含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-水(40:60),流速为1.5mL.min-1,检测波长为226nm,柱温为25℃。结果:水杨酸和苯甲酸在12μg.mL-1~96μg.mL-1(r=0.9998)的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.83%(RSD=0.82%)和99.26%(RSD=0.98%)。结论:本方法方便,准确,重现性好,可作为该制剂的质控标准。     

HPLC同时测定六味补血颗粒中芍药苷和阿魏酸的含量

目的:建立同时测量六味补血颗粒中主药有效成分芍药苷和阿魏酸含量的方法。方法:采用Symmetry C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm);流动相采用甲醇-0.2%磷酸溶液梯度洗脱;流速1.0 mL/min;检测波长为285 nm;柱温:25℃。结果:芍药苷在17.44~174.4μg.mL-1的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为98.9%,RSD=1.29%(n=6);阿魏酸在0.356~14.24μg.mL-1的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.68%,RSD=2.4%(n=6)。结论:该法准确、简便,重现性好,可作为六味补血颗粒制剂质量控制的有效方法。     

空心莲子草总皂苷含量测定

目的:建立空心莲子草总皂苷的含量测定方法。方法:利用分光光度法,以齐墩果酸为对照,经香草醛-高氯酸试剂显色后在540nm波长处测定空心莲子草总皂苷含量。结果:回归方程为y=6.2469x+0.0081,齐墩果酸在用于测定空心莲子草中总皂苷的含量,重现性好,可靠性强。     

HPLC法同时测定如意金黄散中大黄素、姜黄素、小檗碱的含量

目的:通过梯度洗脱的方法,建立了如意金黄散中小檗碱、姜黄素、大黄素含量测定的高效液相色谱法。方法:采用Kromasil C18色谱柱,以乙腈-9.6%醋酸为流动相梯度洗脱,柱温25℃,检测波长422nm,流速:1.0mL.min-1。结果:在此条件下姜黄素类物能够得到很好的分离,小檗碱、姜黄素、大黄素的线性范围分别为2.55～51μg.mL-1(r=0.9999),4.135～82.7μg.mL-1(r=0.9997),0.6225～12.45μg.mL-1(r=0.9997)。平均回收率(n=6)分别为99.02%、98.04%、98.58%。结论:该方法简便,快速易行,能够更好的控制如意金黄散的质量。     

葫芦素E脂质体的制备及含量测定

目的:制备葫芦素E(cucurbitacin E,CuE)脂质体,建立HPLC测定CuE脂质体含量的方法。方法:乙醇注入法制备CuE脂质体;使用Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水-冰醋酸(66∶34∶0.01,v/v);流速:1 ml/min;检测波长:228 nm;柱温:35℃。结果:制得CuE脂质体的平均包封率为89.7%,在实验条件下所用辅料对CuE的测定无干扰,在3.5 mg/L~84 mg/L浓度范围内线性关系良好(r=0.9999,n=9);CuE平均回收率99.9%,RSD为0.4%(n=9)。结论:乙醇注入法可用于制备CuE脂质体;高效液相色谱法简便易行、结果准确,可用于CuE脂质体含量的测定。     

RP-HPLC梯度洗脱法测定四逆汤中乌头类生物碱的含量

[目的]用RP-HPLC梯度洗脱法测定四逆汤中乌头类生物碱的含量。[方法]用Magic C18AQ色谱柱;乙腈-水(0.1%三乙胺)二元梯度洗脱;流速1.0mL.min-1;检测波长235nm。[结果]新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的线性范围分别为6.65～665μg.mL-1,6.05～605μg.mL-1和5.80～580μg.mL-1。该方法回收率新乌头碱为98.77%(RSD=0.41%),乌头碱为101.3%(RSD=1.55%),次乌头碱为97.48%(RSD=1.34%)。[结论]RP-HPLC梯度洗脱法能将乌头类生物碱很好地分离检测,提高了时效,减少了误差,结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定。     

HPLC法对不同蒲地蓝消炎制剂中绿原酸和咖啡酸含量的测定

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定蒲地蓝消炎片、蒲地蓝消炎胶囊和蒲地蓝消炎口服液中绿原酸和咖啡酸的含量。方法以75%甲醇为溶剂,采用超声法提取上述3种不同蒲地蓝剂型中绿原酸和咖啡酸;使用高效液相色谱法测定其含量,色谱柱为waters SunfireTMC18(5μm,4.6×150 mm),流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液(9∶91),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为327 nm,柱温为室温。结果绿原酸的检测浓度在14.7～3750.0 ng.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r2=0.9974),平均回收率为101.6%,RSD=1.3%;咖啡酸在68.4～4376.0 ng.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r2=0.9984),平均回收率为101.1%,RSD=1.3%。结论本法灵敏、简便、准确,可用于不同剂型蒲地蓝消炎制剂中绿原酸和咖啡酸含量测定和质量控制;不同剂型蒲地蓝消炎制剂中绿原酸和咖啡酸含量不一致,应该尽快建立其质量标准。     

参麦袋泡茶的质量标准研究

目的:建立参麦袋泡茶的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法分别对袋泡茶中的西洋参、菊花进行定性鉴别,并用高效液相色谱法对袋泡茶中的人参皂苷Re、人参皂苷Rb1进行含量测定。色谱条件:色谱柱为Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水,流速为1.0m L·min-1,柱温为30℃,检测波长为203nm。结果:西洋参、菊花的薄层色谱特征斑点清晰,阴性对照无干扰;人参皂苷Re线性范围为0.800~10.000μg(r=0.9999),平均加样回收率为99.73%,RSD为1.32%;人参皂苷Rb1线性范围为2.216~25.450μg(r=0.9999),平均加样回收率为102.37%,RSD为1.68%。结论:该方法专属性强,重复性好,适用于参麦袋泡茶的质量控制。     

高效液相色谱法测定草酸萘呋胺酯包衣微丸的含量

目的建立草酸萘呋胺酯包衣微丸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定,色谱柱:Hypersil BDS C6H5(5μm,4.6×250mm),柱温25℃,流动相:0.05mol.L-1乙酸钠(用磷酸调节pH4.0)-乙腈(40:60),流速:1.0ml.min-1检测波长:283nm,进样量:20μl。结果草酸萘呋胺酯在10μg.ml-1～100μg.ml-1范围内,其峰面积与浓度成良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.75%,RSD=0.79%(n=6)。结论该方法可靠,准确,适用于该制剂的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定安博诺片中厄贝沙坦和氢氯噻嗪的含量

目的 建立HPLC法同时测量安博诺片中厄贝沙坦和氢氯噻嗪的含量.方法 安博诺片中厄贝沙坦和氢氯噻嗪的HPLC同时测定方法:采用Venusil XBP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相是乙腈-0.1 mol·L -1 磷酸盐溶液(加入0.1%三乙胺,磷酸调pH值5.0)(60:40),流速1.0 mL·min-1,检测波长260 nm,进样量为20 μL.结果 安博诺片中厄贝沙坦和氢氯噻嗪的HPLC同时测定方法:厄贝沙坦和氢氯噻嗪分别在1.5～30 μg·mL-1 和1.2～25 μg·mL-1范围内线性关系良好;平均回收率(n=9)分别为100.4%和100.3%;精密度实验RSD分别为0.23%和0.15%;供试品在12小时内稳定.结论 建立的方法操作简便,测量结果准确、可靠.