七味马钱子丸的质量标准提高研究

目的:提高七味马钱子丸的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中诃子、木香进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定制剂中羟基红花黄色素A、马钱子碱和士的宁的含量,色谱柱为Phenomenex Prodigy C_(18),流动相为甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(26∶2∶72,V/V/V,羟基红花黄色素A)、乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠和0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(以10%磷酸溶液调pH至2.8)(21∶79,V/V,马钱子碱和士的宁),流速为1.0 mL/min,检测波长为403 nm(羟基红花黄色素A)、260 nm(马钱子碱、士的宁),柱温为25℃,进样量为10μL。结果:诃子、木香的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。羟基红花黄色素A、马钱子碱和士的宁检测质量浓度线性范围分别为6.29~62.94μg/mL(r=0.999 3)、1.83~18.30μg/mL(r=0.999 4)、2.11~21.11μg/mL(r=0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%(n=6);加样回收率分别为101.66%~104.91%(RSD=1.14%,n=6)、99.58%~104.55%(RSD=1.75%,n=6)、101.22%~104.04%(RSD=0.99%,n=6)。结论:提高的标准可更好地用于七味马钱子丸的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定祛风活络丸中士的宁和马钱子碱的含量

目的:建立祛风活络丸中士的宁和马钱子碱的反相高效液相分析法,为该药质量控制提供依据.方法:采用Techsphese-C18ODS色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm);乙腈-甲醇-0.05 mol·L-1KH2PO4溶液-三乙胺(25:19:55:1,磷酸调pH至3.5)为流动相:流速1 mL·min-1;检测波长254 nm.结果:士的宁在0.3～3.6μg(r=0.999 9)、马钱子碱在0.2～2.4μg(r=0.999 6)范围内呈良好的线性关系:士的宁回收率为97.6%,RSD=2.0%;马钱子碱回收率为101.02%,RSD=1.4%.结论:本方法准确可靠,简便灵敏,重现性好,可用于祛风活络丸中士的宁和马钱子碱的质量控制.     

九分喷雾剂中士的宁和马钱子碱的含量测定

目的:建立九分喷雾剂中士的宁和马钱子碱的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC法).色谱柱为NucledurC18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为甲醇-水(65:35),1000 mL溶液中含十二烷基磺酸钠1g、磷酸二氢钾0.4 g;检测波长:254 nm.结果:士的宁和马钱子碱回归方程分别为Y=15.51 2 772.70X(r=0.999 5),Y=6.44 1 848.65X(r=0.999 2);线性范围分别为0.174 7～0.873 6μg,0.108 8～0.544 4μg;平均回收率分别为98.92%,99.43%;RSD分别为1.70%,2.58%.结论:RP-HPLC法可作为九分喷雾剂的质量控制方法之一.     

阴立爽洗剂的制备、质量标准及临床疗效观察

目的:介绍阴立爽洗剂的制备、质量控制及临床应用.方法:制备阴立爽洗剂、采用紫外分光光度法测定含量,观察临床疗效.结果:小檗碱在5.26～73.92μg·L-1范围内,吸收度与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率为99.3%,RSD为1.5%(n=5),临床总有效率为86.47%.结论:该制剂处方合理,含量测定方法简便,疗效确切.     

滋肾丸的质量标准研究

目的:制订滋肾丸的质量控制标准.方法:采用薄层色谱法对制剂中的君药进行定性鉴别,采用紫外分光光度法对其中丹皮酚进行定量研究.结果:丹皮酚在3.6～8.4μg/mL范围内浓度与吸收度呈良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为97.85%(n=6),RSD为3.93%.结论:该法稳定可靠,可作为滋肾丸的质量控制依据.     

香连胶囊的制备与质量标准研究

目的制备香连胶囊并建立其质量标准。方法采用煎煮和蒸馏法提取药液,以薄层色谱法进行定性鉴别,以高效液相色谱法对制剂中盐酸小檗碱进行含量测定。结果薄层色谱法可检出黄连、木香的特征斑点,阴性对照无干扰;盐酸小檗碱进样质量浓度线性范围为2.0～80.0μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为100.07%,RSD=0.41%(n=9)。结论该制剂制备工艺合理,质量标准可行、可靠,可用于该胶囊剂的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定功劳木药材中9种化学成分含量

目的 建立同时测定功劳木药材中9种化学成分含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱为Waters XBridge C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果 氯化木兰花碱、绿原酸、小檗胺、四氢药根碱、非洲防己碱、盐酸药根碱、粉防己碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱质量浓度分别在0.04～81.06μg/mL(r=0.999 9)、0.06～60.05μg/mL(r=0.997 6)、0.02～10.44μg/mL(r=0.998 5)、0.008～10.44μg/mL(r=0.999 8)、0.05～49.67μg/mL(r=0.999 9)、0.12～248.03μg/mL(r=0.999 9)、0.42～39.18μg/mL(r=0.999 9)、0.34～353.08μg/mL(r=0.999 7)、0.29～295.53μg/mL(r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3.0%(n=...     

HPLC法同时测定腰腿痛丸中麻黄碱、士的宁及马钱子碱的含量

目的采用HPLC法同时测定腰腿痛丸中麻黄碱、士的宁和马钱子碱的含量。方法采用HPLC法。色谱柱为安捷伦C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-1mL·L-1磷酸(12∶88);流速为1.0mL·min-1;检测波长为210和254nm;柱温为30℃。结果麻黄碱在1.0²5μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.7%;士的宁在2.025μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.7%;士的宁在2.0⁵0μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.1%;马钱子碱在250μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.1%;马钱子碱在2⁵0μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.9%。3批腰腿痛丸中麻黄碱、士的宁及马钱子碱的平均含量分别为93.1,106.7和76.8μg·g-1。结论该方法灵敏,精密度好,结果准确可靠。     

HPLC 法测定治伤消瘀丸中士的宁和马钱子碱的含量

目的：建立治伤消瘀丸中士的宁和马钱子碱含量测定的方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C18柱（250 mm ×4.6 mm,5μm）;以甲醇-0.01 mol/L 磷酸氢二钾溶液（27∶73）（用10%磷酸调节 pH 至2.5）为流动相;流速为1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长为260 nm。结果：士的宁在0.1298～1.2976μg 范围内线性关系良好（r =0.9993,n =6）,平均回收率为98.77%（RSD ＝1.10%,n =6）;马钱子碱在0.1107～1.1072μg 范围内线性关系良好（r =0.9991,n =6）,平均回收率为98.73%（RSD ＝0.68%,n =6）。结论：该方法操作简单,分离度高,回收率好,适用于治伤消瘀丸的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定清胃消滞丸中大黄素、大黄酚含量

目的:建立清胃消滞丸中大黄素和大黄酚含量的测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,以Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃,以外标法检测.结果:大黄素浓度线性范围为3.06～30.60μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为100.92%,RSD为1.28%(n=6);大黄酚浓度线性范围为6.13～61.30μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为100.70%,RSD为1.20%(n=6).结论:该方法样品分离度佳、灵敏度高、重现性好,结果准确可靠.     

高效液相色谱法测定补中益气丸中甘草酸含量

目的:测定中成药补中益气丸中甘草酸的含量,便于控制其制剂质量.方法:采用高效液相色谱法(HPLC法),色谱柱为AgilentHYpersil ODS柱(4.0 mm×250 mm,5μm),检测波长为250 nm,流速为1.0 mL/min.结果:在50～250μg/mL范围内,甘草酸浓度与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,回收率为99.31%.结论:HPLC法快速、准确,可用于该制剂的质量控制.     

接骨丹片质量标准提升研究

目的 提升接骨丹片的质量标准。方法 采用薄层色谱法鉴别制剂中的制马钱子和大黄;采用高效液相色谱法同时测定马钱子碱和士的宁的含量,色谱柱为Kromasil 100-5-C₁₈柱(250 mm×4.6 cm,5μm),流动相为乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为260 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果 制马钱子、大黄的薄层色谱图斑点清晰,分离度高,且阴性对照无干扰。马钱子碱和士的宁的质量浓度分别在1.46～116.73μg/mL和1.60～128.30μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 5,0.999 7,n=6);精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于2.0%(n=6);平均加样回收率分别为97.28%和96.23%,RSD分别为1.16%和1.36%(n=6)。结论 该方法专属性好,结果准确、可靠,可用于接骨丹片的质量评价。     

肾消颗粒质量标准研究

目的:建立肾消颗粒的质量标准。方法:采用TLC法鉴别肾消颗粒中黄芪、淫羊藿,采用高效液相色谱法测定制剂中丹参素钠、原儿茶醛和淫羊藿苷含量。结果:TLC鉴别色谱特征斑点清晰;高效液相色谱法测得丹参素钠在0.15～2.40μg范围内线性良好(r=0.999 9),平均回收率为100.3%,RSD为2.23%;原儿茶醛在0.012～0.192μg范围内线性良好(r=0.999 9),平均回收率为99.0%,RSD为2.23%;淫羊藿苷在0.058～0.580μg范围内线性良好(r=0.999 9),平均回收率为96.1%,RSD为1.89%。结论:方法专属性强、简便、重复性好,可用于肾消颗粒的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定痹痛消丸中士的宁和马钱子碱的含量

建立痹痛消丸中士的宁和马钱子碱的反相高效液相分析法。采用Diamonsil C18色谱柱;流动相为乙腈-甲醇-0.05mol.L-1KH2PO4溶液-三乙胺(25∶19∶55∶1),磷酸调pH至3.5;流速1ml.min-1;检测波长254nm。士的宁在15.49~185.88μg.ml-1(r=0.9999)、马钱子碱在5.05~60.60μg.ml-1(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系;士的宁平均回收率为98.42%,RSD为1.14%;马钱子碱平均回收率为100.30%,RSD为1.07%。本方法准确可靠,简便灵敏,重现性好,可用于痹痛消丸中士的宁和马钱子碱的质量控制。     

骨刺片的质量标准研究

目的:修订骨刺片的质量标准。方法:采用TLC法对处方中马钱子、白芍、骨碎补、延胡索进行定性鉴别,并对乌头碱进行限量检查。采用反相高效液相色谱法,Phenomenex Gemmni C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.01 mol.L-1庚烷磺酸钠与0.02 mol.L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值至2.8)(21∶79)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长260 nm,测定骨刺片中士的宁和马钱子碱的含量。结果:薄层鉴别专属性强,分离效果好。含量测定士的宁、马钱子碱线性范围分别为0.061 11～6.111μg(r=0.999 7)、0.040 36～4.036μg(r=0.999 2);平均回收率分别为99.16%、99.61%,RSD分别为1.22%、1.84%(n=9)。结论:本方法灵敏、简便、准确,重现性好,可作为骨刺片的质量控制方法。     

HPLC法同时测定小儿化毒散中3种成分的含量

目的:建立同时测定小儿化毒散中芍药苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters SunFire~(TM)-C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为238 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:芍药苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵检测质量浓度线性范围分别为8.808～88.08μg/mL(r=0.999 8)、1.778～17.78μg/mL(r=0.999 6)、2.533～25.33μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为4.404、0.889、2.533μg/mL,检测限分别为1.101、0.445、1.267μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为95.08%～99.61%(RSD=1.77%,n=9)、96.93%～99.94%(RSD=0.92%,n=9)、98.33%～102.05%(RSD=1.27%,n=9)。结论:该方法简单、准确、重复性好,可用于小儿化毒散中芍药苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵含量的同时测定。     

高效液相色谱法测定蒙药顺气安神丸中马钱子碱和士的宁含量

目的：建立顺气安神丸中马钱子碱和士的宁的含量测定方法.方法：高效液相色谱法,以SHMADZUC18柱和phenomenex C18（均为250minx4.6mm,5μm）为色谱柱,以乙腈-0.02mol/L庚烷磺酸钠与0.04mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节PH值2.8）（18.5：81.5）为流动相,检测波长260nm.结果：马钱子碱进样量在0.0516μg～1.0336μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.4%,RSD为0.86%（n=6）;士的宁进样量在0.0906μg～1.8120μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.9%,RSD为0.89%（n=6）.结论：该方法灵敏、准确,重复性、专属性好,适用于顺气安神丸中毒性药材马钱子的质量控制.     

复方米诺地尔维A酸酊的制备及质量控制

目的制备复方米诺地尔维A酸酊并建立质量控制方法。方法以米诺地尔、维A酸、生姜、辣椒、月桂氮酮为组方,以75%乙醇为溶剂制备,采用高效液相色谱法分别测定其中的米诺地尔和维A酸含量。结果制剂为淡黄色至棕褐色的澄清液体,各项检查均符合2010年版《中国药典(二部)》附录ⅠC酊剂项下的各有关规定;米诺地尔检测质量浓度的线性范围为2.00～20.00μg/mL(r=0.999 8),平均回收率为99.53%,RSD为0.98%(n=9);维A酸检测质量浓度的线性范围为25.6～128.0μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为99.83%,RSD为1.09%(n=9)。结论该制剂制备工艺简单,质量控制方法简便准确灵敏,专属性强,重现性好。     

高效液相色谱法同时测定二妙丸中盐酸小檗碱和黄柏碱的含量

目的:建立用高效液相色谱法同时测定二妙丸中盐酸小檗碱和黄柏碱含量的方法。方法:色谱柱为Venusil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙睛-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾-三乙胺(用磷酸调pH=4)系统梯度洗脱;流速:1 mL.min-1;检测双波长:盐酸小檗碱为265 nm,黄柏碱为285 nm。结果:盐酸小檗碱的平均回收率为100.55%,RSD为2.76%(n=6),线性范围为1.623～81.17μg.mL-1r,=1.000 0;黄柏碱的平均回收率为99.32%,RSD为0.67%(n=6),线性范围为4.930～49.30μg.mL-1r,=0.999 9。结论:该方法灵敏简便、准确可靠、重复性好,可用于二妙丸的质量控制。     

通痹片Ⅱ号的质量标准研究

目的:为建立通痹片Ⅱ号的质量标准提供依据。方法:采用薄层色谱法鉴别马钱子、高效液相色谱法测定士的宁含量。结果:以士的宁、马钱子碱为阳性对照,在样品的薄层色谱图中显示马钱子的特征斑点;士的宁进样浓度在10.5~70μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8,回收率为99.2%,RSD为1.61%。结论:本方法可有效地控制通痹片Ⅱ号的质量。