制剂工艺对白芍中芍药苷含量影响

采用反相HPLC法,用反相柱和乙腈：水(13：87)作为流动相,紫外检测器,测定工艺各过程白芍中芍药苷(C23H28O11)的含量,考察工艺过程对芍药苷的含量变化影响,为含白芍中成药复方制剂工艺的制定提供参考,结果显示以水提取、浓缩、干燥时间对芍药苷含量的影响较大。     

制剂工艺对白芍中芍药苷含量影响

采用反相HPLC法,用反相柱和乙腈：水(13：87)作为流动相,紫外检测器,测定工艺各过程白芍中芍药苷(C₂₃H₂₈O₁₁)的含量,考察工艺过程对芍药苷的含量变化影响,为含白芍中成药复方制剂工艺的制定提供参考,结果显示以水提取、浓缩、干燥时间对芍药苷含量的影响较大。     

硫磺熏蒸时间对白芍中芍药苷含量影响

目的考察硫磺熏蒸白芍的时间对其芍药苷含量的影响。方法采用高效液相色谱法分析白芍经硫磺熏蒸后芍药苷的含量随时间的变化规律。Hypersil ODS色谱柱（4.6 mm×250 mm,2.5μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（14∶86）;检测波长为230 nm;柱温25℃。结果不同硫熏时间对白芍中芍药苷的影响很大。结论以未经硫熏的白芍的芍药苷含量最高,且随硫磺熏蒸时间的增加芍药苷含量逐渐下降。     

不同年限及不同炮制方法对白芍中芍药苷含量的影响

目的检测不同年限及不同炮制方法对白芍中芍药苷含量的影响。方法采用高效液相色谱法的外标法测定不同年限及不同加工方法的白芍中芍药苷的含量。结果不同年限及不同炮制方法对白芍中芍药苷的影响很大。结论HPLC法测定芍药苷灵敏、快速、准确。既保证芍药苷含量,又保证白芍产量,以采收5年生白芍最为合适,且未去皮白芍中芍药苷含量最高。     

HPLC法测定蒸法和常规炮制方法对白芍中芍药苷含量的影响

目的比较蒸法和常规炮制方法对白芍中芍药苷含量的影响。方法采用RP-HPLC法测定两种方法制得的白芍中芍药苷的含量。色谱柱为waterssymmetryC18（150×3.9mm,5μm）;以乙腈-0.1%磷酸水溶液（14∶86）为流动相;检测波长为230nm;流速为1mL/min。结果通过HPLC法测定蒸法和常规炮制法制得的三批芍药苷的含量分别为5.3%、5.7%、5.5%和3.9%、3.5%、3.4%。该方法的平均加样回收率为100.54%,其RSD为1.09%。并且精密度良好。结论白芍中芍药苷以蒸法提取较好,含量较高,方法简便快速。     

HPLC法考察蒸法和常规炮制法对白芍中芍药苷含量的影响

目的: 考察白芍蒸制所得饮片的质量.方法: 以芍药苷为检测指标,采用高效液相色谱法比较白芍蒸制与常用炮制方法所得饮片中芍药苷含量.色谱条件为VP-ODS (4.6 mm×150 mm)分析柱,流动相为甲醇-醋酸-异丙醇-水(25∶2∶2∶71),流速1 ml*min-1,检测波长230 nm.结果: 三批白芍常用方法制得的饮片中,芍药苷含量分别为4.0%,3.9%,4.2%;蒸法制得的饮片中,芍药苷含量分别为5.8%,5.5%,5.8%.结论: 蒸法饮片中芍药苷含量较高,且工艺时间短,方法简单易行.     

不同因素对白芍中芍药苷含量的影响研究进展

许多因素影响白芍中芍药苷的含量。药材产地不同芍药苷含量不同;加工和炮制对于芍药苷含量影响尚不确定,硫磺熏后芍药苷含量下降;生长年限越长芍药苷含量越高,8-10月份采收芍药苷含量较高;形态特征与含量有一定相关性;白芍样品前处理方式可影响芍药苷含量,较好的前处理方式以2010年版中国药典白芍含量测定项下规定为佳;本文综述了10年来有关因素影响芍药苷含量的研究进展,指出了存在的问题,并提出展望。     

不同炮制方法对白芍质量的影响

目的：通过测定白芍及其炮制品中芍药苷和芍药内酯苷的量,探讨不同炮制方法对白芍质量的影响。方法：采用高效液相色谱方法,Diamonsil C18色谱柱（250mm×4．6mm,5um）,流动相为乙腈-0．05％磷酸溶液（14：86）,检测波长230nm,柱温：35℃。结果：芍药苷的量：生品〉酒制品〉醋炒品〉麸炒品〉清炒品〉土炒品〉酒麸制品;芍药内酯苷的量：土炒品〉麸炒品〉酒制品〉醋炒品〉清炒品〉酒麸制品〉生品。结论：白芍经炮制后芍药苷的量均有所下降,而芍药内酯苷的量均有所升高。     

不同种质和不同部位白芍原植物中芍药苷和芍药内酯苷的含量测定

目的比较不同种质、不同部位白芍原植物在同一分析方法下芍药苷、芍药内酯苷的含量差异及分布情况。方法采用高效液相色谱法,色谱条件: Lichro CART RP C18（4 mm×250 mm,5 μm）;流动相：乙腈 0.1%磷酸溶液（14：86）;流速：1.0 mL•min 1;检测波长：230 nm;柱温：30 ℃;进样量：10 μL。结果不同种质白芍原植物中芍药苷、芍药内酯苷含量存在较大差异,白芍原植物地下各部分芍药苷的含量呈现根茎（芍头）＞须根＞主根,芍药内酯苷的含量呈现须根＞根茎（芍头）＞主根。结论芍药苷、芍药内酯苷含量差异主要影响因素为种质,道地产区的种质芍药苷、芍药内酯苷含量变异幅度小。     

RP—HPLC法同时测定白芍中芍药苷和芍药内酯苷的含量

目的:建立了RP-HPLC法对白芍中芍药苷和芍药内酯苷同时定量,考察不同产地白芍中芍药苷、芍药内酯苷的含量。方法:高效液相色谱法,Hypersil-C_(18)色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相:甲醇-乙腈-水(10:10:80),流速0.8 mL·min~(-1),检测波长230nm,柱温为室温。以咖啡因为内标测定了白芍中芍药苷和芍药内酯苷的含量。结果:芍药苷、芍药内酯苷浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别是:芍药苷18.24～273.6μg·mL~(-1),r=0.999 6(n=7);芍药内酯苷4.96～74.4μg·mL~(-1),r=0.999 7(n=7);回收率(n=9)芍药苷为97.5％～97.7％,芍药内酯苷为91.1％～96.3％。结论:本方法测定了26个不同产地、不同批号及炮制品的白芍样品中芍药苷、芍药内酯苷含量,该方法分离度好,快速,简便,重现性好。     

洛索洛芬钠涂膜剂的制备与质量控制

目的 制备洛索洛芬钠涂膜剂,建立其质量控制方法 . 方法 采用壳聚糖为成膜材料,按药剂学原理制备洛索洛芬钠涂膜剂;采用高效液相色谱法测定洛索洛芬钠含量. 结果洛索洛芬钠质量浓度与峰面积的线性范围为10～90 μg•mL-1,平均回收率为100.22%,RSD为0.44%. 结论 洛索洛芬钠涂膜剂制备工艺合理,质量控制方法可行,各项指标均符合《中华人民共和国药典》2005年版涂膜剂项下相关要求.     

洛索洛芬钠贴片的研制及质量控制

制备洛索洛芬钠贴片并建立HPLC法测定洛索洛芬钠含量的方法。方法：以羧甲基纤维素钠（CMCNa）和聚乙烯醇（PVP）为材料制备洛索洛芬钠贴片,采用高效液相色谱法测定洛索洛芬钠的含量。结果：洛索洛芬钠的线性范围为4～24μg·ml^-1,r=0．9997。平均回收率为99．99％,RSD为0．99％（n=6）。结论：本制备方法处方组成合理,工艺简单,制剂稳定,建立的HPLC法专属性强、准确可靠,可用于测定贴片中洛索洛芬钠的含量。     

HPLC法测定洛索洛芬钠缓释微丸中洛索洛芬钠的含量

哈药集团三精制药股份有限公司摘要目的:本文通过对洛索洛芬钠微丸的含量测定研究,建立一种高效的含量测定方法,为制备洛索洛芬钠微丸型制剂的安全有效和稳定行提供科学依据。进而为剂型选择,处方设计,工艺及质量控制提供理论基础。方法:采用高效液相色谱法对洛索洛芬钠的含量进行测定。结果:通过方法学考察发现,洛索洛芬钠缓释微丸中洛索洛芬钠的含量稳定性良好,方法适宜。     

HPLC法测定国产洛索洛芬钠片人体相对生物利用度

目的 建立人血浆中洛索洛芬钠浓度的HPLC测定方法,研究健康受试者口服国产洛索洛芬钠片的药代动力学,以进口洛索洛芬钠片作为参比制剂,计算两制剂的相对生物利用度,判断两种制剂是否等效。方法 血浆样品加入内标后经三氯乙酸沉淀蛋白、涡旋、离心,吸取上清液进样。色谱柱为Shimadzu VP-ODS(150mm×4.6mm i.d.,5μm C₁₈),流动相为0.05mol·L^-1磷酸二氢钾-甲醇(27∶73)(v/v),紫外检测波长230nm。测定了20名受试者单剂量口服两种洛索洛芬钠片60mg后血药浓度时间过程。结果 最低检测浓度0.2μg·ml^-1,回收率大于80%,日间和日内的变异系数小于10.5%,线性范围为0.2～12.0μg·ml^-1(r=0.9998),符合生物样品分析的要求。主要药动学参数分别为:国产洛索洛芬钠片:t_1/2为1.39±0.15h,AUC_0-6h 10.71±1.45μg·h·ml^-1,C_max7.23±1.02μg·ml^-1,t_max0.4±0.1h；参比制剂t_1/2为1.41±0.15h,AUC_0-6h 10.46±1.32μg·h·ml^-1,C_max7.49±1.26μg·ml^-1,t_max0.4±0.1h。结论 建立的HPLC法简单快速，定量可靠准确，适合于洛索洛芬钠临床研究。洛索洛芬钠受试制剂的相对生物利用度为（103.2±15.1）%。经统计学分析，两制剂生物等效。     

RP-HPLC法测定妇康宁片中芍药苷的含量

目的: 采用高效液相色谱法测定妇康宁片中芍药苷的含量,以控制该制剂的质量.方法: 以C18化学键合硅胶柱分离芍药苷,乙腈-0.1%磷酸(18∶82)为流动相,UV检测波长230 nm进行测定.结果: 芍药苷在0.25～2.5 μg内呈良好的线性关系r=0.999 9平均加样回收率为97.9%(RSD为1.0%,n=5).结论: 本法测定妇康宁片中芍药苷的含量,结果准确,重复性好.     

HPLC法测定国产洛索洛芬钠片人体相对生物利用度

目的　建立人血浆中洛索洛芬钠浓度的HPLC测定方法 ,研究健康受试者口服国产洛索洛芬钠片的药代动力学 ,以进口洛索洛芬钠片作为参比制剂 ,计算两制剂的相对生物利用度 ,判断两种制剂是否等效。方法　血浆样品加入内标后经三氯乙酸沉淀蛋白、涡旋、离心 ,吸取上清液进样。色谱柱为ShimadzuVP ODS(15 0mm× 4 . 6mmi d ,5 μmC18) ,流动相为 0 . 0 5mol·L 1磷酸二氢钾 甲醇 (2 7∶73) (v/v) ,紫外检测波长 2 30nm。测定了 2 0名受试者单剂量口服两种洛索洛芬钠片 6 0mg后血药浓度 时间过程。结果　最低检测浓度 0 . 2 μg·ml 1,回收率大于 80 % ,日间和日内的变异系数小于 10 . 5 % ,线性范围为 0 . 2～12 . 0 μg·ml 1(r=0 9998) ,符合生物样品分析的要求。主要药动学参数分别为 :国产洛索洛芬钠片 :t1/2 为 1. 39± 0 . 15h ,AUC0 . 6h10 . 71± 1 .4 5 μg·h·ml 1,Cmax7. 2 3± 1 .0 2 μg·ml 1,tmax0 4± 0 1h ;参比制剂t1/2 为 1. 4 1± 0 .15h ,AUC0. 6h10 .4 6± 1 .32 μg·h·ml 1,Cmax7 4 9± 1 .2 6 μg·ml 1,tmax0 .4± 0 .1h。结论　建立的HPLC法简单快速 ,定量可靠准确 ,适合于洛索洛芬钠临床研究。洛索洛芬钠受试制剂的相对生物利用度为 (10 3 .2± 15 .1) %。经统计学分     

HPLC法测定平肝颗粒中芍药苷的含量

目的:建立HPLC法测定平肝颗粒中芍药苷的含量。方法:色谱柱:HYPERSIL ODS-2(150 mm×4．6 mm,5μm)。乙腈:水(17:83)为流动相。流速为0．8 ml·min-1,检测波长230 nm,柱温30℃。结果:芍药苷在0．04-0．23μg范围内线性关系良好,r=1．000 0,平均回收率为99．6％,RSD为0．9％。结论:方法灵敏准确,适用于该制剂的含量测定。     

HPLC法测定红川龙胶囊中芍药苷的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定红川龙胶囊中君药芍药苷的含量。方法以ASB C18(5μm,4.6mm×250mm)(Agel公司)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(V/V,14∶86)为流动相;流速:1.0mL/min;检测波长:230nm。结果芍药苷在25~150μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为98.84%,RSD值为1.91%。结论该方法简便、易操作,专属性强,重复性好,可用于红川龙胶囊中芍药苷的含量测定。     

RP-HPLC法测定胃肠舒片中芍药苷的含量

目的:采用高效液相色谱法测定胃肠舒片中芍药苷的含量.方法:以色谱柱Hypersil BDS C18化学键合硅胶柱分离芍药苷,乙腈-0.1%磷酸溶液(16:84)为流动相,检测波长230 nm.结果:芍药苷在0.5～2.5μg范围内与峰面积呈良好的线性关系.平均加样回收率为98.6%(RSD为1.7%,n=5).结论:本法测定胃肠舒片中芍药苷的含量,结果准确,重复性好.