HPLC同时测定皖贝止咳滴丸中3种有效成分的含量

目的:建立HPLC同时测定皖贝止咳滴丸中贝母素甲、贝母素乙及异贝母素甲含量的方法。方法:采用CAPCELL PAK C_(18)色谱柱,柱温35℃,流动相乙腈-0.1%三乙胺溶液(70∶30),流速1.0 m L·min~(-1);ELSD参数为漂移管温度95℃,载气流速2.2 m L·min~(-1)。结果:贝母素甲、贝母素乙及异贝母素甲分别在34.33~343.3,30.17~301.7,82.11~821.1 mg·L~(-1)线性关系良好;贝母素甲的平均加样回收率为97.55%,RSD 1.3%,贝母素乙的平均加样回收率为97.99%,RSD 1.8%,异贝母素甲的平均加样回收率为98.42%,RSD 1.4%。结论:该法简便、准确、可靠,可作为皖贝止咳滴丸质量控制的方法。     

HPLC-ELSD法测定参贝北瓜颗粒中贝母素甲和贝母素乙的含量

目的:建立HPLC-ELSD法测定参贝北瓜颗粒中贝母素甲和贝母素乙的含量。方法:采用AglientC18柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;流动相为乙腈∶1%二乙胺溶液(70:30);流速1.0mL.min-1;柱温35℃;ELSD800蒸发光检测器:漂移管温度:40℃,载气压力2.5MPa。结果:贝母素甲在0.249～1.492μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9991),平均回收率为98.6%,RSD为2.54%;贝母素乙在0.246～1.476μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为99.4%,RSD为2.10%。结论:该法准确可靠,可作为该制剂质量控制方法。     

乌贝颗粒质量控制研究

目的 建立乌贝颗粒的质量控制方法.方法 采用Agillent C18色谱柱(150 mm× 4.6 mm,5μm),以乙腈-水-二乙胺(70∶ 30∶ 0.03)为流动相,柱温30℃;体积流量1.0 mL/min;蒸发光散射检测器,测定乌贝颗粒中浙贝母的活性成分贝母素甲与贝母素乙;TLC法对方中的浙贝母进行定性鉴别.结果 TLC色谱中可检出浙贝母;贝母素甲进样量在0.878 4～8.784 0μg范围内,贝母素乙进样量在0.832 8～8.3280μg范围内,线性关系良好,平均回收率为97.8％(RSD为0.9％,n=6).结论 此法准确,重复性好,可用于乌贝颗粒质量的控制.     

HPLC-ELSD测定乌贝益胃胶囊中贝母素甲和贝母素乙含量

目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)同时测定乌贝益胃胶囊中贝母素甲和贝母素乙含量的方法,并对10批样品进行考察,制定含量限度.方法 采用HPLC-ELSD,色谱柱为Eclipse XDB C18(150mm×4.6mm,5 μm),流动相为乙腈-水-二乙胺(65∶35∶0.05),柱温为30℃,流速为1.0 mL/min. ELSD参数:漂移管温度为80℃,载气流速为2.5 L/min.结果 贝母素甲和贝母素乙进样量分别在0.294 ～2.944 μg、0.424～4.240 μg范围内与各自峰面积的对数值呈线性关系,平均加样回收率分别为98.13％ (RSD=1.02％,n=6)、98.38％ (RSD =0.92％,n=6).结论 本方法准确可靠,重复性好,为乌贝益胃胶囊质量标准的制定提供了依据.     

高速逆流色谱法分离纯化浙贝母中贝母素甲，贝母素乙

目的：采用高速逆流色谱技术分离提纯浙贝母中的活性成分贝母素甲，贝母素乙。方法：采用氯仿-无水乙醇-0．2mol&;#183;L^-1盐酸（4：3：2）系统，上相为固定相，下相为流动相。主机转速为800r&;#183;min^-1，流动相流速为1．2mL&;#183;min^-1。结果：一次进样分离得到贝母素甲、贝母素乙，经高效液相（HPLC）分析纯度，经MS，^1HNMR鉴定结构。结论：利用本实验条件可从浙贝母中分离制备贝母素甲，贝母素乙，两者纯度分别达到：97．5％，94．5％。     

炉贝母不同提取物中贝母辛和贝母素乙含量的HPLC-ELSD测定

目的建立HPLC-ELSD测定炉贝母不同提取物中贝母辛和贝母素乙含量的方法,研究采用不同提取方法时贝母辛和贝母素乙两生物碱含量的差异。方法采用HPLC-ELSD法进行分析;色谱柱:Comatex C18(5μm,250 mm×4.6mm);流动相:初始比例为乙腈∶0.02%三乙胺水溶液(38∶62),梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1;柱温:35℃;SofTA Model 300S ELSD参数:漂移管温度90℃,雾化室温度35℃,载气压力46.2 psi。结果贝母辛的进样量在2.750~9.625μg范围内,其进样浓度的对数(X=lgC)与峰面积积分值的对数(Y=lgA)具有良好的线性关系(Y=2.218 98+1.401 53X,r=0.999 8);贝母素乙的进样量在1.5~9.0μg范围内,其进样浓度的对数(X=lgC)与峰面积积分值的对数(Y=lgA)具有良好的线性关系(Y=2.516 79+1.132 66X,r=0.999 7)。结论该方法操作简便,可靠稳定,结果准确;回流提取法中贝母辛和贝母素乙含量均高于超声提取法和渗漉法,为探索炉贝母中异甾体生物碱类有效成分的提取提供了重要参考依据。     

HPLC-ELSD法测定皖贝止咳胶囊中贝母素甲和贝母素乙的含量

目的:建立皖贝止咳胶囊中贝母素甲和贝母素乙的含量测定方法。方法:采用迪玛C₁₈柱,乙腈-0.1%三乙胺溶液(70∶30)为流动相;ELSD参数:漂移管温度:93℃,载气流量:2.2mL·min^-1。结果:贝母素甲的回收率为97.35%,RSD=1.24%(n=5);贝母素乙的回收率为97.46%,RSD=1.27%(n=5)。结论:本法简便、快速、重复性好,可作为制剂的定量分析方法。     

HPLC双波长法测定复方甘草合剂中甘草苷、甘草素及异甘草素的含量

目的：研究以HPLC法同时测定甘草合剂中甘草苷，甘草素及异甘草素含量的方法，方法：采用Cromasil C18柱，以甲醇－0．5％冰醋酸为流动相，梯度洗脱，双波长检测，测定波长λ1=276nm,λ2＝372nm，结果：甘草苷在50－1250ng范围内线性关系良好,r=0.9999,甘草素在5．0－125．0ng范围内线性关系良好，r=0.9998，异甘草素在3．0－6．0ng范围内线性关系良好，r=0.999，平均加样回收率，甘草苷为98．30％，RSD为1．01％（n=6)，甘草素为98．01％，RSD为0．68％（n=6)，异甘草素为98．73％，RSD为0．89％（n=6），结论：操作简便，结果可靠，重现性好，可作为该产品质量控制的方法。     

HPLC-ELSD同时测定平贝母中贝母素甲和贝母素乙含量

目的建立同时测定中药材平贝母中贝母素甲、贝母素乙含量的测定方法。方法采用Agilent TC-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.5%醋酸溶液(8:19:73)为流动相,流速为0.6mL·min-1,蒸发光散射检测器检测。结果贝母素甲、乙的线性范围分别为0.400～3.200mg·mL-1(r=0.9998)和0.304～2.432mg·mL-1(r=0.9999),平均回收率分别为101.6%和102.6%。结论该方法便捷、有效,适用于检测贝母类生物碱等无紫外吸收的化学成分。     

小儿清肺颗粒质量标准研究

目的 制定小儿清肺颗粒（茯苓、清半夏、川贝母、百部等）的质量标准。方法 采用薄层色谱法（TLC）法对小儿清肺颗粒中茯苓、川贝母进行定性鉴别;采用高效液相色谱-蒸发光散射法（HPLC-ELSD）对小儿清肺颗粒中川贝母的有效成分贝母辛和贝母素乙同时进行定量测定,采用Comatex C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.02 %三乙胺水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,漂移管温度90 ℃,雾化室温度35 ℃,载气压力46.2 psi。结果 茯苓、川贝母的薄层斑点清晰,分离度好,专属性强,阴性对照无干扰。贝母辛在2.380～23.800 μg范围内,其进样质量的常用对数（X）与峰面积积分值的常用对数（Y）具有良好的线性关系（r=0.9996）,平均加样回收率为99.6 %,RSD为0.20 %;贝母素乙在1.440～14.400 μg范围内,其进样质量的常用对数（X）与峰面积积分值的常用对数（Y）具有良好的线性关系（r=0.9997）,平均加样回收率为99.4 %,RSD为0.43 %。结论 所建立的方法可靠、准确、专属性强,可用于小儿清肺颗粒的质量控制。     

HPLC法测定芩斛利咽合剂中黄芩苷的含量

目的 建立芩斛利咽合剂中黄芩苷的HPLC含量测定方法.方法 采用ODS-C18色谱柱5μm （4.6×250mm）,流动相：甲醇-水-磷酸（47∶53∶0.2）;流速：1.0ml·min-1;检测波长280nm.结果 黄芩苷在0.02638～0.1319μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均加样回收率为98.38％,RSD=1.39％ （n =6）.结论 本方法简便快速、结果准确,可较好地控制该制剂的质量.     

熟地强筋合剂的定性鉴别和含量测定

目的：建立熟地强筋合剂的定性鉴别和含量测定方法。方法：采用薄层色谱法定性鉴别牡丹皮和甘草;采用高效液相色谱法测定山茱萸中马钱苷的含量。结果：薄层色谱法检出牡丹皮、甘草,阴性无干扰,专属性强;马钱苷在0．0508-0．3048μg范围内具有良好的线性关系（r=．09998）,平均加样回收率98．2％,RSD=1．80％（n=6）。结论：本方法简便、准确、重复性好,可用于熟地强筋合剂的质量控制。     

HPLC-ELSD测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量

目的：建立HPLC—ELSD测定益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法（HPLC—ELSD）,色谱柱为丙基酰胺键合硅胶柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-0．2％冰醋酸（65：35）,流速为0．5mL·min^-1,柱温为30℃,载气流速为2．5L·min^-1,漂移管温度为105℃。结果：盐酸水苏碱的线性范围为0．496～4．960μg／mL（r=0．9995,n=6）,平均回收率为101．2％（RSD：0．8％,n=9）,系统精密度为1．7％。结论：该方法重现性好、灵敏、准确,可作为益母草颗粒的质量控制方法。     

HPLC-ELSD法测定不同来源黄芪药材中黄芪甲苷含量

目的:测定不同来源黄芪药材中黄芪甲苷的含量,为黄芪药材的质量评价提供实验依据。方法:采用HPLC-ELSD法,色谱条件:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(32∶68);流速:1.0 m L·min-1;柱温:30℃。ELSD参数:载气流速2.7 L·min-1;漂移管温度:105℃。结果:黄芪甲苷的线性范围为2.5~12.5μg,r=0.9996(n=6),平均加样回收率为102.40%(RSD1.76%)。结论 :不同产地黄芪药材黄芪甲苷含量存在较大差异。该方法简便快捷,重现性好,可广泛用于黄芪药材的质量控制与评价。     

不同生长年限平贝母中贝母素甲和贝母素乙的含量测定

目的:比较一、二、三年生平贝母鳞茎中贝母素甲、贝母素乙的含量。方法:采用Agilent TC-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.5%醋酸溶液(8∶19∶73)为流动相,流速为0.6mL·min-1,蒸发光散射检测器检测。结果:三年生以内平贝母鳞茎中贝母素甲、贝母素乙含量随生长年限的增加而增加。结论:从贝母素甲、贝母素乙含量来看,三年生平贝母药材质量优于一、二年生平贝母药材。     

HPLC-ELSD测定醒脑再造胶囊中黄芪甲苷的含量

目的建立醒脑再造胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法,Phenomenex Gemini C18色谱柱（250mm×4．60mm,5μm）,流动相：乙腈-水（36：64）;流速：1．0mL／min;漂移管温度：105℃;载气流速：2．7L／min。结果黄芪甲苷在0．486～2．43μg范围内呈线性关系,r=0．9997;平均回收率为100．5％（n=6）,RSD=0．3％。结论本方法准确、灵敏度高、重复性好,可作为该药品的质量检测标准。     

HPLC法测定骨质增生散中补骨脂素与异补骨脂素的含量

目的：测定骨质增生散中补骨脂素与异补骨脂素含量。方法：采用HPLC法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为甲醇一水（45：55）,检测波长为206nm,流速为1．0mL／min。结果：补骨脂素在0．02442～0．36624μg（r=0．99998）之间,异补骨脂素在0．02808～0．4212μg（r=0．999995）范围内呈良好的线性关系。补骨脂素平均加样回收率为100．3％,RSD：0．6％（n=6）,异补骨脂素平均加样回收率为102．5％,RSD-0．6％（n=6）。结论：该方法简便、灵敏,可用于制剂的质量控制。     

HPLC—ELSD法测定骨痹灵片中黄芪甲苷的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）测定骨痹灵片中黄芪甲苷含量的方法。方法色谱柱为Agilent C18柱,流动相为乙腈-水（30：70）,流速为1.0 m L/min,柱温为35℃;ELSD检测器漂移管温度为100℃,雾化管温度70℃;载气流量1.6m L/min。结果黄芪甲苷进样量在4.3~17.1μg范围内其进样量对数与其峰面积对数呈良好的线性关系（r=0.999 5）;加样回收率为99.04%、98.92%、98.27%,RSD=0.42%（n=9）。结论该法操作简便、准确、重复性好、灵敏度高,可作为骨痹灵片的质量控制方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定苦瓜降糖丸中黄芪甲苷的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定苦瓜降糖丸中黄芪甲苷的含量。方法色谱柱为Diamonsil(钻石)C18柱(200mm×4.6mm,5μm),柱温为30℃,流动相为乙腈-水(36:64),流速为1.0mL/min;ELSD条件为漂移管温度105℃,氮气流速3.0L/min。结果黄芪甲苷进样量在2.5～20.0μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9997,平均加样回收率为100.82%,RSD=1.73%(n=3)。结论应用本方法所得标准曲线线性关系良好,经方法学考察,该测定方法合理、准确、可靠,可用于苦瓜降糖丸的质量控制。     

安神健脑液质量标准研究

目的建立安神健脑液的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别麦冬、丹参、枸杞子和人参;采用高效液相色谱法测定五味子中五味子醇甲的含量,C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(55∶45),流速1.0mL/min,检测波长250nm。结果在薄层色谱中可检出丹参、枸杞子和人参的特征斑点;五味子醇甲在0.1218～1.218μg范围内线性关系良好,r=0.9999,精密度RSD=0.22%(n=6),重复性试验RSD=1.1%(n=6),平均加样回收率为97.34%(RSD=1.7%,n=6)。结论本方法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可作为安神健脑液的质量控制方法。