HPLC法同时测定茵栀黄分散片中栀子苷与黄芩苷含量

目的:建立同时测定茵栀黄分散片中栀子苷与黄芩苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,Kromasil 100-5C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-0.3%甲酸水,梯度洗脱,柱温30℃,流速:1.0mL.min-1,检测波长:0～15min为238nm(栀子苷),15～30min为280nm(黄芩苷)。结果:栀子苷和黄芩苷的线性范围分别为2.24～22.40μg.mL-1(r=0.999 7,n=6)和86.64～866.4mg.mL-1(r=0.999 8,n=6),平均回收率分别为98.49%(RSD为2.27%,n=6)和98.93%(RSD为1.60%,n=6)。结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于茵栀黄分散片中栀子苷与黄芩苷含量的同时测定。     

茵栀黄分散片中3种活性成分的体外溶出度比较

目的:建立同时测定茵栀黄分散片中黄芩苷、绿原酸与栀子苷的体外溶出测定方法,并考察三者溶出特点.方法:以250 mL蒸馏水为溶出介质,采用桨法,转速50 r·min-1,通过HPLC测定茵栀黄分散片中绿原酸、栀子苷与黄芩苷的溶出度,计算累积溶出度,溶出曲线采用相似因子(f2)进行相似性比较.结果:以绿原酸为参比成分时,栀子苷与黄芩苷的f2分别为89.23,48.35;以栀子苷为参比成分,黄芩苷的f2=46.98.结论:以蒸馏水为溶出介质时,茵栀黄分散片中绿原酸与栀子苷具有相似的溶出特点,但与黄芩苷的溶出特点不同.     

HPLC法同时测定茵栀黄口服液中10种有效成分

目的建立同时测定茵栀黄口服液中10种有效成分的HPLC方法,为茵栀黄制剂的质量控制、评价及标准修订提供科学依据。方法采用HPLC-UV法,色谱柱为DiamonsiL C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%乙酸水溶液,梯度洗脱(0～15 min,8%～12%乙腈;15～40 min,12%～30%乙腈;40～55 min,30%～60%乙腈;55～75 min,60%～35%乙腈;75～80 min,35%～8%乙腈),体积流量1 mL/min,检测波长240 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果同时测定了茵栀黄口服液中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、栀子苷、对羟基苯乙酮、野黄芩苷、黄芩苷、槲皮素、黄芩素、汉黄芩素10种有效成分,各成分在考察的质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 0),检测限与定量限分别为0.003～0.018μg/m L和0.009～0.055μg/m L,平均加样回收率为99.7%～102.6%,RSD为0.34%～6.14%。上述10种成分的平均质量浓度依次为(0.21±0.09)、(0.47±0.01)、(0.87±0.06)、(4.71±0.27)、(0.94±0.20)、(4.52±0.80)、(41.75±3.53)、(9.85±1.67)、(0.45±0.09)、(3.51±0.89)mg/mL,其中黄芩苷质量浓度为35.44～45.82 mg/m L,栀子苷质量浓度为4.16～4.92 mg/m L,均符合《中国药典》2015年版要求,质量合格。结论所建立的HPLC方法简单、专属、灵敏、稳定,精密度和准确度高,重现性好,可用于茵栀黄口服液质量控制和评价。     

HPLC测定芩栀胶囊中黄芩苷和栀子苷的含量

目的:建立芩栀胶囊中黄芩苷和栀子苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法进行测定。黄芩苷的测定条件为:色谱柱:KR100-5 C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),流速:1 mL/m in;检测波长280 nm。栀子苷的测定条件为:色谱柱:KR100-5C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:乙腈-水(14∶86):流速:1 mL/m in;检测波长:238 nm。结果:黄芩苷在0.300 4~1.502 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 920,平均加样回收率为99.07%,RSD=0.93%。栀子苷在0.150 2~0.751 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 986,平均加样回收率为99.06%,RSD=1.09%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于芩栀胶囊的质量控制。     

RP-HPLC测定茵栀黄口服液中黄芩苷含量

目的：应用RP-HPLC测定茵栀黄口服液中黄芩苷的含量。方法：采用BDSHYPERSILC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相：甲醇-0.2%磷酸（47∶53）,流速：1.0mL·min^-1,柱温：35℃,检测波长：277nm。结果：在上述色谱条件下,黄芩苷对照品进样量在5.88～235.2μg·mL^-1与其峰面积呈良好的线性关系,r=0.9995。平均回收率为99.6%,RSD=1.07%。结论：此方法简便、准确、灵敏,可用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC测定茵栀黄(粉针)中黄芩苷含量

茵栀黄（粉针）由茵陈提取物、栀子提取物、黄芩苷、金银花提取物组成的复方制剂，具有清热、解毒、利湿和退黄功能，用于急性、迁延性和慢性肝炎的治疗。茵栀黄（粉针）的主要有效成分为黄芩苷，有文献报道采用高效液相色谱法测定茵栀黄注射液中黄芩苷的含量，但尚未见测定茵栀黄（粉针）中黄芩苷含量的方法。本试验采用RP-HPLC法测定茵栀黄（粉针）中的黄芩苷的含量，     

RP-HPLC法测定茵栀黄注射液中黄芩苷的含量

茵栀黄注射液是由茵陈提取物、栀子提取物、黄芩苷、金银花提取物组成的复方制剂[1].具有清热、解毒、利湿、退黄的作用.用于肝胆湿热、面目悉黄、胸胁胀痛、恶心呕吐、小便黄赤、急性、迁延性、慢性肝炎、属上述症者[1].因其疗效好,见效快,而被广泛应用于临床.茵栀黄注射液收载于<卫生部药品标准>中药成方制剂第十四册,采用紫外分光光度法测定黄芩苷的含量,此法在(276±2)nm波长处因受金银花中绿原酸吸收的干扰,致使测量结果误差较大.为了更好地控制产品质量,保证临床用药安全有效,本文研究建立了反相高效液相色谱法测定黄芩苷的含量的方法,本法简便、准确,重现性好.     

HPLC同时测定赤栀黄胶囊中栀子苷和芍药苷的含量

目的:建立赤栀黄胶囊(赤芍、栀子、大黄等)高效液相质量控制标准.方法:用Shim-pack C18柱,在230nm处同时测定赤栀黄胶囊中指标成分栀子苷和芍药苷的含量.结果:栀子苷线性范围为0.30～1.50μg,平均加样回收率99.58%;RSD 1.57%(n=5).芍药苷线性范围为0.26～1.30μg,平均加样回收率99.11%;RSD 1.29%(n=5).结论:该实验方法简便易行,结果准确可靠,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC同时测定黄栀花口服液中绿原酸、栀子苷、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量

目的:建立同时测定黄栀花口服液(金银花、栀子、黄芩等)中绿原酸、栀子苷、黄芩苷、黄芩素与汉黄芩素含量的方法。方法:采用HPLC法,Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.1%的磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1;检测波长(0~13 min,327 nm;13~15 min,238 nm;15~45 min,280nm)。结果:根据回归方程,5种成分线性范围分别为绿原酸4.096×10-3~1.228 8×10-1μg(r=0.999 3);栀子苷4.204×10-3~1.261 2×10-1μg(r=0.999 9);黄芩苷0.117 5~3.525μg(r=0.999 9);黄芩素4.152×10-3~1.245 6×10-1μg(r=0.999 9);汉黄芩素4.256×10-4~1.276 8×10-2μg(r=0.999 4);平均回收率分别为绿原酸99.31%,RSD 0.8%,栀子苷99.62%,RSD 0.5%,黄芩苷99.94%,RSD1.3%,黄芩素99.64%,RSD 0.8%,汉黄芩素100.1%,RSD 1.2%。结论:该方法操作简便、准确、重复性好,可用于黄栀花口服液的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定茵栀黄颗粒中4种成分

目的:建立方法,同时测定茵栀黄颗粒中绿原酸、栀子苷、金丝桃苷和黄芩苷的含量。方法:选用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱;以乙腈-0.1%甲酸水溶液(37∶63)为流动相;流速为1.0 m L/min;柱温为35℃;检测波长程序:0~7.5 min为350 nm(绿原酸)、7.5~14 min为238 nm(栀子苷)、14~20 min为360 nm(金丝桃苷)、20~25 min为280 nm(黄芩苷)。结果:绿原酸、栀子苷、金丝桃苷和黄芩苷均具有良好的线性关系,线性范围分别为:0.3424~5.136μg、0.276~4.14μg、0.184~2.76μg、2.48~37.2μg;4种成分的平均加样回收率分别为98.1%(RSD=0.71%)、98.1%(RSD=1.07%)、98.0%(RSD=1.14%)、97.6%(RSD=0.95%)。结论:本含量测定方法准确高效,简便快速,适用于茵栀黄颗粒的质量评价。     

RP-HPLC测定茵栀黄软胶囊中绿原酸的含量

目的建立茵栀黄软胶囊中绿原酸含量的RP-HPLC测定方法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液(13∶87),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为327 nm。结果绿原酸线性范围:20~700μg/mL(r=0.999 9),精密度:RSD为0.21%(n=5),平均回收率为99.6%。结论试验表明,该方法灵敏度高,简便易行,结果准确,重现性好。     

HPLC法测定银黄制剂中绿原酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定银黄制剂-银黄片中绿原酸含量的方法;同时针对银黄口服液中绿原酸的含量测定,对HPLC法与UV法进行了比较,为制定更为确切的银黄制剂质量控制标准提供依据.方法采用Diamonsil C1 8色谱柱(5 μm,1 50 mm×4.6 mm);以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(1 5:85:1.5:0.3)为流动相;流速1.0 mL/min;检测波长327 nm.结果平均回收率为98.92%,RSD=i.45%.结论采用HPLC法可准确测定绿原酸的含量,方法简便、准确、稳定且无干扰,可作为该制剂的质量控制方法.而UV法测定的结果并不是银黄口服液中绿原酸的真实含量.     

高效液相色法测定银黄胶囊中黄芩苷和绿原酸的含量

目的建立银黄胶囊中黄芩苷和绿原酸含量的高效液相色谱(HPLC)测定法。方法采用Hypersil ODS Agilent(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相(梯度洗脱)流速1 m l/m in;检测波长为318 nm。结果绿原酸在0.100 4~1.506μg范围内呈良好的线性关系。回归方程Y=15.114 9 2 844.854 7x,r=0.999 9;黄芩苷在0.412 0~6.18μg范围内线性关系良好。回归方程Y=34.813 1 2 190.058 7x,r=0.999 9(n=5)。结论该分析方法简便准确,稳定可靠,重现性好,可用于银黄胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定金钱通淋颗粒中绿原酸的含量

目的建立测定金钱通淋颗粒中绿原酸含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用高效液相色谱法,C18色谱柱(250 nm×4.6 nm,5μm);流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液(11∶89);检测波长:327 nm;流速:1.0 m l/m in。结果绿原酸的平均回收率为99.1%,RSD为1.5%(n=9)。结论该方法灵敏,专属性好,重现性好。     

HPLC法测定银黄片中黄芩苷和绿原酸的溶出度

目的:建立中药银黄片体外溶出度测定的实验方法,为质量控制提供重要指标和参数。方法:参考《中华人民共和国药典》2015版收录的溶出度测定方法第二法-桨法,采用HPLC法,用DAD检测器,Agilent TC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:A-0.1%磷酸水,B-0.1%磷酸乙腈,梯度洗脱;流速:1.0 m L/min;进样量:10μL;检测波长为绿原酸327 nm,黄芩苷276 nm,测定自制银黄片中黄芩苷和绿原酸的溶出度。结果:黄芩苷和绿原酸分别在0.1~20μM和0.5~30μM范围内线性关系良好(R~2=0.9996)。HPLC法可同时测定中药银黄片中黄芩苷、绿原酸的溶出度。结论:本方法快速、灵敏、准确,重现性好,可用于银黄片中绿原酸和黄芩苷的溶出度测定,为其质量控制提供重要依据。     

高效液相色谱法测定双黄连粉针剂中绿原酸和黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定双黄连粉针剂中绿原酸和黄芩苷外标定量测定方法。方法用自制C8~C13混合型烷基键合硅胶柱(5μm,4.6 mm×150 mm)为固定相,甲醇和水溶液(用磷酸调pH2.7)为流动相,在C8~C13柱上梯度洗脱,流速为1 m l.m in-1,紫外检测波长为323 nm。结果绿原酸和黄芩苷的线性范围分别为4.0~100.0mg.m l-1和8.6~215.0 mg.m l-1;相关系数分别为0.999 89和0.999 97;加样回收率分别为100.53%和99.94%;检测限分别为0.014 mg.m l-1和0.020 mg.m l-1;精密度实验RSD分别为1.12%和0.61%;重现性实验RSD分别为1.14%和0.73%,稳定性实验RSD分别为0.89%和0.54%;4批样品中绿原酸的含量在1.577~1.753 mg.m l-1,黄芩苷的含量在26.02~28.68 mg.m l-1。结论该方法简便,快速,准确,灵敏度高,重现性好,成本低,可用于双黄连粉针剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定大卫颗粒中绿原酸的含量

目的研究大卫颗粒中绿原酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,对大卫颗粒中绿原酸含量进行测定。以Alltima C18(150mm×4.6mm,5μm)为分析柱,流动相为水-甲醇-乙腈-冰醋酸(95∶10∶5∶2);柱温:35℃;检测波长:326nm;流速:1.0mL/min,采用面积外标法。结果绿原酸的含量在10.01～60.06μg线性关系良好,r=0.9999(n=6),平均加样回收率为99.03%,RSD=1.12%(n=6)。结论本方法简便、可靠、重现性好。     

高效液相色谱法测定强力感冒片中绿原酸的含量

目的建立强力感冒片中绿原酸的含量测定方法。方法高效液相色谱(HPLC)法测定强力感冒片中绿原酸的含量。采用C18柱,以乙腈-0.4%磷酸(10∶90)为流动相,检测波长为327nm。结果在0.366~2.196μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.99999,n=6),平均回收率为97.5%,RSD=0.8%(n=4)。结论该方法简便、准确,可为标准的修订提供可行的依据。     

HPLC同时测定小儿清解颗粒中绿原酸和连翘苷的含量

目的：建立HPLC法小儿清解颗粒中绿原酸和连翘苷的含量测定方法。方法：采用Shim—pack VP—ODS（250×4．6mm）色谱柱;流动相为乙腈-0．2％磷酸溶液,梯度洗脱,流速为0．80mL·min^-1,检测波长：277nm。绿原酸和连翘苷与其相邻质峰能完全分离。结果：绿原酸和连翘苷的线性范围分别为：7．30～219g·ml^-1（r=0．9999）、2．35～118g·ml^-1（r=1．0000）。方法回收率均不低于98％。结论：本方法简便、准确、重现性好,能排除其他成分的干扰,可用于该制剂的质量控制的评价。