HPLC同时测定黄栀花口服液中绿原酸、栀子苷、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量

目的:建立同时测定黄栀花口服液(金银花、栀子、黄芩等)中绿原酸、栀子苷、黄芩苷、黄芩素与汉黄芩素含量的方法。方法:采用HPLC法,Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.1%的磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1;检测波长(0~13 min,327 nm;13~15 min,238 nm;15~45 min,280nm)。结果:根据回归方程,5种成分线性范围分别为绿原酸4.096×10-3~1.228 8×10-1μg(r=0.999 3);栀子苷4.204×10-3~1.261 2×10-1μg(r=0.999 9);黄芩苷0.117 5~3.525μg(r=0.999 9);黄芩素4.152×10-3~1.245 6×10-1μg(r=0.999 9);汉黄芩素4.256×10-4~1.276 8×10-2μg(r=0.999 4);平均回收率分别为绿原酸99.31%,RSD 0.8%,栀子苷99.62%,RSD 0.5%,黄芩苷99.94%,RSD1.3%,黄芩素99.64%,RSD 0.8%,汉黄芩素100.1%,RSD 1.2%。结论:该方法操作简便、准确、重复性好,可用于黄栀花口服液的质量控制。     

HPLC法同时测定茵栀黄分散片中绿原酸与栀子苷的含量

目的：建立同时测定茵栀黄分散片中绿原酸与栀子苷的含量测定方法。方法：采用HPLC法,Agilent ZorbaxSB—C18（色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈-0．3％甲酸水,梯度洗脱,柱温30℃,流速：1．0mL·min^-1,检测波长：0～9min为327nm（绿原酸）,9～30min为238nm（栀子苷）。结果：绿原酸和栀子苷的线性范围分别为1．25～12．50μg·mL^-1（r=0．9996,n=6）、2．23～22．30μg·mL^-1（r=0．9998,n=6）,平均回收率分别为99．82％（RSD为1．16％,n=6）与98．49％（RSD为2．27％,n=6）。结论：该方法简便、准确、重现性好,可用于茵栀黄分散片中绿原酸与栀子苷含量的同时测定。     

HPLC测定银翘柴桂汤中绿原酸、芍药苷、黄芩苷

目的:建立银翘柴桂汤剂中黄芩苷、绿原酸、芍药苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Kromasil Cl8(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-1%磷酸水(梯度洗脱);流速1 mL·min-1;柱温为35℃;多波长检测芍药苷检测波长230 nm,黄芩苷检测波长280 nm,绿原酸检测波长327 nm。结果:绿原酸、芍药苷和黄芩苷在40 min内均能与其他组分实现良好分离,绿原酸、芍药苷和黄芩苷分别在0.077 6～0.776 0μg(r=0.999 9),0.076 1～0.761 0μg(r=0.999 9),0.264 8～2.648μg(r=0.999 9)线性关系良好,加样回收率分别为102.67%(RSD 1.48,n=6),97.85%(RSD 1.85,n=6),101.86%(RSD1.44,n=6)。结论:方法简便、结果准确,能同时测定银翘柴桂汤中绿原酸、芍药苷和黄芩苷3种有效成分的含量。     

HPLC测定芩栀胶囊中黄芩苷和栀子苷的含量

目的:建立芩栀胶囊中黄芩苷和栀子苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法进行测定。黄芩苷的测定条件为:色谱柱:KR100-5 C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),流速:1 mL/m in;检测波长280 nm。栀子苷的测定条件为:色谱柱:KR100-5C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:乙腈-水(14∶86):流速:1 mL/m in;检测波长:238 nm。结果:黄芩苷在0.300 4~1.502 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 920,平均加样回收率为99.07%,RSD=0.93%。栀子苷在0.150 2~0.751 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 986,平均加样回收率为99.06%,RSD=1.09%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于芩栀胶囊的质量控制。     

HPLC波长切换法同时测定清开灵胶囊中栀子苷和黄芩苷的含量

目的:采用紫外波长切换高效液相色谱法同时测定清开灵胶囊中栀子苷和黄芩苷含量。方法:采用Ultimate AQ C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0ml·min-1,检测波长为238nm(栀子苷)和274nm(黄芩苷),进样量为10μl。结果:栀子苷和黄芩苷分别在0.0243～0.1944μg(r=1)、0.3110～2.488μg(r=0.9999)范围内呈良好线性关系,方法的精密度良好,平均回收率(n=6)分别为97.7%(RSD=0.9%)、98.2%(RSD=0.9%)。结论:测定方法相比原标准方法,具有简便、快速、高效的特点,可为其他清开灵系列剂型简化HPLC测定方法提供参考。     

通宣理肺胶囊中柚皮苷、橙皮苷和黄芩苷的含量测定

目的:建立HPLC同时测定通宣理肺胶囊中柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷的含量。方法:色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸溶液(21∶79),检测波长280 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果:柚皮苷进样量在0.156～1.408μg线性关系良好(r=0.999 8,n=5),平均回收率99.56%,RSD 0.88%(n=9);橙皮苷进样量在0.145～1.301μg线性关系良好(r=0.999 7,n=5),平均回收率99.83%,RSD 0.66%(n=9)。黄芩苷进样量在0.359～3.233μg线性关系良好(r=0.999 9,n=5),平均回收率为98.94%,RSD 1.55%(n=9);结论:该方法操作简便,准确可靠,可作为通宣理肺胶囊的质量控制。     

多波长RP-HPLC法同时测定导赤丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱

目的建立同时测定导赤丸(黄连、栀子、黄芩、大黄、连翘、木通、玄参、天花粉、赤芍、滑石粉)中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的方法。方法采用多波长RP-HPLC,色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱依次为A:15%～20%(0.00～10.00)min,A:20%～25%(10.00～15.00)min,A:25%～35%(15.00～25.00)min;柱温为室温;体积流量为1.0 mL/min;检测波长分别为240 nm(栀子苷)、278 nm(黄芩苷)和340 nm(盐酸小檗碱)。结果栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的进样量分别在0.037 5～0.337 5μg(r=0.999 7),0.0368～0.736μg(r=0.999 9)和0.039～0.351μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为102.95%、102.83%和98.61%;RSD分别为2.63%、1.90%和2.98%。结论方法简便,结果准确,重复性好,适用于同时测定导赤丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱。     

茵栀黄分散片中3种活性成分的体外溶出度比较

目的:建立同时测定茵栀黄分散片中黄芩苷、绿原酸与栀子苷的体外溶出测定方法,并考察三者溶出特点.方法:以250 mL蒸馏水为溶出介质,采用桨法,转速50 r·min-1,通过HPLC测定茵栀黄分散片中绿原酸、栀子苷与黄芩苷的溶出度,计算累积溶出度,溶出曲线采用相似因子(f2)进行相似性比较.结果:以绿原酸为参比成分时,栀子苷与黄芩苷的f2分别为89.23,48.35;以栀子苷为参比成分,黄芩苷的f2=46.98.结论:以蒸馏水为溶出介质时,茵栀黄分散片中绿原酸与栀子苷具有相似的溶出特点,但与黄芩苷的溶出特点不同.     

HPLC同时测定赤栀黄胶囊中栀子苷和芍药苷的含量

目的:建立赤栀黄胶囊(赤芍、栀子、大黄等)高效液相质量控制标准.方法:用Shim-pack C18柱,在230nm处同时测定赤栀黄胶囊中指标成分栀子苷和芍药苷的含量.结果:栀子苷线性范围为0.30～1.50μg,平均加样回收率99.58%;RSD 1.57%(n=5).芍药苷线性范围为0.26～1.30μg,平均加样回收率99.11%;RSD 1.29%(n=5).结论:该实验方法简便易行,结果准确可靠,可用于该制剂的质量控制.     

高效液相色谱法同时测定茵栀黄颗粒中4种成分

目的:建立方法,同时测定茵栀黄颗粒中绿原酸、栀子苷、金丝桃苷和黄芩苷的含量。方法:选用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱;以乙腈-0.1%甲酸水溶液(37∶63)为流动相;流速为1.0 m L/min;柱温为35℃;检测波长程序:0~7.5 min为350 nm(绿原酸)、7.5~14 min为238 nm(栀子苷)、14~20 min为360 nm(金丝桃苷)、20~25 min为280 nm(黄芩苷)。结果:绿原酸、栀子苷、金丝桃苷和黄芩苷均具有良好的线性关系,线性范围分别为:0.3424~5.136μg、0.276~4.14μg、0.184~2.76μg、2.48~37.2μg;4种成分的平均加样回收率分别为98.1%(RSD=0.71%)、98.1%(RSD=1.07%)、98.0%(RSD=1.14%)、97.6%(RSD=0.95%)。结论:本含量测定方法准确高效,简便快速,适用于茵栀黄颗粒的质量评价。     

HPLC法同时测定厄贝沙坦氢氯噻嗪分散片中厄贝沙坦和氢氯噻嗪的含量

目的:建立测定厄贝沙坦氢氯噻嗪分散片中厄贝沙坦和氢氯噻嗪含量测定方法。方法:色谱柱kromasil C_8柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-10mmol·L~(-1)乙酸胺水溶液(28:72,v/v),检测波长220nm,流速1.0mL·min~(-1),柱温室温。结果:厄贝沙坦浓度在3.0～60.0μg·mL~(-1)(r=0.9998)范围内,氢氯噻嗪浓度在0.25～5.0μg·mL~(-1)(r=0.9995)范围内与峰面积呈良好的线性关系,精密度RSD(n=6)分别为0.2%,0.4%。平均回收率(n=9)分别为101.7%,100.0%。结论:该方法快速简便、准确、专属性强,能有效地控制厄贝沙坦氢氯噻嗪分散片的含量。     

HPLC法同时测定龙胆泻肝片中两种苷类成分含量

目的:建立一种能同时测定龙胆泻肝片中栀子苷和黄芩苷含量的高效液相色谱法。方法:采用Ultimate C18色谱柱,流动相为甲醇(A)-0.2%磷酸溶液(B),梯度洗脱为0~20min,22%A;20~21min,22%~44%A;21~40min,44%A,检测波长为254nm,流速1.0mL/min,柱温为30℃。结果:该色谱条件下栀子苷峰和黄芩苷峰之间有良好的分离度,栀子苷在3.096~61.92μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为98.43%,RSD为1.22%(n=6)。黄芩苷在8.52~213μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为97.97%,RSD为1.35%(n=6)。结论:本方法快速简便,准确可靠,灵敏度高,可作为提高龙胆泻肝片质量标准的参考。     

白斑酊的质量标准研究

目的：建立白斑酊的质量标准。方法：采用薄层色谱法对处方中的栀子、菟丝子、补骨脂进行定性鉴别;采用高效液相色谱测定制剂中的栀子苷含量。色谱条件为：HederaODS-3C18（4．6mm×250mm,5μm）分析柱;乙腈-水（12：88）流动相进行洗脱;流速1．0mL·min-1;检测波长238nm;柱温30℃;结果：薄层色谱鉴别方法专属性强,阴性对照无干扰;含量测定结果表明,栀子苷进样量在0．07620～0．8890μg范围内呈良好的线性关系（r=1．00）,平均回收率为97．20％（RSD为2．32％,n=6）。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于白斑酊的质量控制。     

HPLC测定芩黄颗粒中黄芩苷的含量

目的：测定芩黄颗粒中黄芩苷的含量。方法：采用高效液相色谱法,流动相：甲醇-0．2％磷酸溶液（44：56）;流速：1．0mL·min-1;检测波长：276nm;柱温：35℃;进样量：20μL。结果：黄芩苷在4．0～40．0μg·mL-1线性关系良好（r=0．9999）平均回收率为99．72％,RSD=1．26％（n=6）。结论：方法可靠,简单可行,可作为芩黄颗粒的质量控制标准。     

奋乃静片含量测定方法的比较

目的:比较奋乃静片含量测定的两种不同方法。方法:采用UV-对照品法和HPLC法分别测定奋乃静片的含量。结果:UV-对照品法测得奋乃静在0.996～8.964μg/mL的范围内与吸收度呈良好的线性关系,平均回收率为99.9%,RSD=0.25%(n=9)。HPLC法测得奋乃静在8.048～40.24μg/mL的范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5),测得平均回收率为99.9%,RSD=1.09%(n=9)。结论:HPLC法准确度高,线性关系良好,与UV-对照品法测得结果一致,可用于奋乃静片的质量控制。     

HPLC法测定酸枣仁分散片中斯皮诺素含量

目的：建立测定酸枣仁分散片中斯皮诺素含量方法。方法：采用HPLC法,Venusil XBP-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;以乙腈（A）-水（0.1%乙酸）（B）为流动相梯度洗脱;流速1.0mL·min^-1,柱温为25℃,检测波长为335nm。结果：斯皮诺素在3.36～32.36μg·g^-1（r=0.9992）范围内关系良好,平均加样回收率为99.23%（n=6）;RSD为1.51%。结论：该方法快速简便,精密度好,灵敏度高,可为酸枣仁分散片的质量评价提供参考。     

乐脉分散片中丹参素溶出度研究

目的：建立测定乐脉分散片中丹参素的体外溶出测定方法。方法：以250mL0.1mol·L^-1 HCl为溶出介质,采用桨法,50r·min^-1,采用HPLC法测定乐脉分散片中丹参素的溶出度,计算累积释放度。结果：丹参素检测浓度在1.55～15.48μg·mL^-1（r=0.999 8）范围内线性关系良好,平均回收率为98.48%（n=9）,RSD=1.49%,3批样品20min时的溶出度均〉90%。结论：该方法简便、准确、可靠,可用于乐脉分散片中丹参素的溶出度测定。     

HPLC法测定复方珍珠暗疮片中大黄所含5种蒽醌苷元

建立复方珍珠暗疮片中大黄所含5种蒽醌苷元的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱条件为XBP—C_18柱,流动相为乙腈-0．1％磷酸水溶液梯度洗脱,流速为1．0mL·min,检测波长为226nm。结果：在一定质量范围内,5种蒽醌苷元的进样量与峰面积积分值线性关系良好;5种蒽醌苷元的平均回收率（n=6）分别为95．89％、96．11％、99．21％、98．38％、96。12％,RSD分别为1．92％、1．59％、1．02％、1．13％、2．18％。结论：该法简便、快速、准确可靠、专属性强,可用于复方珍珠暗疮片的质量控制。     

HPLC测定小儿解热中空栓剂中黄芩苷和绿原酸含量

目的:建立小儿解热中空栓中黄芩苷、绿原酸的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ODS-C18柱;流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:0.8 mL/min;检测波长:324 nm.结果:黄芩苷在0.04～0.32μg之间线性关系良好,r=0.9997;平均回收率为98.60%,RSD=1.56%; 绿原酸在0.064～0.51 μg之间线性关系良好,r=0.9998;平均回收率为98.30%,RSD=0.62%.结论:本法操作简便,结果准确,可用于小儿解热中空栓的质量控制.