悬浮固化分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定水中10种有机磷农药

目的 建立水中10种有机磷农药的悬浮固化分散液液微萃取-气相色谱-质谱法(DLLME-SFO-GC-MS)。 方法 取10mL水样于离心管中,加0.8g氯化钠,振荡溶解,加入20μL十二醇和500μL乙腈涡旋1 min,4 000 r/min离心5min后,于冰浴中浸泡,待十二醇凝固后转移,室温融化后进行气相色谱-质谱分析。 结果 10种有机磷农药在0.2μg/L～8.0μg/L范围内线性良好,相关系数≥0.996,检出限为0.015μg/L～0.047μg/L,回收率在85.3%～103.6%,相对标准偏差为3.9%～10.5%。 结论 本法操作简单,灵敏快速,绿色环保,可满足水样中有机磷农药的检测要求。     

悬浮固化分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定水中7种多环芳烃

[目的]建立水中7种多环芳烃的悬浮固化分散液液微萃取-气相色谱-质谱法(DLLME-SFO-GC-MS).[方法]详细考察了悬浮固化分散液液微萃取的实验条件,以十二醇为萃取剂,甲醇为分散剂,在8％氯化钠条件下,涡旋1 min,4000 r/min离心5 min,于冰浴中浸泡,待十二醇凝固后转移,室温融化后进行气相色谱-...     

分散液液微萃取-气相色谱/质谱法测定松茸中18种邻苯二甲酸酯

目的 建立松茸中18种邻苯二甲酸酯类（PAEs）的分散液液微萃取-气相色谱/质谱分析方法（DLLME-GC/MS）,并用于松茸中邻苯二甲酸酯的污染调查。方法 样品经乙腈超声提取后,经三氯甲烷分散液液微萃取,氮吹干、甲醇复溶后进样测定,内标法定量。结果 方法线性范围为0.001～1.00mg/L（DBEP和DCHP为0.005～1.00mg/L）,相关系数均大于0.9995。方法检出限为0.10～0.85μg/kg,定量限为0.33～2.84μg/kg。在3个加标浓度水平下的加标回收率为80.23%～118.0%,相对标准偏差为1.38%～14.7%。用本法检测了18个松茸样品,检出多种PAEs,总含量范围（∑PAEs）为12.62~5430μg/kg。结论 该方法具有简单、快速、灵敏、价廉等优点,适用于松茸中18种邻苯二甲酸酯的测定。     

固相萃取—气质联用法测定水中己二酸酯类增塑剂

目的建立水中4种己二酸酯类增塑剂的气相色谱质谱联用测定方法。方法加入己二酸二(1-丁基戊基)酯(BBPA)作为内标的水样经C18小柱固相萃取、乙酸乙酯和二氯甲烷洗脱,采用气相色谱质谱联用仪的SCAN模式和SIM模式对己二酸二乙酯(DEA),己二酸二丁酯(DBA),己二酸二异丁酯(DIBA),己二酸二(2-乙基己基)酯(DEHA)分别进行定性和定量检测。结果 4种己二酸酯类化合物,加标回收率为96.1%～106.5%,相对标准偏差均小于5%。方法最低检出限为0.008～0.015μg/L。结论该法简单、灵敏、准确,适用于水中己二酸酯类化合物的测定。     

全自动固相萃取-气质联用法检测水中16种多环芳烃

目的 建立全自动固相萃取-气质联用法同时检测水体中16种多环芳烃的分析方法.方法 首先对萃取柱种类、萃取方法、水样初始pH值和体积等条件进行优化.水样经磷酸调节pH值至2,抗坏血酸消除余氯干扰,MIP-PAHs固相萃取柱富集、净化,甲醇淋洗,二氯甲烷洗脱,通过气相色谱-质谱联用仪对样品中的16种多环芳烃进行检测分析.结...     

分散液—液微萃取—液相色谱法测定水中常见抗生素的研究

目的建立分散液—液微萃取—液相色谱法测定水中9种抗生素。方法水样经萃取浓缩后液相色谱法测定。结果方法在(5.00～50.0)μg/L范围的相关系数为0.998 1～0.999 4;方法的检出限(0.43～1.57)μg/L、定量限(1.33～5.33)μg/L;回收率66.4%～94.0%,相对标准偏差为1.5%～6.5%。结论该方法操作简便、准确,适用于水样中痕量抗生素的测定。     

分散液—液微萃取—液相色谱法测定水中常见抗生素的研究

目的建立分散液—液微萃取—液相色谱法测定水中9种抗生素。方法水样经萃取浓缩后液相色谱法测定。结果方法在(5.00～50.0)μg/L范围的相关系数为0.998 1～0.999 4;方法的检出限(0.43～1.57)μg/L、定量限(1.33～5.33)μg/L;回收率66.4%～94.0%,相对标准偏差为1.5%～6.5%。结论该方法操作简便、准确,适用于水样中痕量抗生素的测定。     

基质分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定食品中10种杀菌剂和4种杀虫剂

目的建立同时测定蔬菜、水果及茶叶中10种杀菌剂和4种杀虫剂的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法。方法样品经乙腈匀浆、饱和氯化钠盐析、无水硫酸镁脱水、离心、固相吸附剂净化后,进液相色谱-质谱系统分析,外标法定量。色谱柱采用WATERS BEH C18柱(2.1mm×100mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸,进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源,在正离子多反应监测模式下进行检测。结果 14种目标化合物在一定范围内线性关系良好(相关系数r0.99);检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为3×10~(-5)~3×10~(-3) mg/kg和1×10~(-4)~1×10~(-2)mg/kg;低、中、高浓度准确度分别为91.9%~117.0%、95.3%~111.0%、85.0%~105.0%,精密度(RSD)分别为1.5%~7.0%、0.9%~7.7%、1.0%~6.4%;回收率为80.9~112.0%。结论建立的方法简便、灵敏、准确、稳定,适用于蔬菜、水果及茶叶中10种杀菌剂和4种杀虫剂的同时测定。     

顶空固相微萃取-气质联用法测定热加工食品中的呋喃

目的:建立顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱质谱(GC/MS)测定热加工食品中呋喃的方法。方法:试样中加入d4-呋喃内标和2 g氯化钠,采用75μm CAR/PDMS萃取头,25℃下萃取30 min后,在气相色谱质谱仪进样口280℃解吸2 min,PLOT Q毛细管柱气相色谱分离,选择离子监测(SIM)模式定量测定。结果:方法线性范围为1 ng/g～50 ng/g,方法检出限(S/N≥3)为0.2 ng/g,定量检出限(S/N≥10)为1.0 ng/g;不同基底样品中加标回收率为87.8%～92.5%,相对标准偏差值(RSD)为1.2%～3.1%。结论:该方法灵敏度高、准确可靠,可分析热加工食品中呋喃的含量。     

液液小体积超声萃取气相色谱-质谱法测定水中16种邻苯二甲酸酯类化合物

目的:建立了液液小体积超声萃取并结合气相色谱-质谱法检测水中16种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。方法:运用萃取效率进行比较,选择了苯为最佳萃取试剂,并优化了苯的体积,盐的用量,超声时间等,当取样量为200 ml时,最终确定苯体积为2.0 ml,氯化钠加入20 g,超声50 min。结果:在优化的条件下,各组分的回收率在86.8%～111.2%之间,相对标准偏差范围为1.4%～12.5%,方法具有较高的灵敏度,方法检出限(信噪比(S/N)为3)为0.03μg/L～0.13μg/L。结论:该方法操作简便、快速、环境污染小,可用于水样中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。     

分散液液微萃取-气相色谱-串联质谱法检测水中十种有机氯农药

目的 建立水中十氯酮等10种有机氯农药的分散液液微萃取-气相色谱-串联质谱分析方法。方法 将400μl萃取剂二硫化碳(含内标,浓度均为100μg/L)加入10 ml水样中,加入400μl分散剂丙酮并涡旋促进乳化分散;加入2g氯化钠,涡旋溶解以促进分层;离心后,弃去上层水相,取下层有机相进样分析。采用DB-5MS UI毛细管色谱柱程序升温分离,多反应监测模式检测,内标校正标准曲线法定量。结果 方法在10～200μg/L范围内线性良好,方法检出限范围为1.48～58.7 ng/L,加标回收率为66.7%～138%,相对标准偏差为1.48%～12.9%。结论 该方法前处理简单高效、检测灵敏准确,适用于水样中十种有机氯农药的快速测定。     

固相萃取-气质联用法测定水中三氯杀螨醇及百菌清

目的:建立了水中多种拟除虫菊酯类农药残留的固相萃取-气相色谱-质谱(GC/MS)联用检测方法。方法:采用C18固相萃取碟富集吸附水样中目标组分,以二氯甲烷洗脱浓缩; DB-5MS毛细管柱分离,采用选择离子监测SIM的质谱扫描模式进行定性定量分析。结果:在50~400μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均>0 .995,三氯杀螨醇、百菌清加标平均回收率为90 .0% ~101 .1%,方法的相对标准偏差为4. 2% ~8. 3%,水样浓缩2 .500倍的最低检测限分别为0 .0012、0. 0024μg/L。结论:本法具有非常高的选择性、灵敏度和准确度,完全能满足水中痕量三氯杀螨醇及百菌清的分析。     

基质分散固相萃取和超高效液相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中的11种杀菌剂

目的 建立水果、蔬菜中11种杀菌剂的基质分散固相萃取-液相色谱-串联质谱分析方法。方法 样品中的杀菌剂经乙腈提取,以PSA、石墨化炭黑和C18为吸附剂的基质分散固相萃取净化,最后用C18柱分离,以乙腈和0.05%甲酸水为流动相,经电喷雾离子源(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式串联质谱检测。结果 腐霉利的检测线性范围为10~500ng/ml,检出限为10μg/kg,其余10种杀菌剂的检测线性范围1.0~50ng/ml,检出限为1μg/kg;11中杀菌剂的平均加标回收率在80.3%~115.6%之间,相对标准偏差在3.9%~11.2%之间。结论 该方法前处理简单、快速、有效、准确灵敏、稳定和安全,适合于水果蔬菜中11种杀菌剂的检测。     

液液萃取-气相色谱质谱法测定饮用水中19种有机磷农药

目的:建立测定饮用水中19种有机磷农药(治螟磷,甲拌磷,内吸磷,二嗪磷,乙拌磷,异稻瘟净,氧化乐果,甲基对硫磷,皮蝇磷,甲基嘧啶磷,杀螟硫磷,马拉硫磷,毒死蜱,倍硫磷,对硫磷,久效磷,溴硫磷,甲基异柳磷,稻丰散)液液萃取-气相色谱质谱(GC-MS)检测方法。方法:二氯甲烷液液萃取(LLE)水样后,浓缩提取液至1 ml后,采用气相色谱-质谱(GC-MS)的选择离子监测(SIM)模式同时定性定量分析。结果:19种有机磷农药的峰面积与其浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.998;最小检测量为0.14μg/L～0.64μg/L;样品加标回收率为85.2%～97.9%,相对标准偏差为1.9%～9.8%。结论:该方法可对饮用水中有机磷农药同时定量与定性,具有方法简便、准确、可靠等优点。     

选择离子监测气质联用法测定农产品中的49种农药残留

目的采用双层填料固相萃取柱净化样品,建立气质联用同时测定农产品中49种农药残留的方法。方法干性样品经丙酮提取、新鲜样品经乙腈提取,Carb/NH2固相萃取柱净化,气相色谱质谱选择离子模式测定。结果 49种农药平均回收率为60.1%~117.9%,RSD范围为5%~19.7%,检出限为0.002μg/g~0.45μg/g,定量限为0.004μg/g~0.14μg/g。结论该方法选择性强,准确度好,精密度高,且样品前处理步骤简单,可应用于同时检测农产品中的49种农药残留。     

尿液中萘酚的分散液液微萃取-高效液相色谱紫外检测法

目的建立尿液中1-萘酚和2-萘酚的分散液液微萃取(DLLME)-高效液相色谱紫外(HPLC-UV)检测法。方法以常见的塑料滴管为萃取容器,调节尿液pH为7,加入100μl正辛醇作为萃取剂,600μl乙醇作为分散剂,经涡旋、离心后,萃取剂进入HPLC-UV检测,经过C18(1.8μm,4.6 mm×50 mm)色谱柱分离,在280 nm下进行测定。结果 1-萘酚与2-萘酚在1.0～50.0μg/L的浓度范围内所得回归方程均呈较好的线性关系,r0.999,检出限分别为0.065μg/L和0.079μg/L,定量下限分别为0.215μg/L和0.261μg/L,加标回收率分别为91.5%～99.0%和91.1%～99.2%,RSD8.3%。结论该方法操作简便,使用有机溶剂少,富集倍数高,处理时间短,精密度与准确度较好,适用于普通人群和萘职业接触人群尿样中萘酚的测定。     

分散固相萃取净化-液质联用法快速检测尿液中河豚毒素

目的 建立分散固相萃取净化-液相色谱-串联质谱快速定性定量检测尿液基质中河豚毒素的方法。方法 准确吸取1.0 ml尿液,用50 mg亲水亲脂平衡（HLB）填料和2.5 mg石墨化碳（GCB）吸附剂净化后过0.22μm PTFE滤膜,Acquity UPLC BEH Amide柱（150 mm×3.0 mm, 1.7μm）分离,电喷雾离子化,选择反应监测模式检测,基质匹配外标法定量。结果 在1.0μg/L～100μg/L浓度范围内,河豚毒素呈良好的线性关系,相关系数≥0.999;以10倍基线噪声所对应的浓度为定量限时,方法定量限可达1.0μg/L;在2.0μg/L、5.0μg/L、20.0μg/L和50.0μg/L的加标水平时,方法的日内和日间回收率分别为89.3%～94.4%和93.5%～99.0%,日内与日间相对标准偏差均<7.1%。结论 该检测方法准确、快速、成本低、易操作,适用于中毒患者尿样中河豚毒素的公共卫生应急检测和临床中毒病因识别检测。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定饮用出厂水中202种农药

目的 建立固相萃取(solid phase extraction, SPE)-气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定饮用出厂水中202种农药的方法。方法 优化了预处理方法,采用填料为二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物(divinylbenzene and N-vinylpyrrolidone copolymer, HLB)的SPE柱富集1 L水样,3 ml甲醇和15 ml乙酸乙酯洗脱,氮吹定容至1.0 ml后GC-MS/MS测定,外标法定量。结果 202种农药在2.5×10³～2.0×10⁵ ng/L范围内线性关系良好,相关系数0.9954～0.9999,方法检出限2～20 ng/L。其中181种农药的定量下限(limit of quantitation, LOQ)为10～50 ng/L,回收率为59.5%～119.3%,相对标准偏差为2.1%～42.6%;另有21种农药的LOQ暂时无法确立。结论 该方法准确、灵敏,经实际样品测试,适用于生活饮用水中...     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中54种挥发性有机化合物

目的建立顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)同时测定水中54种挥发性有机化合物的方法。方法采用HS-SPME-GC-MS法同时测定水中54种挥发性有机化合物,对影响固相微萃取效率的纤维涂覆种类、萃取温度、萃取时间、样品的离子强度、解吸温度和解吸时间进行了优化。结果用75μm CAR/PDMS(Carboxen/聚二甲基硅氧烷)作为萃取头,样品在(50±2)℃下萃取30 min,在气相色谱仪进样口温度为220℃下解吸3 min后进行GC-MS测定。方法的线性范围为1.0μg/L~100.0μg/L,相关系数为0.990~0.999,检测限为0.45μg/L~1.46μg/L。回收率为83.1%~117%,相对标准偏差为0.69%~17.6%。此法用于测定污水、自来水、净化水样品,检出7种卤代烷烃化合物,如三氯甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷等。结论该法前处理步骤简单、快速、准确,可用于水中挥发性有机化合物测定。