可变误差多面体法用于多种维生素的同时测定

本文基于对多元校正分析模型的简要讨论,探索了应用可变误差多面体法同时测定维生索B₁,B₂,B₆和烟酰胺的可行性。其结果准确度和精密度均较满意。维生素B₁,B₂,B₆及烟酰胺的回收率分别是99.8±0.9%(CV),100.1±0.8%(CV),100.2±2.1%,100.1±0.7%(CV)。结果表明,通过公式K_S=A_SC_S^T(C_SC_S^T)^-1计算校正系数矩阵K_S,并结合可变误差多面体法这一直接求解方法,能有效地提高分析结果的准确度,克服组分间的交互作用及病态,是多元校正分析的较佳策略之一。     

卡尔曼滤波分光光度法测定复方维生素B片四组分含量

复方维生素B片中的主要成分维生素B₁,B₂,B₆及烟酰胺各具有一定的不稳定性,且配方比例差较大,因而给多组分同时测定带来一定的困难。本文研究了应用卡尔曼滤波分光光度法同时测定复方维生素B片中的主要成分的可行性,并在处理由于分子间的相互作用引起的吸收度偏离Beer-Lambert定律的现象作了探索,得到较满意的结果。维生素B₁,B₂,B₆及烟酰胺的回收率分别是:100.2±0.90%(CV),100.3±1.7%(CV),101.1±3.3%(CV),99.90±0.65%(CV)。较已有的报道结果均好,表明方法可行。     

HPLC法同时测定复方三维右旋泛酸钙糖浆中4中维生素的含量

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定复方三维右旋泛酸钙糖浆中维生素B₁、维生素B₂、维生素B₆和烟酰胺的含量。方法 采用外标法进行测定,色谱柱为Thermo Betasil C₁₈ Analytical(4.6 mm×250 mm, 5 μm),流动相为乙腈-5 mmol·L^-1十二烷基硫酸钠（含0.05%甲酸）水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长260 nm,柱温30 ℃。分别测定10批复方三维右旋泛酸钙糖浆。结果 维生素B₁、维生素B₂、维生素B₆、烟酰胺4种成分的线性范围分别为5.76~115.2 μg·mL^-1(r=0.999 9)、1.16~23.20 μg·mL^-1(r=0.999 9)、1.72~34.4 μg·mL^-1(r=0.999 6)和5.76~115.2 μg·mL^-1(r=0.999 9),平均加样回收率为96.2%~98.4%(RSD为2.14%~3.42%)。不同批次复方三维右旋泛酸钙糖浆中维生素B₁、维生素B₂、维生素B₆、烟酰胺含量范围分别为0.133 7~0.155 9、0.027 86~0.030 71、0.039 05~0.047 7、0.138 7~0.148 2 mg·g^-1。结论 该方法为完善复方三维右旋泛酸钙糖浆的质量标准和加强质量控制提供了新的方法和依据。     

UHILIC-MS/MS法同时测定复方三维右旋泛酸钙糖浆中5种维生素的含量

目的 建立一种超高效亲水作用色谱串联三重四极杆质谱法（UHILIC-MS/MS）,同时测定复方三维右旋泛酸钙糖浆中维生素B₁、维生素B₂、维生素B₆、烟酰胺和泛酸钙的含量。方法 采用超高效液相色谱仪,Waters ACQUITY BEHHILIC Amide色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,以90%乙腈（含0.5%甲酸）-10 mmol/L甲酸铵水（含0.5%甲酸）为流动相,进行梯度洗脱,流速0.30 ml/min;在电喷雾（ESI）正离子模式下,用多反应监测（MRM）模式进行含量测定。结果 在5 min内,样品中5种维生素分别在各自考察的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数（r）均大于0.998 4;整体加样回收率在93.27%~100.39%之间,RSD为1.41%~4.96%;10批样品中维生素B₁、维生素B₂、维生素B₆、烟酰胺、泛酸钙的含量测定结果分别为32.40~38.91、7.002~8.462、9.677~11.17、33.64~39.58、3.276~3.771 mg/250 g。结论 本研究建立的UHILIC-MS/MS方法可快速实现对复方三维右旋泛酸钙糖浆中5种维生素类成分定性鉴定或定量检测,为复方三维右旋泛酸钙糖浆的开发利用和质量评价提供了可靠的技术检测方法。     

压电石英传感器同时测定水溶液中维生素B1及维生素C

导出并经实验验证了压电传感器对维生素B₁及维生素C的频移线性校正模型,并用其实现了上述两种维生素制剂的同时测定。考虑到该药物体系可能存在一定程度的复共线关系,采用偏最小二乘线性校正技术处理实验数据。两种维生素浓度估计平均相对标准偏差分别为1.97%和2.47%,表明方法可行。     

紫外分光光度法测定维生素B4片的含量

本文采用紫外分光光度法测定维生素B ₄片的含量，测定波长为262nm，吸收系数(E_1％^lom)564．此 法操作简便快速，回收率99.9％，CV=0.20％，结果满意。     

卡尔曼滤波分光光度法同时测定复方降压片中六种组分的含量

近年来,计算分光光度法得到了迅速的发展,有关各种新方法应用的报道层出不穷,如最小二乘法、线性规划、卡尔曼滤波、因子分析及P-矩阵法等,使得以往用经典分析方法难以测定的复方制剂问题能够在数学及微机的辅助下得以解决。但迄今为止,同时测定的组分数目一般均小于或等于四个,本文应用卡尔曼滤波法未经分离直接同时测定复     

维生素B2和B6的同步荧光分析法及其在维生素复合制剂中的应用

本文建立了维生素B₂和B₆的同步荧光分析法。以△λ=58nm进行同步扫描所得的两个同步荧光峰(以发射波长表示,分别位于526nm和389nm)可用以同时分别定量维生素B₂和B₆。方法快速、灵敏。维生素B₂和B₆的工作曲线线性范围分别为0～1μg/ml和0～1.5μg/ml,检出限分别为0.5ng/ml和1ng/ml。方法已应用于三种复合维生素B制剂中维生素B₂和B₆的分析。     

P-矩阵分光光度法同时测定复方降压片中六种组分的含量

本文应用P-矩阵分光光度法同时测定十组分的复方降压片中维生素B₁、维生素B₆、利眠宁、盐酸异丙嗪、硫酸双肼肽嗪及氢氯噻嗪等六种组分的含量,并应用“条件数”原理来选择最佳测定波长,同时就实验误差,测定点数、“条件数”、组分浓度对处方量的偏差等因素对该法计算结果的影响进行了较为深入的探讨。被测组分的平均回收率均在97～10?%范围之内,变异系数(CV%)均小于或等于9.5(n=11)。     

流通式化学发光维生素B1传感器

维生素Ｂ1亦称硫胺 ,广泛存在于豆类、谷物、酵母和肉类中 ,对维持人体的正常代谢有重要意义。已报道的维生素Ｂ1的分析方法有微生物法和化学法[1] ,美国药典 2 1版将维生素Ｂ1氧化为硫胺荧的荧光法[2 ] 已被纳入药物分析的标准方法。　　维生素Ｂ1在碱性介质中可被氧化剂氧化 ,生成硫胺荧和二硫化硫胺 ,前者是一种荧光体 ,也是一种化学发光体 ,由此而建立的维生素Ｂ1化学发光分析方法已有报道[2 ] ,而二硫化硫胺则不呈现任何光发射。选择适当的条件可以使以硫胺荧反应为主 ,在一个流动注射系统中 ,只要化学发光条件和反应条件达成和谐状态 …     

荧光及导数荧光光谱法同时测定维生素B_1,B_2和B_6的含量

本文报道了用荧光法及二阶导数荧光光谱法同时测定多种维生素中维生素B_1,B_2和B_6的含量。用标准曲线法定量,B_1,B_2和B_6的线性范围均为0～5ppm,三者回收率分别为101.4,100.3和99.5%,相对标准偏差分别为2.31,1.33和2.18%.     

用化学发光分析法测定维生素B12

本文采用Luminol-H₂O₂发光体系和流动注射分析技术测定维生素B₁₂。样品用0.1 mol/L的盐酸处理,进样量为50μl。标准曲线的线性范围达3个数量级,检测下限为10ppb,方法的平均回收率为98.7%,变异系数为2.99%。用该法对三种不同厂家生产的维生素B₁₂注射液进行测定并与中国药典方法比较,测定结果基本一致。由于这种方法灵敏度高、分析速度快、样品用量少,因此可用于临床药物分析。     

口服液中微量水溶性维生素的HPLC测定

采用反相离子对ＨＰＬＣ法，使水溶性维生素Ｂ１、Ｂ６、Ｎ１２及防腐剂苯甲酸钠分离，并可对孩儿铁口服液中的微量成份Ｂ１、Ｂ６同时进行定量分析，方法简便、快速、准确。     

用高效液相色谱法测定吡罗昔康栓剂的含量

本文用HPLC和UV分析方法测定以半合成脂肪酸酯和聚乙二醇为基质的PIX栓剂中PIX含量。方法可靠、稳定、灵敏度高,t检验证明两方法无显著性差异(P>0.05),均适用于PIX栓剂的质量控制。HPLC方法分离良好,不仅适用于单方PIX栓剂含量测定,而且适用于复方PIX栓剂含量测定。色谱条件:以YWG-C₍₁₈₎化学键合相为固定相(粒度为10μm),用254nmUV检测器,流动相为甲醇—0.2mol/L醋酸铵溶液(1:1V/V),流速为1ml/min,磺胺二甲嘧啶钠(SM₂)作内标。     

双波长吸收光谱系数倍率法测定复方苯巴比妥散的含量

复方苯巴比妥散中含有苯巴比妥、阿司匹林及乳糖三种成分。各制剂手册中多以容量沉淀法控制苯巴比妥的含量,中和法控制二者的总量,上述方法均终点不明显,误差较大;也有用比色法控制阿司匹林的含量,但该法操作比较繁琐,影响因素较多。为此,作