紫外分光光度法测定氨甲苯酸葡萄糖注射液中氨甲苯酸的含量

目的：探讨用紫外分光光度法(UV法)测定氨甲苯酸葡萄糖注射液中氨甲苯酸的含量。方法：确定测定波长，进行线性分析，考察干扰性、稳定性、重现性、回收率。结果：氨甲苯酸浓度在4.8～11．2μg／mL范围内与吸收度A呈良好线性关系，用UV法测定无干扰。结论：氨甲苯酸葡萄糖注射液定量稀释后可用UV法测定其氨甲苯酸的含量。     

高效液相色谱法测定氨甲苯酸注射液的含量及有关物质

目的 采用HPLC法测定氨甲苯酸注射液的含量及有关物质.方法 色谱柱:氨基键合硅胶柱(Boston Green Amino-NH2,4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.04％醋酸钠溶液(氢氧化钠调pH至7.4)(70 ∶30);检测波长:230nm;流速:1.0mL·min-1;进样量:10μL;柱温:30℃.结果 在该色谱条件下,氨甲苯酸注射液在0.03～0.4 mg·mL-1具有良好的线性关系(r=1);平均回收率为99.9％,RSD为0.05％(n=9).结论 本法简便、快速、准确,专属性好,为氨甲苯酸注射液含量及有关物质质量标准的修订提供了依据.     

HPLC法测定氨甲苯酸注射液中氨甲苯酸含量

目的：建立HPLC法测定氨甲苯酸注射液中氨甲苯酸含量的方法.方法：采用Ultimate XB-C18（150 mmn×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为0.1 mol·L-1磷酸二氢钾溶液（pH=3.0）-甲醇（95：5）,流速为1 ml·min-1,柱温25℃,检测波长为227nm.结果：氨甲苯酸在2.463～78.826 μg·ml-1浓度范围内,线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.5%,RSD为0.4%（n=9）.结论：本方法简便准确,重复性好,可用该制剂的质量控制.     

离子色谱法测定碳酸锂片的含量

目的：利用离子色谱技术建立碳酸锂片的含量测定方法。方法：采用Thermo IonPac CS 12A（250 mm×2 mm）阳离子交换柱和IonPac CG 12A（50 mm×2 mm）保护柱，淋洗液为24 mmol·L^-1甲烷磺酸溶液，流速0.30 mL·min^-1，柱温30℃，进样量10 μL；CSRS（2 mm）抑制器，抑制电流22 mA，电导池温度30℃。结果：碳酸锂在0.02～0.20 mg·mL^-1范围内，线性关系良好（r²=0.9999），方法重复性（RSD为0.4%）和平均回收率（100.0%，n=9）均较好，样品溶液在室温放置24 h内稳定。结论：本方法操作简便、结果准确，适用于碳酸锂片的含量测定。     

反相离子对色谱法测定枸橼酸喷托维林片的含量

目的：建立高效液相色谱法测定枸橼酸喷托维林片的含量。方法：采用Agilent C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-0．05mmol·L^-1庚烷磺酸钠溶液（含三乙胺0．05％，磷酸调节pH至3．0）（50：50），流速1．0ml·min^-1，检测波长210nm，柱温30℃。结果：枸橼酸喷托维林在10．2～102mg·L^-1的范围内线性关系良好（r=0．9999），平均回收率为100．04％，RSD=0．3％（11=9）。结论：方法简便，准确，专属性强。     

反向离子对高效液相色谱法测定地夸磷索钠含量

目的 建立测定地夸磷索钠含量的反向离子对高效液相色谱法。方法 色谱柱为Thermo ScientificTMC18柱（100 mm×4.6 mm,3μm）,流动相为磷酸盐缓冲液（pH 6.8）-乙腈（85∶15,V/V）,流速为1.0 mL/min,检测波长为262 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果 地夸磷索钠质量浓度在3.23～646.00μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9,n=6）;检测限为0.01μg/mL,定量限为0.03μg/mL;日内及日间精密度、中间精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均≤2.0%;平均加样回收率为98.54%,RSD为0.30%(n=9)。3批地夸磷索钠平均含量分别为99.84%,99.97%,99.35%,RSD分别为0.13%,0.06%,0.20%(n=2)。结论 该方法专属性强,重复性和稳定性均较好,结果准确,可用于地夸磷索钠的含量测定。     

氨甲苯酸原料及其水针剂含量的快速测定

本文报道用紫外分光光度法测定氨甲苯酸及其水针剂含量的方法。该法平均回收率为１００．３３％，变异系数为０．２６％，结果表明此法与药典中和法比较，测定结果接近。     

HPLC法测定氨甲苯酸注射液的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定氨甲苯酸注射液中氨甲苯酸含量及有关物质的方法。方法采用Agela C18(4.6 mm×200 mm)色谱柱,含0.003 mol.L-1庚烷磺酸钠的0.05 mol.L-1的醋酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至3.0)-甲醇(95∶5)为流动相,240 nm为检测波长。结果氨甲苯酸在0.025～0.40 g.L-1的浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8);平均回收率为100.3%,RSD为0.6%(n=9)。结论该方法简便、准确、可靠,专属性强,可以用于氨甲苯酸注射液的质量控制。     

离子对色谱法测定硫酸阿托品滴眼液的含量

目的建立测定硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品含量的方法. 方法采用Alltech-C18(5μm 4.6×250mm)色谱柱固定相,以乙腈-0.05mol/L庚烷磺酸钠水溶液(3565)为流动相,检测波长210nm.结果硫酸阿托品在8 ～120μg/mL浓度范围内线性良好,线性回归方程为 A= -72 915.407 3+15 308.163 9C,r=0.999,平均回收率为100.2%,RSD=0.65%.结论本法操作简单,快速,准确可靠,回收率高.     

高效液相色谱法测定氨苯蝶啶片的含量

目的建立高效液相色谱法测定氨苯蝶啶片的含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱条件:Waters Symmetry C18(150×4.6mm,3,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.02mol.L-1醋酸钠溶液(冰醋酸调节pH 4.0)(6∶4);检测波长:360nm;流速:1.0mL.min-1。结果氨苯蝶啶在8.72~87.20μg.mL-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),最低检出限为0.0218μg.mL-1,平均回收率分别为100.2%;RSD分别为0.60%.结论本方法专属性好,准确,灵敏,适用于氨苯蝶啶片的含量测定,结果可靠。     

反相离子对色谱法测定乙酰半胱氨酸注射液含量及有关物质的方法研究

目的:建立乙酰半胱氨酸注射液含量与4种有关物质的测定方法。方法:采用反相离子对色谱法。色谱柱为Spherisorb ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为含有0.32%庚烷磺酸钠的0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 2.15)-甲醇(95∶5),检测波长210 nm。结果:在200~600μg/ml范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000 0);平均回收率为101.2%,RSD<0.6%;4种有关物质及维生素C(辅料)与乙酰半胱氨酸峰完全基线分离。结论:该方法准确可靠,重现性良好。     

反相离子对色谱法测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪的含量

目的：建立反相离子对色谱法测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪含量的方法。方法：采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱,乙腈-甲醇-1．2％庚烷磺酸钠溶液（磷酸调节pH=2．5±0．1）（20：10：70）为流动相,柱温：28℃,检测波长为310nm,流速1．0ml／min。结果：硫酸双肼屈嗪在0．0785-0．7848μg范围内与峰面积呈良好的线形关系（r=0．9999）;其高、中、低3种浓度的平均回收率分别为100．01％,99．82％,98．94％;RSD分别为0．92％,0．86％,1．07％。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

反相离子对色谱法测定溴吡斯的明的血药浓度及生物等效性研究

目的研究溴吡斯的明片的生物等效性。方法18名健康男性志愿者随机交叉单剂量口服60mg溴吡斯的明受试和参比制剂,考察两种制剂的生物等效性。血浆样本采用Sep-pak C18柱进行固相萃取后,用反相离子对色谱法测定溴吡斯的明的浓度,以计算2种制剂的药动学参数及相对生物利用度,并进行等效性评价。结果2种制剂的各主要药动学参数AUC0～18,Cmax和tmax无显著性差异,受试制剂的相对生物利用度为（102．9±11．6）％。结论双单侧t检验结果表明两制剂具有生物等效性。     

反相离子对高效液相色谱法测定人血浆中烟酸浓度

目的建立测定人血浆中烟酸浓度的方法。方法36名健康男性志愿者口服烟酸缓释片,用反相离子对高液相色谱法测定血浆中烟酸浓度。结果烟酸血浆浓度在0.05~2.00和2.00~32.00mg.L-1范围内,有良好的线性关系, 绝对回收率为 80.5%~95.5%,日内、日间RSD小于5%,最低检测浓度为0.05mg.L-1。结论本法具有灵敏、准确、回收率高的优点,适用于烟酸人体药代动力学的研究。     

Determination of amoxycillin in plasma by ion pair column extraction and reversed-phase ion pair high-performance liquid chromatography

A quantitative method is described for the determination of amoxycillin in plasma. The method utilizes ion pair extraction of amoxycillin on disposable columns packed with Baker-10 SPE octadecyl, with tetrabutylammonium ion as the counter ion and methanol as the eluent. Separation and quantitation is performed by reversed-phase ion pair high-performance liquid chromatography (Nucleosil C-18) using the same counter ion and a mobile phase of methanol-phosphate buffer (pH 6.0) (31:69 v/v) with detection at 229 nm.     

高效液相色谱法测定米诺膦酸片中米诺膦酸

目的建立高效液相色谱法测定米诺膦酸片中米诺膦酸。方法采用安捷伦XDB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.03mol/L焦磷酸钠水溶液(含四丁基溴化铵0.322g/L,以磷酸调节pH7.5)-甲醇(85:20),体积流量1mL/min,柱温30℃,检测波长280nm,进样量20μL。结果米诺膦酸在0.02～0.18mg/mL时,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.9999)。结论该方法准确、可靠,可作为米诺膦酸片的测定方法。     

Simultaneous determination of cinnarizine and domepiridone maleate from tablet dosage form by reverse phase ion pair high performance liquid chromatography

A new simple, precise, rapid and selective reverse phase ion pair high performance liquid chromatography (HPLC-RP) method has been developed for the simultaneous determination of cinnarizine (CINN) and domepiridone maleate (DOME) from tablets using acetonitrile–methanol–water–0.1 N sulfuric acid (37:10:48:5 v/v/v/v) containing sodium lauryl sulfate (0.01 M), as a mobile phase and a Machery Nagel nitrile column (10 μ, 25 cm×4.0 mm i.d.) as the stationary phase. The flow of mobile phase through the column was kept at 1.0 ml min⁻¹ through out the analysis. Detection was carried out using a UV detector at 225 nm. The retention times for CINN and DOME were 4.73 and 9.41 min, respectively. The linearity range and percentage recoveries for CINN and DOME were 4–1000 and 60–750 μg ml⁻¹ and 99.90 and 99.60%, respectively.     

反向离子对色谱法测定格列吡嗪原料药中5-甲基-2-吡嗪羧酸的含量

目的：建立格列吡嗪原料药中5-甲基-2-吡嗪羧酸的含量测定方法。方法：采用反向离子对色谱法。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18,流动相：50 mmol?L-1NaH2PO4溶液（含0.05%四丁基氢氧化铵）-甲醇（梯度洗脱）,流速为1.0 mL?min-1,柱温为30 ℃,检测波长为276 nm,进样量为20μL。结果：5-甲基-2-吡嗪羧酸质量浓度线性范围为0.0385~1.4453μg?mL-1（r＝0.9999,n＝5）,检测限为0.01155μg?mL-1,定量限为0.0385μg?mL-1;平均回收率为100.94%,RSD为1.4%（n=9）;系统精密度、重复性、中间精密度试验结果良好;对照品和供试品溶液8h稳定;3批原料药中5-甲基-2-吡嗪羧酸的量分别为0.0083%、0.0085%、0.0092%。结论：本方法操作简便、方法灵敏、结果准确可靠,可用于格列吡嗪原料药中微量杂质5-甲基-2-吡嗪羧酸的测定。     

妇科断红饮胶囊联合氨甲苯酸治疗子宫异常出血的临床研究

目的 探讨妇科断红饮胶囊联合氨甲苯酸治疗子宫异常出血的临床疗效。方法 选取2021年6月—2023年9月张家口市第一医院收治的子宫异常出血患者90例,按随机数字表法分为对照组（45例）和治疗组（45例）。对照组患者口服氨甲苯酸片,0.5 g/次,3次/d。在对照组的基础上,治疗组口服妇科断红饮胶囊,3粒/次,3次/d。两组患者用药8周。观察两组患者临床疗效,比较治疗前后两组患者症状好转时间及雌二醇（E₂）、卵泡刺激素（FSH）、孕酮（P）、黄体生成素（LH）、白细胞介素-6（IL-6）、血管内皮生长因子（VEGF）、一氧化氮（NO）和肿瘤坏死因子-α（TNF-α）水平。结果 治疗后,治疗组总有效率为95.56%,明显高于对照组（80.00%,P＜0.05）。治疗后,治疗组症状好转时间均明显早于对照组（P＜0.05）。治疗后,两组患者E₂、FSH、P、LH、IL-6、NO和TNF-α水平比治疗前明显下降,而血清因子VEGF明显高于治疗前（P＜0.05）,且治疗组这些指标水平均明显好于对照组（P＜0.05）。结论 妇科断红饮胶囊与氨甲苯酸协同治疗,可有效改善临床症状,明显转好性激素水平,显著降低机体炎性反应。     

反相离子对色谱法测定人血浆盐酸伪麻黄碱浓度

目的建立反相高效液相色谱法检测人血浆中盐酸伪麻黄碱浓度的方法。方法采用SupELCO discoveryC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-水为流动相,流速1.0ml/min,检测波长190nm,柱温25℃。结果盐酸伪麻黄碱浓度在10-1000μg/L范围内线性良好(r=0.9991),最低检测限为10μg/L。批内相对标准偏差(RSD)<10%,批间RSD<12%;提取回收率为84.85%。结论反相高效液相色谱法简便、快速、准确,可用于人体内伪麻黄碱的血药浓度测定及药动学研究。