工作场所空气中氯化铵离子色谱法测定

目的建立我国工作场所空气中气溶胶态氯化铵的离子色谱测定方法。方法工作场所空气中的氯化铵用混合纤维滤膜采集,用去离子水洗脱后进样,经离子色谱柱分离后,用电化学检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。结果该法线性范围为0～5.0 mg/L,相关系数(r)=0.999 2。方法的平均加标回收率为96.2%～98.6%,批内和批间精密度均<5%。最低检出质量浓度(采集30 L空气样品)为0.26 mg/m3。结论该法操作简便,精密度、准确度、洗脱效率及样品稳定性均满足职业卫生标准制定指南要求,适用于工作场所空气中氯化铵水平测定。     

离子色谱法测定工作场所空气中的氨

目的运用离子色谱法测定工作场所空气中的氨含量。方法空气中的氨用大型气泡吸收管采集后,直接用DIONEXICS3000离子色谱仪进行离子色谱分析。结果氨的质量浓度与其信号面积在20.0μg/ml以内呈线性,方法的检出限为0.02μg/ml。结论离子色谱法测定工作场所空气中氨的浓度与纳氏试剂分光光度法测定结果差异无显著性。     

离子色谱法测定工作场所空气中钠及其化合物

以微孔滤膜采样,纯水超声洗脱,采用离子色谱法测定工作场所空气中钠及其化合物浓度。本法的测定范围为0~10.0μg/ml,样品加标回收率为93.5%~98.6%,相对标准偏差2.13%,检出限0.05μg/ml。该方法线性好、灵敏度高,与原子吸收法相比,两种方法的检测结果差异无统计学意义(P0.05)。     

工作场所空气中乙胺测定的离子色谱法

目的:建立工作场所空气中乙胺的离子色谱测定方法。方法:于2020年8月,工作场所空气中的乙胺经碱性硅胶管吸附,加1 mmol/L硫酸溶液超声解吸后由离子色谱法进行定性和定量测定。结果:该方法的线性范围为0.014~50 μg/ml,标准曲线线性方程为 y=0.124 3 x+0.042 9,相关...     

离子色谱法测定工作场所空气中三氯氧磷

目的：建立一种用离子色谱测定工作场所空气中的三氯氧磷的检测方法。方法：本文采用吸收液采集工作场所空气中的三氯氧磷,生成盐酸,经色谱柱分离,电导检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。结果：工作场所空气中三氯氧磷的线性范围为0～5.0μg/ml;相关系数为0.9993;方法检出限0.030μg/ml,若采集10 L空气进行检测,则最低检出浓度为0.03 mg/m^3,相对标准偏差为0.35%～1.59%,样品加标回收率为96.9%～103.2%,样品在室温下至少可保存1周。结论：本方法灵敏度高、选择性好、干扰少,是检测工作场所空气中三氯氧磷的好方法。     

离子色谱法测定工作场所空气中8种羧酸类化合物

目的 建立同时测定工作场所空气中8种羧酸类化合物的离子色谱方法。方法 空气样品由硅胶管采集,加入10 ml超纯水在60℃水浴5 min,再超声10 min进行解吸。解吸液使用ICS-5000离子色谱仪,经Dionex IonPac AS11-HC高效阴离子分离柱分离,抑制型电导检测器检测,保留时间定性,峰面积定量。结果 方法的标准曲线的相关系数在0.9992～0.9999之间;检出限在0.006～0.3μg/ml(进样量25μl);以采样体积为4.5 L计算,该方法的最低检出浓度为0.02～0.6 mg/m³;方法重现性好,相对标准偏差为0.30%～4.8%;模拟样品的加标回收率为95.8%～105%;硅胶管的平均解吸效率大于95.7%。在4℃下甲酸、乙酸能稳定保存5 d,丙酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸能稳定保存7 d。结论 该方法快速、灵敏且准确,适用于工作场所空气中甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸这8种羧酸类化合物的测定,测定结果可应用于职业接触水平的评估及其分类控制。     

在线超滤-离子色谱法测定工作场所空气中的磷酸

目的:建立一种测定工作场所空气中磷酸含量的在线超滤-离子色谱方法。方法:采用微孔滤膜采集工作场所空气中磷酸,用电导检测-离子色谱仪,Metrosep A Supp 4-250型分离柱,1.8 mmol/L Na2CO3/1.7 mmol/L NaHCO3为淋洗液,流速为1.0 ml/min。滤膜加纯水浸泡经微波超声,进样、在线超滤、测定。结果:方法的最低检测限为0.043 mg/L,最低检测浓度为5.73×10-3mg/m3(以采集75 L空气样品计),线性范围为0 mg/L～20 mg/L,相对标准偏差为0.57%～0.68%,相关系数为0.9999,回收率为92.8%～100.7%。结论:该方法操作简便、灵敏度高、选择性好,适用于工作场所空气中磷酸含量的测定。     

工作场所空气中磷酸的离子色谱测定法

目的建立工作场所空气中磷酸的离子色谱测定方法。方法本文采用微孔滤膜采集工作场所空气中磷酸,用去离子水洗脱过滤后,经色谱柱分离,电导检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。结果工作场所空气中磷酸的线性范围为0～20.0mg/L;相关系数为0.9998;检出限为1.2mg/L;若采集75L空气进行测定,则最低检出浓度为0.08mg/m3;相对标准偏差为0.8%～3.5%;洗脱效率为102.0%～105.0%;样品在室温下至少可保存3d。结论此法灵敏度高,选择性好,干扰少,是检测工作场所空气中磷酸的好方法。     

离子色谱法测定工作场所空气中的NO和NO_2含量

目的建立离子色谱测定工作场所空气中NO和NO_2的方法。方法 NO经氧化管转化为NO_2,NO_2经碱性吸收液生成亚硝酸钠和硝酸钠,经离子色谱经分离、电导检测器检测,以保留时间定性、峰高或峰面积定量。分析该方法的线性范围、灵敏度和精密度,并与盐酸萘乙二胺分光光度法进行比较。结果建立了基于离子色谱测定工作场所空气中NO和NO_2的方法。该方法线性线性范围为0~3.0mg/m3,检出限为0.005mg/m3,RSD为1.1%~1.4%。与国标方法比较,差异均无统计学意义(P值均0.05)。结论成功建立离子色谱法检测工作场所空气中NO、NO_2的方法。该方法选择性好,灵敏度、准确度、精密度较高,与国家标准结果一致性也较高;使用试剂毒性低,抗干扰性强,可作为工作场所空气检测日常方法。     

气相色谱法测定工作场所空气中甲缩醛

目的:建立工作场所中甲缩醛的气相色谱测定方法。方法:用活性炭管采样,二硫化碳解吸,HP-FFAP,30 m×0.32 mm×0.25μm石英弹性毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测,标准曲线法定量。结果:甲缩醛浓度在0.003 mg/ml~15 mg/ml范围内呈线性关系,回归方程为A=200.89C+19.50,相关系数r=0.9999;方法检出限为0.9μg/ml。以1.5 L采样量计算对应于空气中的浓度为0.6 mg/m3。溶液和空气中的定量下限分别为2.9μg/ml和2.0 mg/m3。炭管的平均解吸效率为98.8%,相对标准偏差为2.1%。高、中、低浓度的标准的重复测定的相对标准偏差(RSD)均小于1.0%。结论:建立的方法灵敏度、准确,可以应用于工作场所空气中甲缩醛的测定。     

工作场所空气中磷化氢的离子色谱测定法

目的 建立工作场所空气中磷化氢的离子色谱测定法.方法 空气中磷化氢用酸性高锰酸钾溶液采集,盐酸羟胺还原后,经阴离子色谱柱分离,电导检测器检测,保留时间定性,外标法定量.结果 磷化氢在0.035～1.753 μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r=0.9997,检出限为0.011 μg/ml,最低检出浓度为0.007 ...     

工作场所空气中五氧化二磷离子色谱测定方法的研究

目的：建立工作场所空气中五氧化二磷的离子色谱测定方法。方法：本文采用吸收液采集工作场所空气中五氧化二磷，生成磷酸，经色谱柱分离，电导检测器检测，保留时间定性，峰高或峰面积定量。结果：工作场所空气中五氧化二磷的线性范围为0～4．0μg／ml；相关系数为0．9997；检出限为0．5μg／ml；若采集15L空气进行测定，则最低检出浓度为0．33mg／m^3；相对标准偏差为0．71％～3．68％；样品加标回收率为101．9％～105．5％；样品在室温下至少可保存1周。结论：此法灵敏度高，选择性好，干扰少，是检测工作场所空气中五氧化二磷的好方法。     

离子色谱法测定场所空气中3种卤代乙酸的方法研究

建立场所空气中3种卤代乙酸同时检测的离子色谱法。样品用纯水解析后,利用大容量阴离子交换色谱柱分离分析。结果显示,在所建立的最佳实验条件下,3种卤代乙酸能得到有效分离,线性良好,最低检出限在1.0~1.8μg/L,相对标准偏差在3.6%~8.9%,平均回收率在83%~109%。提示,该方法灵敏、简单易操作、准确可靠,用此法检测场所空气中3种卤代乙酸,结果满意。     

气相色谱法测定工作场所空气中苯乙烯

目的提出空气中微量苯乙烯测定的新方法。方法空气中苯乙烯用活性炭管采集,二硫化碳解吸,OV351柱分离。结果方法灵敏度高,检出下限3×10-3μg/ml,在0.05~5μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r>0.999,精密度高,变异系数CV%<5%,平均回收率达79.7%。结论本法简便、快速、灵敏度高,结果准确可靠,适用于空气中苯乙烯的测定。     

测定工作场所空气中丙烯酸的离子色谱法

目的建立在线超滤-离子色谱法测定工作场所空气中丙烯酸。方法空气样品用硅胶管采集,1.0 mmol/L Na HCO3＋3.2 mmol/L Na2CO3淋洗液解吸,解吸液通过在线超滤系统自动过滤后进样分析,经Metrosep A Supp 5阴离柱分离,电导检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。按照《职业卫生标准制定指南第4部分工作场所空气中化学物质测定方法》的要求进行试验。结果丙烯酸在0.52-7.78μg/ml浓度范围内线性良好;相关系数为0.999 6;检出限为0.048μg/ml（进样量20μl）,以采样体积为7.5 L计算该方法的最低检出浓度为0.16 mg/m^3;方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为0.55%-2.20%;平均解吸效率为99.10%±1.53%;方法的模拟样品的加标回收率为96.11%-101.11%。结论该方法快速、灵敏和准确,各项指标均达到《职业卫生标准制定指南第4部分工作场所空气中化学物质测定方法》的要求。     

液相色谱法测定工作场所空气中对苯二胺

目的建立测定工作场所空气中对苯二胺(PPD)的高效液相色谱法。方法工作场所空气中PPD用装有5.0m L甲醇吸收液的冲击式采样管,直接进样,经Eclipse XDB-C18液相色谱柱分离,紫外检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。结果 PPD质量浓度在0.50~5.00mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 03;按照采集空气样品45L计算,最低检出浓度为0.004mg/m^3;批内和批间精密度为0.66%~2.14%和1.01%~4.17%;平均采样效率为99.4%;样品在4℃条件下至少可存放3d。结论该方法灵敏度高,精密度好,操作简单,能有效避免PPD易于氧化问题,适用于工作场所空气中PPD的测定。     

测定工作场所空气中二氧化硫的离子色谱法

目的建立在线超滤-离子色谱法测定工作场所空气中SO2。方法用装有10.0 ml浓度为5.73 g/L的过氧化氢溶液的多孔玻板吸收管采集工作场所空气中的SO2,吸收液直接通过在线超滤系统自动过滤后经Metrosep A Supp 5阴离柱分离,电导检测器检测,以SO2氧化后生成的硫酸根保留时间定性,峰面积定量。按照《职业卫生标准制定指南第4部分工作场所空气中化学物质测定方法》的要求进行试验。结果硫酸根的浓度在2～25μg/ml内线性关系良好,回归方程为Y=39.34 X-17.72,相关系数r为0.999 3。方法的检出限以硫酸根记为9.6 ng,以SO2记为6.4 ng（进样量20μl）,以采样体积为7.5 L计算该方法对空气中SO2的最低检出浓度为0.43 mg/m＾3。方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为0.16%～1.87%;方法的平均采样效率为（99.24±0.21）%;穿透容量≥2.90 m;方法能准确地检测SO2标准气的浓度;样品至少在4℃可保存7d。结论该方法快速、灵敏和准确,各项指标均达到指南的要求。     

离子色谱测定工作场所空气中三氯氧磷的方法研究

三氯氧磷又名氯化磷酰、磷酰氯，分子式为POCl3。为无色或淡黄色透明发烟液体，具有刺激性臭味，可经呼吸道及皮肤侵人，有强烈的氧化和脂溶作用，遇湿润的呼吸道黏膜可分解成磷酸及盐酸，产生刺激、腐蚀作用，引起流涕、咽喉干痒、头痛、呼吸困难等症状，严重者可发生喉水肿致窒息、肺炎或肺水肿。     

工作场所空气中氨的硅胶管采集离子色谱测定法

目的 建立硅胶管采集离子色谱测定工作场所空气中氨的方法.方法 工作场所空气中氨用硅胶管采样,经甲基磺酸溶液超声解吸10 min后,利用离子色谱法检测.结果 方法线性范围为0.02～1.00 μg/ml,回归方程为(Y)=12 041X-187(r=0.999 7),最低检出浓度0.13 mg/m3(以采集1.5 L空气计).采样效率100％,平均解吸效率为99％,相对标准偏差为4.2％～6.3％,穿透容量大于264μg.样品于室温下至少可保存14d.结论 该方法方便实用,灵敏度高,适用于工作场所空气中氨的测定.     

工作场所空气中草酸的离子色谱测定方法的改进

工作场所空气中的草酸以去离子水作为吸收液,用多孔玻板吸收管采集后进样,经阴离子分离柱分离,电导检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。草酸在1.0~10.0μg/ml范围内呈线性关系,相关系数为0.999 8;方法的检出限为0.10μg/ml,定量下限为0.30μg/ml。在采样体积为15 L时,工作场所空气中草酸的最低检出浓度为0.07 mg/m^3,最低定量浓度为0.20 mg/m^3。不同浓度的草酸相对标准偏差为1.11%~2.02%,加标回收率为97.5%~101.8%。该方法检出限低,精密度高,适用于工作场所空气中草酸的测定。