与黄连功能对应的5种药效组分分析

目的：分析与黄连清热燥湿、泻火解毒对应的5种药效组分变化规律,探讨饮片配伍、复方、剂型与药效组分的相关性,为新药的研发和质量评价体系的建立提供科学数据。方法：采用单味药、药对和复方及其制剂对应的方法制备样品并进行对照,采用RP-HPLC法测定黄连5种药效组分的含量。结果：与黄连功能对应的药效组分是盐酸药根碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马丁、盐酸小檗碱,其含量依次为2.18±0.37、8.81±0.55、18.57±0.35、7.50±0.12、38.41±1.26mg·g-1。结论：黄连药效组分盐酸药根碱-盐酸表小檗碱-盐酸黄连碱-盐酸巴马丁-盐酸小檗碱,其清热解毒组分是1∶3.2∶4.88∶2.72∶12.85;其清热燥湿组分是1∶2.84∶4.62∶2.32∶11.3;其清热泻火组分是1∶4.21∶6.76∶3.39∶16.87;且各药效组分之间有显著性差异（P〈0.01）。黄连的功能与配伍和剂型相关,黄连的功能物质是药效组分。     

酸性染料比色法测定天仙子及其炮制品总生物碱含量

目的:探讨天仙子总生物碱含量测定方法.方法:应用酸性染科比色法测定天仙子及其炮制品总生物碱含量.结果:硫酸阳托品在2.208 μg·ml～13.248μg·ml-1范围内呈线性关系.加样回收率为98.41%,RSD为0.96%(n=5).测得天仙子总生物碱含量生品为0.290mg·g-1,清炒品为0.242mg·g-1,醋炒品为0.420mg·g-1,醋煮品为0.548mg·g-1,炮制品中总生物碱含量以醋煮法最高.结论:本含量测定方法操作简单,灵敏度高,准确度好,重现性好.该实验为天仙子及其炮制晶生物碱含量测定提供科学依据.     

毛细管电泳法测定金芪降糖片中小檗碱的含量

目的 :采用毛细管电泳法快速地对金芪降糖片中 3种生物碱进行分析并测定其中盐酸小檗碱的含量。探讨有机改性剂的加入对分离的影响以及缓冲液的重复使用对定量分析产生的影响。方法 :毛细管电泳 ,未涂层石英毛细管 (5 0cm× 10 0 μm) ,以 4 0mmol/L磷酸氢二钠—甲醇 (6 5∶35 )为缓冲液 ,2 5 4nm为测定波长 ,测定盐酸小檗碱含量。结果 :在 12min内测定盐酸小檗碱 ,盐酸小檗碱平均含量为 1 5 2 % (g/g) ;线性范围 0 0 1～ 0 2 0mg/ml;r=0 9999。结论 :该方法可做为金芪降糖片中盐酸小檗碱含量测定方法之一。     

黄柏不同提取液中盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀的含量比较

[目的]分别测定黄柏盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀在醇提液和水提液中的含量并进行比较,为课题后续黄柏提取物对抗特定微生物的实验研究提供参考依据。[方法]采用高效液相色谱法,Hypersil BDS C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（45：55,含0.1%的十二烷基硫酸钠）,检测波长为265nm,流速为1mL·min-1,柱温为25℃,分别测定黄柏盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀在醇提液和水提液中的含量。[结果]在一定浓度范围内盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀峰面积与浓度均呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为101.70%,99.38%,99.06%。相对标准偏差(relative standard devidard,RSD)分别为2.83%,2.21%,1.99%。在醇提取样品中盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀含量分别是18.5241 mg·mL-1,0.0894mg·mL-1,0.0552 mg·mL-1。在水提取样品中盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀含量分别是5.7648mg·mL-1,0.0221mg·mL-1,0.0197mg·mL-1。[结论]该方法操作简便、准确、重现性好。黄柏3种生物碱含量在乙醇提取液中均高于水提取液,乙醇提取优于水提取。     

HPLC 法同时测定丝棉木中2 种成分含量

目的：建立同时测定丝棉木中卫矛羰碱（compound 1）和6α,12- 二乙酸基-1β,9α- 二乙酸（β- 呋喃甲酸酯基）-4α- 羰基-2β-2- 甲基丁酯-β- 二氢沉香呋喃（compound 2）含量的高效液相色谱（HPLC）法,测定丝棉木叶、种子和茎中这2 种成分的含量。方法：石油醚提取,挥干石油醚,甲醇溶解,HPLC 法检测。Syncronis C18 色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇- 水（72∶28）,流速1.0 mL·min-1,紫外检测波长为254 nm,柱温25℃。结果：compound 1 和compound 2 的线性范围分别为0.17~2.72 mg·mL-1 （r1=0.999 7）和0.10~1.60 mg·mL-1 （r2=0.999 5）;检出限分别为10.3 μg·mL-1、13.8 μg·mL-1;平均加样回收率分别为96.1%~110.7%、99.6%~103.5%。丝棉木叶中compound 1 含量范围0.02~0.03 mg·g-1,compound 2 未检出;种子中compound 1 和compound 2 含量范围分别为1.64~3.06 mg·g-1、0.53~1.41 mg·g-1;茎中compound 1 和compound 2 均未检出。结论：建立的高效液相色谱法简便、快捷、稳定、准确,可用于测定丝棉木中2 种成分含量。同一株丝棉木的叶、种子、茎中2 种化合物含量不同;不同株丝棉木的相同部位2 种成分含量差异显著。     

毛细管电泳法测定一清颗粒中盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量

目的建立一清颗粒中盐酸巴马汀、盐酸药根碱的含量测定方法。方法内标物为盐酸雷尼替丁;色谱柱为未涂层弹性融硅石英毛细管柱;运行缓冲液为0.2 mol.L-1NaH2PO4溶液-无水乙醇（体积比1∶1）,调节pH值为5.5;分离电压为18 kV,重力进样10 s（高度15 cm）;检测波长为265 nm。结果盐酸巴马汀、盐酸药根碱的线性范围分别为2.37-11.84μg.mL-1（r=0.999 1）、0.45-2.24μg.mL-1（r=0.998 5）;平均回收率分别为102.1%、98.5%,RSD均小于3.00%。结论该法简便、快速、准确可靠,可用于一清颗粒的质量控制。     

hPLC法同时测定夏天无片中4种成分的含量

目的建立同时测定夏天无片中4种成分的HPLC分析方法。方法色谱柱为WondaSil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈(a)-20 nmol·L-1乙酸铵溶液(B);流速:1mL·min-1;柱温:25℃;检测波长:280nm;进样量:10μL。结果 3批产品中原阿片碱、盐酸巴马汀、比枯枯灵、延胡索乙素的平均含量为:3.841,1.174,0.854,1.773 mg.g-1。结论所建立的方法适用于夏天无片中4种成分的含量测定。     

高效液相色谱法测定一清颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的建立一清颗粒中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法使用WatersC18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm）；以乙腈-0．033mol／L磷酸二氢钾溶液（40：60）为流动相；检测波长265nm；流速1．0ml／min。结果盐酸小檗碱的线性范围为：0．2048～1．024μg，r=0．9998，平均回收率为100．09％，RSD=0．39％（n=5）。结论HPLC法测定一清颗粒中盐酸小檗碱含量．操作简单，结果准确，方法重现性好。     

多指标正交试验结合UPLC优选肝乐颗粒水提工艺

目的:优选肝乐颗粒的水提工艺。方法:以绿原酸含量、芍药苷含量、柚皮苷含量、新橙皮苷含量及干浸膏得率为评价指标,利用L9(34)正交试验法,考察加水量、提取时间、提取次数及浸泡时间对肝乐颗粒水提工艺的影响。结果:肝乐颗粒最佳水提工艺为:药材加8倍量水,浸泡时间为2 h,水煮提取3次,每次1 h。按照优选出的最佳提取工艺进行验证试验,得到4种指标成分的含量分别为绿原酸(0.5236±0.0054)mg·g-1,RSD为1.50%;芍药苷(4.257±0.0035)mg·g-1,RSD为1.73%;柚皮苷(6.638±0.0026)mg·g-1,RSD为1.87%;新橙皮苷(3.628±0.0062)mg·g-1,RSD为0.99%;干浸膏得率为23.13%±0.36%,RSD为1.71%。结论:优选出的水提工艺科学合理、稳定可行,为肝乐颗粒的大规模生产提供了更加可靠的实验依据。     

不同配伍对蒙药复方协日嘎－4 总生物碱和盐酸小檗碱含量的影响

目的: 探究蒙药复方协日嘎－4 不同配伍组合对总生物碱、盐酸小檗碱含量的影响。方法: 以组方中
姜黄、黄柏、栀子、蒺藜的配伍为因素，配伍后处方提取液中总生物碱、盐酸小檗碱的含量为指标，分别研究不同
配伍对总生物碱、盐酸小檗碱含量的影响。结果: 通过统计分析，分别研究不同配伍组中总生物碱、盐酸小檗碱
含量之间的关系，其中全方组中总生物碱最高( P＜0．05) ，盐酸小檗碱的提取量较高( P＜0．05) 。结论: 不同的药
味组合中，总生物碱、盐酸小檗碱的溶出具有显著性差异( P＜0．05) 。     

黄芩清热燥湿和泻火解毒药效组分分析

目的：研究黄芩及其复方汤剂清热燥湿、泻火解毒的药效组分,探讨饮片配伍、剂型与药效组分的相关性,为新药的研发和质量评价体系的建立提供科学数据。方法：采用单味药、药对和复方及其制剂对应的方法制备样品并进行对照,采用反相高效液相色谱法RP-HPLC测定药效组分的含量。结果：黄芩的药效组分是黄芩苷-汉黄芩苷-黄芩素-汉黄芩素,其含量依次为（47.602±0.736）、（9.11±0.068）、（4.782±0.174）、（1.286±0.071）mg·g-1。结论：黄芩药效组分黄芩苷-汉黄芩苷-黄芩素-汉黄芩素,其清热燥湿组分是26.38∶4.96∶2.60∶1;其泻火解毒组分是28.83∶5.42∶1.89∶1。且各药效组分之间有显著性差异（P〈0.01）。药效组分与配伍和剂型相关,同一个单味药,由于配伍不同,其药效组分不同。     

南天竹总生物碱提取纯化工艺研究

目的:确定最佳的提取、纯化条件,为南天竹中总生物碱的开发和利用提供科学的理论依据。方法:在单因素基础上,利用L9(34)正交试验,以南天竹总生物碱得率为指标,优选回流提取工艺;通过静态和动态吸附实验,以吸附量和洗脱量为考察指标,分别比较7种不同型号的树脂对南天竹总生物碱的吸附和解吸性能;并以盐酸小檗碱为对照品,应用酸性染料比色法,通过测定南天竹总生物碱的含量,筛选纯化最佳工艺。结果:南天竹中总生物碱的最佳提取工艺条件为8倍量75%的乙醇回流提取3次,每次1h。HPD-722型树脂具有最佳的吸附及洗脱参数,其最佳纯化条件为:上样液总生物碱质量浓度为4mg·m L^-1,上样量35m L,上样流速2m L·min^-1,先以6倍体积的水洗去杂质,再以10倍体积的80%乙醇以1m L·min^-1的流速洗脱,得总生物碱含量达到70%以上。结论:该提取、纯化条件简单、可行,具有良好的应用前景。     

秃疮花生物碱类化学成分研究

目的 为明确秃疮花Dicranostigma leptopodum的药效物质基础,系统研究秃疮花生物碱类化学成分。方法 利用普通硅胶柱色谱对秃疮花的生物碱类化学成分进行提取、分离和纯化,并利用超导核磁共振等现代光谱和波谱技术鉴定化合物的结构。结果 从秃疮花中发现11个异喹啉类生物碱,其中2个萘菲啶类、1个吗啡烷类、4个阿扑菲类和4个普罗托品类生物碱化合物,结构分别鉴定为：二氢血根碱（1）、6-丙酮基-5, 6-二氢血根碱（2）、青风藤碱（3）、秃疮花红碱（4）、异紫堇碱（5）、紫堇碱（6）、N-甲基莲叶桐文碱（7）、顺式普罗托品季铵盐（8）、反式普罗托品季铵盐（9）、原阿片碱（10）、别隐品碱（11）。结论 除化合物5、6、10和11,其余化合物均为首次从该植物中分离得到。     

紫外分光光度法测定优赛清栓剂中两组分的含量

目的 :不经分离同时测定 4 氨基水杨酸钠和盐酸小檗碱的含量。方法 :采用紫外分光光度法在波长345nm处测定盐酸小檗碱的含量 ;在 2 98nm和 36 4nm处利用双波长法测定 4 氨基水杨酸钠的含量。结果 :4 氨基水杨酸钠的线性范围为 10 .2 μg/mL～31.5 μg/mL,平均回收率为 (97 98± 0 5 6 ) % ,相对标准偏差为 0 .5 7%(n =9)。盐酸小檗碱的线性范围为 5 1μg/mL～15 3μg/mL,平均回收率为 (10 1 8± 0 80 ) % ,相对标准偏差为0 79% (n =9)。结论 :采用紫外分光光度法测定栓剂中两组分的含量 ,方法简单、快速、准确度高。     

不同用药剂量葛根芩连汤药效组分比较研究

目的分析探讨不同用药剂量葛根芩连汤药效组分之间的含量及比例差异。方法运用反相高效液相色谱法对两种不同配伍比例(8∶3∶3∶2及5∶3∶3∶2)的葛根芩连汤四中药效组分的含量及比例进行测定,葛根芩连汤中的四种药效组分包括葛根素、黄芩苷、盐酸小檗碱以及甘草苷。结果当葛根芩连汤中四种药效组分的配伍比例为8∶3∶3∶2时,葛根素的含量和比例比配伍比例为8∶3∶3∶2有所升高,而其余药效组分没有显著性的变化;而在同一种配伍比例关系下,当用药剂量不同时,四种不同药效组分的含量,即葛根素、黄芩苷、盐酸小檗碱以及甘草苷随着用药剂量的升高而增高,而比例关系并没有显著性变化。结论葛根芩连汤中的四种药效组分,即葛根素、黄芩苷、盐酸小檗碱以及甘草苷的含量以及比例关系,随着其配伍比例以及用药剂量的不同而呈现出一定的规律变化,这将为葛根芩连汤的临床应用以及相关的研究提供借鉴和参考依据。     

贵州中药材钩藤主要有效成分总生物碱含量的测定

目的：生物碱类成分是中药钩藤中的主要药效成分,其含量的高低直接影响钩藤的质量,通过总生物碱的含量测定,可鉴别钩藤药材的质量。方法：在pH=3．4的醋酸-醋酸钠缓冲液条件下,用溴甲酚氯酸性染料显色后于410nm处采用分光光度计测定。结果：酸性染料与生物碱形成的络合物较为稳定,钩藤碱在0．68～5．69μg·ml^-1范围内线性关系良好,平均回收率为100．07％,RSD为2．02％（n=6）;结论：该方法简便可靠,可作为钩藤中总生物碱含量的测定方法。     

HPLC法测定复方益母颗粒中盐酸水苏碱的含量

目的建立复方益母颗粒中盐酸水苏碱的HPLC含量测定方法。方法采用Waters SPHERISORB NH2色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以乙腈-水(65:35)为流动相,检测波长191nm;理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于5000。结果在高效液相色谱法中,盐酸水苏碱与其他组分分离良好,其回归方程为y=5.2122x-0.37633,r=1(n=5),盐酸水苏碱进样量在0.2004μg-1.0020μg范围内线性关系良好,精密度RSD%为0.5%,重复性RSD%为1.0%,加样回收率为96.5%。结论 HPLC法测定复方益母颗粒中盐酸水苏碱的含量,该方法稳定、可行。     

HPLC法测定糖胰康颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的 :研究高效液相色谱法(HPLC)测定糖胰康颗粒中盐酸小檗碱含量的方法。方法:色谱柱为Agilent Zorbax SBC18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾(25∶75)(以磷酸调节p H为3.0);检测波长346 nm;柱温25℃,流速1 m L·min-1。结果 :盐酸小檗碱浓度在13.5~135μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9994)。结论 :HPLC法简单准确,灵敏度高,重现性好,可用于糖胰康颗粒中盐酸小檗碱的含量测定。     

野蔷薇不同部位总黄酮含量比较研究

目的:比较野蔷薇不同部位总黄酮含量,为今后开发利用野蔷薇提供依据。方法:采用超声提取法提取野蔷薇不同部位总黄酮,以芦丁为对照品,采用分光光度法测定的总黄酮含量为指标,对野蔷薇不同部位总黄酮含量进行比较。结果:通过比较野蔷薇叶、青果皮、青果籽、红果皮、红果籽、茎、根皮总黄酮含量得出:根皮(137.2 mg·g-1)叶(43.22 mg·g-1)茎(36.05 mg·g-1)青果皮29.94 mg·g-1)红果皮(15.25 mg·g-1)红果籽(4.761 mg·g-1)青果籽(4.396 mg·g-1)。结论:野蔷薇中总黄酮含量丰富,尤其根皮中含量最高,潜在应用价值大。     

4个不同厂家栀子配方颗粒中栀子苷含量的比较研究

目的考察不同厂家栀子配方颗粒中栀子苷含量。方法用高效液相色谱法测定栀子苷的含量。色谱柱为DiamonsilC1 8( 4 .6mm× 2 5 0mm) ;流动相为乙腈 — 水 ( 2 0∶80 ) ;流速 :1ml min;柱温 :3 0℃ ;检测波长 :2 3 8nm。结果建立的方法适用于栀子配方颗粒中栀子苷的含量测定 ,快速、灵敏、重现性好。不同厂家栀子配方颗粒中栀子苷含量为 66.0 2～ 1 97.71mg 包。结论不同厂家产品栀子苷含量差异显著。