LC-MS/MS法测定血浆中利奈唑胺浓度

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中利奈唑胺(新型唑烷酮类抗菌药物)浓度的方法.方法 以呋喃唑酮作为内标,血浆样品经乙腈沉淀蛋白提取分离.结果 利奈唑胺测定在20～4000 ng·mL-1线性良好,最低定量限为20 ng·mL-1,提取回收率在90%～98%,日内、日间精密度均在88.53%～110.7%,准确度(RSD)≤6.83%.结论 建立的LC-MS/MS方法专属性强,灵敏度高,操作较以往简洁、快速、定量准确、实用性强,适合于利奈唑胺药代动力学测定.     

连续性静脉-静脉血液滤过患者血清中利奈唑胺的浓度监测

目的:对连续性静脉-静脉血液滤过(continuous venovenous hemofiltration,CVVH)治疗的危重患者进行利奈唑胺血药浓度监测,为临床个体化治疗提供依据。方法:建立高效液相色谱法(以左氧氟沙星为内标),测定患者血清中利奈唑胺谷浓度。结果:利奈唑胺在0.31～20.00μg.mL-1内线性关系良好(r=0.999 5),定量限为0.31μg.mL-1。5例危重患者在治疗期间监测23次的利奈唑胺谷浓度变化明显,变化范围为1.53～17.10μg.mL-1。有2例患者谷浓度变化较大(相差近5倍)。结论:高效液相色谱法简单、快速、准确、灵敏、重复性好,可用于临床利奈唑胺的血药浓度监测。进行连续性静脉-静脉血液滤过治疗的患者,应用利奈唑胺时血药浓度变化较大,需要通过治疗药物监测的方法制定个体化给药方案。     

高效液相色谱法测定人血浆中米卡芬净钠浓度

目的建立高效液相色谱测定人体血浆中米卡芬净钠(抗真菌药)浓度的方法。方法血浆样品经甲醇沉淀蛋白提取分离,色谱柱为CAPCELL PAK C1柱,流动相为甲醇-10 mmol.L-1醋酸铵(57∶43,v/v),流速为0.2 mL.min-1。结果米卡芬净钠在0.2～25.0μg.mL-1线性良好,最低定量限为0.2μg.mL-1,日内RSD均≤4.1%,日间RSD均≤5.0%,提取回收率RSD均≤6.8%。结论本方法灵敏、快速、准确,可用于米卡芬净钠药代动力学测定。     

高效液相色谱法测定小鼠血浆头孢匹胺钠的含量

目的:建立小鼠血浆中头孢匹胺钠HPLC检测方法,为临床上头孢匹胺钠血药浓度监测提供试验依据。方法:样品处理采用25%高氯酸(v/v)沉淀蛋白质。PLATISILTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-三乙胺醋酸(三乙胺14 mL,冰醋酸5.7 mL,加蒸馏水定容至100 mL)-水(10∶0.2∶89.8),1 mol.L-1醋酸调节pH5.38,流速为0.8 mL.min-1;检测波长为254 nm。结果:所建立方法在0.2～250.0μg.mL-1范围内线性良好,方法平均回收率为96.1%,平均提取回收率为77.7%;日内变异RSD小于5%。小鼠尾静脉给药150 mg.kg-1后1 h血浆头孢匹胺钠浓度为(196.1±11.9)μg.mL-1,24 h血药浓度降至(0.5±1.6)μg.mL-1,采用DAS2.0程序求得药物动力学参数t1/2为3.41 h,MRT为3.24 h。结论:该法准确、灵敏、快速,内源性成分无干扰,适用于血浆中头孢匹胺钠的分析测定。     

高效液相色谱法同时测定拉莫三嗪、苯巴比妥、苯妥英、卡马西平的血药浓度

目的:建立高效液相色谱法同时测定人血浆中拉莫三嗪、苯巴比妥、苯妥英、卡马西平血药浓度。方法:SunfireC18(5μm,4.6 mm×150 mm)为色谱柱,流动相为甲醇∶磷酸盐缓冲液(56∶44,v/v,pH5.5),柱温28℃,检测波长为210nm;血浆样品经二氯甲烷萃取,以奥硝唑为内标测定。将测定结果与酶倍增免疫分析(EMIT)法测定结果行配对样本t检验比较。结果:在以下浓度范围内LTG:0.2～60.0μg·mL-1;PB:1.0～60.0μg·mL-1;PT:0.5～40.0μg·mL-1;CBZ:0.5～40.0μg·mL-1,待测药物与内标的峰面积比值与相应浓度线性关系良好(r≥0.999 1,n=7),各物质提取回收率均值≥69.3%(RSD<6.4%,n=5),方法回收率≥96.9%,日内和日间RSD≤3.08%(n=5)。最低检测限LTG:0.05μg·mL-1;PB:0.02μg·mL-1;PT:0.10μg·mL-1;CBZ:0.01μg·mL-1(S/N≥3)。测定结果与EMIT法测定结果无显著差异(P>0.1)。结论:本方法准确、简便、稳定,可用于临床药动学研究及常规个体化用药监测。     

利奈唑胺滴眼液在家兔房水中的浓度及其药代动力学特征

目的探讨利奈唑胺滴眼液单次滴兔眼后在房水中的浓度及其药代动力学特征。方法 54只新西兰家兔,局部滴入利奈唑胺滴眼液50 ml,采用高效液相色谱法测定兔眼房水中利奈唑胺的药物浓度,计算其药代动力学参数。结果给药后0～120 h,利奈唑胺在兔眼房水中的达峰浓度为(84.92±67.04)μg/ml,消除半衰期t1/2为(43.28±38.11)h,药时曲线下面积AUC0～t为(1 747.44±871.36)μg.h.ml-1,AUC0～∞为(2 335.25±1 102.42)μg.h.ml-1。空白房水不干扰利奈唑胺的含量测定。结论利奈唑胺滴眼液单次滴兔眼后在房水中具有良好的药动学特征和组织通透性。     

高效液相色谱法测定血浆中沙利度胺的浓度

目的建立测定人血浆中沙利度胺浓度的高效液相色谱法。方法采用蛋白沉淀法对血样进行预处理,以外标法计算浓度。色谱条件：Hypersil ODS色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为11 mmol.L-1四丁基溴化胺溶液-乙腈（84∶16,含2.5%三乙胺,冰醋酸调pH为3.12）,紫外检测波长为237 nm,柱温：流速为1.0 mL.min-1。结果沙利度胺保留时间为12.34 min,最低定量浓度为0.66μg.mL-1,线性范围为0.66～84.48μg.mL-1,绝对回收率〉67%。结论该方法专属性强、灵敏度高,适合沙利度胺的血浆浓度测定及药动学研究。     

HPLC-MS/MS法测定人血浆中西洛他唑浓度

目的建立灵敏快速检测人血浆中西洛他唑浓度的HPLC-MS/MS方法。方法采用色谱柱为Thermo Hy-purity C18（150 mm×2.1 mm,5μm,USA）,流动相为乙腈（含0.1%甲酸）-甲醇=25∶75（v/v）;流速为0.2mL.min-1;ESI＋离子源,MRM进行离子方式监测。质谱参数：源电压3 500V,源温度100℃,去溶剂化温度350℃,锥孔气流速50 L.h^-1,去溶剂化气流速350 L.h^-1;血浆处理采用乙腈直接沉淀萃取方法。结果血浆中西洛他唑检测方法的线性范围为4.90-2 510 ng.mL-1,最低检出浓度为4.90 ng.mL-1,血浆中西洛他唑的方法回收率在80%-120%,日内RSD〈10%,日间RSD〈15%。结论本方法用于测定人血浆中西洛他唑的浓度,简单、快速、灵敏。     

LC-MS/MS法测定人血浆中阿立哌唑及其代谢物脱氢阿立哌唑浓度

目的:建立液相色谱串联质谱法测定人血浆中阿立哌唑和脱氢阿立哌唑浓度。方法:血浆样品中加入适量内标和饱和碳酸氢钠,以乙醚萃取后采用API 3000 LC-MS/MS进行分析。色谱柱采用Chembond ODS-W柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm),柱温30℃,流动相由乙腈-0.1%醋酸水溶液(60∶40,v/v)组成,流速0.2 mL.min-1。质谱采用多反应离子监测(MRM)的扫描模式,以电喷雾离子源(ESI)在正离子电离模式下进行测定。结果:本方法的线性范围是0.1～100 ng.mL-1,最低定量限为0.1 ng.mL-1,日内、日间精密度均小于15%,准确度在85%～115%之间,萃取回收率约70%～80%,稳定性考察结果良好。结论:本方法快速、灵敏,专属性强,适用于阿立哌唑的人体药代动力学研究。     

利奈唑胺滴眼液在家兔房水中的浓度及其药代动力学特征

目的 探讨利奈唑胺滴眼液单次滴兔眼后在房水中的浓度及其药代动力学特征.方法 54只新西兰家兔,局部滴人利奈唑胺滴眼液50ml,采用高效液相色谱法测定兔眼房水中利奈唑胺的药物浓度,计算其药代动力学参数.结果 给药后0～120h,利奈唑胺在兔眼房水中的达峰浓度为(84.92±67.04)μg/ml,消除半衰期t1/2为(4...     

HPLC法测定血浆和尿液中头孢拉宗浓度

目的建立高效液相色谱法测定人血浆和尿液中头孢拉宗浓度。方法以左氧氟沙星作为内标,血浆样品经5%高氯酸沉淀蛋白提取分离。结果头孢拉宗血浆和尿液在2～250μg.mL-1和5～500μg.mL-1线性良好,最低定量限分别为2,5μg.mL-1,提取回收率分别在68.8%～77.4%和89.7%～102.2%,准确度分别在95.4%～108.8%和86.5%～108.7%,血浆的日内、日间精密度(RSD)均≤3.9%,尿液的日内、日间精密度(RSD)均≤9.1%,结论建立的高效液相法专属性强,灵敏度高,操作简单,定量准确,实用性强,适合于头孢拉宗药代动力学研究。     

HPLC法测定血浆中福多司坦的质量浓度

目的建立蒸发光散射法测定血浆中福多司坦含量的方法。方法色谱柱:Brava BDS C8柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(2∶98);流速:1.0mL.min-1;柱温:40℃;漂移管温度:110℃,载气(N2)流速:2.5L.min-1。结果在选定的色谱条件下,测定的线性范围为0.2～30μg.mL-1,r=0.999 6,定量下限为0.2μg.mL-1,平均相对回收率为96.3%,日内与日间的RSD值均小于10%。结论该方法准确、精密、灵敏度高、简便、快速,适用于血浆福多司坦质量浓度的测定。     

HPLC法测定蝙蝠葛碱与大鼠和人血浆蛋白的结合率

目的:建立测定蝙蝠葛碱的高效液相色谱(HPLC)法,并研究蝙蝠葛碱与大鼠和人血浆蛋白的结合率。方法:采用平衡透析法,HPLC法测定蝙蝠葛碱的浓度,计算蝙蝠葛碱大鼠及人血浆蛋白结合率。结果:透析外液中的蝙蝠葛碱检测浓度在0.24～15.10μg.mL-1范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系;大鼠血浆中的蝙蝠葛碱检测浓度在0.24～15.10μg.mL-1范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系;人血浆中的蝙蝠葛碱检测浓度在0.24～15.10μg.mL-1范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系。蝙蝠葛碱在高、中、低浓度下,其大鼠血浆蛋白结合率分别为(69.63±1.30)%、(68.64±1.10)%、(72.54±0.50)%,人血浆蛋白结合率分别为(82.1±1.00)%、(84.96±0.70)%、(78.79±0.60)%。结论:HPLC法用于蝙蝠葛碱生物样品测定具有简便、灵敏与选择性高的特点;蝙蝠葛碱具有较强的血浆蛋白结合率,且大鼠和人血浆蛋白结合率具有种属差异性,人血浆蛋白结合率高于大鼠血浆蛋白结合率(P<0.05)。     

玉屏风颗粒2个异黄酮类及4个色原酮类成分的含量测定

目的:建立同时测定玉屏风颗粒中2个异黄酮类成分(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮)及4个色原酮类成分(升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷)含量的高效液相色谱法。方法:采用INERSTIL ODS3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm。结果:升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、毛蕊异黄酮线性范围分别为5.3～263.6,2.1～103.6,7.5～376.2,7.4～396.8,2.0～98.8,4.4～220.6μg·mL-1(r≥0.9999);平均回收率(n=6)分别为99.9%,95.1%,95.7%,96.8%,101.7%,99.0%。结论:该法准确、可靠,可用于玉屏风颗粒的质量控制。     

RP-HPLC法测定人血浆中穿琥宁含量及药代动力学研究

目的:研究穿琥宁在人体内的药代动力学过程并建立人生物样品的高效液相色谱方法。方法:采用液-液萃取的方法从生物样品中提取出穿琥宁后用Diaminsil-C18(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)柱进行分离,采用的流动相为:乙腈-磷酸盐缓冲液[0.5 g.L-1磷酸二氢钾,用磷酸调节pH至2.5(±0.05)](43∶57,v/v)。结果:穿琥宁在人体内静脉给药200 mg后药代动力学符合二室模型,统计距参数为:Cmax为(9.796±2.306)μg.mL-1、Tmax(1.382±0.231)h、T1/2z(1.678±0.509)h。结论:此方法快捷、灵敏、简便,适合于穿琥宁的药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中硫酸头孢匹罗的方法学研究

目的建立高效液相色谱法测定人血浆中硫酸头孢匹罗的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱,流动相为0.03mol.L-1磷酸二氢铵缓冲液(pH 3.3)-乙腈(9∶1);流量为1.0mL.min-1,检测波长为270nm。结果硫酸头孢匹罗浓度在0.3～20.0μg.mL-1呈良好的线性关系,最低检测浓度为100ng.mL-1,日间、日内精密度均<6.7%,回收率均>80%。结论本方法简单快速,准确灵敏,适用于注射用硫酸头孢匹罗在人体内的药物动力学研究。     

RP-HPLC法测定北豆根药材中5个生物碱的含量

目的:采用RP-HPLC法同时测定中药材北豆根中青藤碱、蝙蝠葛苏林碱、蝙蝠葛诺林碱、蝙蝠葛新诺林碱和蝙蝠葛碱5种生物碱的含量。方法:采用色谱柱Welchrom-C18(250 mm×4.6 nm,5 mm),以甲醇(A)-乙腈(B)-0.4%二乙胺水溶液(C)为流动相,梯度洗脱[0～13 min,A-B-C(18:20:62);13～45 min,A-B-C(18:20:62)→A-B-C(37:20:43);45～60min,A-B-C(37:20:43)];流速1.0 mL·min-1;检测波长为285 nm。结果:青藤碱、蝙蝠葛苏林碱、蝙蝠葛诺林碱、蝙蝠葛新诺林碱和蝙蝠葛碱5种生物碱的线性范围分别为0.016～0.2μg(r=0.9995),0.029～0.363μg·mL-1(r=0.9996),0.09～1.125μg·mL-1(r=0.9996),0.336～4.2μg·mL-1(r=0.9997)与0.172～2.15μg·mL-1(r=0.9996);加样同收率(n=6)分别为99.2%,98.5%,102.2%,96.5%和98.4%。结论:该方法简便、快速、准确,重复性好,可以用于北豆根药材及其制剂的含量测定。     

HPLC法测定人血浆中帕罗西汀的浓度

目的:建立测定人血浆中帕罗西汀浓度的方法。方法:采用高效液相色谱法进行测定,色谱柱为Phenomenex Gemini C18,流动相为0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(pH3.5)-乙腈(62.5:37.5),流速为1.0mL·min-1,检测波长为205nm,柱温为35℃。结果:帕罗西汀血药浓度在0.00781～0.5μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9994),最低定量限为0.2μg·mL-1;日内、日间RSD分别为3.2%～6.4%、4.5%～8.6%;萃取回收率>54%,方法回收率>97%。结论:本方法快速、简便、灵敏、准确,可用于帕罗西汀体内药动学研究。