高效液相色谱法测定人血浆中利奈唑胺浓度及临床监测

目的 建立快速测定人血浆利奈唑胺浓度的高效液相色谱法,并用于重症感染者的治疗药物浓度监测.方法 色谱柱为ZORBAX-SB-C18 (4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(22∶78),流速为1.1 mL·min-1,柱温为25 ℃,检测波长为254 nm,内标为氯霉素.用该方法 检测6例重症感染者静脉滴注600 mg利奈唑胺注射液后的血浆药物浓度,测得结果 与最低抑菌浓度(MIC)比较,为临床应用利奈唑胺提供指导.结果 利奈唑胺在0.25~20 mg·L-1内线性良好(r=0.999 2),最低定量限为250 μg·L-1.所测6例危重患者中,有2例患者出现利奈唑胺谷浓度小于最低抑菌浓度(2 mg·L-1)的情况.结论 该方法 准确可靠,操作简便,灵敏度高,可用于临床利奈唑胺血药浓度的检测,并能为制定个性化给药方案提供参考.     

高效液相色谱法测定人脑脊液中利奈唑胺浓度

目的:建立高效液相色谱法快速测定人脑脊液中利奈唑胺浓度并对危重患者进行药物浓度监测。方法:采用外标法,色谱柱:ZORBAX Edipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-水(23∶77);流速:1.0mL·min-1;柱温:30℃;紫外检测波长:254 nm,并利用建立的方法对危重患者进行利奈唑胺脑脊液浓度的监测。结果:利奈唑胺在0.31～40 mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),最低定量限为0.31 mg.L-1,平均绝对回收率为46.8%,平均相对回收率为96.99%,高、中、低3个浓度日内、日间精密度的RSD均小于<5%。另外,所监测的危重患者中,利奈唑胺不同时期在脑脊液中的浓度变化很大。结论:所建立的高效液相色谱法简单、快捷、灵敏、准确,可用于监测利奈唑胺在脑脊液中的浓度。     

高效液相色谱法测定人血浆中利鲁唑的浓度

目的　建立测定人血浆中利鲁唑浓度的 HPL C法。 方法 　以美国迪马公司 Diamonsil〔 TM〕C1 8反相柱 ( 2 5 0 mm× 4.6mm,5μm)为色谱柱 ,流动相为甲醇 -0 .0 3 mol·L- 1磷酸二氢铵 ( 80∶ 2 0 ,V/V) ,流速为 0 .8m L·min- 1 ,检测波长 2 65 nm,以乙醚为提取剂。结果 　利鲁唑高 ( 80 0 ng·m L- 1 、中 ( 10 0 ng· m L- 1 )、低 ( 10 ng· m L- 1 ) 3个浓度的平均回收率分别为 98.3 6%、96.47%、95 .14 %,日内、日间差 RSD均低于 5 %( n=5 ) ;分析方法的定量测定下限为 5 ng·m L- 1。线性范围为 :5～ 10 0 0 ng·m L- 1 ,回归方程为 Y=2 14 .44 x-5 .89,r=0 .999( n=8)。结论 　该方法灵敏、准确、简单、快速 ,可用于临床血浓监测和药动学研究     

反相高效液相色谱法测定人血浆中利鲁唑浓度

目的 :建立测定利鲁唑血药浓度的方法。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,以DiamonsilTM C18(250mm×4. 6mm ,5μm )为色谱柱 ,甲醇 -0 .03mol/L磷酸二氢铵 (80∶20 ,V/V)为流动相 ,乙醚为提取剂 ,流速为0. 8ml/min ,检测波长为265nm。结果 :利鲁唑检测浓度线性范围为5～1000ng/ml ,最低检测浓度为5ng/ml ;高、中、低3种浓度的回收率分别为99 .51 %、95. 74 %和97. 12 % ,日内RSD≤1 .17 %、日间RSD≤6. 48 % (n=5)。结论 :本方法灵敏、准确、简单、快速 ,可用于人体药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中西洛他唑浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定人血浆中西洛他唑浓度的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-0.03mol/L醋酸铵(62∶38,V/V),流速为0.8ml/min,检测波长为257nm,以乙酸乙酯为提取剂。结果:西洛他唑检测浓度在10.0~1500.0ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),高、中、低系列浓度的平均回收率分别为99.82%、97.30%、97.14%,日内和日间RSD均小于6%。结论:本方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中西洛他唑浓度

目的:建立测定人血浆中西洛他唑浓度的高效液相色谱法.方法:西洛他唑血浆样品以2 mol·L -1 氢氧化钠-无水乙醚(1∶4)提取,以地西泮为内标.Hypersil C 18 柱( 4.6 mm×200 mm, 5 μm),流动相为乙腈-水 (45∶55),流速: 1.0 mL·min -1 ,检测波长:285 nm.结果:标准曲线线性范围 20.0 ～ 1 200.0 μg·L -1 (r= 0.999 9 ).血浆中西洛他唑最低检测限为10 μg·L -1 .平均提取回收率为( 81.52 ± 3.81 )%,平均方法回收率( 97.4 ± 4.5 )%, 日内及日间RSD均<11%.结论:所建立的HPLC方法灵敏、专一、准确、精密,简便,适用于西洛他唑的药动学研究及治疗药物浓度监测.     

HPLC法检测人胆汁中利奈唑胺浓度

目的建立检测人胆汁中利奈唑胺浓度的HPLC法。方法以氯霉素为内标,色谱柱为Eclipse XDB C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(45∶55),流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长254 nm。结果利奈唑胺在质量浓度0.50~100 mg·L-1内线性关系良好(r=0.999 8),定量下限为0.50 mg·L-1;低、中、高浓度的日间、日内精密度RSD均<10%,相对回收率分别为98.62%、101.32%、100.64%,提取回收率>75%。结论本方法操作简便,结果准确,适用于胆汁中利奈唑胺的检测。     

高效液相色谱法测定血浆中雷贝拉唑的浓度

目的:建立高效液相色谱法测定血浆中雷贝拉唑的浓度.方法:血浆样品经处理后,选用Shim-pack VP-ODS柱(150mm×4.6 mm,5μm),0.05 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲溶液(0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液调pH 7.0)-乙腈(69:31)为流动相,检测波长为284 nm.结果:雷贝拉唑血药浓度的线性范围为5.46～2 184.61μg·L-1(r=0.999 9),提取回收率78.25%～89.60%,方法回收率94.56%～97.69%,日内、日间RSD分别为3.52%和4.60%.结论:该方法准确、灵敏,适于雷贝拉唑药动学研究.     

高效液相色谱法测定人血浆中泮托拉唑的浓度

目的：建立测定人血浆中沣托拉唑浓度的高效液相色谱方法.方法：血浆样品经叔丁基甲醚提取后,以乙腈-醋酸盐缓冲液（0.01 mol·L^-1,pH 4.4）（15∶85）为流动相,经Supelcosil色谱柱分离,289 nm波长检测.结果：泮托拉唑在20～4 000μg·L^-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,最低检测质量浓度为15μg·L^-1;高、中、低3个浓度质控样品的日内精密度RSD在4.22%～8.92%之间,日间精密度RSD在3.70%～5.49%之间,方法学回收率为96.36%～109.42%.结论：本方法取样量小,灵敏度高,操作简便易行,为药动学和生物等效性研究提供方法学基础.     

高效液相色谱法测定人血浆中西洛他唑的浓度

目的 :建立以高效液相色谱法测定人血浆中西洛他唑浓度的定量分析方法。方法 :色谱柱为迪马公司C18(150mm×4 6mm ,5μm ) ,流动相为乙腈 -水 (40∶60 ,V/V ) ,流速为1 4ml/min ,检测波长为254nm。结果 :西洛他唑检测浓度在25～2000ng/ml范围内线性关系良好 (r=0 9999),最低检测浓度为12 5ng/ml ,回收率为99 .99 %～101 .44 % ,日内、日间相对标准差分别为0 .20 %～2 90 %、0. 19 %～2. 13 % (n=5)。结论 :本方法简便、快捷、灵敏、准确 ,可用于西洛他唑人体药动学研究。     

HPLC法检测人血浆中利奈唑胺浓度

目的建立检测人血浆利奈唑胺的HPLC法。方法以Eclipse XDB-C_（18）为色谱柱;甲醇-水（45：55,V/V）为流动相,流速1.0mL·min~（-1）;血浆样品经70%高氯酸沉淀后,在254nm波长下进行检测。结果利奈唑胺在质量浓度0.25～50mg·L~（-1）内线性关系良好（r=0.999 8）,定量下限为0.25mg·L~（-1）;低、中、高浓度的日间、日内精密度（RSD）均〈10%,相对回收率分别为96.40%、103.24%、100.33%,提取回收率〉75%。结论本方法操作简便,结果准确,适用于血浆中利奈唑胺浓度的检测。     

高效液相色谱法测定人血浆中米卡芬净钠浓度

目的建立高效液相色谱测定人体血浆中米卡芬净钠(抗真菌药)浓度的方法。方法血浆样品经甲醇沉淀蛋白提取分离,色谱柱为CAPCELL PAK C1柱,流动相为甲醇-10 mmol.L-1醋酸铵(57∶43,v/v),流速为0.2 mL.min-1。结果米卡芬净钠在0.2～25.0μg.mL-1线性良好,最低定量限为0.2μg.mL-1,日内RSD均≤4.1%,日间RSD均≤5.0%,提取回收率RSD均≤6.8%。结论本方法灵敏、快速、准确,可用于米卡芬净钠药代动力学测定。     

高效液相色谱法测定人血浆中5-Fu浓度

目的建立测定人血浆中5-氟尿嘧啶（5-Fu）浓度的方法。方法以5-溴尿嘧啶（5-Bru）为内标,硫酸铵为蛋白沉淀剂,血浆采用乙酸乙酯提取处理后以高效液相色谱法进样测定,其中,色谱柱为Hypersil ODS2（5μm,4.6 mm×250 mm）,流动相为甲醇∶水（5∶95,V/V）溶液,流速0.8 mL·min^-1,检测波长为266 nm,柱温为25℃。结果在0.020-0.250 mg·L^-1浓度范围内药物浓度与响应值之间线性关系良（r=0.999 6）,最低定量限浓度为0.020 mg·L^-1,日内和日间RSD分别为2.97%-11.17%、1.67%-5.47%;高、中、低浓度的方法回收率均高于96%,高、中、低浓度的提取回收率均高于70%。血浆样品在室温24 h内及冷冻条件下20 d内稳定性良好。结论该方法具有操作简便可靠、准确、稳定性高等特点,适用于氟尿嘧啶植入剂人血浆中5-Fu浓度的测定。     

HPLC法测定血浆和尿液中头孢拉宗浓度

目的建立高效液相色谱法测定人血浆和尿液中头孢拉宗浓度。方法以左氧氟沙星作为内标,血浆样品经5%高氯酸沉淀蛋白提取分离。结果头孢拉宗血浆和尿液在2～250μg.mL-1和5～500μg.mL-1线性良好,最低定量限分别为2,5μg.mL-1,提取回收率分别在68.8%～77.4%和89.7%～102.2%,准确度分别在95.4%～108.8%和86.5%～108.7%,血浆的日内、日间精密度(RSD)均≤3.9%,尿液的日内、日间精密度(RSD)均≤9.1%,结论建立的高效液相法专属性强,灵敏度高,操作简单,定量准确,实用性强,适合于头孢拉宗药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定万古霉素血药浓度

目的：建立测定人血浆中万古霉素浓度的高效液相色谱法。方法：采用外标法定量,万古霉素血浆样品经5%高氯酸处理,采用Inertsil ODS-SP C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.025 mol/L磷酸二氢钾缓冲液（pH 3.2）（11.5∶88.5）,流速为0.5 ml/min,检测波长为230 nm,柱温30℃,进样量20μl。结果：血浆中万古霉素在1.56~100.00 mg/L内线性良好（r=1）,检测限0.33 mg/L（S/N=3）,平均回收率为95.26%,RSD为1.16%。结论：该方法灵敏、准确、快速、操作简便、取样量少,适合临床万古霉素血药浓度的监测。     

HPLC法测定人血浆中头孢克肟血药浓度

目的建立测定人血浆中头孢克肟浓度的高效液相色谱法。方法色谱柱为ThermoHypersil KeystoneODS 2 ,流动相为乙腈 10mmol·L-1磷酸盐缓冲液 (V∶V =15∶85 ) ,紫外检测波长为2 91nm ,替硝唑为内标。结果头孢克肟浓度线性范围为 0 13～ 8 83μmol·L-1,回归方程Y =0 10 2 3c+0 6 2× 10 -3 ,r =0 9992 ;回收率 :98 3% ,日内和日间RSD分别为 4 6 %和 4 9% ,整个测定时间 12min左右。结论该方法简便、快速、准确 ,适用于临床上头孢克肟药物动力学的研究 ,确保临床用药质量。     

单步萃取-HPLC法测定人血清中卡马西平浓度

目的:建立单步萃取-HPLC法测定人血清中卡马西平浓度的方法。方法:采用Nova-Pak C18柱(3.9mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-2mmol.L-1磷酸二氢钠溶液(pH3.5)(50∶50),流速为0.9mL.min-1,检测波长为285nm,柱温为30℃。结果:卡马西平在1.2~32mg.L-1范围内线性关系良好,回归方程:A=5 348.61C-1 891.2,r=0.998 1。方法回收率为99.38%,日内、日间RSD为0.46%~2.02%,最低检测质量浓度为0.3mg.L-1。结论:本法灵敏、准确、快速、专属性强。     

高效液相色谱法测定人血浆中扎托布洛芬的浓度

目的建立高效液相色谱法测定人血浆中扎托布洛芬浓度的方法。方法采用沉淀法,将待测血浆样品经乙腈沉淀后,以双氯芬酸钠为内标,用高效液相色谱法进行检测。采用Platisil ODS C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：0.05 mol.L^-1磷酸二氢钠（三乙胺调pH=5.1）-乙腈（58∶42）;流速：1.2 mL.min^-1;检测波长：330 nm。结果本方法扎托布洛芬标准曲线范围为0.05～30.00μg.mL^-1（n=7）,r〉0.99,最低定量浓度0.05μg.mL^-1。日内和日间RSD均〈7.9%。提取回收率为74.13%～78.64%,内标提取回收率为80.32%～86.13%。结论该方法简便、快速,灵敏度高,专属性强,适用于人血浆中扎托布洛芬浓度的测定。     

高效液相色谱法测定人血浆中拉莫三嗪的浓度

目的建立测定人血浆中拉莫三嗪浓度的高效液相色谱法。方法色谱柱为SunFire C18(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为水-乙腈-三乙胺(64.5:35:0.5,v/v/v),磷酸调节pH至6.5,流速为1.0 mL·min-1,血浆标本经乙酸乙酯-二氯甲烷(75:25,v/v)提取后,在237 nm波长下进行检测。结果拉莫三嗪在0.312 5⁴0.0μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系(Y=0.047 2X+0.069 3,r2=0.999 2),相对回收率均在82%40.0μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系(Y=0.047 2X+0.069 3,r2=0.999 2),相对回收率均在82%¹05%,日内和日间RSD均<5%。结论该方法专属性强、准确度好、灵敏度高、操作简便,适合临床上对拉莫三嗪血药浓度的常规监测。     

人体内阿昔洛韦血药浓度的HPLC测定

目的:建立阿昔洛韦血药浓度测定方法,用于阿昔洛韦缓释片血药浓度研究。方法:采用高效液相色谱法。分析柱为C1 8柱,流动相为2 %乙腈水溶液(p H3) ,检测波长2 5 4 nm。结果:样品组分在0 .0 5～1.0μg·ml- 1 线性良好(0 .9997) ,最低血浆药物检测浓度为0 .0 1μg·ml- 1。回收率为92 .36 %～99.2 1% ,日内及日间RSD<10 %。结论:本法简便、迅速、灵敏、准确,适合于临床药学研究需要。