高效液相色谱法同时测定西替利嗪/麻黄素滴鼻剂中二组分的含量

目的用HPLC法同时测定滴鼻剂中盐酸西替利嗪和盐酸麻黄素的含量.方法采用C18色谱柱(4.6mm × 150mm,5μm),流动相为甲醇-0.01mol·L-1磷酸二氢钠(60:40),检测波长230nm和257nm(0～3min:257nm;3～15min:230nm).结果盐酸西替利嗪和盐酸麻黄素在40～400μg·mL-1浓度内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.56%和101.12%,RSD分别为%1.13和1.02%(n=3).结论该方法可同时测定滴鼻剂中盐酸西替利嗪和盐酸麻黄素的含量.     

高效液相色谱法测定盐酸西替利嗪片的含量及溶出度

目的建立盐酸西替利嗪片的含量及溶出度测定方法;比较不同厂家不同批号盐酸西替利嗪片的溶出度。方法采用C18色谱柱(4.6nm×250nm,5μm),流动相为甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钠(60∶40),流速:1mL/m in,检验波长230nm,柱温:室温;转篮法测定药品体外溶出度。结果本法简便灵敏准确,盐酸西替利嗪在10~100μg/mL浓度内呈良好线形关系,回收率为99.2%.RSD为1.58%(n=6)。结论三个厂家盐酸西替利嗪片之间T50和Td存在极显著差异(P<0.01),同一厂家不同批次间不存在极显著差异(P>0.05)。此方法可用于盐酸西替利嗪片的质量控制。     

HPLC法测定盐酸西替利嗪咀嚼片含量及有关物质

目的以高效液相色谱法测定盐酸西替利嗪咀嚼片含量及有关物质。方法采用Luna C18柱(250 mm×4.60 mm,5μm);以甲醇-0.05 mol.L-1乙酸铵溶液(73∶27)为流动相;流量:1.0 ml.min-1;检测波长:230 nm;柱温:室温。结果本方法灵敏、准确、专属行强。线性范围:9.48~56.88 mg.L-1(r=0.9999,n=6);方法回收率为99.78%,RSD=0.53%。结论建立的定量方法专属性强,可以克服辅料对测定的干扰,用于盐酸西替利嗪咀嚼片的质量控制。     

HPLC法测定西替伪麻缓释片含量

目的建立高效液相色谱法测定盐酸西替利嗪和盐酸伪麻黄碱含量的方法。方法采用ODS柱(150 mm×4.6 mm),以甲醇-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾(70∶30)(每1 000 m l加入十二烷基硫酸钠0.3 g)为流动相,使用紫外检测器,于214 nm波长处测定。结果盐酸西替利嗪的线性范围在1.0~20.0 mg.L-1(r=0.9999),RSD=0.92%(n=9),盐酸伪麻黄碱的线性范围在24~480 mg.L-1(r=0.9999),RSD=0.92%(n=9),检测限分别为0.1μg和1.2μg。结论本法可对盐酸西替利嗪和盐酸伪麻黄碱进行同时测定,具有快速、简便、灵敏、准确的特点。     

反相高效液相色谱法测定盐酸左西替利嗪片的含量

目的建立RP-HPLC法测定盐酸左西替利嗪片含量的方法,同时考察全国数批盐酸左西替利嗪片的含量。方法采用Xtimate C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为四氢呋喃-甲醇-磷酸盐溶液(磷酸二氢钠3.1 g,用水溶解稀释至1 000 mL,用磷酸调节pH值至2.9)(5.5:49.5:45);检测波长为231 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为35℃。结果盐酸左西替利嗪在25.74²57.4μg·mL-1(r=0.999 9)内有良好的线性关系,低、中、高浓度平均加样回收率分别为100.1%、100.2%、102.1%(RSD分别为0.24%、0.20%、0.47%)(n=3)。结论该方法简便、准确、重复性好,可有效地控制药品质量。     

HPLC法测定盐酸西替利嗪口服溶液中主成分及三种抑菌剂的含量

摘要：目的:建立HPLC法同时测定盐酸西替利嗪口服溶液中的药物主成分盐酸西替利嗪以及苯甲酸钠、羟苯甲酯和羟苯丙酯三种抑菌剂的含量。方法:采用月旭Ultimate XB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.1 mol·L-1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节p H至3.7）-乙腈（65∶35）为流动相,柱温为35℃,检测波长为232 nm,进样量为20μl。结果:主成分盐酸西替利嗪及三种抑菌剂均得到较好的分离,盐酸西替利嗪在10.2～216.4μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为99.8%（RSD=0.6%,n=9）;苯甲酸钠在10.60～211.60μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为98.9%（RSD=0.5%,n=9）;羟苯甲酯在11.30～225.40μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为98.5%（RSD=0.3%,n=9）;羟苯丙酯在1.30～24.90μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为101.1%（RSD=0.5%,n=9）。结论:本法简便、快速,能够同时准确测定盐酸西替利嗪口服溶液中主成分和三种抑菌剂的含量。     

HPLC法测定盐酸左西替利嗪搽剂中苯扎溴铵的含量

目的建立高效液相色谱法测定盐酸左西替利嗪搽剂中苯扎溴铵的含量。方法采用C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以0.02 mol.L-1的庚烷磺酸钠溶液(含0.1%三乙胺,用磷酸调节至pH值至3.5)-乙腈(35∶65)为流动相,检测波长为262 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL.min-1。结果盐酸左西替利嗪搽剂中苯扎溴铵浓度在10.3～206.0μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),最小检出量约为1.2 ng,平均回收率为100.13%,RSD为0.52%。结论本方法简便,快速,准确,灵敏度高,重复性好,可用于盐酸左西替利嗪搽剂中苯扎溴铵含量的测定。     

HPLC法测定盐酸左西替利嗪口腔崩解片的含量

目的建立高效液相色谱法测定盐酸左西替利嗪口腔崩解片含量的方法。方法采用Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,3μm),流动相为庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠0.5 g,加水1 000 mL使溶解,用稀硫酸调节pH值至3.0)-乙腈(70∶30),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为230 nm,柱温为30℃。结果盐酸左西替利嗪在60.38～140.90μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.64%,RSD为0.59%。结论本方法简便、快速、准确,可用于盐酸左西替利嗪口腔崩解片的质量控制。     

HPLC法测定大鼠外用盐酸西替利嗪后皮肤组织中的药物含量

目的:建立测定大鼠皮肤组织中盐酸西替利嗪含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,以盐酸羟嗪为内标,检测6只大鼠外用盐酸西替利嗪20mg·kg-14h后皮肤组织中的药物含量。流动相为乙腈-0.05mo·lL-1磷酸二氢铵水溶液(330:700,V/V),流速为1.0mL·min-1,检测波长为229nm,进样量为20μL。结果:盐酸西替利嗪检测浓度的线性范围为0.80～96.0μg·mL-1(r=0.9992),定量下限为0.320μg·mL-1,低、中、高浓度的提取回收率分别为74.0%、75.1%、82.7%,日内和日间RSD分别小于6.9%和8.1%,大鼠皮肤组织中药物平均含量为(81.7±2.44)μg·g-1。结论:本方法操作简单、准确、灵敏,可用于大鼠皮肤组织中盐酸西替利嗪的含量测定。     

HPLC法测定盐酸西替利嗪片的含量

目的:建立HPLC法测定盐酸西替利嗪片的含量。方法:采用Dikma C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH 3.0)-乙腈(55∶45);流速1 ml/min;检测波长230 nm,以峰面积计算。结果:线性范围0.1~0.3 mg/ml,平均回收率为(100.67±0.74)%,RSD=0.73%(n=15)。结论:本法简便快捷,结果准确,重现性好,可作为盐酸西替利嗪片质量控制的有效方法。     

HPLC法测定癃闭舒胶囊中盐酸水苏碱的含量

目的:建立测定癃闭舒胶囊中盐酸水苏碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为丙基酰胺键合硅胶柱Hil-ic,流动相为乙腈-0.2%冰醋酸溶液(80:20),流速为1.0mL·min-1,进样量为10μL,柱温为30℃,检测器为蒸发光散射。结果:盐酸水苏碱进样量在1.004～7.027μg范围内与峰面积积分值的对数呈良好线性关系(r=0.9995);样品平均加样回收率为99.3%,RSD=0.35%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于癃闭舒胶囊中盐酸水苏碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定盐酸西替利嗪血药浓度及其药动学研究

目的建立高效液相色谱测定血浆中盐酸西替利嗪浓度的方法,并研究其药动学行为。方法18名受试者单剂量口服盐酸西替利嗪10mg后,采用HPLC法测定血药浓度,应用AIC法判别房室模型,并利用DAS软件计算药动学参数。结果血浆中西替利嗪在20．0～1000ng·mL^-1。线性关系良好（r=0．9981）,平均回收率为103．4％,日内RSD≤7．79％．日间RSD≤12．8％。最佳房室模型为二室模型（Wi=1／C^2,AIC=-5．565）,单剂量口服10mg盐酸西替利嗪后的药物动力学参数α为（2．73±7．66）h,β为（0．076±0．049）h,tmax为（0．88±0．34）h,t1/2β为（22．3±26．4）h,Cmax为（268±67．8）ng·mL^-1,AUC036为（1598±395）ng·h·mL^-1,AUC0为（1786±427）ng·h·mL^-1。结论该分析方法简单、快速、准确、精密度高,适用于人血浆中盐酸西替利嗪浓度的测定。盐酸西替利嗪的血浆药动学参数与国内外文献报道基本一致。     

HPLC法同时测定加味白头翁汤凝胶灌肠剂中秦皮甲素和盐酸小檗碱的含量

目的：建立反相高效液相色谱法同时测定医院制剂加味白头翁汤凝胶灌肠剂中秦皮甲素和盐酸小檗碱的含量。方法：色谱柱为DiamonsilC18（250mm×4.6mm,5μm）;采用梯度洗脱的方法,流动相：溶液A为乙腈,溶液B为含5%三乙胺的0.33mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液（pH=3.0）。0～9min,溶液A：溶液B为12∶88;9～10min,A∶B为30∶70;10～22min,A∶B为30∶70。流速：1.0mL·min^-1;秦皮甲素和盐酸小檗碱的检测波长分别为334nm和349nm。结果：秦皮甲素和盐酸小檗碱分别在4～200μg·mL^-1和1～50μg·mL^-1范围内线性良好;平均加样回收率分别为96.63%（RSD=2.52%）和97.37%（RSD=1.84%）。结论：本方法准确、重现性好,可用于加味白头翁汤凝胶灌肠剂的质量控制。     

复方托吡卡胺滴眼液含量测定方法的改进

目的:建立同时测定复方托吡卡胺滴眼液中两组分含量的方法.方法:C18柱,以甲醇-0.03 mol·L-1辛烷磺酸钠溶液(1∶1)为流动相(用磷酸调节pH为3.0),检测波长263nm;柱温30℃;流速1.0 mL·min-1.结果:盐酸去氧肾上腺素在0.054 0～0.504 0 mg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9);托吡卡胺在0.05021 ～0.502 1 mg· mL-1范围内呈良好的线性关系(r =0.999 8).盐酸去氧肾上腺素的平均回收率为99.58％,RSD值为1.6％(n=9);托吡卡胺的平均回收率为100.5％,RSD值为1.1％(n=9).结论:方法简便,分离度符合要求,结果准确可靠,可以用于复方托吡卡胺滴眼液的含量测定.     

HPLC法测定盐酸帕唑帕尼片含量和有关物质

目的:建立测定盐酸帕唑帕尼片中主药和有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为KromasilC18,流动相为乙腈-0.02mol·L-1醋酸铵缓冲液(35:65),流速为1.0mL·min-1,检测波长为268nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:盐酸帕唑帕尼检测浓度线性范围为40.18～361.6μg·mL-1(r=0.9999),检测限为2ng,平均回收率为99.60%,RSD=0.53%(n=9)。结论:该方法操作简便、快捷、准确、可靠,可用于盐酸帕唑帕尼片的质量控制。     

反相离子对高效液相色谱法测定复方苯海拉明滴鼻液中盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的含量

目的:建立同时测定复方苯海拉明滴鼻液中盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱含量的方法。方法:采用反相离子对高效液相色谱法。色谱柱为AgilentZORBAXEclipseXDB-C18;流动相为0.02mol·L-1十二烷基硫酸钠水溶液(用85%磷酸溶液调节pH至2其.8他5)成-甲分醇分-三离乙良胺好(;522组∶4分8∶进0.样5)量,流线速性为范1围.0分mL别.m为in0-.51;0柱02温～为5.03002℃0(;r紫=外0.检99测98波,n长=为6)2、546.0n0m5。8～结4果0.:0盐58酸0苯μg(海r=拉0明.9、9盐94酸,n麻=黄6)碱;与平均回收率分别为100.2%(RSD=1.2%,n=9)、99.5%(RSD=1.1%,n=9)。结论:该方法专属性强,结果准确、可靠,可用于测定复方苯海拉明滴鼻液中盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的含量。     

RP-HPLC法测定黄连上清片中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量

目的:建立测定黄连上清片中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为AgilentC18反相柱,流动相为乙腈-25mmoL·L-1庚烷磺酸钠和50mmoL·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.14%三乙胺,磷酸调pH至3.0)=30:70,检测波长为348nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1,进样量为5μL。结果:盐酸小檗碱检测浓度在40.48～141.70μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为100.34%,RSD=1.14%;盐酸药根碱检测浓度在6.04～14.08μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为99.70%,RSD=1.02%;盐酸巴马汀检测浓度在10.10～30.30μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为100.02%,RSD=1.17%。3批样品中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量分别为每片40.64、6.09、10.50μg,40.35、6.05、10.43μg,40.26、6.03、10.40μg。结论:本方法灵敏、准确,专属性强,重复性好,可作为黄连上清片的质量控制方法。     

HPLC法同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用Chromatrex C182(2605 0n mmm,×柱4.6温m为m25,5℃μm,进)色样谱量柱为,20流μ动L相。为结甲果醇:-黄1%芩三苷乙和胺盐(酸加小入檗磷碱酸检调p测H浓值度至3分.0别,3在8∶166.20)～,8流0.0速μ为g1..0m Lm-L1.(rmi=n0-.199,9检9测)波、1.长1为～9.9μg.mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=9)分别为100.16%和100.86%,RSD分别为0.31%、1.86%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。     

HPLC测定复方苯海拉明霜中盐酸苯海拉明含量

目的建立HPLC法测定复方苯海拉明霜中盐酸苯海拉明含量。方法色谱柱：ZORBAXEclipse-CN（4．6×150μm,51μm）;流动相：乙腈-水·三乙胺（50：50：0．5）（用冰醋酸调节pH值至6．5）;检测波长：258nm;流速：0．6mL·min-1;柱温：28℃;进样量：20μL结果盐酸苯海拉明在0．504～20．160μg范围内质量浓度与峰面积线性关系良好（r=0．9996）．平均回收率98．36％,RSD为0．2％。结论所建方法准确、重复性好、可靠,能够控制复方苯海拉明霜的质量。     

HPLC法同时测定复方乳酸依沙吖啶溶液中两种组分的含量

目的：建立HPLC法同时测定复方乳酸依沙吖啶溶液中乳酸依沙吖啶和盐酸苯海拉明的含量。方法：色谱柱为Luna氰基柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈-水-三乙胺（50∶50∶0.5）;流速1.0 mL·min-1;柱温30℃;检测波长230 nm;进样量20μL。结果：乳酸依沙吖啶和盐酸苯海拉明与二苯酮分离良好。乳酸依沙吖啶在0.6012~1.4030 mg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.9994）,盐酸苯海拉明在0.1487~0.3469 mg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.9999）,依沙吖啶和苯海拉明的平均回收率分别为99.91%、99.73%,RSD分别为1.06%（n=9）、1.10%（n=9）。结论：本方法简便准确,快速可靠,可用于复方乳酸依沙吖啶溶液的含量测定和质量控制。