高效液相色谱法测定金铃子滴丸中延胡索乙素的含量

目的建立测定金铃子滴丸中延胡索乙素含量的高效液相色谱法。方法采用HPLC法测定延胡索乙素含量,色谱柱为依利特C18(4.6mm×200mm,5μm);流动相为甲醇∶0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.0)(55∶45);检测波长为280nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,进样量10μL。结果延胡索乙素在0.01～0.20mg.mL-1范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999(n=7);平均回收率为100.25%,RSD为1.71%(n=6);重复性实验的相对标准偏差RSD为1.87%(n=6)。结论该测定方法重复性好、灵敏度高并且简便、准确,可作为金铃子滴丸中延胡索乙素含量的测定方法。     

HPLC法测定不同产地灯盏细辛中灯盏乙素的含量

目的:建立测定不同产地灯盏细辛中灯盏乙素含量的方法. 方法:采用高效液相色谱法,以ZODBAX-C18 (4.6 mm×150 mm,5 μm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.02 mol/L,磷酸缓冲液pH为5.2(35∶ 65),检测波长为335 nm,流速0.8 mL/min,柱温25℃,以外标法测定灯盏细辛中灯盏乙素含量. 结果:灯盏乙素在0.74～3.70 μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 6,灯盏乙素平均加样回收率为97.24%,RSD为0.82%(n=6). 结论:本方法可靠性高,准确性和重现性好,适用于灯盏细辛中灯盏乙素的含量测定.     

高效液相色谱荧光法测定人血浆氯沙坦浓度

目的:建立测定人血浆氯沙坦浓度的高效液相色谱荧光法。方法:以β-萘酚为内标,血浆用乙酸乙酯提取处理;采用AgilentZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm*4.6 mm,5μm);柱温:20℃;流动相:乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液=49:51(V/V);流速:1.0 m l.m in-1;荧光检测激发波长:308 nm,发射波长:380 nm。结果:血浆内源性杂质对样品测定无干扰,氯沙坦最低定量浓度为5 ng.mL-1,在5~200 ng.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998)。氯沙坦的日内、日间精密度RSD均<15%,样品多次冻融及提取后稳定性好。结论:该法准确、快速、灵敏、简便,可作为人血浆氯沙坦浓度的测定方法。     

HPLC测定小花黄堇中延胡索乙素的含量

目的建立用高效液相色谱法(HPLC)测定小花黄堇中主要有效成分延胡索乙素含量的方法。方法色谱条件为色谱柱Gemini C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(75∶25);流速1.0 mL/min;检测波长280 nm;柱温25℃。结果小花黄堇中延胡索乙素的平均含量为0.160%,延胡索乙素在0.193～2.128μg范围内线性关系良好。平均回收率为98.55%,RSD为1.67%(n=6)。结论该方法操作简便,重复性较好,测定结果较为可靠,可用于测定小花黄堇中延胡索乙素的含量。     

高效液相-电化学检测法测定大鼠血浆灯盏乙素浓度及其药代动力学

目的 :建立高效液相色谱 -电化学检测法测定大鼠血浆中灯盏乙素浓度方法并研究其药代动力学。方法 :血浆样品经液 -液萃取后 ,用高效液相色谱 -电化学检测法进行分析。色谱柱为HypersilCl8(ID1 5 0mm× 4.6mm ,5 μm ,) ;流动相为磷酸盐缓冲液 -甲醇 -乙睛 ( 65∶35∶1 0 ) ;流速 :0 .6mL/min ;电化学检测器工作电压为 0 .6V。结果 :线性范围 5ng/mL～ 1 0 0 0ng/mL ,高、中、低 3种浓度的平均方法回收率分别为 1 0 0 .35 %、98.33%、1 0 9.3l%。日内、日间精密度 (RSD)均小于 1 0 %。结论 :本方法稳定、可靠 ,可用于灯盏乙素的血药浓度分析及大鼠灌胃药代动力学研究     

高效液相色谱法测定痛经康胶囊中延胡索乙素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定痛经康胶囊中延胡索乙素的含量方法。方法:色谱柱为AgilentHypersil ODS C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.04%磷酸溶液(50∶50),流速为1.0mL·min-1,检测波长为285nm,柱温30℃。结果:延胡索乙素检测浓度在0.0245-0.245mg·mL-1范围内的线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为98.26%,RSD=1.10%(n=6)。结论:该方法简便、快速、准确,可用于痛经康胶囊的质量控制。     

HPLC法测定壮骨止痛颗粒中延胡索乙素的含量

目的:采用高效液相色谱法测定壮骨止痛颗粒中延胡索乙素的含量。方法:采用Symmetry C18色谱柱(150 mm×3.9 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.5)(34∶66)为流动相,流速为0.8 mL.min-1,检测波长为280 nm,柱温为室温。结果:延胡索乙素在0.005～0.025 mg.mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 6),平均回收率为99.5%(n=6),RSD为1.35%。结论:该方法操作简便,精密度好,结果准确可靠,适用于壮骨止痛颗粒中延胡索乙素的含量测定。     

HPLC法测定灰绿黄堇中延胡索乙素的含量

目的:建立测定灰绿黄堇药材中延胡索乙素含量的HPLC方法.方法:用甲醇回流提取灰绿黄堇中延胡索乙素,以Sinochrom ODS-BP(4.6mm×200mm,5μm)为色谱柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸(用三乙胺调pH值6.0)(75∶25);检测波长:280 nm;流速:1.0mL·min-1.结果:在此色谱条件下,灰绿黄堇药材延胡索乙素可以得到很好的分离,延胡索乙素在6.7～133.6μg·mL-1,间呈线性关系(r=0.9998).回收率为98.2%,RSD为1.51%.结论:本方法简便、结果准确可靠,适合灰绿黄堇中延胡索乙素的含量测定.     

Determination of Tetrahydropalmatine in Yuanhuzhitong Granule by HPLC

目的 建立测定元胡止痛颗粒中延胡索乙素含量的高效液相色谱方法. 方法 采用HPLC法对延胡索乙素进行含量测定,色谱条件:Lichrospher ODS柱(4.6mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.2％磷酸溶液(20∶80);检测波长280 nm. 结果 廷胡索乙素在8～100 μg/mL时,质量浓度与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率103.2％,RSD 0.9％. 结论 该方法简便、快速、准确,可用于元胡止痛颗粒中延胡索乙素的含量控制.     

HPLC法测定腰痹通胶囊中延胡索乙素的含量

目的建立腰痹通胶囊中延胡索乙素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,Phenomenon Luna-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(三乙胺调节PH值至6.0)(55:45);检测波长为280nm,进样量10μl,柱温30℃,流速1.0 ml/min。结果延胡索乙素在2.038-20.380μg/ml范围内,呈良好的线性关系(r=1),回收率为98.0%,RSD为0.7%(n=9);结论本方法简便、准确。方法的稳定性、重复性良好,可作为腰痹通胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定人血浆中全反式维甲酸血药浓度

目的建立高效液相色谱法测定人血浆中全反式维甲酸浓度。方法色谱柱为Supelcosil LC-18DB柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为甲醇-水-冰乙酸(体积比82∶17∶1);柱温为室温;流速1.5 mL.m in-1;检测波长为340 nm。结果全反式维甲酸血药质量浓度在10~1000 ng.mL-1范围内,与峰面积比有良好的线性关系(r=0.9997),最低检测浓度为2.5 ng.mL-1。平均方法回收率为(94.5±4.7)%(n=15)。日内RSD≤4.1%,日间RSD≤6.2%。结论本方法简单、快速、灵敏、重现性好,适用于全反式维甲酸临床血药浓度监测及人体药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定骨痹散中延胡索乙素的含量

目的建立高效液相色谱法测定骨痹散中延胡索乙素含量的方法。方法 DIONEX-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸溶液(25:75)为流动相,柱温为30℃,流速为1.0m L/min,进样量10μL,检测波长为300nm。结果延胡索乙素在10.4208-74.1385μg表现良好线性关系(r=0.9997),平均加样回收率为99.1143%,RSD=0.6623%。结论本方法准确、简便、快速,且重复性好,可用于骨痹散中延胡索乙素含量测定及质量控制。     

LC-MS和HPLC法测定人血浆中格列本脲和二甲双胍方法的建立

目的建立人血浆中盐酸二甲双胍的高效液相色谱和格列本脲的液相色谱-质谱测定方法.方法二甲双胍血浆样品经乙腈直接沉淀蛋白进样.分析柱:EC 250/4.6 NUCLEOSIL 100-5(4.6mm×250mm,5μm);流动相:0.03 mol/L(NH4)H2P04:乙腈(75:25,pH 7.0),流速1.0 ml/min;检测波长240 nm.格列本脲血浆中加入格列吡嗪为内标,经乙酸乙酯提取,进行LC-MS测定.色谱柱为ORBAX SB300C18柱(2.1 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈:0.1%乙酸铵(55:45),流速为0.2 ml/min;ESI选择性正离子检测.结果格列本脲浓度为2～200 ng/ml线性关系良好(r=0.999 8),盐酸二甲双胍浓度为6.25～4 000 ng/ml线性关系良好(r=0.999 9).二甲双胍和格列本脲方法的日内和日间RSD＜5%.结论所建立的人血浆中格列本脲的HPLC-MS测定方法和二甲双胍的HPLC测定方法灵敏、准确、简便,可用于格列本脲、二甲双胍的人体药代动力学研究.     

大鼠口服裸花紫珠后木犀草素的体内药动学研究

目的:建立木犀草素血药浓度的高效液相色谱测定方法,并探讨大鼠口服裸花紫珠提取物后木犀草素的体内药代动力学行为。方法:采用phenomenex C18(5u,250mm×4.6mm)色谱柱,流动相为甲醇-水(52∶48),流速1.0 mL·min-1,柱温:30℃,检测波长350nm。大鼠灌胃裸花紫珠提取物20g·kg-1后,与不同时间点股静脉取血,用HPLC法测定其血药浓度,绘制药-时曲线。结果:大鼠血浆中,木犀草素在0.005～0.10μg范围内,回归方程为Y=29063X-1933.3,r=0.9989,呈良好的线性关系。大鼠灌胃裸花紫珠提取物后,木犀草素的药-时曲线符合二室模型。结论:裸花紫珠提取物中木犀草素在大鼠体内吸收迅速。该方法专属性强,灵敏度高,可用于木犀草素在大鼠体内的药动学研究。     

RPHPLC法测定活血壮筋丸（丹）中血竭素的含量

目的:;建立活血壮筋（丸）丹中血竭素的含量测定方法。方法:;采用RPHPLC法测定血竭素的含量。色谱柱:Agilent ZORBAX SBC₁₈柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相:乙腈0.05mol/L磷酸二氢钠溶液（50∶50）;检测波长:440nm;柱温:35℃;流速:1mL/min。结果:; 血竭素在53.4~1068ng之间范围内呈良好的线性关系(r=0.9997);平均回收率为101.27%,RSD为1.64%。 结论:;该方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和回收率,可作为活血壮筋（丸）丹中血竭素的含量测定方法。      

RP-HPLC法测定雷公藤甲素脂质体中雷公藤甲素的含量

目的建立雷公藤甲素脂质体中雷公藤甲素的含量测定方法。方法色谱柱μ-Bondapak C18(250mm×4.6mm,5μm);检测波长:219nm;流动相:甲醇-水-异丙醇(4:3:1);流速:1.0mL/min:柱温:30℃。结果雷公藤甲素与制剂中的辅料达到良好分离,雷公藤甲素在0.8—3.2μg范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.9998);平均回收率为97.65%,RSD为0.42%。结论此方法灵敏、准确、重现性好。     

RP-HPLC测定金不换中延胡索乙素的含量

[目的]建立HPLC法测定金不换中延胡索乙素的含量。[方法]以Shim-pack CLC-ODS C18柱(150mm×5mm,5μm)为色谱柱,甲醇∶水(70∶30)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长为280nm,用外标法定量。[结果]延胡索乙素在0.487~2.922μg范围内有良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为92.53%,RSD为2.38%(n=5)。[结论]本方法测定金不换中延胡索乙素含量可靠、简便。     

地骨皮中咖啡酰丁二胺、地骨皮乙素和绿原酸含量测定方法研究

目的建立地骨皮中咖啡酰丁二胺、地骨皮乙素与绿原酸的含量测定方法。方法采用单因素考察方法建立供试品溶液制备方法;采用高效液相色谱(HPLC)法测定咖啡酰丁二胺、地骨皮乙素与绿原酸的含量,色谱条件为Waters Xbridge C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.05%三氟乙酸溶液梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长为290 nm,柱温30℃。结果地骨皮药材采用100倍量的70%甲醇回流提取60 min,制备供试品溶液;咖啡酰丁二胺在0.013 75~0.220 0 g/L范围内线性关系良好,r=0.999 5,平均加样回收率为99.25%,RSD=1.81%(n=6);地骨皮乙素在0.057 875~0.926 0 g/L范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均加样回收率为101.01%,RSD=2.81%(n=6);绿原酸在0.009 25~0.148 0 g/L范围内线性关系良好,r=0.999 5,平均加样回收率为99.51%,RSD=2.32%(n=6)。结论所建立的含量测定方法简便准确,重现性好,为地骨皮药材质量控制和评价奠定基础。     

大鼠血浆中五味子乙素浓度的HPLC测定法

①目的 建立测定大鼠血浆中五味子乙素浓度的HPLC方法.②方法 采用乙腈沉淀血浆蛋白.HPLC的条件为:反相C18 (4.6mm×150mm,5μm)色谱柱分离样品,以乙腈-水 (78:22)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长224nm,柱温23℃.③结果 所建立方法在(0.50～50.0)μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9975);平均回收率介于92.60%～103.90%,日内、日间相对标准偏差介于8.17%～12.50%.④结论 所用方法简便,准确可靠,适用于五味子乙素大鼠血药浓度测定.     

高效液相色谱-大气压化学电离源-质谱法测定人血浆中帕洛诺司琼浓度

目的:建立液质联用法(HPLC-MS/MS)测定人血浆中帕洛诺司琼浓度的方法?方法:色谱条件为Hypersil GOLD(150.0 mm × 4.6 mm,5 μm)柱,流动相为0.2%醋酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-甲醇(50∶50),质谱条件为大气压化学电离源(APCI源),血浆样品中加入内标,碱化后用乙酸乙酯提取,浓缩后采用高效液相色谱-质谱联用进行测定?结果:血浆样品中帕洛诺司琼浓度在0.04~20.00 ng/ml的线性范围内关系良好(r = 0.999 9),定量下限为0.04 ng/ml;低?中?高浓度的回收率?批内及批间精密度均符合生物样本测定方法学要求?结论:本方法灵敏度高?专属性强?重现性好,可用于帕洛诺司琼药代动力学研究及血药浓度监测?