HPLC同时测定升麻中三个酚酸类成分的含量

目的建立快速测定升麻中咖啡酸、阿魏酸及异阿魏酸含量的HPLC方法。方法色谱柱为C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.01%磷酸梯度洗脱;柱温:30℃;检测波长:320 nm;流速:1.0 ml/min。结果咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸分别在5.78~115.6μg/ml(r=0.9998,n=6),4.03~80.60μg/ml(r=1,n=6),16.45~329.00μg/ml(r=1,n=6)范围内线性关系良好,回收率在97.6%~101.5%。结论建立的方法准确可靠,可以用于测定升麻中咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸的含量。     

RP-HPLC法同时测定加味补阳还五汤剂中4种成分的含量

目的:建立同时测定加味补阳还五汤剂中芍药苷、苦杏仁苷、阿魏酸、川芎嗪含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为YMC C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为320 nm(阿魏酸)、230 nm(芍药苷)、207 nm(苦杏仁苷)、280 nm(川芎嗪),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:芍药苷、苦杏仁苷、阿魏酸和川芎嗪检测质量浓度线性范围分别为0.191 2~1.912μg/m L(r=0.999 6)、0.117 4~1.174μg/m L(r=0.999 6)、0.011 5~0.115μg/m L(r=0.999 8)和0.001 66~0.016 6μg/m L(r=0.999 7);定量限分别为1.912、1.174、0.115、0.016 6μg/m L,检测限分别为0.25、0.40、0.05、0.008 5μg/m L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为96.9%~100.3%(RSD=1.3%,n=6)、95.1%~100.3%(RSD=2.2%,n=6)、95.3%~100.2%(RSD=2.0%,n=6)、97.0%~100.0%(RSD=1.3%,n=6)。结论:该方法可靠、简便、准确,适用于同时测定加味补阳还五汤剂中芍药苷、苦杏仁苷、阿魏酸、川芎嗪的含量。     

HPLC法同时测定茵胆平肝胶囊中6种成分的含量

目的:建立同时测定茵胆平肝胶囊中绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、阿魏酸、黄芩苷、甘草酸铵含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Wonda Sil TM-C18,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 m L/min,检测波长分别为325 nm(绿原酸和阿魏酸)、250 nm(栀子苷和甘草酸铵)、275 nm(龙胆苦苷和黄芩苷),柱温为30℃。结果:绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、阿魏酸、黄芩苷、甘草酸铵检测进样量线性范围分别为0.087~3.480μg(r=0.999 8)、0.201~8.040μg(r=0.999 7)、0.200~8.000μg(r=0.999 5)、0.016~0.640μg(r=0.999 9)、0.105~4.200μg(r=0.999 9)、0.028~1.120μg(r=0.999 5);定量限分别为1.31、0.75、1.14、1.25、0.94、0.98 ng,检测限分别为0.87、0.67、0.96、0.93、0.60、0.88 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为99.9%~101.9%(RSD=0.7%,n=6)、98.7%~100.9%(RSD=0.9%,n=6)、98.1%~101.5%(RSD=1.4%,n=6)、98.5%~101.3%(RSD=1.3%,n=6)、98.5%~101.7%(RSD=1.2%,n=6)、98.2%~101.4%(RSD=1.2%,n=6)。结论:该方法简便、结果准确,适用于茵胆平肝胶囊中绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、阿魏酸、黄芩苷、甘草酸铵含量的同时测定。     

双波长HPLC法同时测定益肾衍嗣丸中4种成分的含量

目的:建立同时测定益肾衍嗣丸中阿魏酸、梓醇、大黄素和大黄素甲醚含量的方法。方法:采用双波长高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil-C_(18),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(78∶22,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm(阿魏酸、大黄素和大黄素甲醚)、210 nm(梓醇),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:阿魏酸、梓醇、大黄素和大黄素甲醚检测质量浓度线性范围分别为0.090 8~2.270 0μg/mL(r=0.999 9)、0.199 0~4.975 0μg/mL(r=0.999 3)、0.354 0~8.850 0μg/mL(r=0.999 9)、0.3360~8.400 0μg/mL(r=0.999 7);定量限分别为14.66、8.75、10.26、13.68 ng,检测限分别为5.66、2.67、3.78、4.25 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为101.15%~102.73%(RSD=0.58%,n=6)、99.20%~101.69%(RSD=1.20%,n=6)、100.90%~101.36%(RSD=0.16%,n=6)、95.64%~98.96%(RSD=1.49%,n=6)。结论:该方法准确可靠,操作简单,适用于益肾衍嗣丸中4种成分含量的同时测定。     

RP-HPLC测定藏药柳茶中阿魏酸和异阿魏酸的含量

目的建立测定藏药柳茶中阿魏酸与异阿魏酸含量的方法。方法采用高效液相色谱法。岛津CLC-ODS色谱柱(150 mm×6 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸水溶液-甲醇(71∶29),流速1 ml.min-1,检测波长322 nm,柱温30℃。结果阿魏酸和异阿魏酸浓度分别在2.31~36.96μg.ml-1(r=0.9989)和8.09~129.44μg.ml-1(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好的线性关系;样品中阿魏酸和异阿魏酸平均回收率分别为98.16%和98.58%,RSD分别为0.49%和0.70%(n=3)。结论所建方法准确、简便,适用于藏药柳茶中阿魏酸和异阿魏酸的含量测定。     

HPLC同时测定益精丸中梓醇和阿魏酸的含量

目的建立测定益精丸中梓醇和阿魏酸含量的HPLC方法。方法色谱条件:色谱柱:Atlantis T3 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);混合流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸(B)梯度洗脱;流速:0.8 ml/min;检测波长:210 nm;柱温:32℃。结果梓醇和阿魏酸分别在6.24~124.80μg/ml(r=0.9997,n=6),4.96~99.20μg/ml(r=1.0000,n=6)范围内线性关系良好,平均回收率分别为95.2%、95.3%,RSD分别为1.3%和1.8%。结论该方法简单、快速、准确可靠,可用于测定益精丸中梓醇和阿魏酸含量。     

高效液相色谱法同时测定蒲公英中咖啡酸和阿魏酸的含量

目的建立了RP-HPLC法对蒲公英中咖啡酸和阿魏酸同时定量,考察不同产地蒲公英中咖啡酸、阿魏酸的含量。方法利用高效液相色谱法梯度洗脱。色谱条件为:Hypersil BDS C18分析柱(5μm,4.6mm×250 mm),柱温40℃,流动相为甲醇?0.01M磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH为3.7)梯度洗脱,流速1.0mL.m in-1,检测波长323nm。结果咖啡酸、阿魏酸浓度与峰面积呈良好线性关系,线性范围分别是:咖啡酸8.192~81.92μg.mL-1,r=0.9991(n=6);阿魏酸1.96~39.2μg.mL-1,r=0.9992(n=6);回收率咖啡酸为95.3%~98.2%,阿魏酸为92.1%~95.3%(n=9)。结论本方法测定了9个不同产地或不同批号的蒲公英样品中咖啡酸、阿魏酸的含量,该方法分离度好,快速,简便,重现性好。     

HPLC法测定圣愈汤冻干粉中4个指标成分的含量

目的:建立测定圣愈汤冻干粉中阿魏酸、毛蕊花糖苷、藁本内酯、黄芪甲苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定3批冻干粉样品4种成分含量。测定阿魏酸、毛蕊花糖苷、藁本内酯的色谱柱为Inertsil ODS-SP C_(18),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为330 nm,检测器为二极管阵列检测器,柱温为30℃,进样量为10μL;测定黄芪甲苷的色谱柱为Kromasil C_(18),流动相为乙腈-水(32∶68,V/V),检测器为蒸发光散射检测器,漂移管温度为100℃,载气(空气)流量为2.5 L/min,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:阿魏酸、毛蕊花糖苷、藁本内酯和黄芪甲苷进样量线性范围分别为0.050 15～10.03μg(r=0.999 8)、0.067 80～13.56μg(r=0.999 9)、0.057 30～11.46μg(r=0.999 5)、1.128～11.28μg(r=0.999 3);检测限分别为2.12×10~(-4)、1.30×10~(-3)、8.02×10~(-4)、1.09×10~(-3)μg,定量限分别为7.43×10~(-4)、3.87×10~(-3)、2.34×10~(-3)、3.36×10~(-3)μg;精密度、稳定性(12 h)、重复性试验的RSD均小于2%(n=6);平均加样回收率分别为99.6%(RSD=0.83%,n=6)、100.9%(RSD=1.07%,n=6)、98.8%(RSD=0.84%,n=6)和101.3%(RSD=0.99%,n=6)。3批样品中阿魏酸、毛蕊花糖苷、藁本内酯和黄芪甲苷的含量分别为1.225～1.248、0.413～0.424、0.325～0.332、0.394～0.404 mg/g(批间RSD<1.5%)。结论:建立的含量测定方法稳定性、重复性好,能够快速、准确地测定圣愈汤冻干粉中阿魏酸、毛蕊花糖苷、藁本内酯和黄芪甲苷的含量。     

新疆阿魏不同物候期阿魏酸含量动态变化研究

目的建立新疆阿魏中阿魏酸的含量测定方法,并对不同物候期新疆阿魏药材进行含量测定。方法采用高效液相色谱法测定阿魏酸的含量,色谱柱为Symmetry Shield RP18(3.9 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(20∶80),检测波长:323 nm,流速:1 mL.min 1,柱温:30℃。结果阿魏酸线性范围为1.92~11.5μg.mL 1(r=0.999 8),平均回收率为99.6%,RSD=1.50%(n=9)。不同物候期新疆阿魏中阿魏酸的含量在0.063~0.236 mg.g 1,尤以两年生新疆阿魏中阿魏酸的含量较高。结论本方法专属性强,重现性好,结果准确可靠,可作为阿魏的质量控制方法。     

HPLC法同时测定杏花中阿魏酸、芦丁和异槲皮苷

目的建立HPLC法同时测定杏花中阿魏酸、芦丁和异槲皮苷。方法色谱柱为YMC-Pack ODS-A C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85);体积流量1.0 mL/min;检测波长为343 nm;柱温为30℃。结果阿魏酸、芦丁和异槲皮苷分别在0.029 08~0.290 8μg(r=0.999 9)、0.548 4~5.484 2μg(r=0.999 9)、0.033 07~0.330 7μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均回收率分别为98.31%、98.93%、100.25%,RSD分别为1.0%、0.9%、1.1%。10批杏花样品中阿魏酸、芦丁、异槲皮苷含量测定结果分别为0.105~0.554、3.080~6.933、0.258~0.974 mg/g。结论该方法多种成分同时测定,操作简便、准确,重复性好,可用于杏花药材的质量控制。     

RP-HPLC法测定愈伤灵胶囊中阿魏酸的含量

目的:建立RP-HPLC法测定愈伤灵胶囊中阿魏酸含量的方法。方法:采用Kromasil C18液相柱(200mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.085%磷酸溶液(17:83)为流动相,检测波长为316nm,流速为0.9ml/min。结果:阿魏酸在0.01~0.16μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.5%;测得愈伤灵胶囊中含有阿魏酸的含量为66.8μg/颗。结论:该方法专属性强,重复性好,可用于愈伤灵胶囊的质量控制。     

HPLC法测定复方羊角片中阿魏酸的含量

目的测定复方羊角片中阿魏酸的含量.方法采用高效液相色谱法.色谱柱为Kromasil C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),以甲醇-0.1%醋酸溶液(30∶70)为流动相;流速:1.0mL·min-1,检测波长321nm.结果阿魏酸的进样量在0.08~0.28μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为100.3%,RSD为1.71%(n=6).结论方法简便、准确,可用于复方羊角片中阿魏酸的含量测定.     

HPLC法同时测定活络消痛片中紫丁香苷、阿魏酸和丹酚酸B含量

目的:建立HPLC法同时测定活络消痛片中紫丁香苷、阿魏酸和丹酚酸B的含量。方法:色谱柱为Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为紫丁香苷(265 nm),阿魏酸(321 nm),丹酚酸B(286 nm),柱温为25℃。结果:紫丁香苷、阿魏酸和丹酚酸B分别在64.500~1.032×103μg·ml-1、7.525~120.400μg·ml-1、65.250~1.044×103μg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.75%、99.56%、99.75%。结论:本方法简便、准确、快速。     

高效液相色谱法同时测定脑血栓片中丹参素、原儿茶醛、芍药苷、阿魏酸和丹酚酸B的含量

目的:建立同时测定脑血栓片中丹参素、原儿茶醛、芍药苷、阿魏酸和丹酚酸 B 含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Zorbax Extend-C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相:1%甲酸甲醇溶液(A)-1%甲酸溶液(B),梯度洗脱[0～8 min,A-B(8:92);8～23 min,A-B(8:92)→A-B(40:60)],流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃,检测器:DAD 检测器,检测波长为280 nm。结果:丹参素、原儿茶醛、芍药苷、阿魏酸和丹酚酸 B 的线性范围分别为0.072～0.72μg(r=0.9999),0.04～0.4μg(r=0.9999),0.032～0.32μg(r=0.9999),0.002～0.02μg(r=0.9993),0.08～0.8μg(r=0.9997);平均加样回收率(n=3)分别为97.2%,97.7%,98.3%,98.3%,96.7%。结论:本方法简便快速,结果准确可靠,适用于脑血栓片的质量控制。     

RP-HPLC测定尿液中阿魏酸哌嗪的含量

目的建立尿液中阿魏酸哌嗪含量的测定方法。方法采用RP-HPLC法,色谱条件为A lltech C18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(pH3.8,35:65);流速1 m l.m in-1;检测波长310 nm;柱温40℃。结果阿魏酸哌嗪在0.06~2.50μg.m l-1范围内与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),低、中、高3种浓度(0.5、1.0、2.0μg.m l-1)溶液的加样回收率分别为98.55%、98.85%、99.63%,RSD分别为1.06%、0.95%、0.91%(n=5)。结论所用方法能灵敏、准确地测定尿液中阿魏酸哌嗪的含量。     

养血调经合剂中阿魏酸含量的测定

目的:建立养血调经合剂中阿魏酸的高效液相色谱含量测定方法。方法:采用Turner C_(18)色谱柱(4.6 mm×200 mm,5.0μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(15∶85),流速为1.0 m L/min,检测波长为316 nm,测定其含量。结果:阿魏酸浓度在0.999~99.899μg/m L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9);加样回收率平均为97.27%,RSD为0.99%(n=9)。结论:该方法操作易行,快速准确,可用于养血调经合剂中阿魏酸的含量测定。     

HPLC法测定天王补心丸中阿魏酸的含量

目的:建立测定天王补心丸中阿魏酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-1%冰醋酸溶液(15∶85,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为323 nm,柱温为室温,进样量为20μl。结果:阿魏酸的质量浓度在0.091 2~2.28μg/ml范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%,平均加样回收率为98.96%,RSD为0.26%(n=9)。结论:该方法简单、精确、可靠,可作为天王补心丸中阿魏酸的质量控制方法。     

阿魏酸哌嗪片的含量和有关物质的测定

目的:建立阿魏酸哌嗪片中阿魏酸哌嗪含量和有关物质测定的方法。方法:采用YMC-Pack ODS-A(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以1%醋酸溶液-甲醇(70∶30)为流动相,流速1.0 mL·min^-1;含量的检测波长322 nm;有关物质的检测波长260 nm;柱温35℃;进样量10μL。结果:阿魏酸哌嗪在3~240μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.85%,RSD为0.99%(n=9)。结论:该方法快速简便,专属性强、重现性好,可用于阿魏酸哌嗪片的含量和有关物质测定。     

HPLC法同时测定连翘败毒丸中5种成分的含量

目的:建立同时测定连翘败毒丸中绿原酸、芍药苷、阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18,流动相为0.5%磷酸(加三乙胺调p H至3.0)-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长分别为230 nm(芍药苷和盐酸小檗碱)、324 nm(绿原酸和阿魏酸)和278 nm(黄芩苷),进样量为5μl。结果:绿原酸、芍药苷、阿魏酸、盐酸小檗碱和黄芩苷检测质量浓度线性范围分别为1.884~30.144、0.392~6.272、0.102~1.632、1.326~21.216、1.95~31.2μg/ml(r=0.999 9、0.999 7、0.999 7、0.999 8、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为99.58%~102.47%(RSD=0.93%,n=9)、99.21%~102.18%(RSD=0.90%,n=9)、98.28%~101.23%(RSD=0.86%,n=9)、99.66%~101.84%(RSD=0.82%,n=9)、99.18%~101.05%(RSD=0.62%,n=9)。结论:该方法准确可靠、操作简便快速,可用于连翘败毒丸中绿原酸、芍药苷、阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷含量的同时测定。     

HPLC-CAD法测定川芎茶调散中绿原酸、阿魏酸、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、欧前胡素和异欧前胡素

目的建立高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)法同时测定川芎茶调散中绿原酸、阿魏酸、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、欧前胡素、异欧前胡素。方法采用资生堂Capcell Pak MGⅡC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:80%甲醇-10 mmol/L甲酸铵,梯度洗脱;体积流量:1.0 m L/min;柱温:40℃;CAD雾化器温度:35℃,采集频率:10 Hz,过滤常数:5.0;进样体积:20μL;稀释剂:70%甲醇。结果绿原酸、阿魏酸、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、欧前胡素、异欧前胡素的质量浓度分别在0.51～10.20μg/m L(r=0.999 4),0.53～10.60μg/m L(r=0.999 3),2.52～50.40μg/m L(r=0.999 5),5.05～101.00μg/m L(r=0.999 4),5.01～100.20μg/m L(r=0.999 8),1.02～20.40μg/m L(r=0.9995)、0.62～12.40μg/m L(r=0.9993)线性关系良好;平均回收率分别为99.46%、98.65%、98.48%、98.74%、98.60%、98.69%、98.58%,RSD值分别为1.62%、0.87%、1.03%、1.20%、1.25%、0.69%、0.66%。结论方法准确、重复性好,为川芎茶调散的质量研究提供了更加全面的方法。