HPLC法测定硝呋太尔的4种中间体的含量和有关物质

目的建立硝呋太尔合成过程中4种中间体2-(甲硫基甲基)-氧杂环丙烷(MMOP),3-甲硫基-2-羟基-丙基肼(HMPL),N-氨基-5-甲硫基甲基-2-噁唑烷酮(AMOD)和5-硝基糠醛(5-NFA)的HPLC分析方法。方法 MMOP和5-NFA以70 mmol.L-1磷酸氢二钠溶液-甲醇(85∶15)为流动相,HMPL和AMOD以70 mmol.L-1磷酸氢二钠溶液-乙腈(97∶3)为流动相,MMOP、HMPL和5-NFA以Agilent ZORBAX SB-Phenyl柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分析,AMOD以Agilent Eclipse XDB-C8柱(150mm×4.6 mm,5μm)测定,检测波长分别为210,205,205和312 nm。结果 MMOP、HMPL、AMOD和5-NFA分别在7.4~266.4,26.0~2 600,38.0~3 800和18.5~1 850μg.mL-1范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.9%,99.8%,100.1%和100.1%。4种中间体在酸、碱、氧化、直火和光照条件下的破坏实验时主成分峰与各降解产物及有关物质峰均能很好地分离。结论该方法简单、准确、重复性好,可用于硝呋太尔4种中间体的质量控制。     

HPLC-MS/MS法同时测定吲哚布芬中4个基因毒性杂质

目的:建立HPLC-MS/MS法测定吲哚布芬中的4个基因毒性杂质：2-(4-硝基苯基)丁酸、2-(4-氨基苯基)丁酸、2-(3-氨基苯基)丁酸、2-(2-氨基苯基)丁酸。方法:采用Agilent Eclipse Plus C₁₈(4.6 mm×100 mm, 3.5μm)色谱柱,0.1%甲酸-5 mmol·L^-1甲酸铵为流动相A,0.1%甲酸-甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速为0.55 mL·min^-1,进样体积为10.0μL,柱温35℃;采用电子喷雾源ESI,负离子模式采集分析,多反应监测(MRM),离子源温度为550℃。结果:4个基因毒性杂质的质量浓度在31.8～211.7、30.6～204.0、30.0～199.8、29.9～199.2 ng·mL^-1范围内,r均大于0.990 0,峰面积与浓度线性关系良好;检测下限和定量下限的范围分别为1.06～10.2 ng·mL^-1和12～20.4 ng·mL^-1;平均加样回收率为94.2%～108.4%、94....     

毛细管气相色谱顶空进样法测定甲基多巴甲脂中有机溶剂的残留量

目的　测定甲基多巴甲酯中有机溶剂残留量。方法　采用毛细管气相色谱顶空进样法,FID检测器。用HP - 5 (5 %苯基甲基聚硅氧烷)毛细管柱,柱温5 0℃。结果　甲醇、氯仿、二氯乙烷、甲苯标准曲线的线性范围分别为1 3 .1 8～1 31 . 80mg·L-1(r=0 . 9998)、0 .0～1 4 . 89mg·L-1 (r=0 . 9984 )、0 .1 0～1 0 . 1 4mg·L-1 (r=0 . 9972 )、3 .0 2～30 2 . 0 0mg·L-1 (r=0 9994 ) ;平均回收率分别为98 1 %、95 . 5 %、88. 0 %、9. 5 %;RSD分别为2 . 7%、4 9%、7 8%、1 . 1 %(n =5 )。结论　方法灵敏、准确,可用于甲基多巴甲酯中有机溶剂残留量的测定。     

HPLC-荧光法测定肾移植患者血浆中霉酚酸的浓度

目的:建立以高效液相色谱-荧光法测定肾移植患者血浆中霉酚酸浓度的方法。方法:样品用5%硫酸锌的甲醇饱和溶液沉淀蛋白后,取上清液进样20μL进行测定,色谱柱为Zorbax Eclipse XDBC18,流动相为乙腈-甲醇-0.2mol·L-1甘氨酸缓冲液(pH9.0)=18∶2∶80,柱温为25℃,流速为1.0mL·min-1,激发波长(EX)为342nm,发射波长(EM)为425nm。结果:霉酚酸血药浓度在0.5～40mg·L-1范围内线性关系良好,最低定量限为0.5mg·L-1;方法回收率为98.23%～101.00%,萃取回收率为91.56%～94.46%,日内、日间RSD分别为0.64%～3.22%和5.12%～6.10%。结论:本方法灵敏、快速、准确、方便,可用于霉酚酸的血药浓度测定。     

液质联用测定人血浆中左旋丁苯酞浓度

目的:建立测定人血浆中左旋丁苯酞浓度的液质联用法(LC-MS/MS)。方法:LC条件:色谱柱为XTerra(RP18(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-2.5mmol.L-1醋酸铵缓冲液(含0.1%甲酸)(85∶15);流速为1mL.min-1;进样量为20μL;MS条件:电喷雾(ESI)离子源,正离子电离模式,用于定量分析的离子分别是左旋丁苯酞m/z191.1→145.1[M+H+]和安定m/z285.1→193.1[M+H+]。结果:左旋丁苯酞血药浓度在1～2 000μg.L-1范围内线性关系良好,最低定量限为1μg.L-1;日内、日间RSD分别为2.0%～5.2%和5.3%～13.0%,准确度为-3.9%～7.7%。结论:该方法操作快速、简单、准确、灵敏度高,可用于临床人血浆中左旋丁苯酞浓度的监测和药动学研究。     

HPLC法测定格列美脲中间体的有关物质

目的:建立HPLC法测定格列美脲原料药中间体的有关物质。方法:采用五氟苯基键合硅胶(150 mm×4.6 mm, 2.7μm)色谱柱,以磷酸二氢铵缓冲溶液-乙腈为流动相,等度洗脱,流速0.5 mL·min^-1,柱温25℃,检测波长225 nm。结果:格列美脲中间体与4个已知杂质A～D色谱峰均能良好分离,并分别在0.008～6.024μg·mL^-1(r=0.999 9)、0.005～6.013μg·mL^-1(r=0.999 6)、0.011～5.987μg·mL^-1(r=0.999 8)、0.012～6.045μg·mL^-1(r=0.999 8)、0.029～5.989μg·mL^-1(r=0.999 6)范围内线性关系良好(n=6)。格列美脲中间体、杂质A、杂质B、杂质C、杂质D的定量限分别为8.3、5.0、10.6、11.9、29.4 ng·mL^-1;杂质A～D平均回收率(n=9)分别为107.0%、100.0%、98.0%、101....     

高效液相色谱法同时测定人血中对乙酰氨基酚和咖啡因含量

目的:建立同时测定人血浆中对乙酰氨基酚和咖啡因的反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法.方法:以茶碱为内标,色谱分离采用Zorbax-Sb-C18分析柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),柱温40℃,以乙腈-甲醇-缓冲液(7:7:86,缓冲液内含甲酸0.2%、甲酸铵18 mmol·L-1)为流动相;流速:1.0 mL·min-1,进样量:20μL;紫外检测波长:273 nm.结果:血浆中对乙酰氨基酚和咖啡因测定方法的线性范围分别为0.125～8 mg·L-1,0.0125～0.8 mg·L-1;方法回收率分别为99.76%～105.5%,98.35%～114.45%;日内精密度RSD分别小于3.0%,5.0%;日间精密度RSD分别小于等于12.0%,10.0%.结论:本方法操作简便,选择性好,准确、灵敏,可用于对乙酰氨基酚和咖啡因的人体药动学研究.     

RP-HPLC法测定葡醛酸钠注射液的含量

目的建立测定葡醛酸钠注射液含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱:Agilent Zorbax Sb-C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相:磷酸盐缓冲液(6mmol.L-1NaH2PO4+4mmol.L-1Na2HPO4)-甲醇(98∶2,磷酸调pH至6.0±0.05);流速:0.6mL·min-1;检测波长:225nm。结果葡醛酸钠在0.1~2mg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为100.2%(n=9)。结论该方法简便,结果准确可靠,可作为葡醛酸钠注射液的质量控制方法。     

正交设计法优选白芷的提取工艺

目的以欧前胡素、异欧前胡素的提取总量为考察指标,对影响香豆素类化合物提取工艺的因素进行研究,优选白芷的最佳提取工艺。方法采用RP HPLC法,AccusilC18柱( 2 5 0mm×4 6mm ,10 μm) ,流动相为甲醇 水(体积比6 5∶35 ) ;检测波长2 5 1nm。结果欧前胡素与异欧前胡素分别在0 76 8～19 2 0mg·L-1(r =0 9997)、0 2～16 0mg·L-1(r =0 9998)内与峰面积呈良好的线性关系(n =6 ) ,方法回收率(n =9)分别为96 8%、98 0 % ,RSD分别为2 0 %、1 9%。结论白芷的最佳提取工艺为A3 B2 C3 ,即用8倍量的95 % (w)的乙醇提取3次,每次4h。     

HPLC法同时测定山楂叶提取物中4种成分的含量

目的建立HPLC法同时测定山楂叶提取物中牡荆素-2″-O-鼠李糖苷、金丝桃苷、槲皮素、山奈酚的含量。方法色谱柱为DIAMONSIL C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-体积分数为0.5%乙酸水溶液,梯度洗脱[0～15 min,φ(甲醇)=40%～65%;15～20 min,φ(甲醇)=65%～100%;20～40 min,φ(甲醇)=100%];流速为1.0 mL.min-1;波长为365 nm。结果牡荆素-2″-O-鼠李糖苷、金丝桃苷、槲皮素、山奈酚的线性关系良好,其质量浓度分别在14.0～112 mg.L-1、3.50～28.0 mg.L-1、6.25～50.0 mg.L-1、0.550～4.40 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率分别为101.3%、98.6%、107.0%、98.1%,RSD分别为1.1%、2.2%、2.6%、2.1%(n=5)。结论该法简便、可行,重现性好,结果准确,可作为山楂叶提取物的含量测定方法,为其质量控制提供参考依据。     

子宫中隔切除术后预防粘连方法探讨

目的 探讨子宫中隔并不孕患者宫腔镜术后不同处理方法预防宫腔粘连的效果.方法 55例子宫中隔并不孕患者行腹腔镜监护下宫腔镜子宫中隔切除术(TCRS),术后针对不同患者采用不同术后处理措施,包括宫腔放置与不放IUD,是否进行人工周期治疗,部分患者术后使用GnRH-a类药物治疗术后第1、3个月行宫腔镜检查随访,宫内放置IUD的患者;于术后第3个月取环.结果 54例患者术后进行宫腔镜检查随访,其中40例分别于术后第1、3个月完成了术后2次宫腔镜检查,另14例只完成一次检查.宫腔术后放环与否对术后宫腔形态影响无差异(P>0.05),术后使用人工周期治疗患者较未使用者子宫内膜厚,此两者术后第3个月宫腔镜检查发现宫底创面均已有内膜覆盖.使用GnRH-a类药物患者术后官腔形态满意.结论 TCRS术后宫腔放置IUD无助于预防术后粘连的发生;术后人工周期治疗应更个体化并有针对性的使用GnRH-a类药物治疗.术后及时进行宫腔镜检查随访可防止术后宫底新粘连的形成.     

10例狂犬病误诊原因分析

狂犬病近年来发病率有逐年增加的趋势,近十二年来,我们共遇见狂大病２３例,其中１０例被误诊为其它疾病,现就其误诊原因进行分析如下。１临床资料１．１ 一般资料：男８例,女２例;年龄最大７８岁,最小４岁。发病季节为３月～１１月。首诊科室,儿科３例、内科３例、转院３例、急诊科１例。１．２ 临床表现：发热７例,恐风５例,恐水６例,怕光３例,流涎１０例,胸闷、气促、呼吸困难４例,烦躁不安１０例,多汗７例,恐惧６例,肢体麻木４例,抽搐４例,恶心、呕吐２例,昏厥１例。所有病例发病至死亡时间为２天～６天,死亡原因为…     

住院患者精神用药情况调查分析

目的：了解目前住院精神患者的药物使用情况。方法：采用一日法调查西安市精神卫生中心403例住院精神患者诊断和治疗情况，并与上海市精神卫生中心2004年调查结果相比较。结果：①传统精神药物使用显著减少，新型精神药物使用占据首位；②抗精神病药物使用趋向小剂量化；③本组联用丙戊酸盐类药物显著增多；④我院精神药物使用情况与上海精神卫生中心比较有显著差异。结论：近年来精神药物使用情况已发生了显著变化，与新型精神药物疗效好，副作用少，患者依从性高有关。     

欧洲药典适用性认证介绍

目的介绍欧洲药典适用性认证程序,为国内药品监管机构和原料药生产企业提供信息,促进我国原料药生产企业的国际化。方法通过查阅调研欧盟相关药品法规和与EDQM同行面对面的交流,详细了解欧洲药典适用性认证的组织机构和具体程序。结果与结论欧洲药典适用性认证程序在对原料药的质量控制有重要作用,加强了药典的监管力度,进一步保证了原料药的质量、安全性和有效性。     

新疆维吾尔自治区基层医院平均住院日调查分析

目的 通过对新疆维吾尔自治区14个县乡级医疗机构住院患者平均住院日及影响因素进行分析,为县乡级医疗机构进一步提高医疗管理质量提供依据.方法 将2009-2010年1504例县乡级医院住院患者平均住院天数,按性别、年龄、院别、付费方式、疾病分类进行描述性统计和秩和检验分析.结果 不同性别间及院别间平均住院日差异均有统计学意义(均P＜0.05),男性平均住院日为10.39 d,女性为8.69d,乡级医院为9.27d,县级医院为9.50 d.不同年龄间平均住院日差异有统计学意义(P＜0.05),小于15岁组、15 ～24岁组、25～44岁组、45 ～65岁组、大干65岁组平均住院日分别为8.10 d、7.66d、8.83 d、10.26 d和11.33 d.自费患者平均住院日为8.39 d,新农合组为9.10 d,商业保险组10.17 d,社会基本医疗保险患者则为11.08 d.不同疾病分类间平均住院日差异明显,妊娠类平均住院日最短,为6.73 d,而肿瘤患者则为14.26 d.结论 不同性别、不同年龄段、不同疾病分类及不同付费方式间平均住院日存在差异,县级医疗机构和乡级医疗机构住院患者平均住院日也存在差异.     

不同方法治疗慢性宫颈炎的疗效分析

目的慢性宫颈炎是妇科最常见的疾病之一,可引起盆腔脏器炎症,并且与宫颈癌的发生关系密切。本文诣在探讨不同方法在慢性宫颈炎中的疗效。方法回顾性分析新乡市中心医院收治的210例宫颈炎患者,采用药物保妇康栓、聚焦超声治疗及宫腔镜下宫颈电切术的临床效果进行统计分析。结果宫颈电切术治疗有效率为97.9%,明显高于另外两组,差异有统计学意义。结论宫腔镜下宫颈电切术治愈慢性宫颈炎,并且切除宫颈移行带,减少宫颈癌发生。     

复发性耳廓假性囊肿的治疗

目的 探讨不同方法对复发性假性耳廓囊肿的治疗效果.方法 对2008年5月至2012年2月在我科就诊的58例复发性假性耳廓囊肿分成2组,穿刺抽液+冷冻+加压包扎组(19例),手术切除囊肿前壁软骨+对穿缝合组(39例),随访3个月到1年,观察2组治愈率、复发率,有效率、并发症等情况.结果 对照组1次治愈后痊愈5例,复发14例,治愈率为26.3％,复发率为73.7％,有效率为78.9％,其中耳廓增厚6例,1例并发化脓性软骨膜炎.观察组治愈38例,复发1例,经过1次穿刺后治愈,治愈率为97.4％,复发率为2.6％,有效率为100.0％.所有患者无耳廓变形、增厚,无化脓性耳廓软骨膜炎的并发症.结论 囊肿前壁软骨切除+对穿缝合是治疗复发性假性耳廓囊肿的高效、首选办法,值得推广.     

The effect of temperature and of cetrimide on the rate of loss of refractility of spores of Bacillus megaterium

The rate of germination of spores of Bacillus megaterium at 30° is not significantly different from the rate at 37° but the onset of germination is delayed; outgrowth is normal. At 45° germination of some spores occurs but the rate is much slower than at 37°, and there is no lag; emergence occurs from only a proportion of the germinated spores and after 3 or 4 vegetative cells have been produced, replication ceases. A single regression equation can represent the germination rate of the spores at 37° in the presence of from 0.0005 to 0.02% w/v of cetrimide and in its absence. In 0.0005% w/v of cetrimide, germ cells emerge from some of the germinated spores but many of them become swollen and disintegrate. Concentrations of 0.00125% w/v or more progressively inhibit swelling and completely inhibit emergence.     

经尿道前列腺汽化电切术与经尿道前列腺电切术治疗前列腺增生症的效果对比

目的 对比分析经尿道前列腺汽化电切术与经尿道前列腺电切术治疗前列腺增生症的效果.方法 将本院2011年3月～2013年2月收治的90例前列腺增生症患者随机分为观察组（n=45）和对照组（n=45）,观察组患者采用经尿道前列腺汽化电切术治疗,对照组患者采用尿道前列腺电切术治疗,比较两组患者的疗效.结果 观察组的手术时间、术中出血量、术后冲洗时间、术后留置导尿管时间、住院时间少于对照组（P＜0.05）,残余尿量、国际前列腺症状评分和生活质量评分优于对照组（P＜0.05）,但是两组患者的并发症发生率差异无统计学意义（P＞0.05）.结论 经尿道前列腺汽化电切术治疗前列腺增生症具有疗效更确切、出血少、恢复快等优势,可以作为治疗前列腺增生症的首选方法.