双波长HPLC法同时测定穿心莲浸膏中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的建立双波长高效液相色谱法同时检测穿心莲浸膏中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法采用Intersil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇—水（60∶40）为流动相;检测波长穿心莲内酯为225 nm,脱水穿心莲内酯为254 nm;柱温为35℃;流速为1.0 mL·min-1。结果穿心莲内酯进样量在0.1043～1.0430μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1.000 0,n=5）,脱水穿心莲内酯进样量在0.099 9～0.999 0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1.000 0,n=5）;穿心莲内酯的平均加样回收率为98.53%（RSD=1.27%,n=6）,脱水穿心莲内酯的平均加样回收率为101.51%（RSD=1.10%,n=6）。结论该方法灵敏度高,重现性好,能准确测定穿心莲浸膏中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。     

HPLC法测定莲芝消炎胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定莲芝消炎胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(55:45),流速1.0ml·min~(-1),检测波长225 nm,柱温40℃。结果:穿心莲内酯在0.23～2.30μg范围内线性良好。r=0.999 8,平均加样回收率为100.40%,RSD 为2.13%;脱水穿心莲内酯在0.25～2.50μg范围内线性良好,r=0.999 8,平均加样回收率为101.8%,RSD 为2.0%。结论:该方法简便、准确、灵敏度高,可有效控制莲芝消炎胶囊的质量。     

清火栀麦胶囊中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量测定

目的建立同时测定清火栀麦胶囊中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为C18柱（250mm×4．6mm，5μm），以甲醇-水为流动相梯度洗脱，检测波长穿心莲内酯为230nm，脱水穿心莲内酯为250nm，流速1．0mL／min。结果穿心莲内酯进样量线性范围是0．02～0、24μg（r=1．0000），平均加样回收率为99．10％，RSD为0．63％（n=5）；脱水穿心莲内酯进样量线性范围是0．022～0．26μg（r=1．0000），平均加样回收率为98．12％，RSD为1、40％（n=5）。结论方法快速、准确，可同时测定清火栀麦胶囊中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量。     

高效液相色谱法测定穿王消炎胶囊中两种成分含量

目的建立穿王消炎胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法(HPLC),Hypersil ODS色谱柱;甲醇-水(5545)为流动相;穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的检测波长分别为225 nm和254 nm;流速为1.0 mL·min-1.结果穿心莲内酯在0.077 2～0.694 8μg、脱水穿心莲内酯在0.050 2～0.451 8μg范围内具有良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.67%和99.03%,RSD分别为1.03%和1.48%.结论本方法准确可靠,重现性好,可用于穿王消炎胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定.     

高效液相色谱法测定清感穿心莲胶囊中两种内酯的含量

目的建立清感穿心莲胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法.方法ODS-C18柱(10 μm,4.6mm×250mm),甲醇-水(5248)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为224 nm.结果该方法线性关系良好,线性范围为穿心莲内酯0.04～0.20)μg,脱水穿心莲内酯0.092～0.460 μg.平均加样回收率(n=9)分别为97.42%(RSD=0.88%)和96.77%(RSD=1.60%).结论本方法分离度良好,结果准确可靠,为控制清感穿心莲胶囊的质量提供了依据.     

高效液相色谱法测定消炎利胆片中穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的含量

目的 建立消炎利胆片的穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法测定消炎利胆片中穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的含量,检测波长为225nm,250nm;色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-0.4%冰醋酸溶液(24∶76).结果 穿心莲内酯浓度在25.25μg·mL-1～252.5μg·mL-1范围,脱水穿心莲内酯浓度在28.78μg·mL-1～287.8μg·mL-1范围内均呈良好的线性关系;穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的平均回收率分别为98.6%,98.5%;RSD分别为1.4%,1.0%(n＝6).结论 该方法 快速简便,准确可靠,专属性强,可用于消炎利胆片的质量控制.     

穿心莲胶囊质量控制

目的:通过研究,提高穿心莲胶囊质量标准。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法同时测定脱水穿心莲内酯和穿心莲内酯的含量。(色谱柱:YMC Hydrosphere C18(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-水(二元梯度洗脱)为流动相,流速为1mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为254nm。结果:穿心莲内酯的线性范围为22.8~228.0mg.L-1(r=0.999 9),平均加样回收率为99.56%,RSD为1.38%;脱水穿心莲内酯的线性范围为10.7~107.1mg.L-1(r=0.999 9),平均加样回收率为101.41%,RSD为1.70%。结论:该方法简便,结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

穿心莲药材及其制剂中6个内酯类成分的含量分析

目的:建立RP-HPLC法同时测定穿心莲药材及其制剂中6个主要内酯成分(穿心莲内酯、异穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯和穿心莲宁)的含量。方法:采用Kromasil RP-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相,采用二元梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长226 nm,柱温25℃。结果:穿心莲内酯、异穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯和穿心莲宁的线性范围分别为0.17～6.72μg(r=0.9970),0.04～1.67μg(r=0.9967),0.11～4.32μg(r=0.9964),0.11～4.32μg(r=0.9969),0.19～7.60μg(r=0.9965),0.03～1.24μg(r=0.9972);穿心莲药材平均加样回收率(n=6)分别为100.5%(RSD=2.3%),100.7%(RSD=2.9%),99.3%(RSD=2.1%),100.8%(RSD=3.0%),100.9%(RSD=3.0%),101.3%(RSD=2.7%)。结论:所建立的含量测定方法简便可行,重复性良好,可用于穿心莲药材及...     

消炎利胆颗粒质量标准研究

目的:修订完善消炎利胆颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别消炎利胆颗粒中的穿心莲、溪黄草和苦木;采用高效液相色谱法定量检测消炎利胆颗粒中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。结果:穿心莲、溪黄草和苦木的薄层色谱鉴别效果好,专属性强,分离度高,且阴性样品无干扰;穿心莲内酯在0.021 6～0.64 8μg范围呈良好线性,平均加样回收率为98.64%(RSD=1.0%);脱水穿心莲内酯在0.049 84～1.075 2μg范围呈良好线性,平均加样回收率为97.75%(RSD=1.2%)。结论:本法操作简便,结果准确,重现性好,能够对消炎利胆颗粒进行定性和定量控制,符合中成药的质控要求。     

HPLC法测定清火栀麦片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量

目的建立用HPLC法测定清火栀麦片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量。方法采用C18柱(250mm×4.6mm5μm);以甲醇-水(55:45)为流动相,穿心莲内酯检测波长为230nm;脱水穿心莲内酯检测波长为250nm,流速:1.0mL·min-1。结果穿心莲内酯在4.02-32.16μg呈良好的线性关系(r=0.9999),回收率为98.8%,RSD为0.37%(n=6);脱水穿心莲内酯在4.12-32.96μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),回收率为98.8%,RSD为0.38%(n=6)。结论本法快速、准确,可同时测定清火栀麦片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量。     

双波长HPLC法测定康乐鼻炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立双波长HPLC法测定康乐鼻炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量.方法:采用Kro-masil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(46:54)作为流动相,流速0.7 mL·min-1,柱温35℃,穿心莲内酯检测波长为225 nm,脱水穿心莲内酯检测波长为254 nm.结果:穿心莲...     

固相萃取-HPLC法同时测定妇科千金片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的：建立妇科千金片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的测定方法。方法：色谱柱：XTerra RP C19（150mm×3．9mm,5μm）,流动相：甲醇-水（45：55）,采用固相萃取（SPE）-HPLC法测定。结果：穿心莲内酯线性范围为16．98～169．80μg·ml^-1（r=0．9999）,平均回收率为98．74％,RSD=1．91％（n=6）;脱水穿心莲内酯线性范围为31．78～317．80μg·ml^-1（r=0．9999）,平均回收率为99．04％,RSD=1．54％（n=6）。结论：本法操作简单、结果准确,可用于妇科千金片的质量控制。     

双波长HPLC法同时测定止痢宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定止痢宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法.方法:色谱柱:CAPCELL PAK-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(48:52);流速为1.0 ml·min-1;柱温:30℃;检测波长:225 nm(穿心莲内酯)、250 nm(脱水穿心莲内酯);进样量:5 μl.结果:穿心莲内酯在4.17～41.68 μg·ml-1 (r=0.999 9)、脱水穿心莲内酯在4.04～40.40 μg·ml-1(r=0.999 9)浓度范围内线性关系良好;穿心莲内酯回收率为99.21%(RSD=1.3%,n=6),脱水穿心莲内酯回收率98.73%(RSD=1.1%,n=6).结论:该方法简单、准确,可作为止痢宁片的质量控制.     

高效液相色谱法测定金鸡片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量

目的 建立金鸡片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法色谱柱为HypersilC18（250mm×4．6mm,5μm）,甲醇-水（50：50）为流动相,检测波长为225nm和250nm,流速为0．8mL／min,进样量10μL。结果穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的进样量分别在0．02068～0．12408μg和0．08104～0．48624μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率分别为98．22％和99．13％,RSD分别为1．06％和1．45％（n=6）。结论该方法简便、快速,两组分分离度好,测定结果准确可靠,可作为该制剂的质量控制方法。     

穿黄消炎胶囊的制备及质量标准研究

目的建立穿黄消炎胶囊的定性定量分析方法。方法采用薄层色谱法定性鉴别制剂中的穿心莲和一枝黄花,采用高效液相色谱法测定制剂中脱水穿心莲内酯的含量。结果薄层色谱法可定性检出穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯;脱水穿心莲内酯质量浓度在0.03～0.15g/L范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为98.44%,RSD为0.72%（n=5）。结论所用定性定量方法可用于穿黄消炎胶囊的质量控制。     

穿心莲中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯在茎和叶中的分布

采用薄层扫描法分别测定了12批穿心莲商品药材中茎和叶所含穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量,并进行了比较,结果其总量在茎中平均占0.29%,在叶中平均占2.26%.因此建议穿心莲中叶所占比例应不少于35%.     

热熔挤出技术制备穿心莲提取物固体分散体

目的:采用热熔挤出技术(HME)制备穿心莲提取物的固体分散体,并对其进行体外评价。方法:以穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量为指标,采用单因素试验,分别对亲水性载体种类、穿心莲提取物与载体用量比例进行筛选,确定最优穿心莲提取物热熔挤出固体分散体的制备方法,并对形成的固体分散体进行体外溶出度试验和差式扫描量热分析、电镜扫描、X-射线衍射等物相鉴别。结果:穿心莲提取物热熔挤出固体分散体的最优制备工艺为:以Soluplus为载体,穿心莲提取物∶Soluplus=1∶2(m/m)混合,热熔挤出区段升温程序为130→135→140→130℃,螺杆转速为27 r/min,加料速度为15 g/min。物相鉴别试验显示穿心莲提取物在热熔挤出分散体中以无定形态分散。结论:HME能使穿心莲提取物以无定形状态分散,提高穿心莲提取物的溶解度。     

正交实验优化穿心莲浸膏碱水生产工艺的研究

目的:对碱水法生产穿心莲浸膏工艺进行优化。方法:正交实验设计优选最佳工艺条件。结果:以pH=9的溶剂提取3次,浸泡时间为6 d,加入的溶剂量为药材量的6倍为最佳提取条件。结论:优化后的提取工艺经济、合理,能确保药品质量。     

HPLC法测定玉叶清火片中3种成分的含量

目的：建立HPLC法测定玉叶清火片中栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。方法采用 Agilent ZORBAX C18色谱柱（4．6×250mm,5μm）;流动相为甲醇－0．2％磷酸水溶液,梯度洗脱;速为1．0mL? min －1;波长切换时间序列采样：0～10min 为238nm;10～22min 为225nm;22～35min为254nm。结果栀子苷进样量在0．122～2．206μg线性关系良好（r＝0．9999,n＝6）,平均回收率为99．76％,RSD为1．1％（n＝9）;穿心莲内酯进样量在0．036～0．652μg线性关系良好（r＝0．9998,n＝6）,平均回收率为100．49％,RSD为1．4％（n＝9）;脱水穿心莲内酯进样量在0．093～1．673μg线性关系良好（r＝0．9999,n＝6）,平均回收率为99．55％,RSD为1．3％（n＝9）。结论该方法简便、快捷、准确,可用于该制剂的质量控制。