高效液相色谱法测定铁皮石斛中柚皮素的含量

目的:探寻铁皮石斛中指标性成分,建立指标性成分的含量测定方法,并测定浙江省不同种植基地、不同生长年限铁皮石斛中柚皮素的含量.方法:采用高效液相色谱法测定柚皮素的含量.色谱柱为XB C18(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-0.2％磷酸水溶液为流动相,检测波长为290 nm.结果:柚皮素在0.026～0.208μg线性关系良好(r=1);平均加样同收率为96.3％(RSD 1.8％).同一生长年限不同种植基地铁皮石斛中柚皮素含量波动范围较大;并且同一种植基地铁皮石斛随着生长年限的增加柚皮素的含量先增加后降低,三年生铁皮石斛中柚皮素的含量最高.结论:该方法准确、可靠,可用于铁皮石斛药材及相关产品中柚皮素的含量测定,为完善铁皮石斛药材质量标准提供参考.     

喀斯特地区树栽与棚栽铁皮石斛中多糖重金属含量比较

目的：分析贵州喀斯特地区仿野生活树附生栽培与大棚栽培铁皮石斛中多糖、5种重金属[铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、铜（Cu）、汞（Hg）]含量差异及相关性。探讨国内主产区铁皮石斛中4种重金属（Pb、Cd、As、Cu）的分布特征,为铁皮石斛品质评价及食用安全性提供参考。方法：采用苯酚-硫酸法测定铁皮石斛中多糖含量;采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定Pb、Cd、As、Cu含量;采用原子荧光光谱法测定Hg含量。查阅国内近10年有关ICP-MS测定铁皮石斛中4种重金属含量的文献报道,对文献中4种重金属含量数据进行整理、分析和归纳。采用SPSS 26.0对数据进行相关性和差异性统计分析。结果：研究区内树栽和棚栽铁皮石斛中多糖质量分数均大于25%,棚栽铁皮石斛中多糖含量显著高于树栽铁皮石斛;棚栽铁皮石斛中Cu含量与多糖含量呈显著正相关;树栽铁皮石斛中Cd含量高于棚栽铁皮石斛。研究区内铁皮石斛中5种重金属及全国主产区铁皮石斛中4种重金属平均含量均在安全限量范围内。结论：活树附生栽培与大棚栽培铁皮石斛中多糖和Cd含量差异有统计学意义。重金属对铁皮石斛的污染风险较低。     

中药石斛黄酮活性成分研究进展

石斛是益胃生津,滋阴补虚的中药,有提高免疫力、抗氧化等功效,含有丰富的黄酮活性成分,具有较高保健价值。从多个石斛中共分离得到89个黄酮活性成分,主要分为黄酮类、黄烷酮类、黄酮醇类3种。其中黄酮类成分40个,苷元类型主要为芹菜素和圣金草素;黄烷酮类成分20个;黄酮醇类成分15个,苷元类型主要为山柰酚和槲皮素。铁皮石斛及个别种还含有二氢黄酮醇类、花色素类、查尔酮类等黄酮类型成分。含有黄酮活性成分的石斛属植物有34个种,铁皮石斛含38个黄酮成分,霍山石斛含28个黄酮成分,紫皮石斛(齿瓣石斛)含19个黄酮成分,大苞鞘石斛含12个黄酮成分,球花石斛含有5个黄酮成分,叠鞘石斛和棒节石斛各含有4个黄酮活性成分。霍山石斛中含有大量以芹菜素为苷元的黄酮活性成分,紫皮石斛中含有多数以山柰酚或槲皮素为苷元的黄酮活性成分。常见的黄酮活性成分有柚皮素、槲皮素、芦丁等,具有抗氧化、降血糖、可改善血液循环、降低胆固醇,对心血管系统具有保护作用等药理活性作用。笔者拟对中药石斛黄酮活性成分的数量、类型、生理功能等研究现状进行了综述,以期推动药用石斛业内对石斛黄酮的关注,有助于挖掘石斛属植物在药效、食品领域的价值。     

铁皮石斛黄酮苷类成分HPLC特征图谱优化及不同种源特征性分析

目的:优化铁皮石斛黄酮苷类成分HPLC特征图谱分析方法,明确不同种源的共性成分与特异性成分。方法:色谱条件采用Kromasil 100-5 C18色谱柱;流动相四氢呋喃-乙腈-甲醇(10∶22∶5)-0. 05%磷酸水溶液梯度洗脱;检测波长340 nm;柱温30℃;流速1. 0 mL·min~(-1)。结果:27批铁皮石斛共标示出13个黄酮类特征峰,鉴别了6个黄酮碳苷(新西兰牡荆苷Ⅱ,新西兰牡荆苷Ⅰ,夏佛塔苷,异夏佛塔苷,佛莱心苷,异佛莱心苷)与1个黄酮氧苷(芦丁)共7个特征峰。不同批次样品检出7~11个特征峰,其中新西兰牡荆苷Ⅱ为不同来源样品相对稳定的共有峰,芦丁、佛莱心苷与异佛莱心苷特征峰差异较大。根据特征峰的相对丰度,可将样品分为3大类,其中第Ⅰ类10批样品主要来源于广东、江西、福建、浙江(武义)等丹霞地貌(即"丹霞种"),以检出明显的芦丁强峰为特征;第Ⅱ类11批样品主要来源于云南、广西等地(包括了"云南广南种""广西铁皮兰种"),以能检出佛莱心苷与异佛莱心苷特征峰为特征;而第Ⅲ类6批样品主要来源于浙江(即"浙江本地种"),以难以检出佛莱心苷与异佛莱心苷特征峰,检出不同程度的芦丁峰为特征。比较"丹霞种"与"广西铁皮兰种"的仿野生和大棚栽培铁皮石斛HPLC特征图谱,结果仿野生铁皮石斛中的特征峰在大棚栽培石斛中也能稳定检出,验证了铁皮石斛种源的可靠性。结论:所建立的分析方法能对铁皮石斛黄酮类特征峰达到较好的分离效果,重复性好,基本明确了不同种源铁皮石斛的共性及特异性黄酮苷类成分。提示新西兰牡荆苷Ⅱ适合作为特征图谱的参照物峰;可根据芦丁相对丰度或佛莱心苷与异佛莱心苷特征峰的检出及相对丰度作为铁皮石斛"丹霞种""云南广南与广西铁皮兰种"与"浙江本地种"的判断依据。     

铁皮石斛不同部位黄酮碳苷类成分及清除DPPH自由基能力比较研究

目的:对铁皮石斛根、茎、叶和花中黄酮碳苷类成分及抗氧化作用进行比较,为扩大铁皮石斛的药用部位提供实验依据。方法:采用TLC和HPLC及与对照品对照,对铁皮石斛不同部位黄酮类成分种类和含量进行分析;以清除DPPH自由基能力对抗氧化活性进行比较。结果:铁皮石斛茎、叶和花中含有种类相同的黄酮二糖碳苷类成分,并采用对照品指认了共有的8个色谱峰;但各黄酮碳苷的含量有显著差异,叶和花中黄酮碳苷的含量明显高于茎,叶和花HPLC色谱图相似度较高;根中黄酮类成分较少。茎中含有柚皮素,而根、叶和花均不含该成分。铁皮石斛茎和叶对DPPH自由基均有一定的清除作用,叶对DPPH自由基清除能力优于茎。结论:以黄酮碳苷含量及抗氧化活性为指标,铁皮石斛叶和花代替茎入药有一定可能性。该研究为铁皮石斛的综合开发利用提供了前期基础。     

一测多评法比较毛橘红与光橘红5种黄酮类成分含量

目的建立一测多评法同时测定毛橘红与光橘红中5种黄酮类成分的含量,并进行分析。方法采用HPLC法,以柚皮苷为内参物,建立其与新橙皮苷、野漆树苷、柚皮素和芹菜素的相对校正因子,并利用相对校正因子计算毛橘红与光橘红样品中各成分含量。同时通过外标法计算各成分含量,并比较2种方法的差异。采用t检验比较分析毛橘红与光橘红中5种黄酮类成分含量。结果柚皮苷与新橙皮苷、野漆树苷、柚皮素、芹菜素的校正因子分别为0.898、1.519、0.313、0.406,RSD3.0%。一测多评法与外标法计算得到的含量测定结果无显著差异。毛橘红与光橘红中的柚皮苷、野漆树苷、柚皮素含量存在显著差异。结论以柚皮苷为内参物建立的相对校正因子准确、可行,毛橘红与光橘红黄酮类成分存在很大差异,一测多评法可用于毛橘红与光橘红的质量控制。     

基于多糖和黄酮类成分的铁皮石斛优良内生真菌筛选

为了揭示铁皮石斛内生真菌与功效成分的关系,该研究利用HPLC和紫外分光光度法测定21种铁皮石斛内生真菌菌丝及发酵液提取物中糖类和黄酮类成分。结果表明:21个供试菌株发酵产物乙酸乙酯提取物中均可检测到黄酮类成分,对比色谱保留时间和紫外光谱特征,发现DO49可产柚皮素,DO23,DO81,DO83可产芦丁;21个供试菌株发酵产物水提取物中均检测到多糖,但不同菌株单糖的组成存在差异,参照单糖种类以及甘露糖/葡萄糖的峰面积比,筛选与铁皮石斛多糖相关的优良菌株DO23,DO26,DO81,DO54,DO55,DO83。综合糖类和黄酮类两类成分,筛选出优良菌株DO23,DO81,DO83,既能产生与铁皮石斛相同的黄酮成分,又能产生单糖组分与铁皮石斛相近的多糖。     

铁皮石斛中10种黄酮类成分UPLC-MS/MS测定与多糖组成含量分析

目的:建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定铁皮石斛中10个黄酮类成分的方法,比较不同产地铁皮石斛黄酮类成分的含量差异,并结合药典指标进行系统聚类综合分析。方法:黄酮类成分测定采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.6 m L·min~(-1),柱温40℃,采用电喷雾离子源,负离子检测方式,得到相应的提取离子流图,以峰面积进行定量。结果:10种黄酮类成分具有良好的线性关系,r值均0.998 5,方法精密度、重复性和稳定性的RSD均3%,加样回收率在96.6%~104.7%,RSD均3.5%。测定结果显示不同产地铁皮石斛中黄酮类成分在组成和含量上存在较大差异;14批样品多糖、甘露糖含量均符合药典标准。结论:所建立的方法操作简便、准确、重复性好,可用于铁皮石斛药材中黄酮类成分的的定量测定,测定结果结合《中国药典》指标可为该药材质量标准的完善提供依据。     

不同产地的铁皮石斛和金钗石斛石斛多糖、石斛碱、氨基酸含量的比较

分析不同产区铁皮石斛、金钗石斛中石斛多糖、石斛碱和氨基酸的含量差异。采用硫酸苯酚法测定多糖含量,采用高效液相串联质谱法测定石斛碱及石斛中氨基酸的含量。这三种药用成分在石斛干茎中的含量依次为多糖、氨基酸和石斛碱。三种成分在不同材料中的含量有明显差异,浙江乐清1号铁皮石斛的多糖含量最高,赤水旺隆1号金钗石斛的石斛碱含量最高,赤水宝源1号金钗石斛的氨基酸含量最高。不同产地的铁皮石斛其多糖和石斛碱的含量有明显差异,而同一产地的金钗石斛中这两种成分的含量也会表现出显著差异。铁皮石斛的多糖和石斛碱含量主要受环境因素影响,氨基酸的含量则主要受基因型决定,而金钗石斛的多糖和石斛碱含量主要受基因型影响。浙江乐清的环境适宜于铁皮石斛多糖的积累,赤水宝源乡较适宜于金钗石斛碱和氨基酸的积累。赤水旺隆的1号和3号金钗品系可以作为研究金钗石斛碱和多糖的良好材料。     

ICP-MS分析不同产地铁皮石斛中24种无机元素

目的：建立并采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定不同产地来源铁皮石斛中24种无机元素含量,为铁皮石斛质量控制及产地溯源研究提供依据。方法：采用微波消解法对样品进行消解,利用ICP-MS对不同产地铁皮石斛样品进行元素含量分析,并进行方法学考察;结合多元统计分析方法对不同产地铁皮石斛样品无机元素含量进行分析。结果：铁皮石斛中K、Ca、Mg、Na等元素含量较高。主成分分析（PCA）显示,不同产地铁皮石斛样品大体上可实现产地聚类,且Ni、La、Ba、Zn、Sr、Mn、Ca、Mg、Cs、Cu、Nd和Rb等元素可能为区分铁皮石斛产地的主要贡献因子。基于明氏距离的聚类分析同样表现出一定的聚类性特征。结论：所建立方法准确、可靠,适用于铁皮石斛中无机元素的含量分析。无机元素含量测定结合多元统计分析的方法对不同产地来源的铁皮石斛样品表现出一定的溯源潜力,特别是能够对浙江产铁皮石斛进行有效的判定,可为石斛产地溯源研究提供参考。     

柱前衍生-HPLC法测定不同产地流苏石斛16种游离氨基酸含量及其聚类分析

目的建立同时测定流苏石斛中16种游离氨基酸的方法,并分析不同产地流苏石斛中游离氨基酸含量及聚类分析。方法采用柱前衍生化-HPLC建立流苏石斛中16种游离氨基酸的含量测定方法,通过R语言聚类热图、SPSS聚类分析对不同产地流苏石斛进行聚类分析。结果结果表明,该方法准确可行,专属性强,可同时测定流苏石斛中16种游离氨基酸含量,两种聚类方法结果均表明流苏石斛具有明显的产地聚类特性,以云南产流苏石斛游离氨基酸含量最高。结论柱前衍生化-HPLC法适用于流苏石斛中16种游离氨基酸的同时测定;不同产地流苏石斛游离氨基酸含量差异较大,可为流苏石斛质量评价、优良种质及栽培基地选择等提供依据。     

一测多评法同时测定辣木叶中硫苷及黄酮类成分的含量北大核心CSCD

建立同时测定辣木叶中4个硫苷和5个黄酮类成分含量的一测多评法(QASM),并验证其可行性和适用性。采用Waters Acquity UPLC HSS T_(3)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸乙腈-0.3%甲酸水溶液,梯度洗脱,柱温40℃,流速0.4 mL·min^(-1),硫苷类成分检测波长225 nm,黄酮类成分检测波长260 nm。硫苷类和黄酮类成分分别以4-O-(α-L-鼠李糖基氧基)-苄基硫代葡萄糖苷和维采宁-2为内参物,分别计算4个硫苷和5个黄酮成分的相对校正因子,实现辣木叶中9个成分含量的一测多评。根据化合物的特点,采用内标法(ISM)建立了硫苷成分的含量测定方法,采用外标法(QSM)建立了黄酮成分的含量测定方法,验证一测多评法的准确性和可行性。t检验表明一测多评法所测9批辣木叶样品中硫苷成分的含量与内标法无显著性差异,所测样品中黄酮成分的含量与外标法无显著性差异。结果表明不同品种和不同产地辣木叶中硫苷和黄酮成分含量存在明显的差异,其中印度种中总硫苷和总黄酮含量最高,红河一号品种中含量最低。综上,一测多评法快速、简便、准确,可用于辣木叶中硫苷和黄酮类成分含量的同时测定,可为辣木叶的质量控制和开发利用提供实验数据。     

铁皮石斛与霍山石斛中甘露糖、葡萄糖及柚皮素的含量比较

目的:优化铁皮石斛中甘露糖与葡萄糖的柱前衍生HPLC含量测定方法以及柚皮素HPLC含量测定方法,比较铁皮石斛与霍山石斛中这3种成分的含量差异。方法:在2015年版《中国药典》铁皮石斛甘露糖柱前衍生HPLC含量测定项下色谱条件基础上,选择乙腈-0. 02 mol·L~(-1)乙酸铵溶液为流动相系统梯度洗脱,同时测定甘露糖与葡萄糖的含量,并分析甘露糖与葡萄糖的峰面积比值;采用Kromasil 100-5 C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm);检测波长250 nm;流速1. 0 mL·min~(-1);柱温30℃。柚皮素HPLC含量测定采用Kromasil 100-5 C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-甲醇-0. 4%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长290 nm;流速0. 8 mL·min~(-1);柱温40℃。结果:甘露糖与葡萄糖在0. 15~3. 0,0. 075~2. 25μg线性关系良好(r=0. 999 9),平均加样回收率分别为99. 01%(RSD 2. 1%),101. 69%(RSD 2. 0%),重复性、耐用性等其他方法学研究符合要求。43批不同产区铁皮石斛中甘露糖、葡萄糖以及两者的含量之和分别在12. 75%~36. 40%,2. 93%~18. 39%,19. 23%~54. 58%,除极少数样品外,基本符合2015年版《中国药典》甘露糖含量限度要求,甘露糖与葡萄糖含量之和也接近总多糖含量限度要求;含量与产区相关性不显著。12批霍山石斛的总糖则分别在14. 33%~29. 47%,6. 64%~15. 20%,25. 73%~44. 37%,其含量以及峰面积比值基本落在铁皮石斛范围期间,多批次的平均含量也基本与铁皮石斛一致(约33%左右)。柚皮素在0. 020 8~0. 832 0μg线性关系良好(r=0. 999 9),平均加样回收率为101. 96%(RSD 1. 8%)。11批铁皮石斛与7批霍山石斛的柚皮素含量分别为0. 053 2~0. 122 4 mg·g~(-1)(均值为0. 081 0 mg·g~(-1)),0. 040 3~0. 090 0 mg·g~(-1)(均值为0. 068 3 mg·g~(-1)),铁皮石斛含量稍高于霍山石斛,但含量均亦未达到0. 02%的质量标准下限的常规要求。结论:铁皮石斛中甘露糖与葡萄糖HPLC含量测定方法重复性较好,用两者含量之和替代具有较大误差的总多糖含量作为测定指标具有可行性;单糖含量测定可应用于霍山石斛的定量质控指标;但依据2种石斛的总多糖含量、水解后的单糖含量与峰面积比值以及柚皮素含量,无法区分铁皮石斛与霍山石斛,需结合其他专属性方法方能对两种石斛进行区别。     

UPLC-MS/MS测定铁皮石斛及其同属近源石斛品种中烟酰胺单核苷酸和烟酰胺腺嘌呤二核苷酸含量

烟酰胺单核苷酸(β-nicotinamide mononucleotide, NMN)与烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(nicotinamide adenine dinucleotide, NAD~+,辅酶I)是近五年来风靡全球的抗衰老成分,口服NMN后在体内转化为NAD~+而发挥其抗衰老之功效。为揭示《神农本草经》记载石斛"轻身延年"之功效,该文首次建立了利用超高效液相色谱串联质谱仪(UPLC-MS/MS)同步测定NMN与NAD~+含量测定方法,并测定了铁皮石斛及其同属近源石斛的NMN与NAD~+含量。经方法学验证,该方法的精密度、重复性、稳定性良好,NMN与NAD~+的平均回收率分别为77.58%与80.70%,RSD分别为3.6%与4.3%。34批样品测定结果表明,铁皮石斛的NMN含量高于其他同属近源石斛品种;鲜品铁皮石斛中NMN质量分数高达0.931 9μg·g~(-1),意外地发现,仅有铁皮石斛含有抗衰老功效成分NAD~+,且其含量更是高于NMN 3倍以上。这也许是铁皮石斛被祖先列为"九大仙草"之首的内在依据;同时发现不同的产地加工方法对石斛中NMN和NAD~+的含量影响较大,其含量高低表现为鲜品烤条枫斗,提示食用方法以鲜用为佳。     

一测多评法评价不同荫蔽度下广金钱草的质量

目的建立一测多评(QAMS)法同时测定广金钱草中5种黄酮成分(夏佛塔苷、维采宁-2、异夏佛塔苷、异荭草苷、异牡荆苷),研究不同生长期不同荫蔽度对广金钱草生长和药效成分含量的影响。方法设置0(不遮阴)、50%、75%、90%4个不同荫蔽度,对比不同生长期各处理组广金钱草的产量及形态特征,并通过QAMS测定各处理组的药效成分。结果维采宁2、异夏佛塔苷、异荭草苷、异牡荆苷与内参物夏佛塔苷的相对校正因子分别为1.222,1.275,1.402,1.554,QAMS法与外标法余弦相似度均大于0.995,相关性良好。遮阴处理下的广金钱草产量显著减少,生长形态和活性成分含量有差异。结论 QAMS法可用于广金钱草中5种黄酮成分的含量测定。广金钱草采收期可考虑在花期,光照有利于花期广金钱草黄酮含量的积累,在花期过后,适当的遮阴可减缓黄酮成分的代谢。     

铁皮石斛、流苏石斛及紫皮石斛中总多糖含量测定研究

目的:建立铁皮石斛、流苏石斛及紫皮石斛中总多糖的含量测定方法。方法:采用紫外分光光度法,以无水葡萄糖为对照品,在483nm波长处测定铁皮石斛、流苏石斛及紫皮石斛中总多糖的含量。结果:无水葡萄糖在1.742～12.191μg·mL~(-1)质量浓度范围内具有良好的线性关系,r=0.999 3;平均回收率为99.8%,RSD为3.29%。铁皮石斛中总多糖含量在35.64～39.39g·100g~(-1)之间,流苏石斛总多糖含量在9.25～12.82g·100g~(-1)之间,紫皮石斛总多糖含量在32.57～37.27g·100g~(-1)之间。结论:不同品种含量差异较大,采用紫外分光光度法测定石斛中总多糖含量的方法操作简便、快速,具有较好的专属性和准确性。     

基于指纹图谱和UPLC-MS/MS定量测定对不同产地陈皮的质量评价研究

目的 采用HPLC指纹图谱与化学计量学相结合、UPLC-MS/MS测定多黄酮成分含量的方法,测定不同产地陈皮质量,为其鉴别和质量控制提供依据。方法 采用HPLC-DAD指纹图谱检测并结合“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012A版）”建立6个产区,49个不同批次陈皮药材（S1～S49）指纹图谱,并进行相似度评价和共有峰确认,结合聚类分析（hierarchical clustering analysis,HCA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）、正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least-squares discrimination analysis,OPLS-DA）等化学计量学综合分析。采用UPLC-MS/MS法建立了8个黄酮类成分柚皮素、柚皮苷、木犀草苷、川陈皮素、橙皮素、橙皮苷、橘皮素和芸香柚皮苷的含量测定方法对60批7个产地陈皮药材进行评价。结果 建立了49批不同产地陈皮药材的指纹图谱,相似度为0.864～0.999,共标定了11个共有峰,HCA分析49批陈皮明显分为4类;PCA得到5个主成分的累积方差贡献率为92.748%;OPLS-DA表明8、7、10和11号峰可能是影响陈皮药材质量的差异标志物;含量测定结果表明不同产地陈皮中黄酮类含量存在显著差异,广东新会以川陈皮素和橘皮素为主要标志成分,四川荷花池以木犀草苷为差异性成分,江西樟树以柚皮素和柚皮苷为差异性成分,广西玉林则以橙皮素、橙皮苷和芸香柚皮苷为主,重庆云阳以川陈皮素和橙皮苷为主。结论 建立了稳定性强的不同产地陈皮HPLC指纹图谱和8个黄酮类UPLC-MS/MS定量测定方法,结合化学计量学可用于陈皮药材综合评价和质量控制。     

红花黄酮类成分与其色度值相关性研究

目的:初步探究不同产地红花中黄酮类成分含量与测色计所得红花颜色指数L*、a*、b*值间的关系,为红花药材质量评价提供科学依据。方法:采用测色计测得红花样本的粉末色度值,并利用HPLC法检测红花中羟基红花黄色素A(HSYA)、槲皮素、柚皮素和山柰酚的含量,对二者间的相关性进行研究分析。结果:测色计测定的色度值可用来反映红花中黄酮类成分的含量,与HSYA呈显著正相关,但无法直观反映槲皮素、柚皮素和山柰酚的含量;内蒙古、云南、甘肃的红花样品中4种黄酮类成分含量较高,其次主要集中于新疆塔城地区,而新疆伊犁霍城县和察布查尔县的红花样品黄酮类成分含量较低。结论:颜色指数可作为评价红花药材质量的指标,颜色红亮黄丝较少的红花其HSYA的含量更高。     

美花石斛的质量研究及其与近似种石斛的比较

目的建立美花石斛生物碱、联苄类、黄酮类成分的TLC鉴别方法,以及石斛酚、甘露糖与葡萄糖含量测定方法,并与霍山石斛、金钗石斛、流苏石斛、铁皮石斛进行比较,为其质量控制提供科学依据。方法采用TLC法鉴别生物碱、联苄类、黄酮类成分;石斛酚含量测定:采用HPLC法,色谱柱为Kromasil 100-5C_(18);流动相为乙腈-水(36∶64);检测波长为210 nm;流速为0.5 m L·min~(-1);柱温为30℃。甘露糖与葡萄糖的含量测定:采用酸水解柱前衍生HPLC方法,色谱柱为Kromasil 100-5 C_(18);流动相为乙腈-0.02 mol·L~(-1)乙酸铵溶液(20∶80);检测波长为250 nm;流速为1.0 m L·min~(-1);柱温为30℃。结果 TLC鉴别中美花石斛分别检出2个生物碱主斑点、包括石斛酚在内的2个联苄类成分主斑点、包括柚皮素在内的5个荧光主斑点,与霍山石斛、金钗石斛、流苏石斛或铁皮石斛有一定区别。石斛酚、甘露糖、葡萄糖线的性关系良好(r=0.999 9);平均加样回收率分别为101.5%(RSD为1.95%)、97.9%(RSD为1.94%)、100.0%(RSD为1.36%);10批美花石斛的石斛酚含量为0.0739~0.171 mg·g~(-1);7批美花石斛的甘露糖与葡萄糖含量分别为5.07%~9.42%、8.43%~13.71%,甘露糖和葡萄糖含量之和为13.50%~22.61%。结论 TLC鉴别方法具有一定专属性,可作为美花石斛的鉴别方法之一;含量测定方法准确可靠,重复性好,可作为美花石斛的定量指标。     

基于一测多评法测定相思子叶总黄酮部位中5种成分含量

目的 建立一种适用于相思子叶黄酮部位中5个黄酮成分含量测定的一测多评法（QAMS）。方法 采用高效液相色谱法，以滨蓟黄苷为内标，通过外标法（ESM）建立其与柚葡糖苷、（2R）-柚皮素6-C-β-D-吡喃葡萄糖苷、异柚葡糖苷和高车前素-4′-O-β-D葡糖苷的相对校正因子（RCF），以该RCF计算对应4种成分的含量（计算值），分析计算值与实测值之间的差异，实现一测多评。结果 柚葡糖苷、（2R）-柚皮素6-C-β-D-吡喃葡萄糖苷、异柚葡糖苷和高车前素-4′-O-β-D葡糖苷与滨蓟黄苷的RCF分别为0.76、0.77、1.38和0.33，且该RCF具有良好稳定性和重现性。12批相思子叶总黄酮样品经QAMS与ESM测定比较，结果无显著性差异，计算值与实测值之间的RSD均小于4%。结论 所建立的QAMS具有良好的准确性和可靠性，可用于相思子叶总黄酮部位的品质分析和评价。