不同炮制工艺对制首乌外观性状及内在质量的影响

目的:以鲜品何首乌为研究对象,确定合理制首乌炮制加工工艺参数,为制定制首乌炮制加工标准操作规程提供试验依据。方法:对比不同前处理、不同蒸制时间制首乌外观性状及内在质量变化情况。结果:采用鲜品直接干燥后用黑豆汁拌匀,炖制制首乌的时间应为44~52 h;鲜品蒸制干燥后再用黑豆汁拌匀,炖制制首乌则需至少炖制48 h以上,这样才能保证游离蒽醌类成分含量符合要求并相对稳定。结论:为更加合理地优选制首乌工艺并最大限度发挥药效,以二苯乙烯苷及蒽醌类成分的含量来控制制首乌的质量有待商榷,是否增加磷脂类成分和多糖的含量作为制首乌的质量控制检测指标有待进一步研究完善。     

制首乌中一种新脂肪酮

目的 :考察制首乌 (RadixPolygoniMultifloriPreparata)化学成分。 方法 :应用硅胶硅胶柱层析对制首乌氯仿萃取部分中化学成分进行分离纯化 ,应用理化常数测定和光谱 (IR ,MS ,H NMR ,¹³C-NMR)分析技术鉴定结构。结果 :分离并鉴定了2个单体化合物 ,分别为 :1,2- 二羟基十九酮-3(1,2 dihydroxynonadecone 3,Ⅰ)、没食子酸 (gallicacid ,Ⅱ)。结论 :Ⅰ为新化合物。     

制川乌炮制过程中生物碱类成分的时量变化关系

目的:建立川乌炮制过程中生物碱类成分的时间含量变化关系方程。方法:采用加压蒸制法制备制川乌样品,通过HPLC测定各样品中6种生物碱类成分的含量,并对其含量-时间变化趋势进行曲线拟合,推算最佳炮制时间。结果:川乌在111℃(0.05 MPa)下炮制15～150 min,制川乌中单酯型生物碱类成分时量变化关系曲线拟合回归方程为C=0.273+0.236×lnt(R2=0.753,F=48.818,P<0.01),双酯型生物碱类成分则为C=0.115×t-0.005(R2=0.850,F=90.660,P<0.01)。结论:建立的方法为快速炮制川乌及预测川乌炮制时间提供了有力的理论支撑。     

不同炮制工艺制首乌对大鼠血虚模型的作用研究

目的以药效方法评价何首乌炮制工艺.方法建立大鼠血虚动物模型,比较生首乌和不同清蒸炮制工艺首乌、清蒸和黑豆汁拌蒸制首乌醇提液的药效差异.结果生首乌醇提部位无补血功效;不同炮制工艺制首乌醇提部位补血功效有差异.黑豆汁具有增强何首乌补血功效的作用,但与炮制工艺有关.结论炮制工艺直接影响制首乌补血功效.     

低场核磁共振及成像技术分析白芍炮制过程中水分变化规律

该文采用低场核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)及成像(nuclear magnetic resonance imaging,MRI)技术对白芍炮制过程中的水分状态和含量进行研究,考察白芍药材水煮、干燥过程中驰豫时间(transverse relaxation time,T_2)和MRI图像的变化。结果显示白芍鲜品中主要是自由水,煮制过程中,结合水的含量下降而自由水的含量增加,煮制过程结束时,白芍药材中自由水的含量达到90%以上。干燥过程中,T_2向左移动,水分流动性降低。MRI图像显示白芍炮制过程中水分的增加和减少均是由外而内的过程,干燥结束时,剩余水主要存在于白芍内层。水分的变化对药材炮制后的品质和外观均有影响,低场核磁及成像技术为白芍药材炮制过程中水分的变化提供了直观的参考依据,研究结果为根类药材的炮制方法的优化及饮片评价提供直观的参考方法和技术支撑。     

钩吻炮制减毒存效的物质基础分析

目的:在前期研究基础上,检测钩吻炮制前后的6种主要生物碱成分的变化情况,以期揭示钩吻炮制后减毒存效的内在机制。方法:采用HPLC同时测定钩吻素甲、胡蔓藤碱丙、钩吻素子、钩吻素己、钩吻绿碱、胡蔓藤碱乙6个成分的含量,色谱条件为流动相甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~10 min,22%A;10~20 min,22%~30%A;20~30 min,30%~40%A),流速1 m L·min^-1,检测波长254 nm,柱温30℃,进样量10μL。采用聚类分析和主成分分析法对钩吻炮制前后化学成分变化情况进行分析。结果:炮制前上述6种成分在12批生品中的平均质量分数分别为1.444,1.129,3.590,1.603,2.376,1.631 mg·g^-1;炮制后六者的平均质量分数则依次为2.258,0.343,1.176,0.115,0.459,0.281 mg·g^-1;毒性最强成分钩吻素己质量分数下降最为显著,下降率达92.83%,而毒性较小的钩吻素甲炮制后质量分数升高了56.37%,其他4个成分质量分数均有不同程度的降低。聚类分析结果表明钩吻炮制前后可明显分为2个类别,主成分分析表明钩吻炮制后第1主成分由钩吻素子变为钩吻素甲。结论:钩吻炮制后毒性成分钩吻素己被显著降解,胡蔓藤碱丙、钩吻素子、钩吻绿碱、胡蔓藤碱乙成分含量下降以及钩吻素甲的含量升高可能是钩吻炮制后减毒存效的内在机制之一。     

基于正交试验设计-熵权逼近理想解排序法（TOPSIS）优选巴戟天酒炙工艺及炮制前后药效对比研究

目的优选巴戟天酒炙工艺,并比较炮制前后对环磷酰胺所致生精障碍雄性小鼠生殖氧化应激的影响。方法采用L16(45)正交试验设计,以蔗糖、1-蔗果三糖、耐斯糖、1F-果呋喃糖基耐斯糖4种寡糖总含量为评价指标,结合方差分析和熵权逼近理想解排序法(technique for order of preference by similarity to ideal solution,TOPSIS)筛选酒炙巴戟天的工艺参数,并比较巴戟天酒炙前后对环磷酰胺所致生精障碍雄性小鼠生殖氧化应激的影响。结果酒炙巴戟天最佳炮制工艺参数:100 g饮片加黄酒20 mL,密闭闷润2 h,炒制温度60℃,炒制时间7 min,于50℃干燥1 h。药效实验结果表明,巴戟天酒炙后总寡糖对模型小鼠生殖氧化应激作用明显优于生品总寡糖(P0.05)。结论首次运用熵权TOPSIS法优选巴戟天酒炙工艺,结果简便、准确、可行;药效实验结果为巴戟天酒炙的合理性提供科学依据。     

炙淫羊藿炮制过程中5种黄酮类成分变化规律研究

目的:研究炙淫羊藿炮制过程中5种黄酮类成分的变化规律.方法:测定炙淫羊藿炮制前后朝藿定A,朝藿定B,朝藿定C,淫羊藿苷,宝藿苷Ⅰ的含量.结果:炙淫羊藿炮制过程中朝藿定A,朝藿定B,朝藿定C,淫羊藿苷,宝藿苷Ⅰ的含量发生了变化,不同品种、不同批次的炙淫羊藿呈现出不同的变化趋势.结论:炙淫羊藿的炮制工艺条件和黄酮类成分的比例关系决定了炙淫羊藿炮制过程中黄酮类成分的变化趋势.     

基于AHP-熵权TOPSIS法优选磁石炮制工艺及所含重金属元素的风险评估

目的 通过AHP优化的熵权TOPSIS模型对磁石的煅淬工艺进行优选,并对煅磁石饮片的重金属元素残留量进行健康风险评估。方法 通过正交试验,分别以Fe和Pb、As、Cd、Hg、Cu元素的含量为综合评价指标,采用《中国药典》2020年版规定的Fe含量测定法（重铬酸钾滴定法）和电感耦合等离子体质谱法（inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS）进行含量测定,基于AHP-熵权TOPSIS法优选最佳炮制工艺参数。采用风险评估方法对煅磁石的重金属元素安全性进行评估,以磁石原粉入药为例,计算靶标危害系数（target hazard quotients,THQ）,并推算煅磁石中各重金属的最大残留限量理论值。结果 优化后的磁石煅淬工艺为煅烧时间90 min,煅烧温度650 ℃,煅淬2次。炮制后的煅磁石Fe含量变化不大,重金属元素含量降低,13批煅磁石饮片较原药材的健康风险显著降低（P＜0.05）。结论 初步制定煅磁石饮片中Pb、As、Cd、Hg、Cu的残留限量理论值依次为40、90、25、17、1 500 mg/kg;为磁石及同类矿物药的临床安全用药提供参考。     

层次分析-熵权法联合星点设计-响应面法优选胆汁制陈皮炮制工艺及饮片色度与成分相关性分析

目的 研究胆汁制陈皮炮制的最佳工艺参数,明确饮片色度与主要成分之间的关系。方法 采用星点设计-响应面法,以辅料用量、蒸制时间、干燥时间、干燥温度为考察因素,以橙皮苷、川陈皮素、橘皮素、牛磺胆酸钠含量及外观性状、醇浸出物含量为评价指标,采用层次分析-熵权法对各评价指标赋予相应权重,计算总评归一值,优选最佳炮制工艺;采用相关性分析和回归分析研究饮片色度与主要有效成分含量的相关性,构建色度-成分的回归方程。结果 胆汁制陈皮最佳炮制工艺为每100 g陈皮用20 g蛇胆汁浸渍完全后,蒸制15 min,45℃干燥162 min。饮片色度值L*、b*值与橙皮苷、川陈皮素、橘皮素、牛磺胆酸钠4种成分含量均具有显著相关性,a*值仅与牛磺胆酸钠含量具有相关性;构建了L*、b*值与4种成分含量及a*值与牛磺胆酸钠含量的线性回归方程。结论 采用星点设计-响应面法优化的胆汁制陈皮炮制工艺具有合理性、可行性,饮片色度与成分含量具有显著相关性。     

炮制时间对何首乌16个成分含量变化影响的研究

为研究48 h的炮制时间对何首乌中成分的含量及变化影响。采用HPLC测定22个不同炮制时间的何首乌对比市售制首乌中各成分的含量,并采用指纹图谱相似性分析和聚类分析对测定结果进行特征分析。结果显示,相似度均在0.9~1.0,各个样本之间有较好的相关性。聚类分析方法将22个制首乌和生首乌样品基本按成分变化特征聚为4类。该研究发现4~5 h为何首乌最佳炮制时间,为何首乌的质量控制以及深入研究提供参考依据。     

制何首乌多糖的超声提取工艺

目的 :优选超声提取制何首乌中多糖的最佳工艺。 方法 :采用正交设计的方法,考察提取时间、提取温度、料液比、提取次数对制何首乌多糖得率的影响,优选出最佳的超声提取工艺,并与热水浸提法进行比较。 结果 :超声提取的最佳条件为用25倍的水,70 ℃超声提取,提取时间50 min,提取2次,多糖的得率20.04%,与热水浸提法相比提取时间明显减少。 结论 :该方法快速、高效、可行。     

制何首乌多糖的超声提取工艺

目的:优选超声提取制何首乌中多糖的最佳工艺。方法:采用正交设计的方法,考察提取时间、提取温度、料液比、提取次数对制何首乌多糖得率的影响,优选出最佳的超声提取工艺,并与热水浸提法进行比较。结果:超声提取的最佳条件为用25倍的水,70℃超声提取,提取时间50 min,提取2次,多糖的得率20.04%,与热水浸提法相比提取时间明显减少。结论:该方法快速、高效、可行。     

《中华人民共和国药典》2020年版收载何首乌和制何首乌质量标准【鉴别】项的商榷

目的 讨论完善《中华人民共和国药典》（以下简称《中国药典》）2020年版何首乌及制何首乌的薄层色谱鉴别项。方法 考察超声及加热回流2种不同的样品制备方式,以及用二氯甲烷-甲醇-甲酸、乙酸乙酯-石油醚-甲酸展开系统代替原标准中三氯甲烷-甲醇展开系统的可行性,同时比较了不同显色条件。结果 2种制备方式制得的样品在相同的展开条件下展开结果并没有明显差异,超声提取操作更加简便;以二氯甲烷-甲醇-甲酸（5∶1∶0.3）和石油醚-乙酸乙酯-甲酸（5.0∶1.0∶0.3）代替三氯甲烷-甲醇展开系统后,喷10%硫酸乙醇显色剂并在紫外灯365 nm下检视,薄层色谱板上斑点明显增多且分离效果好,较《中国药典》2020年版何首乌和制何首乌薄层色谱鉴别条件更理想。结论 改进后的方法毒性低、简便易行、可行性良好,为进一步完善《中国药典》2020年版何首乌和制何首乌质量标准提供参考。     

液相微萃取 - 高效液相色谱法测定制首乌中蒽醌类化合物

 目的 中空纤维液相微萃取结合高效液相色谱法同时对制首乌中蒽醌类化合物作定量分析。 方法 利用自制的液相微萃取装置,以聚偏氟乙烯纤维（ MOF503 ）为溶剂载体,正辛醇为萃取溶剂,供相中 HCl 浓度为 2 mmol·L^-1 ,供相中甲醇比例为 50% ,搅拌速度为 1 800 r·min^-1 ,萃取时间为 60 min 。萃取结束,萃取液经 80 ℃ 水浴蒸干后用 60 μL 甲醇溶解,在 434 nm 处进行 HPLC 分析 。 结果 在优化的液相微萃取条件下, 芦荟大黄素 、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚和大黄素检测限分别为： 0.30 , 0.25 , 0.25 , 0.35 和 0.30 μg·L^-1 ,精密度在 8.1% ～ 14.1% 之间,在制首乌中的回收率在 75.4% ～ 111.5% 之间。 5 种化合物液相微萃取富集倍数分别为 21 , 21 , 36 , 44 , 47 倍。测定了制首乌中大黄素、大黄素甲醚和痕量大黄酸、大黄酚的含量 。 结论 液相微萃取是一种简单、快速、选择性高、富集倍数高、有机溶剂消耗少的样品前处理技术,可用于同时分析制首乌药材中蒽醌类化合物 。     

何首乌炮制后化学成分及药理作用的研究进展

何首乌作为我国传统中医常用的滋补药,在临床上应用很广泛,尤其是补肝方面,但是最近几年临床上一直有关于何首乌生品及炮制品引起肝损伤的不良反应产生,引起了研究人员的关注。本文就其总结了近年来关于何首乌生品及炮制品的相关报道,从何首乌的炮制历史沿革、炮制工艺、炮制对药物化学成分变化和药理作用的影响等方面进行了总结和归纳。何首乌生品及炮制品的化学成分、药理作用方面均存在一定的差异,考虑到临床用药的安全性、有效性及中成药的质量稳定性,在使用过程中应区分使用并注意合理用药,为正确应用何首乌提供参考依据。     

结合传统性状客观化分析何首乌不同炮制方式与炮制程度的色彩色差

目的:结合传统性状观察,对不同炮制方式下不同炮制程度的制何首乌进行色彩色差分析,为何首乌饮片颜色的客观数据化提供研究基础。方法:观察何首乌炮制品性状,采用CM-5型测色仪测定样品的L,a,b,计算色差值ΔE与总色值E,运用SAS 9.2统计软件进行聚类分析,分析炮制程度与色差检测结果的相关性。结果:2个产地的何首乌生品及其对照饮片粉末均为黄白色,E为70.31±3;制何首乌对照饮片粉末为棕褐色,E为52.24,与生何首乌对照饮片比较,ΔE为18.63;何首乌炮制后颜色加深,E降低,4种炮制方式显示相同的变化规律;且随炮制时间延长,颜色逐渐由棕黄色、浅棕色、深棕色、棕褐色直至变为棕黑色,其E也由61.11逐渐降至30.45,说明总色值能够表明何首乌的炮制程度。通过聚类分析可区分生品与炮制品,并将不同炮制程度的炮制品聚为一类。结论:色差仪的检测数据可以准确区分生何首乌与制何首乌,且能够客观准确地表达不同炮制程度的制何首乌粉末颜色变化。色彩色差检测可用于何首乌饮片的质量评价。     

NIRS快速测定制何首乌中的水分

目的:建立利用近红外光谱技术快速测定制何首乌中水分的方法。方法:烘干法测定135批制何首乌中的水分,采用标准归一化法,二阶导数法对近红外光谱进行预处理,结合偏最小二乘法建立何首乌中水分的定量分析模型。结果:所建立的模型,内部交叉验证系数达到0.990 71,校正均方差为0.152,预测均方差为0.175,内部交叉验证均方差为0.482 57。结论:该方法方便、准确、可靠、重复性好,可快速测定制何首乌中的水分。     

制何首乌的炮制方法探索

目的:考察黑豆汁炖制时间对制何首乌外观性状及各类有效成分含量变化规律的影响。方法:采用HPLC同时测定不同炮制时间制何首乌样品中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷的含量,选择Agilent ZORBAX Extend-C_(18)色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),甲醇(A)-水(B)为流动相梯度洗脱(0～30 min,5%～100%A; 30～40 min,100%A),流速1. 0 mL·min~(-1),柱温35℃,检测波长280 nm。结果:随炖制时间的增加,二苯乙烯苷含量逐渐降低,与8 h时相比,至64 h时含量降低76%;大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷和大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷2种蒽醌苷含量先上升后下降,至24 h时达最高值,炖制40 h时降至与8 h近似的水平,之后略有波动;大黄素、大黄素甲醚2种蒽醌苷元含量先上升后下降,炖制32 h时达最大值,之后缓慢降低并趋于稳定。结论:炖制时间对制何首乌中各类成分含量的影响显著,且变化趋势不尽相同,应规范制何首乌饮片的炮制时间;同时,仅以二苯乙烯苷及蒽醌类成分作为制何首乌的指标性成分依据不够充分,应考虑增加多糖类等质量控制指标。     

经典名方中何首乌与首乌藤的本草考证

通过查阅历代本草、医籍、方书及近现代文献资料,笔者对经典名方中何首乌与首乌藤的名称、基原、药用部位、产地、品质、采收加工、炮制、功能主治、毒性等方面进行了系统的梳理和考证。结果发现何首乌之名始见于《何首乌传》且此名源自其发现者,历代皆以何首乌为其正名,自宋代起始将何首乌收入本草,以蓼科植物何首乌Fallopia multiflora为主流基原;明代以来除F. multiflora外,还将萝藦科植物柏氏白前Cynanchum bungei、隔山牛皮消C. wilfordii、耳叶牛皮消C. auriculatum作为何首乌基原;何首乌分布较广,古代著录的产区主要有广西陆川、江西赣州等地,近代以来推崇广东德庆等地为道地产区;产地加工多为挖出后洗净,切片,晒干;近代文献总结何首乌品质以体重、质坚实、粉性足者为佳,而首乌藤以条匀,外皮紫红色者为佳;清代及之前本草中记载何首乌采收时间主要为春末、夏中、初秋,到了近代采收时间主要为春秋两季,而首乌藤为秋季采收;古代何首乌的炮制方法在宋代主要以米泔水浸泡,明代为黑豆蒸制法,清代为蒸后黑豆汁浸渍,而近现代则多为切片后与黑豆汁、黄酒蒸至汁液吸尽。首乌藤为...