新西兰鹿茸饮片中氨基酸类成分分析

目的分析新西兰鹿茸饮片的白片、骨纱片、红粉片、纱片、蜡片、特级粉片等6种规格饮片中游离、水解氨基酸的种类及含量。方法采用柱前衍生化、氨基酸自动分析仪,测定样品中游离及水解氨基酸的种类及含量。结果各样品除"蜡片、骨纱片"外,均检测出Asp、Glu、Gly、Ala、Tyr等5种游离氨基酸,其游离氨基酸总量在1%左右;各样品的水解氨基酸中均未检测出Met、Cys、Ile、Trp、Lys等5种氨基酸,各样品水解氨基酸总量在30%～63%,其中必需氨基酸总量在5%～15%。各规格饮片中水解及游离氨基酸的种类与含量均存在一定差异。结论新西兰鹿茸饮片中的氨基酸类成分,无论游离氨基酸还是水解氨基酸,其种类及含量与国产鹿茸相比均较低,该方法可用于鹿茸饮片中氨基酸类成分的分析。     

鹿鞭商品药材中核苷类成分分析

目的:比较不同品种与商品地的鹿鞭药材中5种核苷类成分的含量,同时探讨5种核苷类成分含量对总核苷含量的影响程度.方法:采用HPLC法分别测定9个鹿鞭商品中腺苷、黄嘌呤、次黄嘌呤、尿嘧啶、尿苷的含量;应用逐步回归分析方法,得到5种核苷类成分含量对总核苷含量影响程度的最优方程.结果:不同样品的5种核苷类成分及总核苷含量均有一定差异,其中以黄嘌呤含量对总核苷含量影响最为显著.结论:黄嘌呤含量为标示鹿鞭药材中总核苷含量的最佳指标,可用于该药材中总核苷类成分含量的测定指标.     

基于液质联用技术对不同产地淡豆豉核苷和氨基酸类成分的分析

目的:建立液质联用技术同时测定不同产地淡豆豉中38种核苷和氨基酸类含量的方法。方法:采用超快速液相色谱和三重四极杆-线性离子阱串联质谱以及亲水色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm),流动相0.2%甲酸水-0.2%甲酸乙腈梯度洗脱,流速0.6 m L·min-1,采用电喷雾正离子化及多反应监测模式(MRM),对安徽、江苏、河南3个产区不同采收期共8个批次淡豆豉中的22种氨基酸类和16种核苷类成分进行含量测定;并对结果进行PCA-DA聚类分析及t检验。结果:所建方法使淡豆豉中22种氨基酸类和16种核苷类成分得到较好分离,浓度与峰面积呈良好的线性关系,加样回收率在93.74%~104.32%,RSD在0.6%~3.5%;8个批次样品基本可以测得22种氨基酸类和16种核苷类成分,各批次间核苷与氨基酸的含量都有明显差异,总氨基酸质量分数在7.241~34.21 mg·g-1,总核苷质量分数在14.21~82.53 mg·g-1;不同产地样品的氨基酸含量高低排序为安徽产江苏产河南产,不同产地样品的核苷含量高低排序为江苏产与安徽产河南产,同一产地贮存时间短的样品总氨基酸和总核苷含量也高于贮存时间长的。结论:该方法适用于38种核苷和氨基酸类成分含量的同时测定,比较了不同产地淡豆豉的差异性,在一定程度上反应了不同产区间淡豆豉的质量优劣,为后续药效活性研究提供参考。     

南五味子中氨基酸类成分分析评价

目的:对南五味子中的氨基酸类成分进行分析评价,为南五味子的进一步深入研究和综合利用提供科学依据。方法:采用UPLC-TQ/MS技术对9个产地共70批南五味子中的23种氨基酸类成分进行测定,并采用主成分分析法进行分析评价。结果:南五味子中含有多种氨基酸类成分,其中,含量最高的是精氨酸(Arg),含量最低的是脯氨酸(Pro)。γ-氨基丁酸(GABA)含量也较高,甲硫氨酸(Met)仅在一个产地的样品中检见。商洛市柞水县样品中总氨基酸含量最高,达5.25 mg/g,安康市宁陕县样品含量最低,仅2.31 mg/g。结论:南五味子为一种氨基酸含量丰富的药材,不同产地间氨基酸种类差异很小,各成分含量差异较大,可能与地域具有一定的相关性。     

基于UPLC-TQ MS的空心莲子草核苷类、氨基酸类成分分析

目的:建立空心莲子草中17种核苷类和24种氨基酸类成分的分析方法,并对空心莲子草中核苷类、氨基酸类成分进行分析。方法:采用UPLC-TQ MS法对空心莲子草中17种核苷类和24种氨基酸类成分进行含量检测,选用色谱柱Acquity UPLC BEH Amide(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以A-含5 mmol/L甲酸铵、乙酸铵和0.2%甲酸的水溶液,B-含1 mmol/L甲酸铵、乙酸铵和0.2%甲酸的乙腈溶液为流动相梯度洗脱,多反应检测(MRM),毛细管电压3.0 kV,取样锥孔电压4 V,进样量为1μL,以相关标准品进行对照检测。结果:空心莲子草所有样品均含有丰富的核苷类、游离氨基酸类成分,其中核苷类成分以腺苷、尿苷、次黄嘌呤和肌苷等含量相对较高,游离氨基酸类成分含量相对较高的则依次为脯氨酸、异亮氨酸、丙氨酸和谷氨酸。结论:该研究可为空心莲子草的营养保健开发选择提供数据支撑,为其资源合理综合利用及产业化发展提供科学依据。     

不同产地商品半夏中核苷类成分分析

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定半夏中8中核苷类成分的含量,并按照药典方法测定了半夏药材的二氧化硫残留量,比较不同产地半夏药材间的差异以及硫磺熏蒸对半夏中核苷类成分含量的影响。方法:采用HPLC技术同时测定不同产地半夏药材中8种核苷成分的含量,用SPSS19. 0对数据进行聚类分析,采用药典方法测定二氧化硫残留量。结果:不同产地半夏药材核苷类成分含量存在一定差异,核苷总量以湖南新宁最高,湖北宜昌最低;贵州赫章与各产地核苷含量差异最大;不同产地半夏二氧化硫残留差异大,并且部分核苷成分含量随残留量的增加减少。结论:本研究建立的HPLC方法能够有效地对半夏中核苷类指标成分进行含量测定,为半夏质量控制方法的改进及2020版药典半夏标准的修订提供参考。     

麇鹿角氨基酸的高效液相色谱分析

目的 分析麋鹿角中氨基酸的含量.方法 采用柱前衍生化高效液相色谱法分析不同年龄不同部位麋鹿角中18种氨基酸的含量,并与鹿角进行比较.结果 不同年龄不同部位麋鹿角中氨基酸组成相似,亦与鹿角相似,但含量均有所差异.结论 为麋鹿角的资源开发利用、药材品质评价提供科学的参考依据.     

基于多元活性成分同时测定结合多元统计分析评价不同产地金钱草药材的质量

建立了超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UHPLC-QTRAP-MS/MS)同时测定金钱草中黄酮类、有机酸类、核苷类及氨基酸类共41种活性成分含量的方法，考察不同产地金钱草中多元活性成分含量的差异。采用Waters XBridge?C₁₈(4.6 mm×100 mm, 3.5μm)色谱柱，以甲醇(A)和0.4%甲酸水(B)进行梯度洗脱，柱温30℃,流速0.8 mL·min^-1,多反应监测模式检测(MRM);根据41种目标成分的含量，依次用聚类分析(HCA)、正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)以及灰色关联度分析(GRA)对不同产地金钱草药材进行综合评价。结果显示，41种目标成分在一定质量浓度范围内均呈良好的线性关系，相关系数(r)均大于0.999 4;精密度、重复性和稳定性的相对标准偏差(RSD)均小于5.0%;平均加样回收率为98.06%～101.9%,RSD为0.62%～4.6%;HCA和OPLS-DA结果表明，48批不同产地金钱草药材样品分为3类，分别为川渝产区，江苏、浙江和江西产区以及贵州产区，3类产区样品中41种活性...     

何首乌中核苷类成分QTRAP UPLC-MS/MS分析

目的:建立同时测定何首乌中10种核苷类成分的QTRAP UPLC-MS/MS分析方法,分析比较生何首乌和制何首乌中核苷类成分的差异。方法:采用QTRAP UPLC-MS/MS技术,Waters Atlantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm),流动相甲醇-5 mmol·L-1乙酸铵(含0.1%冰乙酸),0.4 m L·min-1梯度洗脱,采用正离子多反应监测模式测定何首乌商品药材中10种核苷类成分的含量。结果:10种核苷类成分具有良好的线性关系,相关系数均0.99;何首乌商品药材中核苷类成分尿苷、腺嘌呤、鸟苷、胞苷含量均较高;生何首乌与制何首乌中核苷类成分含量差异明显。结论:该方法简便、灵敏、准确。该研究为何首乌药材内在质量的评价和控制提供可靠的检测方法。     

9种果实、种子类补益中药的核苷类成分分析

目的:分析了9种常用果实、种子类补益中药大枣、枸杞子、覆盆子、桑椹、龙眼肉、菟丝子、韭菜子、五味子、核桃仁中的核苷类成分。方法:采用HPLC以甲醇-10 mmol.L-1乙酸铵为流动相梯度洗脱,流速0.5 mL.min-1,检测波长260 nm,柱温30℃。结果:在所测药材中普遍含有尿苷,且含量较高;环磷酸腺苷仅在大枣中含有;桑椹中所含核苷类成分总含量相对较高。结论:核苷类成分在所测果实、种子类补益中药中广泛存在;核苷类成分因植物基源不同其组成及其含量存在显著差异,提示该类成分可作为药材质量评价的指标性成分;所含核苷类成分具有的生物活性与其补益功效存在一定的相关性。     

浙贝母花期地上部分核苷类、氨基酸类及无机元素类成分分析与评价

目的:通过对浙贝母花期地上部分核苷类、氨基酸类及无机元素类化学成分的分析评价,为其资源化利用提供科学依据。方法:采用UHPLC-MS/MS方法分别分析了浙贝母花期生长阶段的茎、花器不同部位中核苷类、氨基酸类化学组成及其含量;采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)法及分光光度法分析了样品中的无机元素组成及其含量。结果:浙贝母花(除去花药)、花药、茎中总核苷类成分含量分别为4.58、1.91、6.50 mg·g~(-1);总氨基酸类成分含量分别为69.77、68.79、103.98 mg·g~(-1);总无机元素类成分含量分别为1 295.27、1 306.76、772.74μg·g~(-1)。结论:浙贝母花期地上部分含有较为丰富的核苷类、氨基酸类、无机元素类等资源性化学成分,具有潜在的药用和营养保健价值。     

麦冬类药材氨基酸分析

目的 :为全面评价麦冬类药材的质量提供科学依据。方法 :采用氨基酸自动分析仪测定不同产地的麦冬中游离氨基酸和总氨基酸的含量。结果 :不同产地麦冬所含的氨基酸种类基本一致 ,但含量差异较大。结论 :麦冬类药材的氨基酸含量与其产地有关     

角类中药的游离巯基含量测定

采用荧光衍生法测定不同品种、不同产地角类中药中游离巯基(-SH)的含量。以三(2-羧乙基)膦为二硫键的还原剂,7-氟苯唑-2-氧-1,3二唑-4-磺酸铵为-SH衍生化试剂,在最大激发波长为375 nm,发射波长为510 nm的条件下,采用荧光法测定角类药材水提液中游离-SH含量。结果表明,在最优的衍生化条件下,不同角类中药提取物中均测定出游离-SH,其中山羊角提取液中游离-SH的含量最高,其次是牦牛角与水牛角,麋鹿角中含量最低。该文提出一种关于角类中药物质基础的观点:即提取物中含-SH类成分可能为角质类动物药的重要物质基础,围绕此观点,建立了准确、灵敏、快速的测定游离-SH的方法,可为角类中药的质量评价以及功效物质基础研究提供一定的借鉴与方法依据。     

麋鹿角无机元素的ICP-MS分析

目的分析麋鹿角中无机元素的含量。方法采用电感耦合等离子体质谱法分析不同年龄不同部位麋鹿角中23种无机元素的含量,建立麋鹿角无机元素指纹谱,并用主成分分析法和相关性分析对数据进行分析。结果不同年龄不同部位麋鹿角中无机元素组成相似,其含量有所差异;麋鹿角中各元素存在一定的相关性,具有协同作用;P、Ca、Mg、Sn等是麋鹿角的特征元素。结论为麋鹿角药材的品质评价提供科学的参考依据。     

不同产地泽泻药材中核苷类成分定性定量分析

该文通过UPLC-Q-TOF-MS指认了泽泻水提物中核苷、氨基酸等10个成分。首次建立了泽泻药材中核苷类成分的HPLC指纹图谱,结合指纹图谱相似度评价、聚类分析比较核苷类成分在不同产地泽泻药材中的差异。同时首次建立泽泻药材中5种主要核苷(胞苷、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、腺苷)的含量测定方法。结果显示,川泽泻与建泽泻的相似度在0.96以上,广泽泻相似度小于0.87;聚类分析中川泽泻与建泽泻聚为一组,广泽泻聚为另一组,提示在核苷类成分上川泽泻与建泽泻较为相似,与广泽泻差异较大。含量测定结果显示,川泽泻与建泽泻上述5种成分质量分数总和为0.81~1.30 mg·g^-1,广泽泻为0.35~0.50 mg·g^-1。在川泽泻与建泽泻药材中含量由高到低依次为鸟苷>胞苷>尿苷>腺嘌呤>腺苷;在广泽泻中依次为尿苷>腺嘌呤>鸟苷>胞苷>腺苷。川泽泻与建泽泻中上述5种化合物的含量均高于广泽泻;川泽泻与建泽泻相比,除腺嘌呤外,均为川泽泻略高于建泽泻。研究结果为进一步揭示泽泻药效物质及药材质量的全面控制提供参考。     

不同产地太白贝母中11 种核苷与碱基类成分分析及产地差异研究

目的 对10批采自重庆、云南、陕西等5个省（市）的太白贝母样品中11种核苷和碱基类成分的含量进行测定,采用化学计量学分析法比较太白贝母中的核苷和碱基类成分的含量差异,对其质量进行综合评价,为规范化种植和产地优选提供参考。方法 水超声提取太白贝母中的核苷和碱基类成分,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）法测定样品中各成分含量,并采用主成分分析（Principal component analysis,PCA）、层次聚类分析（Hierarchical cluster analysis,HCA）对产地进行划分,偏最小二乘判别分析（Partial least squares discriminant analysis,PLS-DA）确定太白贝母中差异性的指标成分,比较指标性成分在不同产地样品间的含量差异。结果 11种核苷和碱基类成分在不同产地太白贝母中存在显著差异;主成分分析和层次聚类分析可将样品聚为4类;PLS-DA鉴定出5个指标性成分,分别为尿嘧啶、胞嘧啶、尿苷、肌苷、腺苷,以重庆、湖北产地样品所含核苷和碱基成分相对较高,质量相对较优。结论 该方法操作简单、重复性好、准确...     

基于UPLC-TQ-MS的地黄中核苷类和氨基酸类成分动态积累研究

目的 分析评价地黄Rehmannia glutinosa根与叶中5种核苷与14种氨基酸类成分,揭示其动态积累规律,为其合理利用提供科学依据。方法 选取不同生长期的地黄根和叶以及不同产地（河南大封、河南温县、河南南召）的地黄叶为研究对象,采用超高效液相色谱-三重四极质谱联用技术（ultra-high performance liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-TQ-MS）分析不同生长期地黄根和叶以及不同产地地黄叶中核苷类与氨基酸类成分的动态变化。结果 研究发现地黄根及地黄叶中均含有5种核苷类成分和14种氨基酸类成分,2部位中不同生长期2类成分的总含量分别为3.88～16.97 mg/g和4.27～25.32 mg/g;地黄根和叶中测得的2类成分总量分别在10月中下旬和11月上中旬显著升高,达到各自峰值,其中L-谷氨酰胺与L-赖氨酸含量最高,占总含量的60%以上;大部分生长期地黄叶中核苷类和氨基酸类成分较地黄根高,尤其在10月下旬;不同产地地黄叶中以河南南召产者核苷和氨基酸含量较高,总含量最高可达30.756 mg/g。结论 阐明了地黄中核苷类和氨基酸类成分的分布和动态积累过程,为地黄药食两用特性及合理采收期提供了科学依据,提出了地黄叶可作为新的食用新资源为机体补充核苷类和氨基酸类成分的建议,为地黄叶资源价值的发现、开发和利用提供了支撑。     

不同采收期板蓝根核苷类及(R,S)-告依春含量变化研究

目的考察不同采收期板蓝根药材中核苷类及(R,S)-告依春含量的动态变化规律,确定板蓝根最佳采收期。方法建立板蓝根5种核苷和(R,S)-告依春HPLC-DAD同步测定方法,测定板蓝根药材中核苷类及(R,S)-告依春的含量。结果板蓝根药材中总核苷类成分成峰谷变化,(R,S)-告依春以8月初采集的药材含量最低,10月初采集的药材含量最高。结论如以核苷类和(R,S)-告依春作为板蓝根药材质量的指标性成分,则板蓝根药材最佳采收期应为10月初采集,该结果为板蓝根药材采收期的确定和质量评价提供一定的科学依据。     

柱前衍生-HPLC法对水蛭的指纹图谱及其16种氨基酸含量测定研究

目的建立18批水蛭药材游离类氨基酸柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的分析方法,并完成对水蛭中16种游离和水解氨基酸成分的同时定量。方法加水超声提取游离氨基酸,以6 mol/L盐酸提取水解氨基酸;基于异硫氰酸苯酯(PITC)柱前衍生法,以氨基酸分析专用色谱柱(4.6×250 mm,5μm);流动相A为0.1 mol/L无水乙酸钠(pH 6.5)-乙腈(93∶7),B为乙腈-水(4∶1);流速0.8 mL/min,检测波长254 nm,柱温40℃进行梯度洗脱。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012 A版)”、SAS和SIMCA-13.0进行药材的相似度评价和聚类分析。结果建立了18批水蛭药材中游离氨基酸HPLC指纹图谱的共有模式,确定25个共有峰,并指认16种氨基酸成分;18批药材相似度均高于0.960;聚类分析与主成分分析结果一致,均将药材分为3类;含量测定结果表明不同批次的药材中氨基酸含量差异较大,水解氨基酸中含量最高的谷氨酸范围为7.26~18.36 mg/g,游离氨基酸含量最高的丙氨酸范围为1.43~4.39mg/g。结论建立了18批水蛭药材中游离类氨基酸的HPLC指纹图谱,同时测定了18批水蛭药材中游离和水解氨基酸的含量,该方法准确,重复性好,可全面反映水蛭药材的氨基酸信息,为该药材的质量控制提供一定的参考依据。     

九香虫药材中4种核苷类成分的高效液相色谱分析

目的:建立九香虫药材中尿苷、尿嘧啶、黄嘌呤、次黄嘌呤等4种核苷类成分的高效液相色谱分析方法。方法:高效液相色谱法,柱Agi Lent zorbax 250 mm×4.6 mm,5μm,流动相0.05 mol·L-1磷酸氢二铵、pH7.8~8.0;流速1mL·min~(-1);柱温30℃;检测波长254 nm。结果:13批次九香虫药材样品中,除10#药材未检出次黄嘌呤成分外,其余均检出尿苷、尿嘧啶、黄嘌呤、次黄嘌呤4种成分;但4种成分的含量均较低,可能与样品均经过炮制有关;方法学考察结果符合分析要求。结论:该实验所建立的高效液相色谱测定方法,适用于九香虫药材中尿苷、尿嘧啶、黄嘌呤、次黄嘌呤等4种核苷类成分的含量测定,为九香虫药材质量控制提供了方法。