舒欣胶囊质量标准研究

目的:建立舒欣胶囊的质量标准.方法:用薄层色谱法对黄芪、麦冬、丹参和血竭进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定丹参中有效成分丹酚酸B的含量.色谱柱:Apollo-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1％磷酸溶液(26:74);流速:1mL/min;检测波长:286 nm;柱温:25℃.结果:在TLC中均能检出黄芪、麦冬、丹参、血竭的特征特点;丹酚酸B检测浓度的线性范围为0.2442～ 1.2210 mg/mL(γ=0.9996),平均回收率为98.39％ (RSD=1.03％).结论:所建标准可用于舒欣胶囊的质量控制.     

丹参药材中丹酚酸B的提取及其HPLC法测定

目的 建立丹参中丹酚酸B的优化提取条件,并确立其HPLC测定方法。方法 丹参粉末在适当的溶剂中冰浴超声,提取物进行HPLC分析。色谱柱为Alltima C18(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相为乙腈-0.5％冰醋酸水溶液,采用梯度洗脱程序,流速为1.0 mL／min;紫外检测波长为290 nm。结果 在冰浴超声条件下,70％甲醇对丹酚酸B提取率最高。水的提取率为70％甲醇的95.06％。丹酚酸B在0.07~0.70μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9997)。精密度实验中RSD为1.62％,稳定性和重现性实验中RSD均小于3％。结论 本实验提取丹酚酸B处理方法简单,测定结果稳定可靠,可作为丹酚酸B含量测定方法。     

生化合剂质量标准研究

目的:建立生化合剂(由丹参、赤芍、甘草、益母草等组成)的质量标准。方法:采用TLC法鉴别处方中丹参、赤芍和甘草,采用HPLC法测定丹酚酸B的含量。结果:TLC色谱能特异地鉴别丹参、赤芍和甘草。丹酚酸B进样量在0.269~1.076μg范围内线性关系良好,回归系数r=0.99999,平均回收率为100.9%,RSD为1.1%(n=6)。结论:该方法专属性强,简便可行,重现性好,能有效地控制生化合剂的内在质量。     

丹七片中丹酚酸B的含量测定

丹七片收载于部颁标准第1册,由丹参、三七组成,其中丹参为君药,且丹参的化学成分主要为脂溶性和水溶性两大类.水溶性成分主要为酚酸类物质有:丹酚酸A、丹酚酸B、丹酚酸C、丹参酸甲(丹参素)、丹参酸乙、丹参酸丙、琥珀酸等,该类成分具有抗凝、抗血栓、抗心脑缺血等作用,为丹参中治疗心血管疾病的主要有效成分.原标准很低,不能很好控制该品种的质量.经文献查阅,采用HPLC法测定丹酚酸B的含量方法较多1～5],但丹七片中丹酚酸B的含量测定未见报道.为了更好地控制本制剂的质量,确保临床疗效,我们采用HPLC法对制剂中丹酚酸B的含量进行测定.方法如下:     

三七丹参颗粒质量标准研究

目的：建立三七丹参颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法分别对三七丹参颗粒两味药材三七和丹参进行定性鉴别,并应用高效液相色谱法对其所含的丹酚酸B进行含量测定。结果：薄层色谱均能检出三七和丹参;丹酚酸B在22.2～111.0mg/L范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.55%,RSD=0.86%。结论：所建立的方法简便可行,重现性好,可作为三七丹参颗粒质量控制方法。     

丹参总酚酸类成分的提取纯化工艺和质量研究

目的:提取纯化丹参中水溶性酚酸类有效成分,并对其进行质量分析.方法:以HPLC检测丹酚酸B的含量,采用单因素和正交试验优化丹参的提取工艺;采用大孔吸附树脂法纯化丹参水溶性成分,并对丹参及其提取物的水溶性成分进行HPLC指纹图谱研究,制定相应质量标准.结果:丹参总酚酸提取物中主要水溶性成分丹酚酸B的提取转移率达85%,提取纯化物中含丹酚酸B>65%,其他丹酚酸12%;相应HPLC指纹图谱分析方法可有效分析和鉴别主要水溶性成分的特征峰.结论:该方法能够快速高效分离纯化丹参水溶性成分,得到较高纯度的丹参总酚酸;HPLC指纹图谱分析方法的精密度、重复性良好.     

散结通脉颗粒质量标准的建立

目的 制定散结通脉颗粒(SJTM)质量标准.方法 使用薄层色谱法(TLC)对SJTM颗粒中丹参、水蛭、茯苓、泽泻、枳壳、陈皮进行定性鉴别;使用高效液相色谱法(HPLC)以SJTM中丹酚酸B含量作为指标进行定量分析.结果 薄层鉴别斑点清晰,阴性无干扰;丹酚酸B进样量在0.034～0.544μg中与峰面积呈现出较好的线性关系(r=0.9999).丹酚酸B的平均回收率为98.24％,RSD=1.95％(n=5).结论 此标准稳定可行,可作为SJTM的质量标准.     

HPLC同时检测丹参提取物中5种水溶性和脂溶性成分含量

目的:建立丹参提取物中丹酚酸A、丹酚酸B、紫草酸、丹参素及丹参酮ⅡA反相HPLC同步测定新方法.方法:选用Kromasil 100-5 C18(4.6 mm × 250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(含0.1％甲酸)为流动相梯度洗脱,流速1 mL· min-1,检测波长285 nm.结果:丹酚酸A、丹酚酸B、紫草酸、丹参素及丹参酮ⅡA分别在进样量范围内与峰面积线性关系良好,r＞0.999 5,仪器精密度和稳定性RSD均＜2％,成分的回收率在97％ ～ 103％(n=3).测定了其5批丹参提取物含量.结论:该方法快速、准确、重复性好,可同时定量丹参的5种水溶性及脂溶性成分.     

活血复脉丸质量标准研究

目的:建立活血复脉丸的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别活血复脉丸中丹参、三七、延胡索;采用高效液相色谱法测定丹酚酸B的含量。结果:薄层鉴别色谱中特征斑点明显,重复性较好。丹酚酸B在0.202 0~4.040 0μg呈良好的线性关系,丹酚酸B的平均回收率为101.4%(n=6),RSD=0.7%(n=6)。结论:通过研究建立了活血复脉丸的质量标准。     

参白浓缩丸质量标准的建立

目的建立参白浓缩丸的质量标准。方法采用薄层色谱法分别对制剂中的黄芪、赤芍和白茅根进行定性鉴别,采用HPLC法对主要有效成分丹酚酸B进行含量测定。结果参白浓缩丸中黄芪、赤芍和白茅根的薄层色谱鉴别斑点清晰,重现性好,无空白干扰;HPLC法含量测定结果显示,丹酚酸B的平均加样回收率为99．74％（RSD=2．08％）精密度RSD=1．74％,重复性RSD=1．19％,稳定性RSD=1．70％。结论本研究建立的方法简便、准确、稳定,可作为参白浓缩丸的质量控制标准。     

活血生骨片的质量控制方法研究

目的 建立活血生骨片的质量标准.方法 通过TLC对活血生骨片中三七、续断、延胡索、丹参、牛膝进行鉴别研究,用TLC对制川乌的乌头碱进行限量测定,采用HPLC测定丹酚酸B含量.结果 在TLC中检出三七、续断、延胡索、丹参、牛膝.用TLC测定乌头碱限量.丹酚酸B在0.196～1.176 μg范围内呈良好的线性关系（R=0.999 5）,回收率98.5％.结论 所建立的质量标准方法稳定可行,重复性好,可作为产品的质量控制方法.     

HPLC法测定香丹注射液中的丹酚酸B的含量

目的:采用HPLC法测定香丹注射液中的丹酚酸B含量。方法:采用HPLC法测定丹酚酸B的含量。结果:丹酚酸B含量在0.03～0.24gL-1范围内有良好的线性关系r=0.9998,平均回收率为99.74%,RSD=0.11%n=6。结论:方法专属性强、重复性好,简便易行,可用于该制剂的质量控制。     

活肾丸的质量标准研究

目的:为提高活肾丸的质量,现进一步完善其质量控制标准。方法:对方中丹参、黄芪2味药进行薄层色谱(TLC)鉴别,对乌梢蛇进行理化鉴别和显微鉴别,同时采用高效液相色谱法(HPLC)对方中丹酚酸B进行含量测定。结果:薄层色谱中斑点清晰,专属性强;丹酚酸B在(13.125~210.000)μg/m L范围内成良好的线性关系,平均回收率为99.72%(RSD=1.21%)。结论:所用方法简便,重现性好,定量方法准确可靠,可用于活肾丸的质量控制。     

丹参红花混煎液中丹参素、羟基红花黄色素A、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B的HPLC测定方法

目的:建立同时测定丹参红花混煎液中丹参素、羟基红花黄色素A、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B含量的HPLC法.方法:采用梯度洗脱高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×100 mm,1.8μm);以甲酸-500 mmol·L-1甲酸铵-水(0.5:10:90)为流动相A,0.5％甲酸-乙腈为流动相B;检测波长280 nm(丹参素、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B)和380 nm(羟基红花黄色素A);流速0.5 mL·min-1;柱温30℃.结果:建立了同时测定丹参红花混煎液中5种成分含量的方法.丹参素、羟基红花黄色素A、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B质量浓度分别在3.51 ～ 84.2,3.48～83.5,1.90～ 45.6,2.47 ～59.3,37.9～909.6 mg·L-1与峰面积积分值线性关系良好(R2＞ 0.999 3),加样回收率分别为99.1％,102％,102％,98.5％,101％.建立的HPLC具有良好的精密度、重复性和稳定性.结论:该方法操作简便,精密度好,结果准确可靠.     

高效液相色谱法测定清心片中丹酚酸B的含量

[目的]建立高效液相色谱(HPLC)对清心片中丹酚酸B的定量分析方法.[方法]采用HPLC法.色谱柱:YMC-pack C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-甲酸-水(3:10:1:59);检测波长:286nm;柱温:25℃.[结果]丹酚酸B质量浓度与峰面积呈良好的线性关系.丹酚酸B的平均回收率为99.62%,RSD为1.46%(n=8).[结论]该方法可用于清心片中丹酚酸B的含量测定.     

月安煎不同配伍对丹酚酸B提取率的影响

目的采用HPLC法测定月安煎不同配伍组方中丹酚酸B的量,比较月安煎不同配伍对丹参中丹酚酸B提取率的影响。方法色谱柱为Synergi Polar-RP 80A(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶59∶1),体积流量1.0 mL/min,检测波长286 nm,柱温30℃。利用均匀设计法设计月安煎中丹参的不同配伍组合,利用建立的HPLC法测定各组合中丹酚酸B的提取率,利用逐步回归法分析各配伍方药对丹酚酸B提取率的影响。结果丹酚酸B在0.72～5.76μg呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率为95.66%,RSD为1.1%。丹参中丹酚酸B的提取率与香附、石菖蒲、丹参药量呈正比,与白术药量呈反比,而与菟丝子无关。结论复方月安煎中丹参与不同方药配伍对丹酚酸B的提取率具有一定影响,最佳配比值得深入研究。     

香丹滴丸的质量标准研究

目的:建立香丹滴丸的质量标准。方法:采用TLC鉴别制剂中的降香和丹参;采用HPLC测定制剂中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量,色谱条件分别为DiscoveryC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-水-磷酸(15:65:20:0.3)和乙腈-水-甲酸(22:78:1.5),检测波长为270nm和286nm。结果:在TLC色谱图中均能检测出降香和丹参。丹参酮ⅡA线性范围2.6～81.6μg.mL-1,回收率为99.19%,RSD=1.34%;丹酚酸B线性范围50～800μg.mL-1,回收率为98.84%,RSD=1.74%。结论:所建立鉴别方法专属性强,定量方法简便、准确,可用于香丹滴丸的质量标准控制。     

妇女养血丸质量标准研究

目的建立妇女养血丸(丹参,当归,川芎等)的质量标准.方法采用HPLC法对制剂中主要成分丹酚酸B进行定量分析.色谱柱Hypersil ODS2-C18(4.6 mm×250 mm 5μm);流动相甲醇-乙腈-甲酸-水(2511163);检测波长286nm.对处方中当归、川芎、香附、陈皮、甘草进行薄层色谱鉴别.结果丹酚酸B在0.233～1.747μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.54%,RSD为1.87%(n=9).薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰.结论方法准确可靠,专属性强,结果稳定,重现性好,可有效控制制剂质量.     

三参通脉颗粒剂质量标准的研究

目的 建立三参通脉颗粒剂的质量标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)对处方中的丹参、延胡索、赤白芍进行定性鉴别研究;采用高效液相色谱法对三参通脉颗粒中的丹酚酸B进行含量测定.结果 TLC可检出丹参、延胡索、赤白芍的特征斑点;丹酚酸B在0336～2.016ug范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为101.12...     

通脉口服液中丹参有效成分质量控制的研究

目的:建立通脉口服液中丹参有效成分的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对通脉口服液中的丹参进行定性鉴别,使用高效液相色谱法对其中的丹酚酸B进行含量测定.结果:丹参的定性鉴别专属性强.丹酚酸B检测浓度线性范围为1.4～8.4μg·mL-1 (r=0.999 8),平均回收率为99.64%,RSD=0.95%.结论:该制剂质量控制方法可靠.