HPLC法同时测定清络通脉片中7种成分的含量

目的:建立同时测定清络通脉片中7种成分含量的HPLC方法,旨在为提高清络通脉片质量标准提供科学依据.方法:以芍药苷、丹皮酚、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚制备对照品溶液,以不同批次的清络通脉片制备供试品溶液,以缺赤芍、牡丹皮和大黄的阴性样品制备阴性对照溶液,采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,...     

天山大黄发根培养物中蒽醌化合物的产生

目的：探索用发根培养法生产植物次生代谢物的途径。方法：用发根农杆菌Ａｇｒｏｂａｃｔｅｒｉｕｍｒｈｉｚｏｇｅｎｅｓ９４０２所含Ｒｉ质粒遗传转化药用植物天山大黄以诱导发根用纸电泳法检测发根中冠瘿碱的存在；用高效液相色谱法测定发根中芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、大黄酚８甲醚等游离蒽醌化合物的含量。结果：诱导出了天山大黄发根，并建立了发根离体培养系；从发根中检测到甘露碱、农杆碱的存在；定量分析发现，天山大黄发根中含有多种蒽醌类成分，其中大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚８甲醚的含量分别高于原植物根中的含量。结论：天山大黄发根能产生与原植物药用部位种类相似的化学成分     

HPLC测定不同来源大黄中蒽醌和二蒽酮类成分

目的 建立同时测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和番泻苷A、番泻苷B的HPLC法,并对不同来源的大黄样品进行测定。方法 采用HPLC梯度洗脱,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）;检测波长分别为254 nm、340 nm;体积流量为1 mL/min;柱温为30 ℃。结果 在一定范围内,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和番泻苷A、番泻苷B峰面积积分值与进样量线性关系良好,加样回收率符合要求,方法具有较好的精密度、重现性和稳定性,可同时对多种来源大黄药材进行测定。结论 不同来源大黄的化学成分差异较大,其中种植大黄样品中总蒽醌及总番泻苷的量均少于野生样品。     

不同产地、不同等级掌叶大黄簇晶数与化学成分相关性研究

目的探讨不同产地、不同等级掌叶大黄簇晶数与化学成分的相关性。方法采用定量分析法测定不同产地、不同等级掌叶大黄簇晶数,采用高效液相色谱(HPLC)法同时测定其中5种指标性成分(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)的含量,采用统计软件对得到的大黄簇晶数与5种指标性成分含量进行相关性分析。结果不同产地掌叶大黄簇晶数与5种指标性成分总含量及大黄素甲醚含量均呈显著正相关,同一产地、不同等级掌叶大黄簇晶数与5种指标性成分含量均呈显著正相关。结论测定大黄中簇晶数可作为其药材质量控制的手段之一,进而为大黄的质量控制提供新的技术手段,为其质量标准的制定提供一定的参考。     

RP-HPLC法测定栀子大黄汤中多种成分的含量及其在方剂配伍研究中的应用

在前期对经方栀子大黄汤中的化学成分进行定性研究基础上,本研究首次对栀子大黄汤中的9种特征成分进行定量测定,并将方法应用于分析该经方配伍前后成分的变化。试验采用HPLC-UV方法,同时测定栀子大黄汤水煎液中栀子苷、柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷的含量;并建立HPLC-FLD方法,针对该汤剂中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量进行测定,使检测更为灵敏准确。最终所采用的方法经考察可以准确测定栀子大黄汤中上述9种特征成分的含量。对汤剂的测定结果显示,不同配伍组中各成分的含量发生了不同程度的变化,其中栀子大黄汤全方配伍能够增加栀子苷、柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷的含量,枳实-大黄配伍可以增加芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄素甲醚的含量,各配伍组大黄酸的含量均比单味大黄有明显增加。     

滇产药用大黄的化学成分研究

从滇产药用大黄(Rheum officinale Baill)的脂溶性部分经硅胶层析分离了5个化合物,分别鉴定为:大黄酚(chrysophanol)(Ⅰ),大黄素甲醚(physcion)(Ⅱ),大黄素(emodin)(Ⅲ),芦荟大黄素(aole-emodin)(Ⅳ),大黄酸(rhein)(Ⅴ);并通过薄层层析检出了土大黄甙(rhaponticin)。此外,用此色法测定了生药中不同存在形式(结合型,游离型)蒽醌化合物的含量。本文认为:以生药中总蒽醌、结合蒽醌、结合大黄酸含量来判断中药大黄的真伪及质量优劣较为可靠,而仅以是否含土大黄甙作为评价真伪和优劣的标准是不够准确全面的。     

牛黄解毒片中一测多评技术的应用探讨

目的：探讨一测多评技术在中成药牛黄解毒片成品质量控制中的应用。方法：采用一测多评技术,参考2010年版药典中黄连药材的质控模式,对牛黄解毒片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含测结果进行比较,并进行了方法可行性探讨。结果：三个厂家的牛黄解毒片含量可以用一测多评法进行测定,其计算值与实测值间无差异,药典简易多评技术计算含量略有差异。结论：在对照品稀缺的前提下,采用一测多评技术同步测定中成药中多成分的含量,并以此控制成品质量均一性,准确可行。     

大黄的生化学研究ⅩⅩⅧ.蒽醌衍生物及其代谢物的某些生物活性的比较

大黄素、大黄酸和芦荟大黄素对金黄色葡萄球菌和甲型链球菌有较强的抑制作用。大黄酸、大黄素、大黄素醇、大黄素酸和芦荟大黄素对NADH脱氢酶有不同程度的抑制作用,其中以大黄酸和大黄素作用最强,IC_(50)分别为31.5和48.8μg/ml,大黄酚和大黄素甲醚则无明显作用。大黄素、大黄素醇、大黄素甲醚、大黄素酸和大黄酸对NADH氧化酶有明显的抑制作用,其中以大黄素作用最强,IC_(50)为1.2μg/ml,芦荟大黄素和大黄酚则不明显。大黄素对琥珀酸脱氢酶和琥珀酸氧化酶有明显的抑制作用,IC_(50)分别为60和15.3μg/ml。     

HPLC法测定益气活血方药活性部位中五种蒽醌成分的含量

目的对益气活血方药活性部位中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进行含量测定.方法采用高效液相色谱法,Diamonsil-C18分析柱250 mm×4.6 mm 5 μm,流动相:甲醇-0.1%磷酸(87∶13),检测波长:436 nm,流速:1.0 ml/min,柱温:室温.结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均回收率分别为98.30%、97.12%、98.18%、97.66%、97.16%、RSD分别为1.64%、1.15%、0.95%、1.51%、1.64%(n=5).结论方法操作简便,准确,重现性好,可以用于该活性部位的质量分析.     

近红外光谱法测定药用大黄中4种蒽醌类成分

目的:建立大黄主要活性成分蒽醌类化合物含量测定的近红外光谱法(near infrared spectroscopy,NIRS).方法:以高效液相色谱法测定3个不同产地大黄的大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素的含量,并用41个样品建立近红外光谱校正方程并经优化、验证,预测大黄样品中各主要活性成分的含量.结果:4种主要活性成分的优化模型的决定系数、预测均方差、最佳主成分数分别为:大黄素97.28、0.139、7,大黄酚95.56、0.112、5,大黄酸99.40、0.0412、6,芦荟大黄素98.56、0.0438、4.测定样品的预测回收率分别为(101.83±3.50)%、(98.55±2.28)%、(99.72±2.97)%、(101.39±2.67)%.结论:近红外光谱法测定中药组分的预测模型建立完成后,准确度、精密度逼近建立模型时所用的含量测定参比方法,但更简便、快速.     

虎杖蒽醌类成分抗前列腺增生活性的效果比较

目的:比较虎杖不同蒽醌类成分抑制前列腺增生的效果,初步探索虎杖蒽醌类成分的结构与抑制前列腺增生作用的关系。方法:利用溶剂法分离虎杖提取液中的游离蒽醌和结合蒽醌,比较结合蒽醌与游离蒽醌以及5种游离蒽醌对前列腺增生模型小鼠前列腺系数的影响。结果:虎杖游离蒽醌可显著降低前列腺增生模型小鼠的前列腺系数,而结合蒽醌无此作用;5种游离蒽醌中,大黄素、芦荟大黄素、大黄酚降低前列腺系数的效果明显(P<0.05),尤以大黄素、芦荟大黄素效果最为显著(P<0.01),大黄酸和大黄素甲醚无此作用(P> 0.05)。结论:虎杖中的游离蒽醌大黄素、芦荟大黄素、大黄酚有抗前列腺增生作用,机制可能与此3种成分的3,6位引入了供电基团如-CH3、-OH、-CH2OH有关。     

毛细管区带电泳测定大黄提取物中有效成分的含量

目的 采用毛细管区带电泳测定大黄提取物中大黄素、大黄酚和大黄酸的含量.方法 以熔融石英毛细管柱(67.4cm×75.0 μm,有效长度51.0 cm)为分离柱,60 mmol/L Na2B4O7,40 mmol/L Na2CO3,40 mmol/L β-环糊精(pH 8.9)为缓冲溶液,检测波长254 nm.结果 大黄提取物含量测定中大黄素、大黄酚和大黄酸精密度的相对标准偏差(RSD)分别为1.79％、4.46％和2.30％;3组分共同线性范围为1.1～19.0 mg/mL;大黄素、大黄酚和大黄酸的平均回收率分别为100.14％、99.65％和98.44％,RSD分别为2.43％、2.54％和2.02％(n=3).结论 该方法可用于大黄提取物的含量检测.     

HPLC法测定十滴水中五种活性成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定十滴水中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法：色谱柱为ShimadzuVP-ODS柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温30℃。结果：5种成分分别在0.042～0.840μg（r=0.9996）、0.168～3.352μg（r=0.9998）、0.084～1.680μg（r=0.9997）、0.093～1.852μg（r=0.9999）和0.174～3.490μg（r=0.9994）内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.60%（RSD=0.20%）、99.56%（RSD=0.36%）、98.95%（RSD=0.55%）、98.76%（RSD=0.97%）和98.79%（RSD=1.08%）。结论：本法简便、快速、准确,可用于十滴水的质量控制。     

RP-HPLC法测定小儿清热片中大黄5种蒽醌类成分含量

目的建立测定小儿清热片中大黄5种蒽醌类成分含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,固定相为Diamonsil—C18柱,甲醇-0．2％（体积分数）H,PO。水溶液（体积比86．5：13．5）为流动相,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为430nm,柱温为30℃。结果大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素质量浓度分别在2．0—12．0、3．6～21．6、16．0—96．0、5．4～32．4、3．0—18．0μg·mL^-1范同内具有良好的线性关系,平均回收率分别为102．1％、100．5％、103．1％、100．7％和99．3％（I=6）。结论该法可用于小儿清热片中大黄5种蒽醌类成分的含量测定。     

大黄不同粒径粉体在家兔体内药代动力学的比较研究

目的对大黄细粉与超微粉体在兔体内的药代动力学进行对比研究。方法采用反相高效液相色谱法洲定血浆样品中大黄素、大黄酚和大黄酸的含量,用DAS2．1．1药代动力学分析软件进行数据统计分析。结果大黄素、大黄酚和大黄酸在兔体内呈二室模型,相应的t1/2α大黄细粉组分别为：0．481、1．757、1．401,大黄超微粉组分别为4．693、0．175、0．165。以细粉为参比,由AUC计算大黄超微粉的相对生物利用度为大黄素：112．57％;大黄酸113．32％;大黄酚：176．14％。结论超微粉碎技术可促进大黄有效成分的吸收,提高其生物利用度。     

大黄酸及大黄素对人肾小管上皮细胞增殖及TGF—β1启动子活性的调控作用

目的：观察大黄酸和大黄素对人肾小管上皮细胞（HK-2）增殖及对人转化生长因子-β1（TGF-β1）基因启动子活性的作用。方法：应用MTT法观察不同浓度大黄酸和大黄素（1μg/ml、10μg/ml、50μg/ml和100μg/ml）对人肾小管上皮细胞增殖的作用;将人TGF-β1基因启动子片段与氯霉素乙酰基转移酶（CAT）报告基因组成重组体phTGF2．14,采用脂质体法转染至人肾小管上皮细胞中,分别加入不同浓度的大黄酸和大黄素（1μg/ml、10μg/ml和50μg/ml）进行干预,用ELISA方法检测报告基因CAT的活性。结果：大黄酸和大黄素各浓度组对人肾小管上皮细胞均具有明显的抑制HK-2细胞增殖的作用（P〈0．01）,且呈剂量依从性;大黄酸和大黄素浓度为lμg/ml和10μg/ml时对重组体phTGF2．14的表达活性无影响,当增大其浓度为50μg/ml时对重组体phTGF2．14的表达活性有抑制作用,其抑制率分别为38．0％和36．0％,与对照组比较均有显著差异（P〈0．01）。结论：大黄酸和大黄素能够抑制人肾小管上皮细胞增殖,当浓度为50μg/ml时对人TGF-β1基因启动子活性具有一定的抑制作用。     

高效液相色谱法同时测定黄氏响声丸中5种蒽醌类成分含量

目的:建立黄氏响声丸中5种蒽醌类活性成分的高效液相色谱含量测定方法,有利于制剂的质量控制.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Shimadzu VP-ODS柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温30℃.结果:5种成分为芦荟大黄素0.0...     

胶束电动毛细管色谱分离大黄中有效成分的研究

目的 分离出大黄中4种有效成分：大黄酚、大黄素、土大黄苷和大黄酸。方法 采用胶束电动毛细管色谱法（MECC）,缓冲溶液为50mol/L H3BO3-NaOH含20mmol/L SDC ,pH值为10,分析电压17kV。结果 4种成分在5min内全部分离。结论 本法简便、快速、结果令人满意。     

大黄蒽醌类化合物的羟磷灰石吸附性能研究

【目的】观察大黄蒽醌类化合物对羟磷灰石的吸附作用。【方法】在浓度为0．125mmol／L待测化合物乙醇溶液中加入羟磷灰石，12h后以紫外分光光度法测定吸附前后溶液吸光度的变化，计算吸附值。以四环素为阳性对照。【结果】大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚的吸附能力分别为四环素的125％、20％、25％、14％。【结论】大黄酸具有强的羟磷灰石吸附能力，提示其可能具有骨亲和能力。