间隔流动分析技术检测水中碘的实验研究

[目的]为间隔流动分析技术在水中碘的检测应用提供依据。[方法]对Skalar间隔流动分析仪进行线性范围、精密度、加标回收率进行测定。同时对相同加标样品,使用间隔流动分析仪和国家标准方法进行比较实验。[结果]间隔流动分析仪测定水中碘,工作曲线线性范围为5～200μg/L,最低检出浓度为1μg/L;方法精密度良好,精密度相对标准偏差﹤5%,平均回收率97.3%～103%。该方法与国家标准的分光光度法比较差异无统计学意义。[结论]该方法有较高的精密度和准确性,方法稳定可靠。方法的各项性能参数符合卫生部《生活饮用水卫生规范》的要求,在水质检验中有较好的应用价值。     

间隔流动注射分析仪测定鱼中挥发酚的实验研究

目的探讨用间隔流动注射分析仪测定鱼中挥发酚的方法及不同鱼体中的污染情况研究。方法鱼体经氢氧化钠溶液浸泡过夜后蒸馏，收集馏出液过滤后稀释，经间隔流动注射分析仪测定。结果挥发酚的质量浓度在100μg／L以内与吸光度之间保持线性关系，最低检出限为1．0μg／L，校正曲线为Y=2．59×10^3X-0．057，r=0．9992，工作曲线线性关系良好，样品回收率在82．0％-105．5％之间。结论该方法稳定准确，灵敏度高，经测定，海水鱼中挥发酚平均质量浓度显著高于淡水鱼，其中25．7％超标，主要集中在银鲳鱼和沙尖鱼，淡水鱼无一例超标。     

水中总氮的间隔流动分析仪测定法

目的建立ALIANCE FUTURA水质间隔流动注射分析仪测定水源水中总氮的分析方法。方法仪器进样器自动进样,并将样品于密闭的管路中通过分析模块发生完全的化学反应后,进入流动检测池进行光度检测,由数据处理系统自动处理分析数据。结果在0～5.0 mg/L线性区间内该方法具有良好的线性关系(r=0.9999),较高的精密度和准确度(RSD=2.07%。其检出限低(0.011 mg/L),与国标法相比,差异无统计学意义(P>0.05)。结论与GB 11894-89碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法相比,该法具有提高工作效率及结果准确性等优点,可应用于大批量常规水源水分析。     

用间隔流动注射分析技术测定水中碘化物

目的 配合不同人群碘营养状况调查。方法 利用间隔流动分析技术对水中碘化物含量进行分析。结果 与国标方法相比较，无显性差异。间隔流动注射分析仪分析水中碘化物的变异系数为0．47％-3．31％，回收率为99．3％-101％。结论 间隔流动分析技术用于水中碘化物测定，可完全替代国标的手工方法。     

间隔流动分析法测定水中总磷

目的 建立ALIANCE FUTURA水质间隔流动注射分析仪测定水中总磷的分析方法。方法 仪器进样器自动进样,并将样品于密闭的管路中通过分析模块发生完全的化学反应后,进入流动检测池进行光度检测,由数据处理系统自动处理分析数据。结果 在0-1.20 mg/L线性区间内该方法具有良好的线性关系,较高的精密度和准确度。其检出限低,与国标法相比,无显著性差异。结论 与GB 11893—89钼酸铵分光光度法相比,该法具有提高工作效率及结果准确性等优点.可应用于大批量水样分析。     

水中氰化物测定的间隔流动注射仪维护方法改进

间隔流动注射分析仪(Segmented Flow injection Analyzer,SFA)是一种微量溶液自动分析技术,其原理是采用连续流动的方法通过蠕动泵压缩不同内径的弹性泵管,将试剂和试样按比例吸入管路系统中并在一定条件下混匀、分离干扰物,保温、反应,显色后测吸光度,计算机处理分析结果。该技术简化了检测人员的检测强度,并能达到令人满意的效果。近年来在水质的监测分析[1]中广泛应用。     

水中亚硝酸盐氮间隔流动分析法测定

水中亚硝酸盐氮通常采用分光光度法和离子谱法进行检测^〔1〕。目前,随着连续流动分析技术的日趋成熟,又鉴于该技术灵敏度高、操作快速简便等特点,在卫生检验及环境分析等领域已越来越受关注。然而,连续流动分析方法(流动注射分析和间隔流动分析)^〔2〕目前还没有上升为国家或行业标准方法,在应用上受到很大的限制。本研究通过实验建立了水中亚硝酸盐氮间隔流动分析方法,并与国标方法[N-(1萘基)-乙二胺基光度法]进行了对比试验。结果报告如下。     

Skalar间隔流动注射分析仪在水质监测的应用

间隔流动注射分析仪（Segmented Flowinjection Analysis，SFA）是1974年丹麦化学家Ruzicka和Hansen首先提出的一种微量溶液效率自动分析技术，它利用泵压缩不同内径的弹性塑料管和试剂，按比例吸入管路系统中，其中引入空气泡作为样品间隔。在一定条件下混匀、分离干扰物，进行保温反应，显色后测定吸光度值。     

间隔流动化学分析测定水中挥发酚类的分析方法

目的：建立水中挥发酚类的间隔流动化学分析方法。方法：用SKALAR SAN 间隔流动化学分析仪测定水中的挥发酚类。结果：方法的检出限0．0018mg／L，在浓度0～0．080mg／L范围内呈线性关系，加标回收率在92％～107％之间，相对标准差为0．8％～2．4％。结论：间隔流动化学分析法可准确、快速地测定水中的挥发酚类。     

食物中维生素C的流动注射分析法

本文介绍了测定食物样品中维生素Ｃ（ＶＣ）的一种自动分析方法一流动注射分析法。用本方法测定了一些蔬菜和水果样品中ＶＣ的含量。结果表明，ＶＣ的标准溶液的直线回归方程为：Ｙ＝一０．００４＋ｌ，５３５×ｌ０－６ｘ（ｒ＝０．９９９５）。本方法线性好，线性范围在０．０２２７～０．２２７ｍｍｏｌ／Ｌ之间，最低检出量为０．０８μｇ。以标准参考物测定的回收率在９０％～１１０％之间，变异系数＜１０％；本方法测定结果与标准荧光法进行了比较，结果一致。本方法系自动化测定方法，操作简便，适用于测定食物中的ＶＣ。     

食品和药片中维生素C的流动注射光度分析

利用维生素C与碘的氧化还原反应,以淀粉为显色剂,流动注射光度测定维生素C,灵敏、快速,线性范围0～12ppm,回收率96～110％。用于测定食品及药片中维生素C含量,结果满意。     

流动注射催化光度法测定痕量钼的研究

根据Mo(Ⅵ)对H_2O_2氧化KI具有催化作用的原理,以淀粉为显色剂,建立了测定痕量钼的流动注射光度法。进样频率110次/h,线性范围0～0.4ppm,检出限3.2ppb。实际测定了土壤、粮食、人发中钼的含量,回收率为91％～108％。     

CCD二极管阵列检测-流动注射分析尿中的肌酐

目的：研究流动注射-CCD二极管阵列检测分光光度法测定尿中肌酐含量的方法。方法：基于经典的Jaffe反应，肌酐能与碱性苦味酸生成橙红色复合物，利用化学动力学反应，采用CCD二极管阵列检测装置快速测定尿中肌酐的含量。本实验探讨了最佳反应条件和流动注射分析参数。结果：本方法的线性范围为1μg／ml～33μg／ml，检出限为1μg／ml。样品的加标回收率在81．63％～119．7％之间，精密度为2．74％～3．96％。将本方法与临床自动生化仪的测定结果比较，经t检验（t=0．179，P〉0．05），两种方法测定结果无统计学差异。结论：本方法采样频率为20次／11，简便快速、分析成本低，实现了尿中肌酐含量的批样分析，获得了满意的结果。     

流动注射-二极管阵列检测分光光度法测定茶多酚

目的：建立流动注射-CCD二极管阵列检测分光光度法快速测定茶多酚含量的方法。方法：根据茶多酚能与亚铁离子生成蓝紫色络合物，改进了反应条件，在磷酸盐缓冲溶液中加入0．1％的三乙醇胺作为载流，增加检测的灵敏度；在酒石酸亚铁溶液中加入少量抗坏血酸，增加Fe（Ⅱ）的稳定性，提高方法的精密度，采用CCD二极管阵列检测流动注射分光光度法测定茶多酚的含量。探讨了最佳反应条件和流动注射分析参数。结果：本方法的线性范围为0．02～60μg／ml，检出限为0．02μg／ml。样品的加标回收率在86．1％～116．0％之间，相对标准差为3．5％～9．2％。将本方法与国家标准分析方法比较，测定结果的相对误差≤4．4％。采样频率为60次／h，实现了对茶多酚含量的快速测定。结论：对茶叶和保健食品样品进行测定，获得了满意的结果。     

示波极谱法测定水中微量铝

本文探讨了铝在三乙醇胺—茜素红—磷酸二氢钠体系中的极谱行为,详细考察了影响铝极谱峰的各种因素,提供了一种可测定水中微量铝的示波极谱法,本法对样品7次重复测定的相对标准偏差为3.0～7.6%,加标回收率为90～104%。用本法测定了多份自来水、雨水、湖水及河水样品,其铝含量多为亚mg/L水平。     

光度法测定饮用水中吡啶

本文介绍了测定饮用水中吡啶的方法——直接比色法和萃取比色法。对试验条件进行了优化，提出了最佳试剂加入方式。本法精密准确，标准７～８次测定的相对标准差为０．５％～４．３％，水样的相对标准差为１．４％～１．８％，平均加标回收率为９９．４％～１００．５％。用本法测定了自来水、井水等，均未检出吡啶。     

反式流动注射分析法测定空气中微量甲醛

本文根据甲醛与3-甲基-2-苯骈噻唑腙盐酸盐(MBTH)反应生成的吖嗪,在酸性介质中被氨基磺酸铵—三氯化铁溶液氧化成兰色产物,可在628nm下进行比色测定的原理,考查了rFIA最佳实验条件,采用rFIA与常规法(手工比色法)对比测定,认为rFIA法具有操怍简便、易于自动化、分析速度快和消除常规法的偶然误差等优点,并获得了较为满意的结果。     

乙型肝炎疫苗加强接种的免疫应答反应

本文对87例HBsAg阳性无症状携带者母亲所生之新生儿应用HBIG和?或乙肝疫苗阻断.在1～5岁期间,每年随访一次.当这些儿童的抗-HBs下降到S/N值(RIA)<10时,随即给予乙肝疫苗加强接种,这样共有166例次接受了加强注射.经加强接种后1年复查共有65例次(36.2%)的儿童重新获得有效水平保护性抗-HBs,平均滴度达30.8.本文还观察到初免的应答效果对加强接种的免疫应答有显著相关性,大多数初免反应良好者,加强接种后抗-HBs滴度高;所需接受的加强接种次数少;有效水平保护性抗-HBs维持时间长.结果显示机体的免疫机制状态不仅决定了初免反应的强弱,也决定了加强接种后的免疫应答状况.初免方法及加强接种的剂量与加强接种的免疫应答强弱间在本组未见有明显相关性.